CN111208247A - 在线热辅助甲基化-气相色谱质谱法测定人体毛发中γ-羟基丁酸含量的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种利用在线热辅助甲基化‑气相色谱质谱法测定人体毛发中γ‑羟基丁酸含量的方法，本发明方法无需复杂的样品前处理过程，开发的在线热辅助甲基化‑气相色谱质谱法操作简便、环保，能够有效节约分析时间、简化实验步骤，本发明消耗的样品量少，一次处理仅需一根毛发(0.3mg)，能够大大减低取样的难度，本发明开发的方法可适用于分析人体毛发中γ‑羟基丁酸的含量，对吸食毒品和***滥用的监控具有十分深远的意义。

Description

在线热辅助甲基化-气相色谱质谱法测定人体毛发中γ-羟基 丁酸含量的方法
技术领域
本发明涉及一种测定人体毛发中γ-羟基丁酸含量的方法，特别涉及一种在线热辅助甲基化-气相色谱质谱法测定人体毛发中γ-羟基丁酸含量的方法。
背景技术
γ-羟基丁酸，又称4-羟基丁酸，或GHB，是一种在中枢神经***中发现的天然物质，亦存在于葡萄酒、牛肉、柑橘属水果中，也少量存在于几乎所有动物体内。γ-羟基丁酸属于中枢神经抑制剂，曾被用来当做全身麻醉剂，在许多国家被认定为毒品。在中国台湾，γ-羟基丁酸称为“神仙水”，是管制类精神药物。
吸食“神仙水”很容易就上瘾，也很难戒除。γ-羟基丁酸通常被制成颗粒或粉末状，溶于液体中，例如开水、酒或其他饮料中服用，口服后约5-30分钟即会产生作用，作用时间约4小时。γ-羟基丁酸进入人体后，会影响脑部的多种传导物质，导致昏睡、头痛、晕眩、呕吐、失忆、视幻觉、脉搏变慢、瞳孔缩小、低体温、肌抽跃及呼吸抑制。严重中毒时，则可能导致脉搏过慢、痉挛性肌肉收缩、神智不清、抽搐、昏迷、严重呼吸抑制、肝衰竭、电解质异常、低血压及吸入性肺炎。
目前针对毛发中γ-羟基丁酸的测定方法主要有气相色谱质谱法和液相色谱质谱法。但是这些方法都需要将γ-羟基丁酸从毛发中提取出来，通常需要经过洗涤、消解、提取、富集和复溶等复杂的样品前处理步骤，耗时长，消耗大量有机溶剂，同时一次处理需要消耗大量的毛发。而且γ-羟基丁酸具有两个极性基团(羟基和羧基)，容易发生内酯化反应，生成γ-丁内脂(GBL)，所以常常采用衍生化技术将两个极性基团屏蔽起来后再进行分析。γ-羟基丁酸最常用的衍生化方法是硅烷化，即将两个官能团上的活泼氢用三甲基硅烷基取代。但是硅烷化试剂会与色谱柱成分反应，损伤色谱***。本发明采用的在线热辅助甲基化-气相色谱质谱法利用甲基化试剂与γ-羟基丁酸在热辅助下瞬间发生衍生化反应，具有反应速度快，甲基化试剂不会损伤色谱柱等优点。
在线热辅助甲基化-气相色谱质谱法是将少量衍生化试剂与待测物同时进样，衍生化试剂在高温辅助下将有机物中的羧基、羟基、胺基等极性基团瞬间甲基化，生成的衍生化产物立即被载气带入气相色谱***分离，从所得到产物的色谱图和质谱图来分析该样品的化学组成和结构。该方法具有对样品形态无要求、无需前处理、样品用量少等优点，在固态的复杂样品的快速分析中起着越来越重要的作用。
因此，本发明拟开发一种操作简单、分析速度快、准确度高的检测方法，用于人体毛发中γ-羟基丁酸含量的测定。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用在线热辅助甲基化-气相色谱质谱法对人体毛发中的γ-羟基丁酸进行定性、定量分析的方法，并在此基础上优化了色谱分离条件、热辅助温度条件、衍生化试剂用量条件等。
本发明的技术方案如下：
