CN111196932A - 一种制备纳米生物炭的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种快速制备大量纳米级生物炭的方法，其减少了生物炭纳米颗粒的损耗，增加了纳米级生物炭的产出率，利用反渗透提纯生物炭悬浮液，进而得到高纯度的纳米级生物炭颗粒，用于快速大量的制备生物炭纳米颗粒。
Description
技术领域
本发明涉及生物质能源领域，尤其涉及一种生产纳米生物炭的方法。
背景技术
根据International Biochar Initiative(IBI)的定义，生物炭(biochar)是是生物质在缺氧条件下高温裂解形成的物质，这些物质施用于土壤中并获得农业和环境方面的收益。近年来的大量研究表明，在土壤中施用生物炭，能有效封存大气中的CO2,并可从多方面(pH、CEC、养分利用率、水分利用率、重金属和有机污染物的生物有效性等)改善土壤质量，提高作物产量。据估计，全球农业土壤对生物炭的封藏量可高达4280亿吨。因此，将来全球对用于农业的生物炭具有巨大的市场需求。
虽然全球多家实验室研制了制造生物炭的多种小型热解***，但大规模快速制造纳米级生物炭的工业技术还远没有成熟，目前还缺乏大规模快速制造纳米级生物炭的技术和设备***。用传统的生物质燃烧法加干法球磨也可获得纳米级生物炭，但其纳米级生物炭损失率高，产量低，而且产生大量烟雾，严重污染大气环境。
发明内容
本发明主要解决的技术问题是提供一种快速大量制备纳米生物炭的方法，其包括以下步骤：
S1、将生物质烘干，粉碎放入马弗炉中，500℃以上煅烧，煅烧后研磨过筛，干燥得到生物炭粉末；生物质可为各种植物秸秆、粪便等等，包括水稻秸秆、甘蔗秸秆；
S2、将所述生物炭粉末放入球磨机中，加超纯水润湿样品，用球磨机湿法研磨，研磨后冷冻干燥得到生物炭样品；
S3、取所述生物炭样品加入到装有超纯水中，对所述生物炭样品进行超声分散处理得到生物炭悬浮液；
S4、离心提取：对所述生物炭悬浮液进行离心处理，提取上清液，得到纳米生物炭颗粒溶液；
S5、利用反渗透膜对所述生物炭悬浮液进行去其中的杂质；反渗透提纯方法为：控制***打开进样阀和出样阀进行第一次反渗透，所述生物炭悬浮液从进样阀进入，杂质溶液在滤芯反渗透膜作用下进入中心集液管，使得溶解盐类、胶体、微生物等杂质通过中心集液管的出口流出。去除杂质的所述生物炭悬浮液在压力球囊附近集聚，压缩压力球囊后经过出样阀流出。当压力传感器检测到去除杂质的所述生物炭悬浮液压力上升到给定压力，控制***控制关闭进样阀和出样阀进行第二次反渗透提纯，压力球囊受所述生物炭悬浮液压缩产生的压力反作用于所述生物炭悬浮液，所述生物炭悬浮液反向通过滤芯进行二次利用，使得生成的杂质溶液进入中心集液管，后沿中心集液管的出口流出，压力球囊产生的压力随着杂质溶液的产出而减小，压力传感器检测到所述生物炭悬浮液侧压力下降到给定压力，控制***控制打开进样阀和出样阀，再重复进行反渗透提纯。反渗透膜的形状可以为平膜(flat membrane)、管状膜(tubular membrane)、螺旋膜(spiral membrane)、中空纤维膜(hollow fiber membrane)等中的任意一种。
S6、对所述纳米生物炭颗粒溶液进行低温冷冻保存，结冰后进行冷冻干燥处理，得到纳米生物炭颗粒。
本发明减少了生物炭纳米颗粒的损耗，增加了纳米级生物炭的产出率，利用反渗透提纯生物炭悬浮液，进而得到高纯度的纳米级生物炭颗粒，用于快速大量的制备生物炭纳米颗粒。
在一个优选实施例中，步骤S2中所述生物炭粉末和所用超纯水的重量比为1：1～1：500。
在一个优选实施例中，步骤S3中所述超声分散处理的方法是使用超声细胞破碎仪。
在一个优选实施例中，在步骤S5中，所述杂质包括溶解盐类、胶体、微生物、有机物中的至少一种。
在一个优选实施例中，在步骤S3和步骤S4之间增加反渗透提纯步骤：利用反渗透膜对所述得到纳米生物炭颗粒溶液进行去其中的杂质。
在一个优选实施例中，步骤S4中，根据所述生物炭悬浮液的温度和Stokes方程计算出粒径小于100nm的纳米生物炭颗粒沉降至某一特定位置的离心速率和沉降时间。
