CN111234300B - 一种多孔聚酰亚胺材料及其制备方法 - Google Patents

一种多孔聚酰亚胺材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多孔聚酰亚胺材料及其制备方法。该制备方法包括：S1、将芳香族二酐加入极性溶剂中，然后加入脂肪醇，加热反应至透明；再加入催化剂、水及泡沫稳定剂，反应得到透明的A液；S2、向A液中加入与A液中极性溶剂不互溶的溶剂，分散后得到改性A液；S3、向改性A液中加入异氰酸酯得到混合液；对混合液进行加压，静置发泡；S4、降压，将S3得到的泡沫进行热处理，得到聚酰亚胺多孔材料。在本发明的制备过程中，可将混合时裹挟的空气从混合液中排出，避免穿孔的缺陷。

Description

一种多孔聚酰亚胺材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种多孔聚酰亚胺材料及其制备方法。
背景技术
多孔聚酰亚胺泡沫材料是聚酰亚胺材料中的一种，其具有聚酰亚胺材料的高阻燃、耐高温、抗明火等性能，是一类高性能材料，与其它类型的多孔材料或泡沫塑料相比较，其在使用过程中不产生有害气体，密度的可调节范围宽，性能调节范围宽，其中，低密度的该材料已经作为隔热、降噪材料在国外取得到了广泛的应用。
目前，已经产业化制备低密度多孔聚酰亚胺材料(聚亚胺泡沫材料)的制备方法主要有两类，一类是利用芳香族二酐和芳香族二胺为主要原料先制备聚酯铵盐粉末，再进一步通过加热发泡的两步法，该方法所制备的泡沫材料性能佳，性能调节范围宽，但其制备工艺路线长，制备难度大，发泡效率低，产品成本高；另一类是以芳香族二酐和异氰酸酯为主要原料的一步法，方法制备的多孔材料的产物性能不及相同结构的两步法泡沫材料，但其具有两步法所没有的突出优势，如制备路线短，软质泡沫材料和硬质泡沫材料都能够制备，易于工业化和规模化，产品成本低。
CN101402743A公布了一步法制备聚酰亚胺泡沫的方法，其由芳香二酐、低分子醇、催化剂、表面活性剂等按比例混合在极性溶剂中形成泡沫前体的溶液，然后再与异氰酸酯混合发泡，进一步通过微波处理和热处理得到聚酰亚胺泡沫。
CN104829835A公布了改进的一步法制备聚酰亚胺泡沫的方法，其首先利用芳香二酐在极性溶剂中与脂肪醇进行反应，将此衍生物与泡沫稳定剂、催化剂及水等其它助剂混合而得到发泡A组份，与其它现有技术不同，该专利中B组份为多元芳酐与异氰酸酯的反应产物。将白料与黑料反应，再进一步热处理而得到聚酰亚胺泡沫。
上述方法中所制备的泡沫是软质泡沫材料，CN102127225A公开了一种利用一步法制备硬质泡沫的方法，其主要是将混好的A液、B液注入模具，然后密封，在微波中定型及亚胺化。该方法中的模具需耐高压，且该方法制备的泡沫在开模时，极易出现由于大量气体排出而开裂的现象。
CN106146840A公开了一种聚酰亚胺泡沫的制备方法，将模具放入压力容器中，将混合好的A液和B液混合后注入到模具中，然后关闭压力容器，充入气体保压，至一定时间后取出进行加热以除去溶剂及亚胺化反应。
以上反应都存在一定的缺陷，在混合的过程中都难以避免将空气引入到体系内，从而形成大小不匀的孔，或出现穿孔现象，即在泡沫薄片上会出现横穿上下两个表面的孔，而使用者往往能难以接受这种缺陷，这也对泡沫的性能和泡沫的形象产生的了不利的影响，影响了泡沫收率。
发明内容
为解决以上至少之一的技术问题，本发明提供一种多孔聚酰亚胺材料及其制备方法；在本发明的制备过程中，可将混合时裹挟的空气从混合液中排出，避免以上缺陷。
为了实现以上目的，本发明采用以下技术方案：
本发明一方面提供一种多孔聚酰亚胺材料的制备方法，其包括以下步骤：
S1、将芳香族二酐加入极性溶剂中，然后加入脂肪醇，加热反应至透明；再加入催化剂、水及泡沫稳定剂，反应得到透明的A液；
S2、向A液中加入与A液中极性溶剂不互溶的溶剂，分散后得到改性A液；
S3、向改性A液中加入异氰酸酯得到混合液；对混合液进行加压，静置发泡；
S4、降压，将S3得到的泡沫进行热处理，得到聚酰亚胺多孔材料。
优选地，所述芳香族二酐包括3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐、1,2,4,5-均苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐、双酚A型二醚二酐、3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐及2,3',4,4'-联苯四甲酸二酐中的一种或两种以上的组合。
