CN110628377A - 高触变uv湿气双重固化胶粘剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高触变UV湿气双重固化胶粘剂的制备方法,所述高触变UV湿气双重固化胶粘剂,由以下重量份的原料组成:组分A:一种或以上20‑70重量份的带有异氰酸根基团的聚氨酯(甲基)丙烯酸酯,重均分子量200到30000之间,其中异氰酸根基团官能度小于等于3,(甲基)丙烯酸酯官能度小于等于2,优选重均分子量500到15000,其中,所述异氰酸根基团、(甲基)丙烯酸酯基团可以在所述聚合物分子链上的任何位置,本发明粘合剂组合物特别适用于电子元器件的结构粘接,或显示模组柔性线路板和芯片粘结应用等,高触变可以有效地控制溢胶,二次湿气固化可以有效解决阴影区UV无法穿透而导致的固化缺陷。
Description
技术领域
本发明涉及双重固化胶粘剂技术领域,具体是一种高触变UV湿气双重固化胶粘剂的制备方法。
背景技术
随着电子产品逐渐转向小型化、集成化、多功能化,电子组装业也在高速的发展。电子加工中对组装过程的效率,组装后产品的安全性能及可靠性的要求也越来越高。紫外光固化胶黏剂具有相容性好、固化速度快,强度高、环保等一些显著特点,因此广泛应用于电子电器的各种结粘接,或者功能性密封。随着紫外光固化技术应用领域的不断扩展,其在手机、电视机、电脑、导航仪、车载显示器等产品中作用日益明显。电子装置越来越广泛地应用于日常生活,因此现在消费者也越来越关注产品的质量及可靠性。
传统的UV胶粘剂产品,存在无法解决阴影区固化的问题,光固化UV胶水设计时候,考虑到点胶时压力过大,胶水的粘度一般在10000cps/25C以下,导致胶水使用的时候溢胶风险大大增加,新近发展的湿固化反应型聚氨酯热熔胶(即PUR胶),可以有效解决阴影区固化问题,PUR通过湿气固化,固化后通常具有很强的粘着力,但是这个固化过程需要保压,保压时间长达4小时左右,极大的降低了加工效率;同时胶水使用过程中,要采用繁琐的加热过程使产品热熔,使用过程复杂,因此,本领域技术人员提供了一种高触变UV湿气双重固化胶粘剂的制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高触变UV湿气双重固化胶粘剂的制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种高触变UV湿气双重固化胶粘剂,由以下重量份的原料组成:组分A:一种或以上20-70重量份的带有异氰酸根基团的聚氨酯(甲基)丙烯酸酯,重均分子量200到30000之间,其中异氰酸根基团官能度小于等于3,(甲基)丙烯酸酯官能度小于等于2,优选重均分子量500到15000,其中,所述异氰酸根基团、(甲基)丙烯酸酯基团可以在所述聚合物分子链上的任何位置;
组分B:10-65重量份一种或多种(甲基)丙烯酸酯单体,C原子数大于等于6,小于等于30,优选15-60重量份,单体玻璃化温度高于50C,官能度小于等于3,优选C原子数大于等于8,小于等于20,典型的(甲基)丙烯酸酯单体有:丙烯酸异冰片基酯、甲基丙烯酸异冰片基酯、甲基丙烯酸苄基酯、丙烯酸苄酯、吗啉丙烯酸酯、N,N-二甲基丙烯酰胺、丙烯酸二环戊二烯基酯、二丙烯酸新戊二醇酯、二丙二醇二丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯中的一种或多种组合;
组分C:0.2-10.0重量份的有机脱水剂,优选0.3-5.0重量份;
组分D:0.2-8.0重量份疏水型气相二氧化硅,优选0.5-4.0重量份;
组分E:0.1-2.0重量份的一种有机触变剂,优选0.2-1.0重量份;
组分F:0.5-10重量份的一种或多种裂解型光引发剂,优选1.0-8.0重量份,本发明的自由基光聚合引发剂选自苯偶酰缩酮类、羟基酮类、胺基酮类、和酰基膦过氧化物等;
组分G:0.001-1.0重量份的有机锡或有机钛缩合催化剂,优选0.002-0.8重量份,如二月桂酸二甲基锡,二月桂酸二丁基锡,钛酸四正丁酯,钛酸四异丙酯等。
作为本发明进一步的方案:此外配方中根据需要加入抗氧化剂以提高配方稳定性;加入硅烷偶联剂以提高附着力;加入消泡剂以提高胶水消泡能力并提高生产效率;或者加入荧光指示剂等以便于电子应用识别等。
作为本发明再进一步的方案:按照如下配方配制粘合剂组合物:
