CN111244487B - 一种质子交换膜燃料电池电极催化剂、制备方法及质子交换膜燃料电池 - Google Patents

一种质子交换膜燃料电池电极催化剂、制备方法及质子交换膜燃料电池 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种质子交换膜燃料电池电极催化剂、制备方法及质子交换膜燃料电池，属于质子交换膜燃料电池技术领域。催化剂包括载体以及负载于载体表面的铂，所述的载体是指负载有类石墨相氮化碳量子点的碳纳米颗粒。本发明提供的电极材料通过对碳粒子表面进行羧基化改性，并在碳粒子表面修饰具有氨基的类石墨相氮化碳量子点，实现了氨基与羧基之间的酰胺化反应，再在表面原位生长得到金属铂层之后，在铂与碳之间通过碳化氮材料提高了电极的导电性。本本发明提供的电极材料在应用于质子交换膜燃料电池时具有较高的输出功率。

Description

一种质子交换膜燃料电池电极催化剂、制备方法及质子交换 膜燃料电池
技术领域
本发明涉及一种质子交换膜燃料电池电极催化剂、制备方法及质子交换膜燃料电池，属于质子交换膜燃料电池技术领域。
背景技术
质子交换膜燃料电池(PEMFCs)具有能量转换效率高、无污染的特点，非常适合作为绿色新能源汽车的动力能源。燃料电池电汽车可以解决汽车工业发展带来的环境与能源问题，为汽车工业未来发展带来新的契机。然而，燃料电池的高成本问题是动力燃料电池大规模产业化与商业化道路上的巨大挑战。目前，燃料电池所使用的催化剂是Pt基催化剂。根据2010年DOE年度报告，若以现有技术进行燃料电池汽车商业化，每年车用燃料电池对Pt资源的需求就高达1160 t，远远超过全球Pt的年产量（约200 t）。从降低成本以及有限铂资源角度考虑，开发高活性非贵金属催化剂势在必行。近年来，许多研究着眼于提高Pt基阴极氧还原(ORR)催化剂的稳定性、利用率、改进电极结构以减少Pt负载量，降低燃料电池成本。
PEMFC中广泛使用的阴极Pt/C催化剂在电池实际工作条件下容易发生聚集，导致粒径增大，随着工作时间的增加，氧还原活性降低。
现有技术中，文献[1]提供了一种PtNi/C催化剂的制备方法：利用醋酸镍和乙酰丙酮铂为金属前驱体，在二苯醚、油胺、油酸以及二氯苯等组成的混合溶剂中合成了PtNi合金纳米粒子，然后负载在碳载体上得到PtNi/C；在HClO4溶液中酸处理，最后在惰性气氛中400℃处理。CN103280583A公开了一种用于制备质子交换膜燃料电池的催化层结构的方法：将碳粉和电解质树脂溶液加入到异丙醇中得到混合液，超声处理使所述混合液混合均匀，然后将所述混合液分散到质子交换膜上，干燥处理，使膜上形成一层碳粉层，即制得具有碳粉层的质子交换膜；将具有碳粉层的质子交换膜浸入到含有铂前驱体和弱还原剂的溶液中，在室温下静置48-72小时，取出质子交换膜，用去离子水将质子交换膜反复冲洗几次，然后进行干燥处理；在铂纳米线催化剂表面喷涂一层电解质溶液，然后进行干燥处理，即制得质子交换膜燃料电池的催化层结构。但是这种燃料电池电极是由铂前驱体直接在活性炭的表面进行还原而制备得到的，存在着导电性不好的问题。
参考文献：
[1]Journal of the American Chemical Society，2011 ,133 ,14396-14403 .
