CN111218817B - 涤纶短纤维油剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及涤纶短纤维油剂，主要解决现有涤纶短纤维油剂的亲水性不足，纤维比电组高，容易造成无纺布成网和水刺困难等问题，本发明通过采用新型涤纶短纤维油剂，以重量份计，包括如下组分：仲烷基磷酸酯盐20～40份、脂肪醇磷酸酯聚氧乙烯醚20‑40份、脂肪酸聚氧乙烯酯10～30份、脂肪胺聚氧乙烯聚氧丙烯醚10‑30份的技术方案，较好地解决了该技术问题，可用于涤纶短纤维纺丝拉伸及无纺布加工生产。

Description

涤纶短纤维油剂
技术领域
本发明涉及一种涤纶短纤维油剂。该油剂适合于涤纶短纤维的纺丝拉伸及无纺布加工等生产过程，属于化纤纺丝油剂技术领域。
背景技术
随着涤纶短纤维纺丝技术的发展，丝束总旦数不断增大，纺丝牵伸速度大幅提升，前纺每束原丝的总纤度为70～140万dtex，后纺卷曲机入口总纤度为350～700万dtex，每个盛丝桶盛丝量达6～12吨。涤纶短纤维产品品种逐步由1.67dtex→1.56dtex→1.33dtex→1.11dtex→0.89dtex过渡，紧张热定型选用16～24辊，纤维要在紧张热定型机内升温至180～190℃，定型15～20秒。这对油剂的抗静电性、摩擦性能提出了更高的要求。
油膜强度是表示油剂适用性能的一项至关重要的指标。油膜强度低时，纤维在高速运行时油膜易被破坏，同时摩擦力增大，造成纤维损伤。目前，为满足涤纶短纤维大容量高速纺生产和加工的不同需要，国内很多厂家仍在分别使用性能不同的纺丝油剂(俗称前纺油剂)和纺纱油剂(俗称后纺油剂)，纺纱之前要用大量去离子水洗去纺丝油剂，使得涤纶短纤维的生产和加工工艺繁琐复杂，并造成一定的环境污染和水资源的浪费，相应地提高了生产成本。近年来，国内关于通用型涤纶短纤维油剂也有一定报道，所报道的油剂由于所选组合物的种类和配比等原因，多存在着刺激气味大、稳定性不够、上油率不理想等问题，在大容量高速纺中的应用中表现出较多问题。
CN103334305A涉及一种涤纶短纤维油剂，由高碳异构醇磷酸酯钾盐、脂肪酸聚乙二醇、邻苯二甲酸二辛酯、聚醚、脂肪醇聚氧乙烯醚构成。作为主要抗静电剂的高碳异构醇磷酸酯钾盐具有较好的抗静电性和优异的渗透性，但是其具有较强的刺激气味，对涤纶短纤维车间的工作环境不够友好。
CN102373619A及CN102320975A也分别公开了一种涤纶短纤油剂的配方，但上述配方中的表面活性剂组分种类太多，制备操作较为麻烦，对油剂质量的控制带来一定困难。
发明内容
本发明要解决的技术问题之一是现有涤纶短纤维油剂的亲水性不足，纤维比电组高，容易造成无纺布成网和水刺困难等问题，提供一种适用于涤纶短纤维生产过程的纺丝油剂，使生产出来的短纤维具有良好亲水性、抗静电性。
本发明所要解决的技术问题之二是与上述涤纶短纤维油剂相对应的涤纶短纤维油剂在涤纶短纤维纺丝拉伸及无纺布加工生产中的应用。
为解决上述技术问题之一，本发明的技术方案如下：
涤纶短纤维油剂，以重量份计，包括如下组分：
Figure BDA0001880282860000021
本发明涤纶短纤维油剂适用于涤纶短纤维生产过程的纺丝油剂，生产出来的短纤维具有良好亲水性、抗静电性。
上述技术方案中，所述的仲烷基磷酸酯盐比一般的烷基磷酸酯盐具有更好的亲水性和抗静电性。
上述技术方案中，所述的脂肪醇磷酸酯聚氧乙烯醚比一般的脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯具有更好的亲水性、抗静电性和相容性。
上述技术方案中，所述的仲烷基磷酸酯盐和脂肪醇磷酸酯聚氧乙烯醚在亲水性和抗静电性方面具有如下明显的差异，仲烷基磷酸酯盐的亲水效果逊于脂肪醇磷酸酯聚氧乙烯醚，仲烷基磷酸酯盐的抗静电性优于脂肪醇磷酸酯聚氧乙烯醚。但仲烷基磷酸酯盐和脂肪醇磷酸酯聚氧乙烯醚在提高亲水性，抗静电性以及乳液稳定性方面具有协同作用。