一种利用在线热辅助甲基化-气相色谱质谱法测定人体毛发中γ-羟基丁酸含量的方法，所述方法包括以下步骤：
(1)取毛发样品，先浸没于0.1wt％十二烷基磺酸钠水溶液中振荡洗涤(5min)，再浸没于去离子水中振荡洗涤(5min)，晾干后剪碎作为待测样品(剪成1～2mm段，置于避光阴凉处保存)；
(2)精确称取γ-羟基丁酸标准品，以甲醇为溶剂配制成γ-羟基丁酸标准储备液(1000mg/L)，再用甲醇稀释，配制成系列标准工作溶液(浓度范围在0.6～60mg/L)；
(3)称取阴性样品，精密称定，装在样品杯中，吸取标准工作溶液置于样品杯中，加入四甲基氢氧化铵(TMAH)的甲醇溶液，然后将样品杯放入裂解器，再将裂解器置于气相色谱质谱仪进样口处，当裂解炉温度达到350～550℃(优选500℃)时进样，检测得到γ-羟基丁酸甲酯的总离子流图、选择离子流图和质谱图，作为定性分析的依据；
所述四甲基氢氧化铵的甲醇溶液作为衍生化试剂，其浓度为25wt％，所述标准工作溶液与四甲基氢氧化铵的甲醇溶液的体积比为1：0.5～3，优选1：2；所述四甲基氢氧化铵的甲醇溶液的体积用量以阴性样品的质量计为1.5～10μL/mg，优选6～8μL/mg；
通过分别加入不同浓度的系列标准工作溶液进行检测，以选择离子流图中的m/z59作为定量离子，以γ-羟基丁酸相对于阴性样品的含量为横坐标，定量离子峰面积为纵坐标，建立标准工作曲线；所述γ-羟基丁酸相对于阴性样品的含量可通过阴性样品的质量、标准工作溶液的浓度和体积换算得出；
气相色谱质谱条件：色谱柱为Rtx-5MS(30m×0.25mm i.d.×0.25μm)，升温程序为初温50℃，以10℃/min速率升到100℃，再以25℃/min速率升到300℃，保持10min；进样口温度为300℃，传输线温度为250℃，离子源温度为230℃，分流比30：1；载气为氦气，流速1.0mL/min；扫描模式：SIM；选择离子m/z：59,74,101；溶剂延迟：3min；
裂解器条件：裂解炉温度：350～550℃；裂解器与气相色谱质谱仪接口温度300℃；
(4)称取步骤(1)准备好的待测样品，精密称定，装在样品杯中，加入四甲基氢氧化铵的甲醇溶液，然后将样品杯放入裂解器，再将裂解器置于气相色谱质谱仪进样口处，当裂解炉温度达到 350～550℃(优选500℃)时进样，在步骤(3)中的气相色谱质谱条件、裂解器条件下进行检测，得到样品的总离子流图、选择离子流图和质谱图，通过与标准品谱图对照进行定性，通过将定量离子m/z 59的峰面积代入到步骤(3)所得标准工作曲线中，计算得到样品中γ-羟基丁酸的含量；
所述四甲基氢氧化铵的甲醇溶液的浓度为25wt％，四甲基氢氧化铵的甲醇溶液的体积用量以待测样品的质量计为1.5～10μL/mg，优选6～8μL/mg。
本发明具有如下优点：
1、与现有技术相比，本发明无需复杂的样品前处理过程。开发的在线热辅助甲基化-气相色谱质谱法操作简便、环保，能够有效节约分析时间、简化实验步骤。
2、本发明消耗的样品量少，一次处理仅需一根毛发(0.3mg)，能够大大减低取样的难度。
3、本发明开发的方法可适用于分析人体毛发中γ-羟基丁酸的含量，对吸食毒品和***滥用的监控具有十分深远的意义。
附图说明
图1为1000mg/Lγ-羟基丁酸标准溶液、TMAH衍生化试剂、1000mg/Lγ-羟基丁酸溶液与TMAH 在线衍生化产物的气相色谱图；(a)1000mg/Lγ-羟基丁酸标准溶液，(b)TMAH衍生化试剂， (c)1000mg/Lγ-羟基丁酸溶液与TMAH在线衍生化产物；
