CN104672704A - 机械球磨法制备pvc导电复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及导电复合材料加工领域,具体地说是一种机械球磨法制备PVC导电复合材料的方法。该方法是将石墨置于含偶联剂的无水乙醇中,恒温搅拌至石墨分散于乙醇中,抽滤,将石墨烘干,得到改性石墨,将改性石墨与PVC按15-20%:80-85%的比例放入循环水式高能球磨机中机械球磨0.5-2.5h,得到混合料,将混合料填充于平板硫化机的模具中,高温热压后脱模得到PVC导电复合材料。本发明制备方法消除了石墨与PVC之间的界面差异,使石墨均匀地分散在PVC基体中,复合材料内部形成更为密集的导电网络,复合材料导电性能显著增强,且该方法反应效率高,节约能源,无工业废料,生产成本低。
Description
技术领域
本发明涉及导电复合材料加工领域,具体地说是一种机械球磨法制备PVC导电复合材料的方法。
背景技术
PVC(聚氯乙烯)是五大通用塑料之一,国内外生产量极大,应用范围广阔。日常生活中的很大一部分产品都由PVC制备,但是其自身存在的一些缺陷,如电绝缘性,大大限制了其应用范围。将绝缘PVC制备成导电性能良好的复合材料,将可以扩大PVC在集成电路、化工设备、外包装材料、航天航空等领域的应用。
导电塑料按制作方法分类可分为结构型导电塑料和复合型导电塑料。 结构型导电塑料又称本征型导电塑料,是指本身具有导电性或经化学改性后具有导电性的塑料,主要包括:(1)π共轭系高分子:如聚乙炔、(Sr)n、线型聚苯、层状高聚物等;(2)金属螯合物:如聚酮酞菁;(3)电荷移动型高分子络合物:如聚阳离子、CQ络合物。结构型导电塑料的生产成本高、工艺难度大,至今尚无大量生产,广泛应用的导电塑料一般都是复合型导电塑料,这类材料制备方法简单、成本低,适合工业化生产。复合型导电塑料的导电填料主要有:(1)金属分散系;(2)炭黑系;(3)有机络合物分散系。这一类导电填料价格较高,不利于降低材料成本。石墨是一种良好的导电体,在电气工业上广泛用于制造电极、电刷、碳棒、碳管、水银正流器的正极,石墨垫圈、电话零件,电视机显像管的涂层等,且石墨来源广泛、价格低廉,非常适于作为导电塑料的填充剂。
在复合型导电塑料制备方法方面,传统方法是利用密炼机将塑料基体与导电填料按照一定比例密炼塑化,再放入双螺开炼机挤出造粒,用平板硫化机热压成型。中国专利CN201410566862公开了一种超低电阻导电塑料及其制备方法,该超低电阻导电塑料按各组分占的重量百分比主要由如下原料制备得到:30-45%的塑料载体、45-65%的导电填料、2-5%的表面活性剂、0.5-2%的润滑剂以及0.3-0.5%的抗氧剂,该发明通过将各组分按所述重量百分比混合均匀,然后采用密炼机密炼成型,挤出造粒,制成导电塑料成品。该方法容易导致塑料基体和导电填料混合不均匀,材料导电性能不均一,导电性能较弱。
近年来出现了多种制备复合型导电塑料的加工方法,根据加工方式和对原料要求的不同可分为:熔融混合、溶液共混、粉末混合等。
熔融混合是将导电填料粉末与熔融塑料借助混炼设备混合,然后加工成型。中国专利CN200910010679公开了一种特导炭黑填充PVC/EPR泡沫导电NTC材料熔融共混制备方法,是以特导炭黑(HG-1P)为导电填料,聚氯乙稀(PVC)和乙丙橡胶(EPR)为聚合物基体,邻苯二甲酸二辛酯(DOP)为增塑剂,硬脂酸(St)为润滑剂,偶氮二甲酰胺(AC)为发泡剂,硬脂酸锌(Zn-St)为发泡协同剂,过氧化二异丙苯(DCP)为交联剂,钙/锌Ca/Zn复合稳定剂为热稳定剂,采用开炼熔融共混加工方法,制备了PVC/EPR泡沫导电NTC材料。此方法在熔融混炼的过程中需要高温和较长时间进行混炼,因此会有有毒气体如Cl2放出,不利于环保,且需要高温高耗能的操作过程,从经济角度考虑,成本较高,该方法现在广泛应用于塑料制品业,其工艺成熟,板材机械性能好。