发明内容
本发明的目的是：解决现有技术当中质子交换膜燃料电池电极铂用量过高、负载型催化剂导电性不好的问题。本发明提供的电极材料通过对碳粒子表面进行羧基化改性，并在碳粒子表面修饰具有氨基的类石墨相氮化碳量子点，实现了氨基与羧基之间的酰胺化反应，再在表面原位生长得到金属铂层之后，在铂与碳之间通过碳化氮材料提高了电极的导电性。本本发明提供的电极材料在应用于质子交换膜燃料电池时具有较高的输出功率。
一种质子交换膜燃料电池电极催化剂，包括载体以及负载于载体表面的铂，所述的载体是指负载有类石墨相氮化碳量子点的碳纳米颗粒。
上述的质子交换膜燃料电池电极催化剂的制备方法，其制备步骤包括：
步骤a，羧基改性的纳米活性炭的制备：按照重量份计，取纳米活性炭10-20份加入至浓硝酸50-80份当中，升温进行改性反应，反应结束后，将纳米活性炭滤出，并使用去离子水洗涤，烘干后得到羧基改性的纳米活性炭；
步骤b，类石墨相氮化碳量子点的制备：按照重量份计，将二氰二氨5-8份、乙腈180-200份、二乙二醇40-45份混合均匀，然后进行在反应釜中进行反应，反应结束后，将产物分离，烘干后得到类石墨相氮化碳量子点；
步骤c，炭膜的喷涂：按照重量份计，将羧基改性的纳米活性炭10-15份、Nafion溶液25-30份、异丙醇2000-4000份混合均匀，得到分散液，再将分散液均匀的喷涂在质子交换膜的表面，然后进行烘干，得到负载炭膜的支撑层；
步骤d，氮化碳量子点在载体上的负载：类石墨相氮化碳量子点与去离子水按照重量比1：100-140混合，作为悬浮液；再将负载炭膜的支撑层浸泡于悬浮液当中，升温进行反应，反应结束后，用去离子水清洗、烘干，得到包含载体的支撑层；
步骤e，铂的原位沉积：配制含有铂前驱体、还原剂的水溶液，将包含载体的支撑层浸泡于水溶液当中，进行还原反应，反应结束后，用去离子水冲洗、烘干后，得到负载有铂的催化剂。
在一个实施方式中，所述的纳米活性炭的平均粒径是50-200nm。
在一个实施方式中，步骤a中改性反应的温度是55-65℃，改性反应的时间是1-3h。
在一个实施方式中，步骤b中反应的温度是210-230℃，性反应的时间是20-60h。
在一个实施方式中，步骤c中Nafion溶液中树脂的浓度是5-10w%。
在一个实施方式中，步骤e中铂前驱体、还原剂的浓度分别为0.1-0.2wt%、3-5wt%；反应温度是20-35℃，反应时间是20-60h；铂前驱体选自氯铂酸，还原剂选自抗坏血酸、甲酸或者乙酸中的一种。
采用了上述的质子交换膜燃料电池电极催化剂的质子交换膜燃料电池。
上述的催化剂在质子交换膜燃料电池中的应用。
本发明还提供了羧基改性纳米活性炭在燃料电池电极催化剂上的用途。
有益效果
本发明提供的电极材料通过对碳粒子表面进行羧基化改性，并在碳粒子表面修饰具有氨基的类石墨相氮化碳量子点，实现了氨基与羧基之间的酰胺化反应，再在表面原位生长得到金属铂层之后，在铂与碳之间通过碳化氮材料提高了电极的导电性。本本发明提供的电极材料在应用于质子交换膜燃料电池时具有较高的输出功率。
附图说明
图1是本发明制备得到的催化剂的TEM照片。
图2是本发明制备得到的催化剂的XRD图谱。
图3是本发明制备得到的单电池的输出功率曲线。
图4是本发明制备得到的单电池的输出电压曲线。
具体实施方式
实施例1 质子交换膜燃料电池电极催化剂的制备
步骤a，羧基改性的纳米活性炭的制备：取平均粒径是100nm纳米活性炭15g加入至浓硝酸60g当中，升温进行改性反应，60℃反应2h，反应结束后，将纳米活性炭滤出，并使用去离子水洗涤，烘干后得到羧基改性的纳米活性炭；
步骤b，类石墨相氮化碳量子点的制备：将二氰二氨7g、乙腈190g、二乙二醇42g混合均匀，然后进行在反应釜中进行反应，220℃反应40h，反应结束后，将产物分离，烘干后得到类石墨相氮化碳量子点；