优选地，S1中所述极性溶剂为二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺。
优选地，S1中所述脂肪醇为乙醇。
优选地，S1中所述催化剂为叔胺类催化剂或有机锡类催化剂；例如三乙醇胺。
所述泡沫稳定剂为硅油泡沫稳定剂，如DC193，AK8805等中的一种。
优选地，S1中所述加热的温度为50℃～100℃，时间为0.5h-3h。
优选地，S1中A液的质量浓度为15％-50％。所述A液的质量浓度指A液中芳香族二酐在A液中的质量浓度。A液中各原料的用量可根据A液的质量浓度常规调节；本发明对此不做限定。
优选地，S2中所述与A液中极性溶剂不互溶的溶剂为烷烃类溶剂；添加量为A液质量的10％-100％。
优选地，所述烷烃类溶剂为正庚烷、正己烷、异辛烷及戊烷中的一种或两种以上的组合。
优选地，S2中分散后还包括：静置消泡，降温至15℃，得到改性A液。
优选地，S3中异氰酸酯为多苯基多亚甲基多异氰酸酯(PAPI)，或者，甲苯二异氰酸酯与4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或两种与多苯基多亚甲基多异氰酸酯(PAPI)的组合。
优选地，S3中所述异氰酸酯添加量为A液质量的50％-110％。
优选地，S3中，所述加压是加压至0.1MPa-20MPa；所述静置发泡的时间为0.5h-5h，温度为0℃-20℃。
优选地，S4中所述热处理的温度为100℃-300℃，时间为2h-12h。
优选地，S4中所述热处理在烘箱中进行。
优选地，S4所得聚酰亚胺多孔材料的平均密度为15kg/m3-500kg/m3，开孔率为90％-99％。
本发明另一方面提供上述制备方法所得到的聚酰亚胺多孔材料。
优选地，所述聚酰亚胺多孔材料的平均密度为15kg/m3-500kg/m3，开孔率为90％-99％。
与现有的技术相比，本发明所提供的聚酰亚胺多孔材料的制备方法具有以下优势：
1)在A液与不互溶的溶剂混合时，机械搅拌会混入大量的空气，静置时，气泡由于密度小会向上浮动，如果粘度足够小，气泡上浮而还没有凝胶，则形成的多孔材料孔径就均匀一些，否则，气泡孔径大于烃类溶剂或凝胶时CO2膨胀时产生的气孔，造成大孔的缺陷，从而影响产品的良率。由于本发明特有的制备配方及工艺，所加入的烷烃类溶剂与二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺不相溶，这些溶剂充当致孔剂的作用，本发明中A液粘度小，在体系凝胶前，所裹挟的气体更易漂浮上来，凝胶时，烷烃类溶剂缓慢与泡沫基本分离，在泄压时充当气体流站道的作用；而传统的制备方法中，总有一部分气泡由于粘度大，凝胶快而导致气泡不能够从混合液中排出，无法制备泡孔均一、无大孔的泡沫材料。
2)本发明中的泡沫的密度调节方便，最终多孔材料的密度可通过反应压力及加入的烷烃类溶剂含量调节，相同浓度的A液，加入的烃类溶剂含量越高，则其密度越低。
3)通过本发明制备方法制备得到的聚酰亚胺多孔材料同时具有良好的耐温性及阻燃性。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明，下面结合优选实施例对本发明做进一步的说明。本领域技术人员应当理解，下面所具体描述的内容是说明性的而非限制性的，不应以此限制本发明的保护范围。
实施例1
本实施例提供了一种聚酰亚胺多孔材料的制备方法，包括以下步骤：
a、A液的合成：取二甲基甲酰胺4kg，然后在其中加入0.8kg的3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐(BTDA)，升温到70℃，加入乙醇100g，恒温搅拌2.5h，然后再加入80g水，待体系澄清之后再加入催化剂三乙醇胺6g，硅油AK8805 64g，搅拌均匀后降温至室温，得到质量浓度为15.8％的A液，装入A液桶中。
b、取100g的A液，在其中加入50g正己烷并进行高速分散，静置1h消泡后，降温至15℃，得到改性A液，待用。
c、在上述改性A液中加入温度为15℃的PAPI(牌号PM200)50g，混合均匀后倒入压力釜中。然后迅速加压到1MPa，稳定保压3h。
b和c中降温至15℃是因为高温下反应速度太快，降温为使反应速率降低，气体释放减慢。
d、将制备的多孔聚酰亚胺材料从压力釜中取出，然后在100℃抽真空处理2h，150℃抽真空处理2h，后升温到250℃，持续干燥3h。
得到的多孔聚酰亚胺材料密度为150kg/m3，开孔率为92％，氧指数35％，压缩强度1.7MPa。
实施例2
本实施例提供了一种聚酰亚胺多孔材料的制备方法，包括以下步骤：
a、A液的合成：采用实施例1中所合成A液。
