CN111269493A - 一种氧化石墨烯/氧化锌抗静电聚丙烯流延膜 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化石墨烯/氧化锌抗静电聚丙烯流延膜及其制备方法，属于材料技术领域。该氧化石墨烯/氧化锌抗静电聚丙烯流延膜所用原料按重量份计为；聚丙烯树脂100份；抗静电母粒5～15份；所述抗静电母粒是以聚丙烯树脂、复合抗静电剂OA/GO‑g‑ZnO和EVA树脂为原料制成。本发明抗静电母粒中使用的复合抗静电剂OA/GO‑g‑ZnO结合了氧化石墨烯和油酸的抗静电性能，并使氧化锌在油酸功能化修饰的氧化石墨烯上均匀生长，避免其团聚，从而使所得聚丙烯流延膜具有良好的抗静电作用。

Description

一种氧化石墨烯/氧化锌抗静电聚丙烯流延膜
技术领域
本发明属于材料技术领域，具体涉及一种氧化石墨烯/氧化锌抗静电聚丙烯流延膜及其制备方法。
背景技术
聚丙烯（PP）是一种半结晶性聚合物，具有较高的刚度、优良的力学性能、良好的耐热性与耐化学性，同时还具有无毒、易于回收等性能，对环境友好，所以近年来受到国内外研究人员的广泛关注。但PP是高绝缘性材料，体积电阻率一般为1016～1018Ω·m，表面电阻率为1016～1017Ω，由于PP本身表面电阻率与体积电阻率较高，所以无法转移所产生的静电荷，当表面静电荷积累到一定程度后，会带来严重的危险，比如吸尘、放电、击穿，甚至燃烧或***，这大大限制了PP的使用范围，使其只能应用于工业或生活中的绝缘领域。
目前为了消除PP表面积累的静电荷，主要的方法有：添加导电炭黑或表面活性剂类抗静电剂。表面活性剂类抗静电剂是一类具有亲水-亲油基团结构的小分子，根据表面活性不同，可以分为阴离子型、阳离子型和非离子型。在加工成型后小分子不断向材料表面迁移，其亲油基朝向树脂内部；亲水基向着空气的一侧排列，吸收空气中的水分，在材料表面形成连续、均匀的导电层，达到抗静电的效果。
金属氧化物系填充型防静电材料，是近几年研制的一类新产品，其性能比金属填充型材料略差一些，但性价比好。目前成功应用的有氧化钛、氧化锌等等，其中还有性能价格均佳的氧化锡，其色相较淡，粒径很小(0.1pm以下)，可以满足透明、防静电的要求。
石墨烯是一种由碳原子以sp2杂化方式形成的蜂窝状平面薄膜，是一种只有一个原子层厚度的准二维材料。石墨烯目前是世上最薄却也是最坚硬的纳米材料，它几乎是完全透明的，只吸收2.3％的光；导热系数高达5300W/m·K，高于碳纳米管和金刚石，常温下其电子迁移率超过15000cm2/V·s，又比纳米碳管或硅晶体高，而电阻率只约10-6Ω·cm，比铜或银更低，为目前世上电阻率最小的材料。由于石墨烯的最大特性是其高导电性，其可作为优异的抗静电材料应用于高分子材料中对改进材料的抗静电性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化石墨烯/氧化锌抗静电聚丙烯流延膜及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种氧化石墨烯/氧化锌抗静电聚丙烯流延膜，其原料组成按重量份计为：聚丙烯树脂100份、抗静电母粒：5～15份。
其中，所述聚丙烯树脂的熔体流动速率（MFR）为6-12g/min，分子量为10-50万，相对密度为0.9-0.91g/cm3。
所述抗静电母粒是按质量比5:2:3在高速混合机中加入聚丙烯树脂、复合抗静电剂OA/GO-g-ZnO和EVA树脂，以60℃、300r/min高速搅拌使其均匀，然后抽入除湿干燥机，以50~60℃烘干4-6h，再以190℃挤出造粒，得到抗静电母粒。
所述复合抗静电剂OA/GO-g-ZnO的制备方法包括以下步骤：
1）将氧化石墨烯和聚丙烯吡咯烷酮按质量比1:3溶解在DMF中，在三乙胺存在条件下，经60℃缩合反应1h，得到聚丙烯吡咯烷酮功能化修饰的氧化石墨烯；
2）将所得聚丙烯吡咯烷酮功能化修饰的氧化石墨烯超声分散在油酸中，200℃回流反应10h后，离心，用DMF洗涤，再离心分离，得到油酸功能化修饰的石墨烯OA/GO；