步骤c，炭膜的喷涂：将羧基改性的纳米活性炭12g、5w%的Nafion溶液28g、异丙醇3500g混合均匀，得到分散液，再将分散液均匀的喷涂在质子交换膜的表面，然后进行烘干，得到负载炭膜的支撑层；
步骤d，氮化碳量子点在载体上的负载：类石墨相氮化碳量子点与去离子水按照重量比1：120混合，作为悬浮液；再将负载炭膜的支撑层浸泡于悬浮液当中，升温进行反应，反应结束后，用去离子水清洗、烘干，得到包含载体的支撑层；
步骤e，铂的原位沉积：配制含有铂前驱体氯铂酸、还原剂抗坏血酸的水溶液，铂前驱体、还原剂的浓度分别为0.15wt%、4wt%，将包含载体的支撑层浸泡于水溶液当中，进行还原反应，反应结束后，用去离子水冲洗、烘干后，得到负载有铂的催化剂。
实施例2 质子交换膜燃料电池电极催化剂的制备
步骤a，羧基改性的纳米活性炭的制备：取平均粒径是100nm纳米活性炭10g加入至浓硝酸50g当中，升温进行改性反应，70℃反应1h，反应结束后，将纳米活性炭滤出，并使用去离子水洗涤，烘干后得到羧基改性的纳米活性炭；
步骤b，类石墨相氮化碳量子点的制备：将二氰二氨5g、乙腈180g、二乙二醇40g混合均匀，然后进行在反应釜中进行反应，210℃反应20h，反应结束后，将产物分离，烘干后得到类石墨相氮化碳量子点；
步骤c，炭膜的喷涂：将羧基改性的纳米活性炭10g、5w%的Nafion溶液25g、异丙醇2000g混合均匀，得到分散液，再将分散液均匀的喷涂在质子交换膜的表面，然后进行烘干，得到负载炭膜的支撑层；
步骤d，氮化碳量子点在载体上的负载：类石墨相氮化碳量子点与去离子水按照重量比1：100混合，作为悬浮液；再将负载炭膜的支撑层浸泡于悬浮液当中，升温进行反应，反应结束后，用去离子水清洗、烘干，得到包含载体的支撑层；
步骤e，铂的原位沉积：配制含有铂前驱体氯铂酸、还原剂抗坏血酸的水溶液，铂前驱体、还原剂的浓度分别为0.1wt%、3wt%，将包含载体的支撑层浸泡于水溶液当中，进行还原反应，反应结束后，用去离子水冲洗、烘干后，得到负载有铂的催化剂。
实施例3 质子交换膜燃料电池电极催化剂的制备
步骤a，羧基改性的纳米活性炭的制备：取平均粒径是100nm纳米活性炭20g加入至浓硝酸80g当中，升温进行改性反应，50℃反应3h，反应结束后，将纳米活性炭滤出，并使用去离子水洗涤，烘干后得到羧基改性的纳米活性炭；
步骤b，类石墨相氮化碳量子点的制备：将二氰二氨8g、乙腈200g、二乙二醇45g混合均匀，然后进行在反应釜中进行反应， 230℃反应60h，反应结束后，将产物分离，烘干后得到类石墨相氮化碳量子点；
步骤c，炭膜的喷涂：将羧基改性的纳米活性炭15g、10w%的Nafion溶液30g、异丙醇4000g混合均匀，得到分散液，再将分散液均匀的喷涂在质子交换膜的表面，然后进行烘干，得到负载炭膜的支撑层；
步骤d，氮化碳量子点在载体上的负载：类石墨相氮化碳量子点与去离子水按照重量比1： 140混合，作为悬浮液；再将负载炭膜的支撑层浸泡于悬浮液当中，升温进行反应，反应结束后，用去离子水清洗、烘干，得到包含载体的支撑层；
步骤e，铂的原位沉积：配制含有铂前驱体氯铂酸、还原剂抗坏血酸的水溶液，铂前驱体、还原剂的浓度分别为0.2wt%、5wt%，将包含载体的支撑层浸泡于水溶液当中，进行还原反应，反应结束后，用去离子水冲洗、烘干后，得到负载有铂的催化剂。
对照例1
与实施例1的区别在于未采用羧基改性处理的纳米活性炭。
步骤a，羧基改性的纳米活性炭的制备：取平均粒径是100nm纳米活性炭15g加入至浓硝酸60g当中，升温进行改性反应，60℃反应2h，反应结束后，将纳米活性炭滤出，并使用去离子水洗涤，烘干后得到羧基改性的纳米活性炭；
步骤b，类石墨相氮化碳量子点的制备：将二氰二氨7g、乙腈190g、二乙二醇42g混合均匀，然后进行在反应釜中进行反应，220℃反应40h，反应结束后，将产物分离，烘干后得到类石墨相氮化碳量子点；
步骤c，炭膜的喷涂：将羧基改性的纳米活性炭12g、5w%的Nafion溶液28g、异丙醇3500g混合均匀，得到分散液，再将分散液均匀的喷涂在质子交换膜的表面，然后进行烘干，得到负载炭膜的支撑层；
