CN111303776B - 一种光-湿气固化组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了光‑湿气固化组合物，其原料和配比如下：羟基硅油20～50份重量份数；聚乙二醇丙烯酸酯20～30份重量份数；丙烯酸羟基酯10～20份重量份数；丙烯酸异冰片酯15～20份重量份数；水溶***联剂3～5份重量份数；自由基引发剂1～2份重量份数；有机锡0.5～1份重量份数；阻聚剂0.5～2份重量份数。本发明的光‑湿气固化组合物采用低粘度的羟基硅油，水溶***联剂和紫外光‑湿气双重方式固化，所得光‑湿气固化组合物适合于透明度不高或复杂的几何曲面玻璃切割材料的粘结，并具有粘度低、收缩应力小、粘结强度适当和热水中容易脱胶的特点。
Description
技术领域
本发明属于玻璃加工材料技术领域，具体是一种光-湿气固化组合物及其制备方法。
背景技术
UV固化粘结材料的固化过程具有节能能源、环保无溶剂、快速固化的特点，在玻璃切割加工中有着广泛的应用。但UV固化胶粘剂固化反应时间非常短，使得固化后体积收缩率更明显增大。尤其是对于透明度不高或复杂的几何曲面玻璃切割材料，UV光并不能进行有效照射，使得UV固化胶粘剂并不能固化彻底。
烟台德邦先进硅材料有限公司陈维的发明专利，一种UV/湿气双固化有机硅胶水（专利申请号201410414947.7），由97～98%含端双键和环氧基团的有机硅聚合物和2～3%光引发剂组成，能在紫外光和湿气下固化，并具有较强的粘结性能，但含端双键和环氧基团的有机硅聚合物粘度较高，3000～4000 mPas, 因此固化收缩产生的内应力会导致一些刚性薄型材料变形甚至开裂，将严重影响产品的质量甚至导致产品报废。并且粘结的玻璃在热水中脱落困难，并不适用于透明度不高或复杂的几何曲面光学玻璃切割加工的粘结。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种光-湿气固化组合物及其制备方法。
本发明的光-湿气固化组合物的原料和配比（重量份数）如下：
羟基硅油20～50份重量份数
聚乙二醇丙烯酸酯 20～30份重量份数
丙烯酸羟基酯 10～20份重量份数
丙烯酸异冰片酯 15～20份重量份数
水溶***联剂 3～5份重量份数
自由基引发剂 1～2份重量份数
有机锡 0.5～1份重量份数
阻聚剂 0.5～2份重量份数
所述羟基硅油为羟基含量4%～5%，粘度≤40毫帕·秒 (25℃)；
所述聚乙二醇丙烯酸酯为聚乙二醇（200）二丙烯酸酯，聚乙二醇（400）二丙烯酸酯或聚乙二醇（600）二丙烯酸酯中的一种；
所述的丙烯酸羟基酯为丙烯酸羟丙酯或丙烯酸羟乙酯中的一种；
所述的水溶***联剂为丙烯酰氧基聚乙二醇三甲氧基硅烷, CH2=CHCOO(CH2CH2O)nCH2Si(OCH3)3, n为2,3,5中一种；
所述自由基引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(1173)，1-羟基环己基苯基甲酮(184)，2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1丙酮(907)，2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)，安息香双甲醚(651)中一种；
所述的有机锡为二月桂酸二丁基锡，辛酸亚锡或二丁基二乙酰基锡中一种
所述的阻聚剂为对苯二酚、对甲氧基苯酚或2，6-二叔丁基对甲苯酚中的一种。
本发明还提供上述光-湿气固化组合物的制备方法，该方法具体步骤如下:
将上述各组分按量依次加入到反应釜中，搅拌均匀后即得到光-湿气固化组合物。
本发明的光-湿气固化组合物摒弃了传统UV胶中使用的高粘度的聚合物预聚体，采用低粘度的羟基硅油，水溶***联剂和紫外光-湿气双重方式固化，所得紫外光-湿气双重方式固化粘结材料适合于透明度不高或复杂的几何曲面玻璃切割材料的粘结，并具有粘度低、收缩应力小、粘结强度适当和热水中容易脱胶的特点。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明。
实施例1
光-湿气固化组合物的原料和配比（重量份数）如下：
羟基硅油20份重量份数
聚乙二醇（200）二丙烯酸酯20份重量份数
丙烯酸羟丙酯10份重量份数
丙烯酸异冰片酯15份重量份数
CH2=CHCOO(CH2CH2O)5CH2Si(OCH3)33份重量份数
2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(1173)1份重量份数
二月桂酸二丁基锡0.5份重量份数
对苯二酚0.5份重量份数
将上述各组分按量依次加入到反应釜中，搅拌均匀后即得到光-湿气固化组合物。
实施例2
光-湿气固化组合物的原料和配比（重量份数）如下：
羟基硅油50份重量份数
聚乙二醇（400）二丙烯酸酯 30份重量份数
丙烯酸羟乙酯20份重量份数
丙烯酸异冰片酯20份重量份数
CH2=CHCOO(CH2CH2O)2CH2Si(OCH3)35份重量份数
1-羟基环己基苯基甲酮(184)2份重量份数
辛酸亚锡1份重量份数
对甲氧基苯酚2份重量份数。
将上述各组分按量依次加入到反应釜中，搅拌均匀后即得到光-湿气固化组合物。
实施例3
光-湿气固化组合物的原料和配比（重量份数）如下：
羟基硅油25份重量份数