55.0份EBECRY 4150;15.0份SR506,丙烯酸异冰片基酯;10.0份DMAA,N,N-二甲基丙烯酰胺;12.0份SR833,三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯;1.0份Additive TI;3.0份Cab O SilTS 720;0.4份有机触变剂BYK 411;0.59份Irgacure 819;3.0份Genocure DEAP,2,2-二乙氧基-1-苯己酮;0.01Dabco T-12-催化剂,二月桂酸二丁基锡。
另外,本发明还提供了一种高触变UV湿气双重固化胶粘剂的制备方法,具体步骤如下:
将上述组分(总计100g)依次加入容量为150g的塑料桶中,放入SpeedMixerTMmixer中,在2500转/分钟下,高速分散混合10分钟,直到固体物完全溶解。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
1、胶粘剂为UV湿气双重固化,UV固化可以快速形成初始粘接强度,而湿气固化可以有效解决阴影区固化的问题。
2、胶粘剂的粘接可以有效满足三种粘接模式(见下示意图),产品最终固化后表干优异,因此也可以作为涂层使用。
3、有别于反应型聚氨酯热熔胶的固化保压(保压时间长达4小时),UV固化对初始强度的建立更加快速高效,大大提升了电子组装的效率。
4、胶水在高剪切下粘度低,胶水触变值大,可以满足高效率点胶工艺,同时有效解决溢胶的问题。
5、胶水粘接强度优于UV/湿气固化有机硅体系。
6、胶水为单组份的无溶剂产品,环保健康,便于施工和客户使用。
附图说明
图1为一种高触变UV湿气双重固化胶粘剂与电子元器件结构粘结示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明实施例中,一种高触变UV湿气双重固化胶粘剂,由以下重量份的原料组成:组分A:一种或以上20-70重量份的带有异氰酸根基团的聚氨酯(甲基)丙烯酸酯,重均分子量200到30000之间,其中异氰酸根基团官能度小于等于3,(甲基)丙烯酸酯官能度小于等于2,优选重均分子量500到15000,其中,所述异氰酸根基团、(甲基)丙烯酸酯基团可以在所述聚合物分子链上的任何位置;
组分B:10-65重量份一种或多种(甲基)丙烯酸酯单体,C原子数大于等于6,小于等于30,优选15-60重量份,单体玻璃化温度高于50C,官能度小于等于3,优选C原子数大于等于8,小于等于20,典型的(甲基)丙烯酸酯单体有:丙烯酸异冰片基酯、甲基丙烯酸异冰片基酯、甲基丙烯酸苄基酯、丙烯酸苄酯、吗啉丙烯酸酯、N,N-二甲基丙烯酰胺、丙烯酸二环戊二烯基酯、二丙烯酸新戊二醇酯、二丙二醇二丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯中的一种或多种组合;
组分C:0.2-10.0重量份的有机脱水剂,优选0.3-5.0重量份;
组分D:0.2-8.0重量份疏水型气相二氧化硅,优选0.5-4.0重量份;
组分E:0.1-2.0重量份的一种有机触变剂,优选0.2-1.0重量份;
组分F:0.5-10重量份的一种或多种裂解型光引发剂,优选1.0-8.0重量份,本发明的自由基光聚合引发剂选自苯偶酰缩酮类、羟基酮类、胺基酮类、和酰基膦过氧化物等;
组分G:0.001-1.0重量份的有机锡或有机钛缩合催化剂,优选0.002-0.8重量份,如二月桂酸二甲基锡,二月桂酸二丁基锡,钛酸四正丁酯,钛酸四异丙酯等。
进一步的,此外配方中根据需要加入抗氧化剂以提高配方稳定性;加入硅烷偶联剂以提高附着力消泡剂以提高胶水消泡能力并提高生产效率;或者加入荧光指示剂等以便于电子应用识别等。
实施例1
按照如下重量份配方配制粘合剂组合物:
55.0份EBECRY 4150;15.0份SR506,丙烯酸异冰片基酯;10.0份DMAA,N,N-二甲基丙烯酰胺;12.0份SR833,三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯;1.0份Additive TI;3.0份Cab O SilTS 720;0.4份有机触变剂BYK 411;0.59份Irgacure 819;3.0份Genocure DEAP,2,2-二乙氧基-1-苯己酮;0.01Dabco T-12-催化剂,二月桂酸二丁基锡。
另外,本发明还提供了一种高触变UV湿气双重固化胶粘剂的制备方法,具体步骤如下:
将上述组分(总计100g)依次加入容量为150g的塑料桶中,放入SpeedMixerTMmixer中,在2500转/分钟下,高速分散混合10分钟,直到固体物完全溶解。
粘度和触变值测试:
采用ASTM D1084,测试温度为25℃,胶水触变值是根据5rpm转速,和50rpm转速下粘度的比值得到的(25C)。
硬度测试:
在一圆形铝箔盘中(直径约4cm),倒入厚度约2cm的胶水。将样品放入紫外光下充分固化60秒,其中固化光源采用覆盖200nm-400nm紫外光波段的金属卤素灯(型号:UVALOC1000),辐照能量为约8000mJ/cm2,辐射功率为约130mW/cm2;
胶水UV固化后,将样品放于标准环境23C,50%RH相对湿度下固化72小时,然后再准备测量硬度,硬度测试时,选取三片同样大小,厚度为2mm的胶膜,用硬度计量取6mm厚度时的硬度值。
胶水流淌性测试:
在25C下,将制备的胶水装入到UV胶管中,在玻璃板上打出数条长的胶条,胶条的宽度约为2mm,厚度为1mm。并用信号笔标记左右胶线位置,记录2min和5min后胶水是否流动外溢。
玻璃化温度测试:
采用ARES-G2旋转流变仪,制取直径为25mm,厚为2mm的UV/湿气(72小时)固化后样品,频率1HZ,升温速度为3C/分钟。
拉伸粘接强度测试:
将所得的粘合剂组合物在室温下,滴到玻璃片(25mm*40mm*4mm)上,用厚度为100微米的不锈钢丝控制胶厚度,将另外一个大小相同的玻璃片十字交叉贴合在一起,采用硬度测试制样的紫外光源(型号:UVALOC1000)对玻璃片/粘合剂组合物/玻璃板试样进行照射,辐照能量为约4000mJ/cm2,辐射功率为约130mW/cm2,照射时间为约30秒,然后将样品放于标准环境23C,50%RH相对湿度下固化72小时;
采用万能拉力机(型号:Instron 5540),对于固化上面经过紫外光固化试验的试样,在与玻璃片表面垂直的方向,将玻璃片与玻璃片沿相反方向拉开,进行粘接拉伸强度测试,拉伸速度为10mm每分钟,载荷为1000N,所得到的拉力值除以玻璃片与玻璃片搭接面积即可得粘接强度(单位:MPa)。
所获得的粘合剂组合物的粘度为10090mPa.s/25℃(5rpm),1614mPa.s/25℃(50rpm);触变值:6.25;固化后硬度:Shore D 68;胶水固化后表面干爽性:干爽,不发粘;胶水流淌性测试:25C下2分钟、5分钟均不流淌;玻璃化温度:52C;拉伸粘接强度:2.2MPa。
对比例1
与实施例对比,去掉Additive TI,按照如下重量份配方配制粘合剂组合物:
55.0份EBECRY 4150;15.0份SR506,丙烯酸异冰片基酯;10.0份DMAA,N,N-二甲基丙烯酰胺;12.0份SR833,三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯;3.0份Cab O Sil TS 720;0.4份有机触变剂BYK 411;0.59份Irgacure 819;3.0份Genocure DEAP,2,2-二乙氧基-1-苯己酮;0.01份Dabco T-12-催化剂,二月桂酸二丁基锡;
所获得的粘合剂组合物的粘度为10500mPa.s/25℃(5rpm),1810mPa.s/25℃(50rpm);触变值:5.82;
胶水在室温放置2小时,以及UV固化以后二次湿气固化工程中,体系中产生较多气泡,表明除水剂的加入对于双重固化胶粘剂起到至关重要的作用。
对比例2
与实施例对比,去掉有机触变剂BYK 411,按照如下重量份配方配制粘合剂组合物:
55.0份EBECRY 4150;15.0份SR506,丙烯酸异冰片基酯;10.0份DMAA,N,N-二甲基丙烯酰胺;12.0份SR833,三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯;1.0份Additive TI;3.0份Cab O SilTS 720;0.69份Irgacure 819;3.0份Genocure DEAP,2,2-二乙氧基-1-苯己酮;0.01份Dabco T-12-催化剂,二月桂酸二丁基锡;
所获得的粘合剂组合物的粘度为6100mPa.s/25℃(5rpm),1750mPa.s/25℃(50rpm);触变值:3.49;
胶水的触变值小于4.0,在实际点击使用过程中,仍然具有较大的溢胶风险;
胶水流淌性测试:25C下2分钟后即产生流淌问题。
本发明的工作原理是:
一种高触变UV湿气双重固化胶粘剂,有别于传统UV固化胶粘剂、反应型聚氨酯热熔胶或者UV/湿气固化有机硅体系,胶粘剂为UV湿气双重固化,UV固化可以快速形成初始粘接强度,而湿气固化可以有效解决阴影区固化的问题,胶粘剂的粘接可以有效满足三种粘接模式,产品最终固化后表干优异,因此也可以作为涂层使用,且有别于反应型聚氨酯热熔胶的固化保压(保压时间长达4小时),UV固化对初始强度的建立更加快速高效,大大提升了电子组装的效率,胶水在高剪切下粘度低,胶水触变值大,可以满足高效率点胶工艺,同时有效解决溢胶的问题,胶水粘接强度优于UV/湿气固化有机硅体系,胶水为单组份的无溶剂产品,环保健康,便于施工和客户使用。
以上所述,仅为本发明较佳的具体实施方式,但本发明的保护范围并不局限于此,任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内,根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变,都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种高触变UV湿气双重固化胶粘剂,其特征在于,由以下重量份的原料组成:组分A:一种或以上20-70重量份的带有异氰酸根基团的聚氨酯(甲基)丙烯酸酯,重均分子量200到30000之间,其中异氰酸根基团官能度小于等于3,(甲基)丙烯酸酯官能度小于等于2,其中,所述异氰酸根基团、(甲基)丙烯酸酯基团可以在所述聚合物分子链上的任何位置;
组分B:10-65重量份一种或多种(甲基)丙烯酸酯单体,C原子数大于等于6,小于等于30,单体玻璃化温度高于50C,官能度小于等于3;
组分C:0.2-10.0重量份的有机脱水剂;
组分D:0.2-8.0重量份疏水型气相二氧化硅;
组分E:0.1-2.0重量份的一种有机触变剂;
组分F:0.5-10重量份的一种或多种裂解型光引发剂;
组分G:0.001-1.0重量份的有机锡或有机钛缩合催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种高触变UV湿气双重固化胶粘剂,其特征在于,所述(甲基)丙烯酸酯优选重均分子量500到15000;
所述(甲基)丙烯酸酯单体优选丙烯酸异冰片基酯、甲基丙烯酸异冰片基酯、甲基丙烯酸苄基酯、丙烯酸苄酯、吗啉丙烯酸酯、N,N-二甲基丙烯酰胺、丙烯酸二环戊二烯基酯、二丙烯酸新戊二醇酯、二丙二醇二丙烯酸酯、三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯中的一种或多种组合,且(甲基)丙烯酸酯单体优选C原子数大于等于8,小于等于20。
3.根据权利要求1所述的一种高触变UV湿气双重固化胶粘剂,其特征在于,所述裂解型光引发剂优选1.0-8.0重量份,本发明的自由基光聚合引发剂选自苯偶酰缩酮类、羟基酮类、胺基酮类、和酰基膦过氧化物中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种高触变UV湿气双重固化胶粘剂,其特征在于,所述有机锡或有机钛缩合催化剂优选0.002-0.8重量份,且有机锡或有机钛缩合催化剂优选二月桂酸二甲基锡,二月桂酸二丁基锡,钛酸四正丁酯,钛酸四异丙酯中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的一种高触变UV湿气双重固化胶粘剂,其特征在于,配方中根据需要加入抗氧化剂、硅烷偶联剂、消泡剂、荧光指示剂中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种高触变UV湿气双重固化胶粘剂,其特征在于,按照如下重量份配方配制粘合剂组合物:55.0份EBECRY 4150;15.0份SR506,丙烯酸异冰片基酯;10.0份DMAA,N,N-二甲基丙烯酰胺;12.0份SR833,三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯;1.0份AdditiveTI;3.0份Cab O Sil TS 720;0.4份有机触变剂BYK 411;0.59份Irgacure 819;3.0份Genocure DEAP,2,2-二乙氧基-1-苯己酮;0.01Dabco T-12-催化剂,二月桂酸二丁基锡。
7.一种高触变UV湿气双重固化胶粘剂的制备方法,制备如权利要求1-6所述高触变UV湿气双重固化胶粘剂,其特征在于,将上述组分(总计100g)依次加入容量为150g的塑料桶中,放入SpeedMixerTMmixer中,在2500转/分钟下,高速分散混合10分钟,直到固体物完全溶解。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20191231 |