b、取100g的A液，在其中加入80g正己烷并进行高速分散，降温至15℃，静置0.5h消泡后，得到改性A液，待用。
c、在上述改性A液中加入温度为15℃的PAPI(牌号PM200)50g，混合均匀后倒入压力釜中。然后迅速加压到0.8MPa，稳定保压3h。
d、将制备的多孔聚酰亚胺材料从压力釜中取出，然后在100℃抽真空处理2h，150℃抽真空处理2h，后升温到250℃，持续干燥3h。
得到的多孔聚酰亚胺材料密度为120kg/m3，开孔率为95％，氧指数35％，压缩强度1.3MPa。
实施例3
本实施例提供了一种聚酰亚胺多孔材料的制备方法，包括以下步骤：
a、A液的合成：取二甲基甲酰胺1kg，然后在其中加入0.872kg的均苯四甲酸二酐(PMDA)，升温到80℃，加入乙醇150g，恒温搅拌2.5h，然后再加入40g水，待体系澄清之后再加入催化剂三乙醇胺3g，硅油AK8805 32g，搅拌均匀后降温至室温，得到浓度为41.6％的A液，装入A液桶中。
b、取100g的A液，在其中加入40g正己烷并进行高速分散，降温至10℃，静置0.5h消泡后，得到改性A液，待用。
c、在上述改性A液中加入温度为10℃的PAPI(牌号PM200)110g，混合均匀后倒入压力釜中。然后迅速加压到1.2MPa，稳定保压3h。
d、将制备的多孔聚酰亚胺材料从压力釜中取出，然后在100℃抽真空处理2h，150℃抽真空处理2h，后升温到270℃，持续干燥3h。
得到的多孔聚酰亚胺材料密度为230kg/m3，开孔率为97％，氧指数40％，压缩强度2.44MPa。
实施例4
本实施例提供了一种聚酰亚胺多孔材料的制备方法，包括以下步骤：
a、A液的合成：采用实施例3中所合成A液；
b、取100g的A液，在其中加入80g正己烷并进行高速分散，降温至10℃，静置0.5h消泡后，得到改性A液，待用。
c、在上述改性A液中加入温度为10℃的PAPI(牌号PM200)100g，混合均匀后倒入压力釜中。然后迅速加压到1.2MPa，稳定保压3h。
d、将制备的多孔聚酰亚胺材料从压力釜中取出，然后在100℃抽真空处理2h，150℃抽真空处理2h，后升温到270℃，持续干燥3h。
得到的多孔聚酰亚胺材料密度为183kg/m3，开孔率为98％，氧指数37％，压缩强度2.05MPa。
实施例5
本实施例提供了一种聚酰亚胺多孔材料的制备方法，包括以下步骤：
a、A液的合成：取二甲基甲酰胺2kg，然后在其中加入1.6kg的3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐(BTDA)，升温到80℃，加入乙醇200g，恒温搅拌2.5h，然后再加入100g水，待体系澄清之后再加入催化剂三乙醇胺12g，硅油AK8805 120g，搅拌均匀后降温至室温，得到浓度为39.7％的A液，装入A液桶中。
b、取100g的A液，在其中加入50g正己烷并进行高速分散，静置1h消泡后，降温至15℃，得到改性A液，待用。
c、在上述改性A液中加入温度为15℃的PAPI(牌号PM200)80g，混合均匀后倒入压力釜中。然后迅速加压到5MPa，稳定保压3h。
d、将制备的多孔聚酰亚胺材料从压力釜中取出，然后在100℃抽真空处理2h，150℃抽真空处理2h，后升温到250℃，持续干燥3h。
得到的多孔聚酰亚胺材料密度为380kg/m3，开孔率为99％，氧指数45％，压缩强度8.05MPa。
实施例6
本实施例提供了一种聚酰亚胺多孔材料的制备方法，包括以下步骤：
a、A液的合成：采用实施例5中所述的A液。
b、将100g的A液，在其中加入80g正己烷并进行高速分散，静置1h消泡后，降温至15℃，得到改性A料，待用。
c、在上述改性A液中加入温度为15℃的PAPI(牌号PM200)100g，混合均匀后倒入压力釜中。然后迅速加压到5MPa，稳定保压3h。
d、将制备的多孔聚酰亚胺材料从压力釜中取出，然后在100℃抽真空处理2h，150℃抽真空处理2h，后升温到250℃，持续干燥3h。
得到的多孔聚酰亚胺材料密度为310kg/m3，开孔率为98％，氧指数43％，压缩强度7.52MPa。
实施例7
本实施例提供了一种聚酰亚胺多孔材料的制备方法，包括以下步骤：
a、A液的合成：取二甲基甲酰胺2kg，然后在其中加入1kg的均苯四甲酸二酐(PMDA)，升温到80℃，加入乙醇150g，恒温搅拌2.5h，然后再加入80g水，待体系澄清之后再加入催化剂三乙醇胺6g，硅油AK8805 60g，搅拌均匀后降温至室温，得到浓度为30.3％的A液，装入A液桶中。
b、将100g的A液，在其中加入40g戊烷并进行高速分散，降温至10℃，静置0.5h消泡后，得到改性A液，待用。