上述技术方案中，所述仲烷基优选为C8～C18仲烷基。例如但不限于C9仲烷基、C10仲烷基、C11仲烷基、C12仲烷基、C13仲烷基、C14仲烷基、C15仲烷基、C16仲烷基、C17仲烷基，等等。
上述技术方案中，所述脂肪醇优选为C8～C18脂肪醇。例如但不限于C9脂肪醇、C10脂肪醇、C11脂肪醇、C12脂肪醇、C13脂肪醇、C14脂肪醇、C15脂肪醇、C16脂肪醇、C17脂肪醇，等等。
上述技术方案中，所述脂肪酸优选为C12～C18的脂肪酸。例如但不限于C13脂肪酸、C14脂肪酸、C15脂肪酸、C16脂肪酸、C17脂肪酸，等等。
上述技术方案中，所述脂肪胺优选为C12～C18的脂肪胺，更优选伯胺。例如但不限于C13脂肪胺、C14脂肪胺、C15脂肪胺、C16脂肪胺、C17脂肪胺，等等。
上述技术方案中，所述仲烷基磷酸酯盐优选采用如下方法制备:
(1)使所需的醇与磷酸化试剂进行酯化反应得到混合物I；
(2)混合物I与水进行水解反应，得混合物II；
(3)用和盐相应的碱中和混合物II得所述磷酸酯盐。
步骤(1)的磷酸化试剂优选为P2O5；醇与P2O5的摩尔比优选2.0～3.0；酯化反应温度优选为50℃～95℃；反应时间优选不少于4小时；通常反应时间优选为4～8小时。
步骤(2)混合物I以其被制备的上述步骤(1)投入的P2O5计与水的摩尔比优选为1.1～2；水解温度优选为60℃～95℃；水解时间优选不少于1小时；通常水解时间优选为1～3小时。
步骤(3)中和使混合物II的pH值优选为8～11。
步骤(3)所述的碱优选氢氧化钾和/或氢氧化钠。
为了同比，具体实施方式中，所述仲烷基磷酸酯盐制备均为：
步骤(1)的磷酸化试剂为P2O5，采用的醇为C13脂肪仲醇，C13脂肪仲醇与P2O5的投料总摩尔比2.5；首先控制温度55±5℃，缓慢加入P2O5，用1小时时间加完所需量的P2O5，然后在70℃继续酯化反应4小时。
步骤(2)混合物I以其被制备的上述步骤(1)投入的P2O5计与水的摩尔比为1.5，水解温度为75℃，水解时间1小时。
步骤(3)用氢氧化钾中和使混合物II的pH值为9。
上述技术方案中，所述脂肪醇磷酸酯聚氧乙烯醚优选采用包括如下步骤的方法制备:
(i)使所需的醇与磷酸化试剂进行酯化反应得到混合物III；
(ii)混合物III与环氧乙烷进行加成反应，得混合物IV；
(iii)用碱中和混合物IV得所述脂肪醇磷酸酯聚氧乙烯醚。
其中，步骤(i)的磷酸化试剂优选为P2O5；醇与P2O5的摩尔比优选2.0～3.0；酯化反应温度优选为50℃～95℃；反应时间优选不少于4小时；通常反应时间优选为4～8小时。
步骤(ii)混合物III以其被制备的上述步骤(i)投入的脂肪醇计与环氧乙烷的摩尔比优选为1:y，y优选0.5～4，例如1、1.5、2、2.5、3、3.5等等，更优选y为1～3；反应温度优选为100℃～140℃；保温时间优选不少于1小时；通常水解时间优选为1～2小时。
步骤(iii)中和使混合物IV的pH值优选为8～11。
步骤(iii)中所述的碱优选氢氧化钾和/或氢氧化钠。
为了同比，具体实施方式中，所述的脂肪醇磷酸酯聚氧乙烯醚制备均为：
步骤(i)的磷酸化试剂为P2O5，C12脂肪醇与P2O5的投料总摩尔比2.5；首先控制温度55±5℃，缓慢加入P2O5，用1小时时间加完所需量的P2O5，然后在70℃继续酯化反应4小时。
步骤(ii)混合物III以其被制备的上述步骤(i)投入的脂肪醇计与环氧乙烷的摩尔比为1:2，反应温度为120℃，保温时间1小时。
步骤(iii)氢氧化钾中和使混合物IV的pH值为9。
上述技术方案中，脂肪酸聚氧乙烯酯优选采用如下两种方法中任一种方法制备：
酯化法，也即将所需的脂肪酸与聚乙二醇酯化反应得到；
环氧乙烷加成法，也即将所需脂肪酸为起始剂引发环氧乙烷聚合反应得到。
所述酯化法反应中脂肪酸与聚乙二醇的摩尔比优选为0.5～2.5；酯化反应的温度优选100℃～220℃；酯化反应时间优选5～8小时。优选聚乙二醇分子中CH2CH2O的重复单元数为5～30(例如但不限于6、7、8、9、10、12、14、16、18、20、22、24、26、28，等等)。酯化反应期间为了使酯化反应更彻底，在反应后期可以抽真空和/或通入惰性的气体脱除微量水分。