图2为1000mg/Lγ-羟基丁酸溶液与不同衍生化试剂生成的衍生化产物的气相色谱图； (a)1000mg/Lγ-羟基丁酸标准溶液，(b)1000mg/Lγ-羟基丁酸与TMAAc在线衍生化产物，(c)1000mg/L γ-羟基丁酸与TMSH在线衍生化产物，(d)1000mg/Lγ-羟基丁酸与TMAH在线衍生化产物；
图3为γ-羟基丁酸甲酯选择离子峰面积与衍生化温度的曲线关系图；
图4为γ-羟基丁酸甲酯选择离子峰面积与衍生化试剂用量的曲线关系图；
图5为γ-羟基丁酸甲酯的质谱图；
图6为γ-羟基丁酸甲酯的选择离子流图；(a)选择离子m/z 101，(b)选择离子m/z74，(c)选择离子m/z 59；
图7为毛发样本的选择离子流图；(a)阴性毛发样本，(b)阳性毛发样本，(c)γ-羟基丁酸甲酯溶液。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的说明，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1衍生化效果的考察
取1μL 1000mg/L的γ-羟基丁酸标准溶液，直接气相色谱质谱进样分析；取2μL25％TMAH衍生化试剂，直接进样分析；取1μL1000mg/L的γ-羟基丁酸标准溶液和2μL25％TMAH衍生化试剂混合进样，在线衍生化分析。由图1可知，γ-羟基丁酸响应较小，而γ-羟基丁酸与TMAH衍生化试剂反应生成的衍生化产物(γ-羟基丁酸甲酯)峰型较好，灵敏度大大提高。同时，衍生化试剂本身对色谱分离无干扰。
实施例2衍生化试剂的选择
取1000mg/L的γ-羟基丁酸溶液1μL，衍生化试剂分别选择2μL0.06g/mL四甲基醋酸铵 (TMAAc)、0.2mol/L三甲基氢氧化硫(TMSH)和25％四甲基氢氧化铵(TMAH)，进行在线衍生化分析。所得三种衍生化产物的气相色谱图见图2。图2中，a曲线为无衍生化试剂、b曲线的衍生化试剂为TMAAc、c曲线的衍生化试剂为TMSH，d曲线的衍生化试剂为TMAH。图2中，1号峰表示γ-羟基丁酸，2号峰表示γ-羟基丁酸甲酯。由图2可知，TMAAc对γ-羟基丁酸无衍生化效果， TMSH对γ羟基丁酸有衍生化效果，但是衍生化不完全，TMAH对γ-羟基丁酸衍生化效果好，生成的衍生化产物峰型好，峰面积响应值大，因此选择25％TMAH作为最佳衍生化试剂。
实施例3衍生化温度的选择
取0.3mg阳性毛发和2μL 25％TMAH衍生化试剂，分别考察了衍生化温度为350℃、400℃、 450℃、500℃和550℃下阳性毛发样本中γ-羟基丁酸的色谱响应，由图3可知，500℃下γ-羟基丁酸的色谱响应最高，因此选择采用衍生化温度为500℃进行分析。
实施例4衍生化试剂用量的选择
取0.3mg阳性毛发，分别考察了与0.5μL、1μL、2μL和3μL 25％TMAH衍生化试剂在500℃下进行衍生化反应后，阳性毛发样本中γ-羟基丁酸的色谱响应。由图4可知，随着衍生化试剂用量的增多，γ-羟基丁酸的色谱响应逐渐增大，当衍生化试剂用量超过2μL后，γ-羟基丁酸的色谱响应趋于稳定，即被完全衍生化。因此选择采用2μL 25％TMAH衍生化试剂进行在线衍生化分析。
实施例5γ-羟基丁酸的定性和定量离子的选择
取1μL 60mg/Lγ-羟基丁酸的标准溶液，装在样品杯中，加入2μL25％TMAH衍生化试剂。将样品杯放入裂解器中，再将裂解器置于气相色谱质谱仪进样口处，当裂解炉温度达到500℃时进样，用气相色谱质谱仪在线检测，得到γ-羟基丁酸甲酯的质谱图，所得质谱图见图5。由图5可知，选择采用响应最高的m/z 59,74和101作为定性离子，其中m/z 59作为定量离子。