步骤d，氮化碳量子点在载体上的负载：类石墨相氮化碳量子点与去离子水按照重量比1：120混合，作为悬浮液；再将负载炭膜的支撑层浸泡于悬浮液当中，升温进行反应，反应结束后，用去离子水清洗、烘干，得到包含载体的支撑层；
步骤e，铂的原位沉积：配制含有铂前驱体氯铂酸、还原剂抗坏血酸的水溶液，铂前驱体、还原剂的浓度分别为0.15wt%、4wt%，将包含载体的支撑层浸泡于水溶液当中，进行还原反应，反应结束后，用去离子水冲洗、烘干后，得到负载有铂的催化剂。
实施例2 质子交换膜燃料电池电极催化剂的制备
步骤a，羧基改性的纳米活性炭的制备：取平均粒径是100nm纳米活性炭10g加入至浓硝酸50g当中，升温进行改性反应，70℃反应1h，反应结束后，将纳米活性炭滤出，并使用去离子水洗涤，烘干后得到羧基改性的纳米活性炭；
步骤b，类石墨相氮化碳量子点的制备：将二氰二氨5g、乙腈180g、二乙二醇40g混合均匀，然后进行在反应釜中进行反应，210℃反应20h，反应结束后，将产物分离，烘干后得到类石墨相氮化碳量子点；
步骤c，炭膜的喷涂：将羧基改性的纳米活性炭10g、5w%的Nafion溶液25g、异丙醇2000g混合均匀，得到分散液，再将分散液均匀的喷涂在质子交换膜的表面，然后进行烘干，得到负载炭膜的支撑层；
步骤d，氮化碳量子点在载体上的负载：类石墨相氮化碳量子点与去离子水按照重量比1：100混合，作为悬浮液；再将负载炭膜的支撑层浸泡于悬浮液当中，升温进行反应，反应结束后，用去离子水清洗、烘干，得到包含载体的支撑层；
步骤e，铂的原位沉积：配制含有铂前驱体氯铂酸、还原剂抗坏血酸的水溶液，铂前驱体、还原剂的浓度分别为0.1wt%、3wt%，将包含载体的支撑层浸泡于水溶液当中，进行还原反应，反应结束后，用去离子水冲洗、烘干后，得到负载有铂的催化剂。
对照例2
与实施例1的区别在于未采用类石墨相氮化碳进行中间层负载。
步骤a，类石墨相氮化碳量子点的制备：将二氰二氨7g、乙腈190g、二乙二醇42g混合均匀，然后进行在反应釜中进行反应，220℃反应40h，反应结束后，将产物分离，烘干后得到类石墨相氮化碳量子点；
步骤b，炭膜的喷涂：将平均粒径是100nm的纳米活性炭12g、5w%的Nafion溶液28g、异丙醇3500g混合均匀，得到分散液，再将分散液均匀的喷涂在质子交换膜的表面，然后进行烘干，得到负载炭膜的支撑层；
步骤c，氮化碳量子点在载体上的负载：类石墨相氮化碳量子点与去离子水按照重量比1：120混合，作为悬浮液；再将负载炭膜的支撑层浸泡于悬浮液当中，升温进行反应，反应结束后，用去离子水清洗、烘干，得到包含载体的支撑层；
步骤d，铂的原位沉积：配制含有铂前驱体氯铂酸、还原剂抗坏血酸的水溶液，铂前驱体、还原剂的浓度分别为0.15wt%、4wt%，将包含载体的支撑层浸泡于水溶液当中，进行还原反应，反应结束后，用去离子水冲洗、烘干后，得到负载有铂的催化剂。
实施例2 质子交换膜燃料电池电极催化剂的制备
步骤a，羧基改性的纳米活性炭的制备：取平均粒径是100nm纳米活性炭10g加入至浓硝酸50g当中，升温进行改性反应，70℃反应1h，反应结束后，将纳米活性炭滤出，并使用去离子水洗涤，烘干后得到羧基改性的纳米活性炭；
步骤b，炭膜的喷涂：将羧基改性的纳米活性炭10g、5w%的Nafion溶液25g、异丙醇2000g混合均匀，得到分散液，再将分散液均匀的喷涂在质子交换膜的表面，然后进行烘干，得到负载炭膜的支撑层；
步骤c，铂的原位沉积：配制含有铂前驱体氯铂酸、还原剂抗坏血酸的水溶液，铂前驱体、还原剂的浓度分别为0.1wt%、3wt%，将包含载体的支撑层浸泡于水溶液当中，进行还原反应，反应结束后，用去离子水冲洗、烘干后，得到负载有铂的催化剂。