本申请的发明人发现，当脂肪酸与聚乙二醇的摩尔比为1.8～2.2在酯化催化剂作用下进行酯化反应得到的脂肪酸聚氧乙烯酯较该摩尔比为0.5～1.8或2.2～2.5反应得到的脂肪酸聚氧乙烯酯具有更好的亲水性能。
为便于同比，具体实施方式所采用的酯均为：硬脂酸与聚乙二醇(EO聚合度为9)的摩尔比为2.0，在占脂肪酸和聚乙二醇总重量的0.5％的甲苯磺酸下，首先在120℃的温度和-0.09MPa压力下反应2小时，然后在150℃和-0.09MPa压力下反应3小时即可。
上述技术方案中，所述脂肪胺聚醚优选采用包括如下步骤的方法制备:在氢氧化钾和/或氢氧化钠催化下，脂肪胺为起始剂以下列任何反应方式得到：
反应方式1：脂肪胺先与环氧丙烷反应，反应产物继续与环氧乙烷反应；
反应方式2：脂肪胺先与环氧乙烷反应，反应产物继续与环氧丙烷反应；
反应方式3：脂肪胺同时与包括环氧乙烷和环氧丙烷的混合物反应。
环氧乙烷与脂肪胺的摩尔比以及环氧丙烷与脂肪胺的摩尔比独立优选为2～20(例如但不限于3、4、6、8、10、12、14、16、18等等)。
本领域对上述三种反应方式均以熟知。作为非限制性举例：
反应温度可选110～180℃。
反应压力以表压计，可选0.1～0.4MPa。
碱(氢氧化钾或氢氧化钠)的用量可选目标产物重量的0.2～0.8％。
三种反应方式得到的产物对本发明油剂效果有显著影响，但同一种反应方式对具体反应温度和反应压力没有明显的影响。
为便于同比，具体实施方式中的脂肪胺聚醚均采用160℃的反应温度，和0.3MPa的反应压力，氢氧化钾的用量均为目标产物的0.5％。
上述技术方案中，虽然反应方式1得到的先环氧丙烷嵌段后环氧乙烷嵌段聚醚，反应方式2得到的先环氧乙烷后环氧丙烷嵌段聚醚，或者反应方式3得到的环氧乙烷环氧丙烷无规聚醚，均可实现本发明目的。但是我们发现，先环氧丙烷后环氧乙烷的脂肪胺嵌段聚醚与脂肪酸聚氧乙烯酯混合后在亲水性、集束性和低湿条件下的抗静电性具有协同效应。
作为更优选的技术方案，所述油剂以重量份数计，本发明油剂包括如下组分：
Figure BDA0001880282860000051
作为最优选的技术方案，所述油剂以重量份数计，本发明油剂包括如下组分：
Figure BDA0001880282860000052
Figure BDA0001880282860000061
本发明油剂的制备方法没有特别限制，将上述组分混合均匀即可。本领域技术人员指导如何确定该油剂的使用浓度，例如但不限于用水稀释至0.3～5w％用于对涤纶短纤维上油，但更推荐使用的浓度为1～3wt％。
本发明油剂还可以进一步包括水，可以制成浓度为0.3～5w％的最终使用型，或浓度更高的中浓度储存型而在使用时稀释至所需浓度即可。
本领域技术人员可以合理确定涤纶短纤维的上油率，例如但不限于上油率为0.10～0.30wt％更理想的为0.15～0.25wt％。
若非特别指明，本发明中脂肪醇、脂肪酸和脂肪胺具有本领域通常的含义，也即脂肪醇是指直链烷基伯醇、脂肪酸是指直链饱和一元羧酸，以及脂肪胺为直链烷基伯胺。
经大量实验证实，本发明油剂能适用于涤纶短纤维的纺丝拉伸工艺，在纤维规格为2.5D-20D，纺丝速度为600-1600米/分，牵伸速度为100-300米/分，油剂在涤纶短纤维表面附着均匀，应用性能稳定，具有良好的抗静电性、平滑性、集束性和亲水性，乳液稳定性也非常好，在纺丝加工及后加工过程中表现出良好的可纺性。
下面通过实施例对本发明作进一步阐述。
具体实施方式
【实施例1】
1、油剂配方以及油剂乳液的配制
将如下油剂配方中的各组分混合均匀，然后将得到的混合物用去离子水配制成有效物浓度为3wt％的油剂乳液：
Figure BDA0001880282860000062
Figure BDA0001880282860000071
为便于比较，将油剂配方的组成列于表1。