c、在上述改性A液温度为10℃的PAPI(牌号PM200)80g，混合均匀后倒入压力釜中。然后迅速加压到5MPa，稳定保压3h。
d、将制备的多孔聚酰亚胺材料从压力釜中取出，然后在100℃抽真空处理2h，150℃抽真空处理2h，后升温到270℃，持续干燥3h。
得到的多孔聚酰亚胺材料密度为260kg/m3，开孔率为97％，氧指数40％，压缩强度5.47MPa。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定，对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动，这里无法对所有的实施方式予以穷举，凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (14)

1.一种多孔聚酰亚胺材料的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
S1、将芳香族二酐加入极性溶剂中，然后加入脂肪醇，加热反应至透明；再加入催化剂、水及泡沫稳定剂，反应得到透明的A液；所述极性溶剂为二甲基甲酰胺或二甲基乙酰胺，所述脂肪醇为乙醇；
S2、向A液中加入与A液中极性溶剂不互溶的烷烃类溶剂，分散后得到改性A液；
S3、向改性A液中加入异氰酸酯得到混合液；对混合液进行加压，静置发泡；
所述异氰酸酯为多苯基多亚甲基多异氰酸酯，或者，甲苯二异氰酸酯与4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯中的一种或两种与多苯基多亚甲基多异氰酸酯的组合；
S4、降压，将S3得到的泡沫进行热处理，得到聚酰亚胺多孔材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述芳香族二酐包括3,3',4,4'-二苯甲酮四甲酸二酐、1,2,4,5-均苯四甲酸二酐、3,3',4,4'-二苯醚四甲酸二酐、双酚A型二醚二酐、3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐及2,3',4,4'-联苯四甲酸二酐中的一种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1中所述催化剂为叔胺类催化剂或有机锡类催化剂；
所述泡沫稳定剂为硅油泡沫稳定剂，包括DC193或AK8805。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1中所述加热的温度为50℃～100℃，时间为0.5h-3h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1中A液的质量浓度为15％-50％。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2中所述与A液中极性溶剂不互溶的烷烃类溶剂的添加量为A液质量的10％-100％。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烷烃类溶剂为正庚烷、正己烷、异辛烷及戊烷中的一种或两种以上的组合。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2中分散后还包括：静置消泡，降温至15℃，得到改性A液。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S3中所述异氰酸酯添加量为A液质量的50％-110％。
10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S3中，所述加压是加压至0.1MPa-20MPa；所述静置发泡的时间为0.5h-5h，温度为0℃-20℃。
11.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S4中所述热处理的温度为100℃-300℃，时间为2h-12h。
12.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S4所得聚酰亚胺多孔材料的平均密度为15kg/m3-500 kg/m3，开孔率为90％-99％。
13.一种权利要求1-12任一项所述制备方法所得到的聚酰亚胺多孔材料。
14.根据权利要求13所述的聚酰亚胺多孔材料，其特征在于，所述聚酰亚胺多孔材料的平均密度为15kg/m3-500 kg/m3，开孔率为90％-99％。
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