将上述的催化剂作为质子交换膜燃料电池的阴极催化剂层，同时，将商品化的碳铂催化剂10g、5w%的Nafion溶液25g、异丙醇2000g混合均匀，得到分散液，再将分散液均匀的喷涂阴极膜的背面，然后进行烘干，得到阳极催化剂层；然后分别在阴极催化剂层和阳极催化剂层的表面各覆一层碳纸，在经过热压处理之后，得到单电池。
图1是本发明所制备得到的催化剂的TEM图，从图中可以看出，类石墨相碳化氮材料均匀地分散于纳米炭的表面。
图2是本发明所制备得到的催化剂的XRD图，39.2°、45.8°、67.2°是金属铂的特征峰，分别对应了（111）、（200）、（311）面，在9.7°、15.7°30.2°是生成的类石墨相氮化碳的衍射峰。
图3是制备得到的单电池的输出功率图，从图中可以看出，实施例1催化剂制备得到的单电池最大输出功率约为0.56W/cm2，对照例1催化剂制备得到的单电池最大输出功率约为0.47 W/cm2，说明通过了对活性炭进行羧基改性之后可以和类石墨相碳化氮材料表面的氨基进行酰胺化反应，提高了材料的导电传输性能，使输出功率提高；对照例2催化剂制备得到的单电池最大输出功率约为0.39 W/cm2，说明类石墨相碳化氮材料作为中间层可以有效的提高催化材料的导电性，使得电池的输出功率得到明显提高。
图4是制备得到的单电池的电压电流曲线，同样也可以看出，实施例1催化剂制备得到的单电池具有更高的输出电压，通过活性炭的羧基和类石墨相碳化氮材料表面的氨基的酰胺化反应，提高了导电性能，进而提高了电池的输出电压。

Claims (6)

1.一种质子交换膜燃料电池电极催化剂，包括载体以及负载于载体表面的铂，其特征在于，所述的载体是指负载有类石墨相氮化碳量子点的碳纳米颗粒；
所述的质子交换膜燃料电池电极催化剂的制备方法，其制备步骤包括：
步骤a，羧基改性的纳米活性炭的制备：按照重量份计，取纳米活性炭10-20份加入至浓硝酸50-80份当中，升温进行改性反应，反应结束后，将纳米活性炭滤出，并使用去离子水洗涤，烘干后得到羧基改性的纳米活性炭；
步骤b，类石墨相氮化碳量子点的制备：按照重量份计，将二氰二氨5-8份、乙腈180-200份、二乙二醇40-45份混合均匀，然后进行在反应釜中进行反应，反应结束后，将产物分离，烘干后得到类石墨相氮化碳量子点；
步骤c，炭膜的喷涂：按照重量份计，将羧基改性的纳米活性炭10-15份、Nafion溶液25-30份、异丙醇2000-4000份混合均匀，得到分散液，再将分散液均匀的喷涂在质子交换膜的表面，然后进行烘干，得到负载炭膜的支撑层；
步骤d，氮化碳量子点在载体上的负载：类石墨相氮化碳量子点与去离子水按照重量比1：100-140混合，作为悬浮液；再将负载炭膜的支撑层浸泡于悬浮液当中，升温进行反应，反应结束后，用去离子水清洗、烘干，得到包含载体的支撑层；
步骤e，铂的原位沉积：配制含有铂前驱体、还原剂的水溶液，将包含载体的支撑层浸泡于水溶液当中，进行还原反应，反应结束后，用去离子水冲洗、烘干后，得到负载有铂的催化剂。
2.根据权利要求1所述的质子交换膜燃料电池电极催化剂，其特征在于，所述的纳米活性炭的平均粒径是50-200nm。
3.根据权利要求1所述的质子交换膜燃料电池电极催化剂，其特征在于，步骤a中改性反应的温度是55-65℃，改性反应的时间是1-3h。
4.根据权利要求1所述的质子交换膜燃料电池电极催化剂，其特征在于，步骤b中反应的温度是210-230℃，反应的时间是20-60h。
5.根据权利要求1所述的质子交换膜燃料电池电极催化剂，其特征在于，步骤c中Nafion溶液中树脂的浓度是5-10w%。
6.根据权利要求1所述的质子交换膜燃料电池电极催化剂，其特征在于，步骤e中铂前驱体、还原剂的浓度分别为0.1-0.2wt%、3-5wt%；反应温度是20-35℃，反应时间是20-60h；铂前驱体选自氯铂酸，还原剂选自抗坏血酸、甲酸或者乙酸中的一种。
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