2、含油纤维试样的制备
在室温下，将25克无油丝在500克步骤1制备的油剂乳液中浸渍10分钟，然后在离心机中离心5min，将丝取出于110℃烘箱中内烘干2小时，在25℃，65RH％环境中冷却即得所需含油纤维试样，测定上油率为0.18～0.20的含油纤维试样用于测定亲水性、体积比电阻，上油率的测量和计算具体如下：
上油率采用YG981A型纤维油脂快速抽出器测定。将步骤2所得到的纤维试样称重2g放入抽出器内，用加压手柄压实。将蒸发铝箔称重后放在加热装置上压好压圈。往抽出器的丝桶中倒入20ml***，盖好盖子，使液体一滴一滴的缓慢流出。溶液不再流出时，将加压杆再次放入抽出器中，旋转手柄逐渐加压，使溶液流净。约10分钟后，取出丝角和铝箔，移入烘箱。在100～110℃的烘箱里烘10分钟后，把纤维和铝箔移入干燥器。10分钟后，冷却并称量。根据公式3计算得到试样的上油率。
Figure BDA0001880282860000072
式中：G1是油剂萃取前铝箔的质量
G2是油剂萃取后铝箔的质量
g是无油纤维的质量
为便于比较将测试结果列于表2。
3、纤维吸水率
吸水率是指在标准时间内或材料完全润湿所需要的时间内，每单位质量的吸收体吸收液体的量，常用百分比表示，即取5份5g±0.1g的试样，分别称取干重，然后将试样置于盛液容器中，使其在液面下放置60s后移出，将试样悬挂排水120s后，取下试样称取湿重，最后计算5份试样的干重平均值M1和湿重平均值M2。纤维吸水率越高，表示油剂亲水性越好。吸水率的计算公式4为：
Figure BDA0001880282860000073
式中：La是纤维的吸水率
M1是纤维的干重
M2是纤维的湿重
为便于比较将测试结果列于表2。
4、纤维下沉时间
下沉时间是指纤维在液体中完全润湿所需要的时间，即材料吸液膨胀后液体进入其内部结构所需要的时间。取5份5g±0.1g的试样，将一份试样松散的放置在一个一端开口的圆柱形金属丝框内，金属丝框从距液面25mm的高度自由落入盛液容器中，用秒表统计金属框完全下沉到液体表面以下的时间，重复进行5次试验，所记录下的5次时间的平均值即是下沉时间。纤维下沉时间越短，表示油剂亲水性越好。
为便于比较将测试结果列于表2。
5、纤维比电阻
纤维比电阻采用YG321-1型电阻仪测定。将步骤2所得到的纤维试样称重15g放在25℃，65RH％环境下平衡1h后进行比电阻测定。根据公式2计算得其比电阻值。
比电阻值ρ＝12×R×f (公式2)
式中：R表示测量的电阻
f表示材料的标准填充度，涤纶的标准填充度值是0.23
为便于比较将测试结果列于表2。
【实施例2】
除了采用如下的油剂配方以外，其他操作步骤均与实施例1相同：
Figure BDA0001880282860000081
为便于比较，将油剂配方的组成列于表1，测试结果见表2。
【实施例3】
除了采用如下的油剂配方以外，其他操作步骤均与实施例1相同：
Figure BDA0001880282860000091
为便于比较，将油剂配方的组成列于表1，测试结果见表2。
【实施例4】
除了采用如下的油剂配方以外，其他操作步骤均与实施例1相同：
Figure BDA0001880282860000092
为便于比较，将油剂配方的组成列于表1，测试结果见表2。
【实施例5】
除了采用如下的油剂配方以外，其他操作步骤均与实施例1相同：
Figure BDA0001880282860000093
为便于比较，将油剂配方的组成列于表1，测试结果见表2。
【实施例6】
除了采用如下的油剂配方以外，其他操作步骤均与实施例1相同：
Figure BDA0001880282860000094
为便于比较，将油剂配方的组成列于表1，测试结果见表2。
【实施例7】
除了采用如下的油剂配方以外，其他操作步骤均与实施例1相同：
Figure BDA0001880282860000101
为便于比较，将油剂配方的组成列于表1，测试结果见表2。
【比较例1】
除了采用如下的油剂配方以外，其他操作步骤均与实施例1相同：