3）在磁力搅拌下，向0.1mol/L的氯化锌溶液中迅速加入0.2mol/L的氢氧化钠溶液（使混合溶液中氯化锌与氢氧化钠的摩尔比为1:2），然后在常温下加入步骤2）制得的油酸功能化修饰的石墨烯OA/GO，继续强烈搅拌3h，离心，产物依次用去离子水和无水乙醇洗涤，经70℃干燥后，再在200℃下煅烧2h，得到油酸功能化氧化石墨烯负载氧化锌的复合抗静电剂OA/GO-g-ZnO；所得复合抗静电剂中OA/GO与ZnO的质量比为1:5。
所述氧化石墨烯/氧化锌抗静电聚丙烯流延膜的制备方法，是按比例将聚丙烯树脂和抗静电母粒投入到搅拌机中，在60℃下以300r/min高速搅拌使其均匀，再经过挤出流延、冷却、切边、加压收卷，得到成品。
所述流延为直接流延，流延辊为镀铬钢辊，镀铬层厚度为0.01~0.015mm，钢辊直径为500mm，钢辊的中高度为0.20~0.25mm；钢辊温度设定为35~40℃。
所述加压收卷是在60-65A液体硅胶胶辊上进行，其加压压力为5~8Kgf。
本发明的显著优点在于：
（1）本发明复合抗静电剂中的油酸功能化修饰的氧化石墨烯OA/GO结合了氧化石墨烯和油酸的抗静电性能，并在其上均匀生长氧化锌，以防止氧化锌出现团聚的现象，使所得聚丙烯流延膜结合了三种防静电材料而体现出良好的抗静电效果。
（2）本发明复合抗静电剂OA/GO-g-ZnO与PP具有良好的相容性和分散性，且其抗静电剂不易迁移，可在少量添加的条件下使材料具有良好的抗静电性能，且由于用量少，可降低原料中高分子材料发生团聚的可能性，有利于保证制品的品质。
附图说明
图1为本发明制备复合抗静电剂过程中所得到油酸功能化修饰的氧化石墨烯与纯氧化石墨烯的XRD对比图。
图2为实施例1所制备的复合抗静电剂OA/GO-g-ZnO（a）和OA/GO与市售纳米氧化锌混合物（b）的SEM对比图。由图中可见，OA/GO与市售纳米氧化锌混合所得物料中纳米氧化锌团聚现象严重。
图3为实施例1所制备聚丙烯流延膜（a）和对比例所制备聚丙烯流延膜（b）的SEM对比图。由图中可见，由于ZnO在薄膜里分散不均匀，使直接利用ZnO制备的抗静电母粒制得的薄膜表面较粗糙。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
所用聚丙烯树脂的熔体流动速率（MFR）为6-12g/min，分子量为10-50万，是一种无色、无味、无毒的可燃性颗粒，其相对密度为0.9-0.91g/cm3，透明度高、耐热性好。
实施例1
一种氧化石墨烯/氧化锌抗静电聚丙烯流延膜，其是将100重量份聚丙烯树脂和5重量份抗静电母粒投入到搅拌机中，在60℃下以300r/min高速搅拌使其均匀，再经过挤出流延、冷却、切边、加压收卷，得到成品。
所用抗静电母粒的制备方法是按质量比5:2:3在高速混合机中加入聚丙烯树脂、复合抗静电剂OA/GO-g-ZnO和EVA树脂，以60℃、300r/min高速搅拌使其均匀，然后抽入除湿干燥机，以50~60℃烘干4-6h，再以190℃挤出造粒，得到抗静电母粒。
所用复合抗静电剂OA/GO-g-ZnO的制备方法是将150g氧化石墨烯和450g聚丙烯吡咯烷酮溶解在50mL DMF中，在0.5mL三乙胺存在条件下，经60℃缩合反应1h，得到聚丙烯吡咯烷酮功能化修饰的氧化石墨烯；将所得聚丙烯吡咯烷酮功能化修饰的氧化石墨烯超声分散在50mL油酸中，200℃回流反应10h后，离心，用DMF洗涤，再离心分离，得到油酸功能化修饰的石墨烯OA/GO；在磁力搅拌下，向100mL、0.1mol/L的氯化锌溶液中迅速加入100mL、0.2mol/L的氢氧化钠溶液，然后在常温下加入步骤2）制得的油酸功能化修饰的石墨烯OA/GO（复合抗静电剂OA/GO-g-ZnO中OA/GO与ZnO的质量比为1:5），强烈搅拌3h，离心，产物依次用去离子水和无水乙醇洗涤，在70℃下干燥，再在200℃下煅烧2h，得到油酸功能化氧化石墨烯负载氧化锌的复合抗静电剂OA/GO-g-ZnO，其中OA/GO与ZnO的质量比为1:5。
所述流延为直接流延，流延辊为镀铬钢辊，镀铬层厚度为0.01~0.015mm，钢辊直径为500mm，钢辊的中高度为0.20~0.25mm；钢辊温度设定为35~40℃。