实施例6方法学考查
(1)仪器与试剂
Frontier 3030iD裂解器，SHIMAZU 2010Plus气相色谱仪，SHIMADZU QP-2010SE质谱仪。
(2)实验方法
(1)取毛发样品，先浸没于0.1wt％十二烷基磺酸钠水溶液中振荡洗涤5min，再浸没于去离子水中振荡洗涤5min，晾干后剪成1～2mm段作为待测样品，置于避光阴凉处保存；
所述0.1wt％十二烷基磺酸钠水溶液的配制方法为：称取0.10g十二烷基磺酸钠，用水溶解并定容至100mL容量瓶，摇匀后即得；
(2)精确称取γ-羟基丁酸标准品，以甲醇为溶剂配制成1000mg/L的γ-羟基丁酸标准储备液，再用甲醇稀释，配制成浓度分别为0.6mg/L、1.5mg/L、3mg/L、6mg/L、15mg/L、30mg/L、60mg/L 的系列标准工作溶液；
(3)称取步骤(1)准备好的阴性样品0.3mg，精密称定，装在样品杯中，吸取1μL步骤(2) 配制的60mg/L标准工作溶液置于样品杯中，加入2μL 25％TMAH衍生化试剂，然后将样品杯放入裂解器，再将裂解器置于气相色谱质谱仪进样口处，当裂解炉温度达到500℃时进样，检测得到γ- 羟基丁酸甲酯的总离子流图、选择离子流图和质谱图，作为定性分析的依据；
同时，通过分别加入不同浓度的系列标准工作溶液进行检测，以选择离子流图中的m/z 59作为定量离子，以γ-羟基丁酸相对于阴性样品的含量为横坐标，定量离子峰面积为纵坐标，建立标准工作曲线；
气相色谱质谱条件：色谱柱为Rtx-5MS(30m×0.25mm i.d.×0.25μm)，升温程序为初温50℃，以10℃/min速率升到100℃，再以25℃/min速率升到300℃，保持10min；进样口温度为300℃，传输线温度为250℃，离子源温度为230℃，分流比30：1；载气为氦气，流速1.0mL/min；扫描模式：SIM；选择离子m/z：59,74,101；
裂解器条件：裂解炉温度：500℃；裂解器与气相色谱质谱仪接口温度300℃；
(4)称取步骤(1)准备好的待测样品0.3mg，精密称定，装在样品杯中，加入2μL25％TMAH 衍生化试剂，然后将样品杯放入裂解器，再将裂解器置于气相色谱质谱仪进样口处，当裂解炉温度达到500℃时进样，在步骤(3)所述的气相色谱质谱条件、裂解器条件下进行检测，得到样品的总离子流图、选择离子流图和质谱图，通过与标准品谱图对照进行定性，通过将定量离子m/z 59的峰面积代入到步骤(3)所得标准工作曲线中，计算得到样品中γ-羟基丁酸含量。
(3)结果与讨论
考察该方法的线性、检出限和定量限等参数，结果见表1。从表1中可以看到，γ-羟基丁酸在 2-200mg/kg范围内线性良好，r为0.9997，RSD为1.28-7.70％。
表1γ-羟基丁酸的线性、检出限和定量限结果
Figure BDA0002359208870000041
考察该方法的重现性和精密度，结果见表2。从表2中可以看到，γ-羟基丁酸的重现性和精密度良好，RSD小于7.86％。
表2γ-羟基丁酸的重现性和精密度
Figure BDA0002359208870000042
考察该方法的加标回收率，结果见表3。从表3中可以看到，γ-羟基丁酸的加标回收率在 98.6-107.2％之间。
表3γ-羟基丁酸的加标回收率
Figure BDA0002359208870000043
结合表1、2和3的结果，认为该方法准确性良好，可以用来测定γ-羟基丁酸。
实施例5实际毛发样本中γ-羟基丁酸含量的分析
阴性毛发样品为志愿者提供，阳性毛发样品由某强制戒毒中心提供。