C12脂肪醇磷酸酯聚氧乙烯(2)醚 60份
硬脂酸聚氧乙烯(9)酯 20份
牛脂胺聚氧乙烯(10)聚氧丙烯(3)醚 20份
为便于比较，将油剂配方的组成列于表1，测试结果见表2。
【比较例2】
除了采用如下的油剂配方以外，其他操作步骤均与实施例1相同：
仲C13烷基磷酸酯钾盐 60份
硬脂酸聚氧乙烯(9)酯 20份
牛脂胺聚氧乙烯(10)聚氧丙烯(3)醚 20份
为便于比较，将油剂配方的组成列于表1，测试结果见表2。
【实施例8】
除了采用如下的油剂配方以外，其他操作步骤均与实施例1相同：
Figure BDA0001880282860000102
为便于比较，将油剂配方的组成列于表1，测试结果见表2。
【实施例9】
除了采用如下的油剂配方以外，其他操作步骤均与实施例1相同：
Figure BDA0001880282860000111
为便于比较，将油剂配方的组成列于表1，测试结果见表2。
【比较例3】
除了采用如下的油剂配方以外，其他操作步骤均与实施例1相同：
仲C13烷基磷酸酯钾盐 30份
C12脂肪醇磷酸酯聚氧乙烯(2)醚 30份
硬脂酸聚氧乙烯(9)酯 40份
为便于比较，将油剂配方的组成列于表1，测试结果见表2。
【比较例4】
除了采用如下的油剂配方以外，其他操作步骤均与实施例1相同：
仲C13烷基磷酸酯钾盐 30份
C12脂肪醇磷酸酯聚氧乙烯(2)醚 30份
牛脂胺聚氧乙烯(10)聚氧丙烯(3)醚 40份
为便于比较，将油剂配方的组成列于表1，测试结果见表2。
【比较例5】
除了采用如下的油剂配方以外，其中C12脂肪醇聚氧乙烯(2)醚磷酸酯的制备方法是：
(1)酯化：开启搅拌，首先控制温度55±5℃，缓慢加入P2O5，用1小时时间将所需量的P2O5加入C12脂肪醇聚氧乙烯(2)醚中，C12脂肪醇聚氧乙烯(2)醚与P2O5的投料总摩尔比2.5；然后在70℃继续酯化反应4小时得到混合物I；
(2)水解：混合物I与水(混合物I以其被制备的上述步骤(1)投入的P2O5计与水的摩尔比为1.5)进行水解反应，水解温度为75℃，水解时间1小时，得混合物II；
(3)中和：用KOH中和混合物II至pH值为9，得所述C12脂肪醇聚氧乙烯(2)醚磷酸酯。其他操作步骤均与实施例1相同：
Figure BDA0001880282860000121
为便于比较，将油剂配方的组成列于表1，测试结果见表2。
从比较例5与实施例3同比可知，含脂肪醇磷酸酯聚氧乙烯醚的油剂比脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯的油剂，具有更好的亲水和抗静电性质。
表1
Figure BDA0001880282860000131
表中的序列列种，数字1表示反应方式1得到的先环氧丙烷嵌段后环氧乙烷嵌段聚醚，数字2表示反应方式2得到的先环氧乙烷后环氧丙烷嵌段聚醚，数字3表示反应方式3得到的环氧乙烷环氧丙烷无规聚醚；#用等量的C12脂肪醇聚氧乙烯(2)醚磷酸酯代替实施例1中的C12脂肪醇磷酸酯聚氧乙烯(2)醚。表2
Figure BDA0001880282860000141

Claims (4)

1.涤纶短纤维油剂，以重量份计，包括如下组分：
Figure FDA0003719274570000011
牛脂胺聚氧乙烯(10)聚氧丙烯(3)醚的获得方式为，在氢氧化钾和/或氢氧化钠催化下，牛脂胺先与环氧丙烷反应，反应产物继续与环氧乙烷反应。
2.根据权利要求1所述的涤纶短纤维油剂，其特征在于,以重量份计，包括如下组分：
Figure FDA0003719274570000012
3.根据权利要求1所述的涤纶短纤维油剂，其特征在于,以重量份计，包括如下组分：
Figure FDA0003719274570000013
4.权利要求1～3任意一项所述的涤纶短纤维油剂在涤纶短纤维纺丝拉伸及无纺布加工生产中的应用。
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