CN114409871A - 一种多官能团树脂及其制备方法和uv固化可剥离涂敷材料 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种多官能团树脂及其制备方法和UV固化可剥离涂敷材料，以重量份数计，多官能团树脂包括以下原料：聚氨酯丙烯酸酯60～80份、4‑羟基丁基乙烯基醚50～70份、甲基丙烯酸40～60份、甲基异丁酮30～40份和石油醚200～300份。该树脂包括聚氨酯、乙烯基醚基团和丙烯酸双键多种官能团，其与缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷偶联剂在引发剂等存在下进行固化交联反应，得到UV和加热固化可剥离涂敷材料，其涂敷在基材上，具有较低的碰刮伤不良率；还具有较好的粘接可靠性；剥离后不影响基材表面的光洁度；耐高温高湿；耐刀具加工尺寸稳定性，对不锈钢等复合材质的手机框起到优良的加工保护作用；并且可以剥落涂敷层。
Description
技术领域
本发明属于涂料技术领域，尤其涉及一种多官能团树脂及其制备方法和UV固化可剥离涂敷材料。
背景技术
某知名品牌手机中框由多种复合材料组成；此复合材料以不锈钢为主材，需要经过13个CNC生产工序加工，每个CNC工序需要完成一次用金属治具装夹手机中框的动作，此动作易造成手机中框与金属治具接触面的碰刮伤。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种多官能团树脂及其制备方法和UV固化可剥离涂敷材料，该涂敷材料能够降低手机中框复合基材的碰刮伤率。
本发明提供了一种多官能团树脂，以重量份数计，包括以下原料：
聚氨酯丙烯酸酯60～80份、4-羟基丁基乙烯基醚50～70份、甲基丙烯酸40～60份、甲基异丁酮30～40份和石油醚200～300份。
本发明提供的多官能团树脂将聚氨酯、丙烯酸酯和乙烯基醚结合在一起，使其具有较高的粘接强度、柔韧性和耐长时间震动等机械可靠性老化性能。
在本发明中，所述聚氨酯丙烯酸酯按照以下方法制得：
将异佛尔酮二异氰酸酯、阻聚剂、聚酯二元醇、氢化油、催化剂和活性稀释剂混合，反应，得到端异氰酸酯基预聚物；
将端异氰酸酯基预聚物和丙烯酸羟乙酯反应，得到聚氨酯丙烯酸酯。
在本发明中，所述聚酯二元醇为型号T1136的聚酯二元醇；
所述氢化油为型号555-43-1的氢化油；
所述活性稀释剂为型号210的稀释剂和型号211的稀释剂。具体实施例中，所述型号210的稀释剂和型号211的稀释剂的质量比为2:1。
本发明提供了一种上述技术方案所述多官能团树脂的制备方法，包括以下步骤：
将聚氨酯丙烯酸酯溶解在甲基异丁酮中，升温至55～65℃，加入4-羟基丁基乙烯基醚反应，降温至50℃，再加入甲基丙烯酸反应，浓缩后滴入到石油醚中，沉淀，得到多官能团树脂。
在本发明中，乙烯基醚基团与甲基丙烯酸反应后的改性丙烯酸基团，在后续的固化构成中可进一步与固化过程中产生的羟基等进行交联反应，从而最终实现更好的粘接可靠性，耐高温高湿性能。
本发明以聚氨酯丙烯酸酯为主链，利用主链上的烷基基团，分别与4-羟基丁基乙烯基醚中的羟基和甲基丙烯酸上的羧基进行反应，得到4-羟基丁基乙烯基醚中的羟基和甲基丙烯酸上的羧基进行反应；上述树脂中含有聚氨酯基团，丙烯酸基团和乙烯基醚基团。该树脂中甲基丙烯酸双键可与材料体系中的偶联剂进行UV快速引发和热自由基引发反应，从而实现UV+热固化反应。
本发明提供了一种UV固化可剥离涂敷材料，包括质量比为100：(0.6～0.8):(0.4～0.6):(0.5～0.7):(0.7～0.9):(0.9～1.1):(1.5～3.5)的上述技术方案所述的多官能团树脂、紫外光引发剂、阳离子引发剂、自由基热引发剂、消泡剂、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷偶联剂和填料。
在本发明中，所述紫外光引发剂为二苯甲酮；
所述阳离子引发剂为二芳基碘鎓盐；
所述自由基热引发剂为过氧化特戊酸叔丁酯；
所述消泡剂为乳化硅油；具体实施例中，乳化硅油的分子量为166g/mol。
所述填料为球形二氧化硅。所述球形二氧化硅的粒径为10μm。
在本发明具体实施例中，上述技术方案所述的多官能团树脂、紫外光引发剂、阳离子引发剂、自由基热引发剂、消泡剂、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷偶联剂和填料的质量比为100:0.7:0.5:0.6:0.8:1:2。