溶液共混:该法是将塑料与导电填料溶于适当的溶剂中,均匀分散后获得塑料与导电填料混合物,将混合料熔融浇铸,挤出或模压成型。中国专利CN201310270671公开了一种聚氯乙烯半导电柔软复合材料及其制备方法和用途,该复合材料的制备方法是:(1)、将增塑剂倒入带有搅拌器的不锈钢容器内,在恒速均匀搅拌下,控制温度在20℃~30℃之间,慢慢倒入超导电碳黑,混合浸泡20小时以上;(2)、将浸泡混合物与聚氯乙烯树脂投入到带有旋转功能且内设搅拌的混合器中,在旋转速度为80~100 转/分,搅拌速度为50-60转/分的条件下,进行混合,获得大小为1~3mm的黑色颗粒;(3)、将黑色颗粒和其它原料加入到 Buss 混炼机中,进行往复式混炼,造粒,干燥,即得。此方法污染高,溶剂的回收和无毒化是非常难攻克的技术难点,环保效应差。
粉末混合:粉末混合法是是将塑料与导电填料经过研磨成极细的粉末,使其均匀混合,再进行熔融浇铸成型。粉末混合是目前最具有前景的应用技术,并且环保效应强。中国专利CN201410547858公开了一种石墨烯有机硅树脂导电复合材料,属于导电材料技术领域,该发明所述的石墨烯有机硅树脂导电复合材料由石墨烯和甲基苯基硅树脂加入到球磨机中研磨混合均匀制得,石墨烯与甲基苯基硅树脂的重量比为1:20~500。该方法往往存在着填充料分散不均匀的问题,导致材料成分不均一,性能不稳定。
综上所述,现有制备复合型导电塑料的方法存在着诸多不足,限制了该材料的工业化生产和大规模应用。因此,开发一种经济实用、安全环保、方便有效的方法,制备导电性能优良的导电塑料,对改善塑料性能、扩大塑料应用领域、节约金属资源具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是克服现有粉末混合制备导电材料方法存在填充料分散不均匀、材料成分不均一,性能不稳定等问题,提供一种机械球磨法制备PVC导电复合材料的方法。
本发明的方案是通过这样实现的:
(1)将石墨置于含有偶联剂的无水乙醇中,偶联剂用量为石墨重量的1-3%,恒温搅拌至石墨均匀分散于乙醇中,抽滤,将石墨烘干,得到改性石墨;偶联剂对石墨进行表面改性过后,可以降低石墨颗粒表面化学能,消除石墨与PVC之间的界面差异,使石墨能够均匀地分散在PVC基体中,有利于石墨在基体内部形成更为密集的导电网络,提高复合材料的导电性能。
(2)将改性石墨与PVC按15-20%:80-85%的重量比混合,放入循环水式高能球磨机中进行机械球磨,机械球磨的温度为45-50℃,转速为100-300 rpm ,时间为0.5-2.5 h,使石墨均匀分散到PVC基体中,得到混合料;市面上使用的球磨机基本上是没有循环水的,申请人最初也是使用普通的球磨机进行研发,但是获得的产品色泽不均,产品性能也很不稳定,循环水式高能球磨机可以通过循环水带走球磨过程中产生的大量热能,控制球磨处于合适温度下,避免PVC随着温度的升高发生性能或色泽的改变。
(3)取出混合料,填充于平板硫化机的模具中,在温度160-180℃,压力5-8 MPa下热压10~20 min,脱模得到PVC导电复合材料。
优选的,所述的偶联剂用量为石墨重量的2%。
优选的,所述的偶联剂为硅烷KH570、铝酸酯、钛酸酯中的任一种。
优选的,所述的改性石墨与PVC的重量比为20%:80%。
优选的,所述的机械球磨的温度为50℃。
优选的,所述的机械球磨的转速为150 rpm。
优选的,所述的机械球磨的时间为1.0 h。
优选的,所述的热压的温度为165℃。
优选的,所述的热压的压力为5 MPa。
优选的,所述的热压的时间为15 min。
在以上优选条件下,本发明所制备的PVC导电复合材料电阻率最低,导电性能优。
本发明实现的技术原理是:偶联剂由两部分组成:一部分是亲无机基团,可与无机填充剂或增强材料作用,另一部分是亲有机基团,可与合成树脂作用。采用偶联剂(硅烷KH570、铝酸酯、钛酸酯)处理石墨后,偶联剂的亲无机基团通过强化学键与石墨形成极性基团,石墨表面性质被改变,表面化学能降低,其与PVC之间的界面差异被消除,同时偶联剂的亲有机基团与PVC结合,从而偶联剂作为“桥梁”将石墨与PVC 相连接起来,经过循环水式高能球磨机的机械球磨,石墨均匀地分散在PVC基体中,复合材料内部形成更为密集的导电网络,导电性能增强。