称取0.3mg毛发样本，精密称定，装在样品杯中，加入2μL 25％TMAH衍生化试剂。将样品杯放入裂解器中，再将裂解器置于气相色谱质谱仪进样口处。当裂解炉温度达到500℃时进样，用气相色谱质谱仪在线检测，得到γ-羟基丁酸甲酯的m/z为59,74和101的选择离子流图；与标准品的选择离子流图中的保留时间和丰度比进行对比定性，采用外标法定量，结果见表4。
表4实际样本检测结果
Figure BDA0002359208870000051

Claims (3)

1.一种利用在线热辅助甲基化-气相色谱质谱法测定人体毛发中γ-羟基丁酸含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
(1)取毛发样品，先浸没于0.1wt％十二烷基磺酸钠水溶液中振荡洗涤，再浸没于去离子水中振荡洗涤，晾干后剪碎作为待测样品；
(2)精确称取γ-羟基丁酸标准品，以甲醇为溶剂配制成γ-羟基丁酸标准储备液，再用甲醇稀释，配制成系列标准工作溶液；
(3)称取阴性样品，精密称定，装在样品杯中，吸取标准工作溶液置于样品杯中，加入四甲基氢氧化铵的甲醇溶液，然后将样品杯放入裂解器，再将裂解器置于气相色谱质谱仪进样口处，当裂解炉温度达到350～550℃时进样，检测得到γ-羟基丁酸甲酯的总离子流图、选择离子流图和质谱图，作为定性分析的依据；
通过分别加入不同浓度的系列标准工作溶液进行检测，以选择离子流图中的m/z 59作为定量离子，以γ-羟基丁酸相对于阴性样品的含量为横坐标，定量离子峰面积为纵坐标，建立标准工作曲线；
气相色谱质谱条件：色谱柱为Rtx-5MS，升温程序为初温50℃，以10℃/min速率升到100℃，再以25℃/min速率升到300℃，保持10min；进样口温度为300℃，传输线温度为250℃，离子源温度为230℃，分流比30：1；载气为氦气，流速1.0mL/min；扫描模式：SIM；选择离子m/z：59,74,101；溶剂延迟：3min；
裂解器条件：裂解炉温度：350～550℃；裂解器与气相色谱质谱仪接口温度300℃；
(4)称取步骤(1)准备好的待测样品，精密称定，装在样品杯中，加入四甲基氢氧化铵的甲醇溶液，然后将样品杯放入裂解器，再将裂解器置于气相色谱质谱仪进样口处，当裂解炉温度达到350～550℃时进样，在步骤(3)中的气相色谱质谱条件、裂解器条件下进行检测，得到样品的总离子流图、选择离子流图和质谱图，通过与标准品谱图对照进行定性，通过将定量离子m/z 59的峰面积代入到步骤(3)所得标准工作曲线中，计算得到样品中γ-羟基丁酸的含量。
2.如权利要求1所述利用在线热辅助甲基化-气相色谱质谱法测定人体毛发中γ-羟基丁酸含量的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述四甲基氢氧化铵的甲醇溶液的浓度为25wt％，所述标准工作溶液与四甲基氢氧化铵的甲醇溶液的体积比为1：0.5～3；所述四甲基氢氧化铵的甲醇溶液的体积用量以阴性样品的质量计为1.5～10μL/mg。
3.如权利要求1所述利用在线热辅助甲基化-气相色谱质谱法测定人体毛发中γ-羟基丁酸含量的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述四甲基氢氧化铵的甲醇溶液的浓度为25wt％，四甲基氢氧化铵的甲醇溶液的体积用量以待测样品的质量计为1.5～10μL/mg。
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