本发明将上述涂敷材料涂敷在基材上，所述基材为PC和不锈钢板的复合基材，涂敷的厚度为50～70μm；待涂层固化后，采用百格测试：用美工刀在固化后的涂层上画3mm*3mm纵横交错的100个小方格，(画线画到基材面上)再用3M的透明胶带贴在100个小方格上，再用力拉开，观察涂层有无脱落，涂层脱落即为不良品，并记录良品和不良品，计算不良率。
图1为良品的外观示意图；图2为不良品的外观示意图。
本发明提供了一种多官能团树脂，以重量份数计，包括以下原料：聚氨酯丙烯酸酯60～80份、4-羟基丁基乙烯基醚50～70份、甲基丙烯酸40～60份、甲基异丁酮30～40份和石油醚200～300份。该树脂包括聚氨酯、乙烯基醚基团和丙烯酸双键多种官能团，其与缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷偶联剂在引发剂等存在下进行固化交联反应，得到UV和加热固化可剥离涂敷材料，其涂敷在基材上，具有较低的碰刮伤不良率；还具有较好的粘接可靠性；剥离后不影响基材表面的光洁度；耐高温高湿；耐刀具加工尺寸稳定性，对不锈钢等复合材质的手机框起到优良的加工保护作用；并且可以剥落涂敷层。
附图说明
图1为良品的外观示意图；
图2为不良品的外观示意图；
图3为本发明PC基材上的除胶过程示意图；
图4为PC基材上涂敷材料剥离后的外观示意图；
图5为高温测试前后的样品外观示意图；
图6为低温测试前后的样品外观示意图；
图7为热冲击试验前后的样品外观示意图；
图8为双85试验前后的样品外观示意图。
具体实施方式
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种多官能团树脂及其制备方法和UV固化可剥离涂敷材料进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
合成端异氰酸酯基(-NCO)预聚物的制备：
在安装搅拌器、温度计、氮气(N2)引入***、回流冷凝管的四口烧瓶内引入干燥的N2，排除残留潮气，然后加入异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)7g和阻聚剂1010 2g，升温至70℃，加入真空除水后的T1136聚酯二元醇3g和555-43-1氢化油2g，滴加三乙烯二胺A33催化剂0.5g，反应2h后，加入210活性稀释剂2g和211活性稀释剂1g；采用二正丁胺滴定法测定异氰酸酯基团的摩尔含量(4.2mol％)，进而确定反应终点；
合成聚氨酯丙烯酸酯：向所得端异氰酸酯基预聚物产物中加入丙烯酸羟乙酯，与剩余-NCO进行反应，采用正丁胺滴定法确定反应终点，当反应体系的异氰酸酯小于0.1％时，升温至90℃，保温0.5h，消耗剩余的异氰酸酯；最后进行蒸馏，去除低分子物质，冷却后避光贮存；
将聚氨酯丙稀酸酯溶解在甲基异丁酮中，升温到60℃，再加入4-羟基丁基乙烯基醚反应2小时之后，降低温度至50℃，再加入甲基丙烯酸后反应2小时，将反应产物浓缩，浓缩比为100:10，之后将浓缩物滴入到石油醚中，沉淀，得到聚氨酯-丙烯酸多官能团树脂；其中，聚氨酯丙稀酸酯、4-羟基丁基乙烯基醚、甲基丙烯酸、甲基异丁酮和石油醚的质量比为70:60:50:40:260。
控制反应釜的温度在20℃内，将上述聚氨酯-丙烯酸多官能团树脂、二苯甲酮、二芳基碘鎓盐、过氧化特戊酸叔丁酯、分子量166g/mol的乳化硅油、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和球形二氧化硅加入到反应釜中，上述物料的质量比为100:0.7:0.5:0.6:0.8:1:2，边搅拌边抽真空，搅拌速度在200rpm，得到UV固化可剥离涂敷材料；
本发明在10％氢氧化钠溶液中加入缓释剂(广东科润的KR-P1)，10％氢氧化钠溶液和缓释剂的质量比为100:4，加热到70℃，将涂敷有厚度60μm的上述涂敷材料的基材在上述混合溶液中浸泡一定时间，记录脱胶时间。图3为本发明的PC基材上的除胶过程示意图。
经过测试，不锈钢基材上的涂敷材料的脱胶时间为10min；
PC基材上的涂敷材料的脱胶时间为60min。
图4为PC基材上涂敷材料剥离后的外观示意图；从图4可以看出：涂敷材料剥离后不影响基材表面的光洁度。
本发明将上述可剥离涂敷材料涂敷在PC和不锈钢板的复合基材上，厚度为60μm，采用百格测试的方法对涂层进行性能测试，目测并记录良品和不良品，计算不良率，结果见表1：
表1实施例1的涂敷材料涂敷在基材后的碰刮伤的不良率统计结果