所述加压收卷是在60-65A液体硅胶胶辊上进行，其加压压力为5Kgf。
实施例2
一种氧化石墨烯/氧化锌抗静电聚丙烯流延膜，其是将100重量份聚丙烯树脂和10重量份抗静电母粒投入到搅拌机中，在60℃下以300r/min高速搅拌使其均匀，再经过挤出流延、冷却、切边、加压收卷，得到成品。
所用抗静电母粒的制备方法是按质量比5:2:3在高速混合机中加入聚丙烯树脂、复合抗静电剂OA/GO-g-ZnO和EVA树脂，以60℃、300r/min高速搅拌使其均匀，然后抽入除湿干燥机，以50~60℃烘干4-6h，再以190℃挤出造粒，得到抗静电母粒。
所用复合抗静电剂OA/GO-g-ZnO的制备方法是将150g氧化石墨烯和450g聚丙烯吡咯烷酮溶解在50mL DMF中，在0.5mL三乙胺存在条件下，经60℃缩合反应1h，得到聚丙烯吡咯烷酮功能化修饰的氧化石墨烯；将所得聚丙烯吡咯烷酮功能化修饰的氧化石墨烯超声分散在50mL油酸中，200℃回流反应10h后，离心，用DMF洗涤，再离心分离，得到油酸功能化修饰的石墨烯OA/GO；在磁力搅拌下，向100mL、0.1mol/L的氯化锌溶液中迅速加入100mL、0.2mol/L的氢氧化钠溶液，然后在常温下加入步骤2）制得的油酸功能化修饰的石墨烯OA/GO，强烈搅拌3h，离心，产物依次用去离子水和无水乙醇洗涤，在70℃下干燥，再在200℃下煅烧2h，得到油酸功能化氧化石墨烯负载氧化锌的复合抗静电剂OA/GO-g-ZnO，其中OA/GO与ZnO的质量比为1:5。
所述流延为直接流延，流延辊为镀铬钢辊，镀铬层厚度为0.01~0.015mm，钢辊直径为500mm，钢辊的中高度为0.20~0.25mm；钢辊温度设定为35~40℃。
所述加压收卷是在60-65A液体硅胶胶辊上进行，其加压压力为5Kgf。
实施例3
一种氧化石墨烯/氧化锌抗静电聚丙烯流延膜，其是将100重量份聚丙烯树脂和15重量份抗静电母粒投入到搅拌机中，在60℃下以300r/min高速搅拌使其均匀，再经过挤出流延、冷却、切边、加压收卷，得到成品。
所用抗静电母粒的制备方法是按质量比5:2:3在高速混合机中加入聚丙烯树脂、复合抗静电剂OA/GO-g-ZnO和EVA树脂，以60℃、300r/min高速搅拌使其均匀，然后抽入除湿干燥机，以50~60℃烘干4-6h，再以190℃挤出造粒，得到抗静电母粒。
所用复合抗静电剂OA/GO-g-ZnO的制备方法是将150g氧化石墨烯和450g聚丙烯吡咯烷酮溶解在50mL DMF中，在0.5mL三乙胺存在条件下，经60℃缩合反应1h，得到聚丙烯吡咯烷酮功能化修饰的氧化石墨烯；将所得聚丙烯吡咯烷酮功能化修饰的氧化石墨烯超声分散在50mL油酸中，200℃回流反应10h后，离心，用DMF洗涤，再离心分离，得到油酸功能化修饰的石墨烯OA/GO；在磁力搅拌下，向100mL、0.1mol/L的氯化锌溶液中迅速加入100mL、0.2mol/L的氢氧化钠溶液，然后在常温下加入步骤2）制得的油酸功能化修饰的石墨烯OA/GO，强烈搅拌3h，离心，产物依次用去离子水和无水乙醇洗涤，在70℃下干燥，再在200℃下煅烧2h，得到油酸功能化氧化石墨烯负载氧化锌的复合抗静电剂OA/GO-g-ZnO，其中OA/GO与ZnO的质量比为1:5。
所述流延为直接流延，流延辊为镀铬钢辊，镀铬层厚度为0.01~0.015mm，钢辊直径为500mm，钢辊的中高度为0.20~0.25mm；钢辊温度设定为35~40℃。
所述加压收卷是在60-65A液体硅胶胶辊上进行，其加压压力为5Kgf。
对比例
一种氧化石墨烯/氧化锌抗静电聚丙烯流延膜，其是将100重量份聚丙烯树脂和5重量份抗静电母粒投入到搅拌机中，在60℃下以300r/min高速搅拌使其均匀，再经过挤出流延、冷却、切边、加压收卷，得到成品。
所用抗静电母粒的制备方法是按质量比15:1:5:9在高速混合机中加入聚丙烯树脂、复合抗静电剂OA/GO、市售纳米氧化锌和EVA树脂，以60℃、300r/min高速搅拌使其均匀，然后抽入除湿干燥机，以50~60℃烘干4-6h，再以190℃挤出造粒，得到抗静电母粒。