本发明具备以下良好效果:
(1)本发明是在对传统粉末混合法制备导电复合材料的基础上进行改进,采用偶联剂对石墨进行表面改性,降低石墨颗粒表面化学能,消除石墨与PVC之间的界面差异,使石墨能够均匀地分散在PVC基体中,形成非常细小、混合均匀的混合粉末颗粒,最终实现缩短物料球磨时间,提高反应效率,节约各项能源。
(2)目前市面上使用的球磨机基本上是没有循环水的,申请人最初也是使用普通的球磨机进行研发,但是获得的产品色泽不均,产品性能也很不稳定,于是申请人自制研发了带有循环水式高能球磨机,在使用的循环水式高能球磨机后,通过循环水带走球磨过程中产生的大量热能,控制球磨处于合适温度下,避免PVC随着温度的升高发生性能或色泽的改变,保持复合材料的良好品质。
(3)本发明利用优化后的制备方法工艺及产品配方,得到的导电复合材料内部形成更为密集的导电网络,导电性能显著增强,其导电渗逾阀值低于6%,电阻率最低达0.169Ω·cm,产品力学性能依照国标GB1040-1992与GB9341-2000测试为拉伸强度为20MPa以上,弯曲强度为16 MPa以上。
(4)本发明制备的导电复合材料具有电阻率易调整、质轻、易加工、耐磨损、抗腐蚀等优点。
(5)与目前常用的熔融混合、溶液共混、粉末混合等方法制备导电符合材料相比,本发明制备方法过程中,在引入了机械活化法的基础上,除了基本的原料之外,不需添加增塑剂、润滑剂、发泡剂等有毒有害化学试剂,因此不排放有毒废气废料,环保效应强,所用原料都廉价,PVC导电复合材料生产成本得到降低。
附图说明
图1.本发明机械球磨法制备PVC导电复合材料的方法流程图。
具体实施方式
以下结合实施例和描述本发明一种机械球磨法制备PVC导电复合材料的方法,这些描述并不是对本发明内容作进一步的限定。
实施例1
本实施例中该PVC导电复合材料的制备方法,首先是将石墨置于添加偶联剂硅烷KH570的无水乙醇中,硅烷KH570的用量为石墨重量的2%,恒温搅拌至石墨分散于乙醇中,抽滤,将石墨烘干,得到改性石墨,将改性石墨与PVC按20%:80%的比例放入循环水式高能球磨机中,在转速150 rpm、温度50℃下机械球磨1 h,使石墨均匀分散到PVC基体中,得到混合料,将混合料填充于平板硫化机的模具中,在压力5MPa,温度165℃下热压15min,脱模得到PVC导电复合材料。
本实施例制备得到的产品其导电渗逾阀值低于6%,电阻率达0.169 Ω·cm,拉伸强度为20.63MPa,弯曲强度为16.88MPa。
实施例2
本实施例中该PVC导电复合材料的制备方法,首先是将石墨置于添加偶联剂铝酸酯的无水乙醇中,铝酸酯的用量为石墨重量的2.5%,恒温搅拌至石墨分散于乙醇中,抽滤,将石墨烘干,得到改性石墨,将改性石墨与PVC按15%:85%的比例放入循环水式高能球磨机中,在转速100 rpm、温度45℃下机械球磨2.0 h,使石墨均匀分散到PVC基体中,得到混合料,将混合料填充于平板硫化机的模具中,在压力6MPa,温度160℃下热压20min,脱模得到PVC导电复合材料。
本实施例制备得到的产品其导电渗逾阀值低于6%,电阻率达0.499 Ω·cm,拉伸强度为21.25MPa,弯曲强度为17.36MPa。
实施例3
本实施例中该PVC导电复合材料的制备方法,首先是将石墨置于添加偶联剂钛酸酯的无水乙醇中,钛酸酯的用量为石墨重量的1%,恒温搅拌至石墨分散于乙醇中,抽滤,将石墨烘干,得到改性石墨,将改性石墨与PVC按18%:82%的比例放入循环水式高能球磨机中,在转速300 rpm、温度48℃下机械球磨0.5 h,使石墨均匀分散到PVC基体中,得到混合料,将混合料填充于平板硫化机的模具中,在压力7MPa,温度180℃下热压10min,脱模得到PVC导电复合材料。
本实施例制备得到的产品其导电渗逾阀值低于6%,电阻率达0.252 Ω·cm,拉伸强度为20.95MPa,弯曲强度为17.04MPa。
实施例4