毒性测试:
将5片不锈钢和PC的复合基材上涂覆60μm的厚度的上述可剥离涂敷材料，采用气相色谱质谱联用仪(GC-MS)对试样进行苯、甲苯、二甲苯、乙苯、丙酮等毒性物质进行定性测试：
表2毒性测试结果
| 测试结果 | MDL(ppm) | |
| 苯 | ND | 1ppm |
| 甲苯 | ND | 1ppm |
| 二甲苯 | ND | 1ppm |
| 乙苯 | ND | 1ppm |
| 丙酮 | ND | 1ppm |
由表2看出：各种有毒物质的含量都小于20ppm。
高、低温试验：
将2片不锈钢和PC的复合基材上涂覆60μm的上述可剥离涂敷材料，分别放置于120℃和-40℃的低温箱中，进行800h高、低温试验；测试结果见图5和图6；图5为高温测试前后的样品外观示意图，图6为低温测试前后的样品外观示意图；由图5和图6可以看出：经过800h的高、低温测试后，2片样品表面无白斑、起泡、针孔、裂缝、细裂纹、起皱、脱落、分离等现象。
冷热冲击试验：
将1片不锈钢和PC的复合基材上涂覆60μm的上述可剥离涂敷材料，放入高低温冲击箱内，试样不加电，设置温度冲击试验箱的条件：高温125℃，低温-40℃，高温和低温保持时间各30min，高低温转换时间在2min内，进行800h试验。图7为热冲击试验前后的样品外观示意图；由图7可以看出：800h热冲击后，样品表面无白斑、起泡、针孔、裂缝、细裂纹、起皱、脱落、分离等现象。
双85试验：
将1片不锈钢和PC的复合基材上涂覆60μm的上述可剥离涂敷材料，放置于温度85℃、湿度85％的恒温恒湿箱中，进行800h试验；图8为双85试验前后的样品外观示意图；由图8可知：800h双85试验后，试样表面无白斑、起泡、针孔、裂缝、细裂纹、起皱、脱落、分离等现象。
由以上实施例可知，本发明提供了一种多官能团树脂，以重量份数计，包括以下原料：聚氨酯丙烯酸酯60～80份、4-羟基丁基乙烯基醚50～70份、甲基丙烯酸40～60份、甲基异丁酮30～40份和石油醚200～300份。该树脂包括聚氨酯、乙烯基醚基团和丙烯酸双键多种官能团，其与缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷偶联剂在引发剂等存在下进行固化交联反应，得到UV和加热固化可剥离涂敷材料，其涂敷在基材上，具有较低的碰刮伤不良率；还具有较好的粘接可靠性；剥离后不影响基材表面的光洁度；耐高温高湿；耐刀具加工尺寸稳定性，对不锈钢等复合材质的手机框起到优良的加工保护作用；并且可以剥落涂敷层。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (6)
1.一种多官能团树脂，以重量份数计，包括以下原料：
聚氨酯丙烯酸酯60～80份、4-羟基丁基乙烯基醚50～70份、甲基丙烯酸40～60份、甲基异丁酮30～40份和石油醚200～300份。
2.根据权利要求1所述的多官能团树脂，其特征在于，所述聚氨酯丙烯酸酯按照以下方法制得：
将异佛尔酮二异氰酸酯、阻聚剂、聚酯二元醇、氢化油、催化剂和活性稀释剂混合，反应，得到端异氰酸酯基预聚物；
将端异氰酸酯基预聚物和丙烯酸羟乙酯反应，得到聚氨酯丙烯酸酯。
3.根据权利要求2所述的多官能团树脂，其特征在于，所述聚酯二元醇为型号T1136的聚酯二元醇；
所述氢化油为型号555-43-1的氢化油；
所述活性稀释剂为型号210的稀释剂和型号211的稀释剂。
4.一种权利要求1所述多官能团树脂的制备方法，包括以下步骤：
将聚氨酯丙烯酸酯溶解在甲基异丁酮中，升温至55～65℃，加入4-羟基丁基乙烯基醚反应，降温至50℃，再加入甲基丙烯酸反应，浓缩后滴入到石油醚中，沉淀得到多官能团树脂。
5.一种UV固化可剥离涂敷材料，包括质量比为100：(0.6～0.8):(0.4～0.6):(0.5～0.7):(0.7～0.9):(0.9～1.1):(1.5～3.5)的权利要求1所述的多官能团树脂、紫外光引发剂、阳离子引发剂、自由基热引发剂、消泡剂、缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷偶联剂和填料。
6.根据权利要求5所述的UV固化可剥离涂敷材料，其特征在于，所述紫外光引发剂为二苯甲酮；
所述阳离子引发剂为二芳基碘鎓盐；
所述自由基热引发剂为过氧化特戊酸叔丁酯；
所述消泡剂为乳化硅油；
所述填料为球形二氧化硅。
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