所用复合抗静电剂OA/GO的制备方法是将150g氧化石墨烯和450g聚丙烯吡咯烷酮溶解在50mL DMF中，在0.5mL三乙胺存在条件下，经60℃缩合反应1h，得到聚丙烯吡咯烷酮功能化修饰的氧化石墨烯；将所得聚丙烯吡咯烷酮功能化修饰的氧化石墨烯超声分散在50mL油酸中，200℃回流反应10h后，离心，用DMF洗涤，再离心分离，得到油酸功能化修饰的石墨烯OA/GO。
所述流延为直接流延，流延辊为镀铬钢辊，镀铬层厚度为0.01~0.015mm，钢辊直径为500mm，钢辊的中高度为0.20~0.25mm；钢辊温度设定为35~40℃。
所述加压收卷是在60-65A液体硅胶胶辊上进行，其加压压力为5Kgf。
根据GB44552006标准测试所得膜材的力学性能，结果见表1。
表1
Figure RE-DEST_PATH_IMAGE002
按GB／T 1410–2006测试所得膜材的表面电阻率，结果见表2。
表2
Figure RE-DEST_PATH_IMAGE004
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。

Claims (8)

1.一种氧化石墨烯/氧化锌抗静电聚丙烯流延膜，其特征在于：其原料组成按重量份计为：聚丙烯树脂100份、抗静电母粒：5～15份。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯/氧化锌抗静电聚丙烯流延膜，其特征在于：所述聚丙烯树脂的熔体流动速率为6-12g/min，分子量为10-50万，相对密度为0.9-0.91g/cm3。
3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯/氧化锌抗静电聚丙烯流延膜，其特征在于：所述抗静电母粒是按质量比5:2:3在高速混合机中加入聚丙烯树脂、复合抗静电剂OA/GO-g-ZnO和EVA树脂，在60℃下以300r/min高速搅拌使其均匀，然后抽入除湿干燥机，以50~60℃烘干4-6h，再以190℃挤出造粒，得到抗静电母粒。
4.根据权利要求3所述的氧化石墨烯/氧化锌抗静电聚丙烯流延膜，其特征在于：所述复合抗静电剂OA/GO-g-ZnO的制备方法包括以下步骤：
1）将氧化石墨烯和聚丙烯吡咯烷酮按质量比1:3溶解在DMF中，在三乙胺存在条件下，经60℃缩合反应1h，得到聚丙烯吡咯烷酮功能化修饰的氧化石墨烯；
2）将所得聚丙烯吡咯烷酮功能化修饰的氧化石墨烯超声分散在油酸中，200℃回流反应10h后，离心，用DMF洗涤，再离心分离，得到油酸功能化修饰的石墨烯OA/GO；
3）在磁力搅拌下，向氯化锌溶液中迅速加入氢氧化钠溶液，然后在常温下加入步骤2）制得的油酸功能化修饰的石墨烯OA/GO，继续强烈搅拌3h，离心，产物依次用去离子水和无水乙醇洗涤，经70℃干燥后，再在200℃下煅烧2h，得到油酸功能化氧化石墨烯负载氧化锌的复合抗静电剂OA/GO-g-ZnO；
所得复合抗静电剂中OA/GO与ZnO的质量比为1:5。
5.根据权利要求4所述的氧化石墨烯/氧化锌抗静电聚丙烯流延膜，其特征在于：步骤3）中所述氯化锌溶液的浓度为0.1mol/L，氢氧化钠溶液的浓度为0.2mol/L，所用氯化锌与氢氧化钠的摩尔比为1:2。
6.根据权利要求1所述的氧化石墨烯/氧化锌抗静电聚丙烯流延膜，其特征在于：所述氧化石墨烯/氧化锌抗静电聚丙烯流延膜的制备方法，是按比例将聚丙烯树脂和抗静电母粒投入到搅拌机中，在60℃下以300r/min高速搅拌使其均匀，再经过挤出流延、冷却、切边、加压收卷，得到成品。
7.根据权利要求6所述的氧化石墨烯/氧化锌抗静电聚丙烯流延膜，其特征在于：所述流延为直接流延，流延辊为镀铬钢辊，镀铬层厚度为0.01~0.015mm，钢辊直径为500mm，钢辊的中高度为0.20~0.25mm；钢辊温度设定为35~40℃。
8.根据权利要求7所述的氧化石墨烯/氧化锌抗静电聚丙烯流延膜，其特征在于：所述加压收卷是在60-65A液体硅胶胶辊上进行，其加压压力为5~8Kgf。
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