本实施例中该PVC导电复合材料的制备方法,首先是将石墨置于添加偶联剂硅烷KH570的无水乙醇中,硅烷KH570的用量为石墨重量的3%,恒温搅拌至石墨分散于乙醇中,抽滤,将石墨烘干,得到改性石墨,将改性石墨与PVC按16%:84%的比例放入循环水式高能球磨机中,在转速250 rpm、温度46℃下机械球磨1.5h,使石墨均匀分散到PVC基体中,得到混合料,将混合料填充于平板硫化机的模具中,在压力8MPa,温度170℃下热压16min,脱模得到PVC导电复合材料。
本实施例制备得到的产品其导电渗逾阀值低于6%,电阻率达0.370 Ω·cm,拉伸强度为21.16MPa,弯曲强度为16.95MPa。
对比实施例
中国专利CN201410566862、CN200910010679、CN201310270671、CN201410547858分别采用密炼塑化、熔融共混、溶液共混、粉末混合方法制备导电复合材料,这些方法所制备的导电复合材料的电阻率与本发明制备的PVC导电复合材料电阻率对比如表1所示:
表1 不同方法制备的导电复合材料的电阻率
加工方法 | 最低电阻率(Ω·cm) |
密炼塑化 | 0.5 |
熔融混合 | 0.22 |
溶液共混 | 5.6 |
粉末混合 | 287 |
本发明 | 0.17 |
从表1中可知,采用本发明的机械球磨法制备的PVC导电复合材料电阻率明显比采用其他方法制备的导电复合材料电阻率低。因此,本发明的机械球磨法制备PVC导电复合材料的方法与现有技术相比明显具有更加优异的导电性。
本发明是经过多位导电复合材料加工人员长期工作经验积累,并通过创造性劳动创作而出,具有突出的实质性特点和显著的进步。该方法以PVC为基料,以石墨为导电填充物,采用偶联剂消除了石墨与PVC之间的界面差异,使石墨均匀地分散在PVC基体中,复合材料内部形成更为密集的导电网络,复合材料导电性能显著增强,且该方法反应效率高,节约能源,无工业废料,生产成本低,可实现经济效益和环境保护的双赢。
Claims (10)
1.一种机械球磨法制备PVC导电复合材料的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将石墨置于含有偶联剂的无水乙醇中,偶联剂用量为石墨重量的1-3%,恒温搅拌至石墨均匀分散于乙醇中,抽滤,将石墨烘干,得到改性石墨;
(2)将改性石墨与PVC按15-20%:80-85%的重量比混合,放入循环水式高能球磨机中进行机械球磨,机械球磨的温度为45-50℃,转速为100-300 rpm ,时间为0.5-2.5 h,使石墨均匀分散到PVC基体中,得到混合料;
(3)取出混合料,填充于平板硫化机的模具中,在温度160-180℃,压力5-8 MPa下热压10~20 min,脱模得到PVC导电复合材料。
2.根据权利要求1所述的机械球磨法制备PVC导电复合材料的方法,其特征在于,所述的偶联剂用量为石墨重量的2%。
3.根据权利要求1或2所述的机械球磨法制备PVC导电复合材料的方法,其特征在于,所述的偶联剂为硅烷KH570、铝酸酯、钛酸酯中的任一种。
4.根据权利要求3所述的机械球磨法制备PVC导电复合材料的方法,其特征在于,所述的改性石墨与PVC的重量比为20%:80%。
5.根据权利要求4所述的机械球磨法制备PVC导电复合材料的方法,其特征在于,所述的机械球磨的温度为50℃。
6.根据权利要求5所述的机械球磨法制备PVC导电复合材料的方法,其特征在于,所述的机械球磨的转速为150 rpm。
7.根据权利要求6所述的机械球磨法制备PVC导电复合材料的方法,其特征在于,所述的机械球磨的时间为1.0 h。
8.根据权利要求7所述的机械球磨法制备PVC导电复合材料的方法,其特征在于,所述的热压的温度为165℃。
9.根据权利要求8所述的机械球磨法制备PVC导电复合材料的方法,其特征在于,所述的热压的压力为5 MPa。
10.根据权利要求9所述的机械球磨法制备PVC导电复合材料的方法,其特征在于,所述的热压的时间为15 min。
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