聚乙二醇（600）二丙烯酸酯22份重量份数
丙烯酸羟丙酯17份重量份数
丙烯酸异冰片酯 17份重量份数
CH2=CHCOO(CH2CH2O)3CH2Si(OCH3)3 4份重量份数
2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1丙酮(907)1.5份重量份数
二丁基二乙酰基锡0.8份重量份数
对苯二酚1.3份重量份数
将上述各组分按量依次加入到反应釜中，搅拌均匀后即得到光-湿气固化组合物。
实施例4
光-湿气固化组合物的原料和配比（重量份数）如下：
羟基硅油32份重量份数
聚乙二醇（200）二丙烯酸酯26份重量份数
丙烯酸羟丙酯13份重量份数
丙烯酸异冰片酯19份重量份数
CH2=CHCOO(CH2CH2O)3CH2Si(OCH3)33份重量份数
2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)1.4份重量份数
辛酸亚锡0.8份重量份数
2，6-二叔丁基对甲苯酚1.3份重量份数
将上述各组分按量依次加入到反应釜中，搅拌均匀后即得到光-湿气固化组合物。
实施例5
光-湿气固化组合物的原料和配比（重量份数）如下：
羟基硅油37份重量份数
聚乙二醇（600）二丙烯酸酯21份重量份数
丙烯酸羟乙酯18份重量份数
丙烯酸异冰片酯16份重量份数
CH2=CHCOO(CH2CH2O)2CH2Si(OCH3)35份重量份数
安息香双甲醚(651)1.2份重量份数
二月桂酸二丁基锡1份重量份数
对甲氧基苯酚1.3份重量份数
将上述各组分按量依次加入到反应釜中，搅拌均匀后即得到光-湿气固化组合物。
实验项目及方法：
1. 拉伸剪切强度测试
按照国家标准ＧＢ／Ｔ7124-2008“胶粘剂 拉伸剪切强度的测定(刚性材料对刚性材料)”，根据本项目的实际使用情况，采用长×宽×厚为60 mm×20 mm×5 mm的玻璃试片，试样两头分别用打磨过的长×宽×厚为80mm×20mm×2 mm的钢片与玻璃搭接并用环氧胶粘合(搭接长度20mm，搭接面都与玻璃间的搭接面在同一平面上)。采用本实验的光-湿气固化组合物将二片玻璃进行搭接(搭接长度10 mm)，用40W的 UV灯相距粘接处5cm照射1min，然后在温度25℃，湿度50%RH的环境中放置1小时，夹住钢片进行拉伸剪切强度测试。
2. 水中脱胶时间测定：
采用长×宽×厚为60 mm×20 mm×5 mm的玻璃试片用本实验的光-湿气固化组合物材料进行搭接(搭接长度10 mm)，用40W的 UV灯相距粘接处5cm照射1min。然后在温度25℃，湿度50%RH的环境中放置1小时。最后将玻璃搭接件悬挂置于65℃的热水中，记录玻璃分离脱开的时间。
表1. 实施例1～5的光-湿气固化组合物的性能如下表：
| 样品 | 拉伸剪切强度（MPa） | 脱胶时间（min℃） |
| 实施例1 | 9.2 | 15 |
| 实施例2 | 10.1 | 16 |
| 实施例3 | 9.3 | 14 |
| 实施例4 | 9.7 | 15 |
| 实施例5 | 8.5 | 13 |
上述实施例并非是对于本发明的限制，本发明并非仅限于上述实施例，只要符合本发明要求，均属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种光-湿气固化组合物，其特征在于，其原料和配比如下：
羟基硅油 20～50份重量份数
聚乙二醇丙烯酸酯 20～30份重量份数
丙烯酸羟基酯 10～20份重量份数
丙烯酸异冰片酯 15～20份重量份数
水溶***联剂 3～5份重量份数
自由基引发剂 1～2份重量份数
有机锡 0.5～1份重量份数
阻聚剂 0.5～2份重量份数；
所述羟基硅油为羟基含量4%～5%，粘度≤40毫帕·秒（25℃)；
所述的水溶***联剂为丙烯酰氧基聚乙二醇三甲氧基硅烷，其结构式为CH2=CHCOO(CH2CH2O)nCH2Si(OCH3)3，n为2, 3, 5中一种。
2.如权利要求1所述的光-湿气固化组合物，其特征在于，所述聚乙二醇丙烯酸酯为聚乙二醇（200）二丙烯酸酯，聚乙二醇（400）二丙烯酸酯或聚乙二醇（600）二丙烯酸酯中的一种。
3.如权利要求1所述的光-湿气固化组合物，其特征在于，所述的丙烯酸羟基酯为丙烯酸羟丙酯或丙烯酸羟乙酯中的一种。
4.如权利要求1所述的光-湿气固化组合物，其特征在于，所述自由基引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮(1173)，1-羟基环己基苯基甲酮(184)，2-甲基-2-(4-吗啉基)-1-[4-(甲硫基)苯基]-1-丙酮(907)，2，4，6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)，安息香双甲醚(651)中一种。
5.如权利要求1所述的光-湿气固化组合物，其特征在于，所述的有机锡为二月桂酸二丁基锡，辛酸亚锡或二丁基二乙酰基锡中一种。
6.如权利要求1所述的光-湿气固化组合物，其特征在于，所述的阻聚剂为对苯二酚、对甲氧基苯酚或2，6-二叔丁基对甲苯酚中的一种。
7.一种如权利要求1-6之一的光-湿气固化组合物的制备方法，其特征在于：将上述各组分按量依次加入到反应釜中，搅拌均匀后即得到光-湿气固化组合物。
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