附图说明
本发明及其优点将通过研究以非限制性实施例的方式给出，并通过所附附图所示的特定实施方式的详细描述而更好的理解，其中：
图1是观察水稻秸秆生物炭原始的表面形貌和粒径的扫描电子显微电镜(SEM)图片。
图2是观察制备后的纳米级水稻秸秆生物炭的表面形貌和粒径的扫描电子显微电镜(SEM)图片。
具体实施方式
本说明书所使用的词语“实施例”意指用作实例、示例或例证。此外，本说明书和所附权利要求中所使用的冠词“一”一般地可以被解释为意指“一个或多个”，除非另外指定或从上下文清楚导向单数形式。
下文的公开提供了许多不同的实施方式或例子用来实现本发明的不同结构。为了简化本发明的公开，下文中对特定例子的部件和设置进行描述。当然，它们仅为示例，并且目的不在于限制本发明。此外，本发明提供了的各种特定的工艺和材料的例子，但是本领域普通技术人员可以意识到其他工艺的应用和/或其他材料的使用。
实施例
首先，请参照图1-2，就本发明的实施例的一种利用秸秆生产纳米生物炭的方法进行说明：
S1)将水稻秸秆60℃烘干48h，粉碎放入马弗炉中，保持550℃灼烧2h，煅烧后研磨过筛(100目)，再干燥得到生物炭粉末；
S2)将过筛后的生物炭粉末放入球磨机中，加超纯水刚刚至润湿样品，用球磨机湿法研磨72h，研磨后用－80℃冰箱冷冻后，用冻干机冷冻风干得到生物炭样品；
S3)取冷冻风干后的生物炭样品7.5g加入到装有500ml超纯水的烧杯中，轻轻搅动之后，使用超声细胞破碎仪(660W，型号JY98-IIIDN)对生物炭样品进行超声处理30min以稳定分散生物炭悬浮液；
S4)各取40ml所述生物炭悬浮液于离心管1、2、3中，离心机(型号Allegra X-15R，转子F0650，基于斯托克斯定律公式)设置：10100rpm、time：40min、RCF：9579.96分离，将离心后的上清液取出得到生物炭悬浮液；其中，根据所述生物炭悬浮液的温度和Stokes方程计算出粒径小于100nm的纳米生物炭颗粒沉降至某一特定位置的离心速率和沉降时间；
S5)利用反渗透膜对所述生物炭悬浮液进行提纯以去除其中的杂质，由于被处理土壤中的污染物(fouling substances)通常带负电，为了通过电荷排斥抑制污染物吸附在膜上，反渗透膜使用表面带负电的聚乙烯醇(PVA)，结构为螺旋膜(spiral membrane)。反渗透提纯方法为：控制***打开进样阀和出样阀进行第一次反渗透，所述生物炭悬浮液从进样阀进入，杂质溶液在滤芯反渗透膜作用下进入中心集液管，使得溶解盐类、胶体、微生物等杂质通过中心集液管的出口流出。去除杂质的所述生物炭悬浮液在压力球囊附近集聚，压缩压力球囊后经过出样阀流出。当压力传感器检测到去除杂质的所述生物炭悬浮液压力上升到给定压力，控制***控制关闭进样阀和出样阀进行第二次反渗透提纯，压力球囊受所述生物炭悬浮液压缩产生的压力反作用于所述生物炭悬浮液，所述生物炭悬浮液反向通过滤芯进行二次利用，使得生成的杂质溶液进入中心集液管，后沿中心集液管的出口流出，压力球囊产生的压力随着杂质溶液的产出而减小，压力传感器检测到所述生物炭悬浮液侧压力下降到给定压力，控制***控制打开进样阀和出样阀，再重复进行一次反渗透提纯。
S6)用锡纸封住瓶口，在锡纸上戳几个小孔，放入-80℃冰箱中冷藏；样品完全结冰后，再用冻干机冷冻风干，得到水稻秸秆的生物炭纳米颗粒。
本实施例减少了生物炭纳米颗粒的损耗，增加了纳米级生物炭的产出率，利用反渗透提纯生物炭悬浮液，进而得到高纯度的纳米级生物炭颗粒，用于快速大量的制备生物炭纳米颗粒。
图1是观察水稻秸秆生物炭原始的表面形貌和粒径的扫描电子显微电镜(SEM)图片。
图2是观察制备后的纳米级水稻秸秆生物炭的表面形貌和粒径的扫描电子显微电镜(SEM)图片。
Claims (6)
1.一种制备纳米生物炭的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将生物质烘干，粉碎放入马弗炉中，500℃以上煅烧，煅烧后研磨过筛，干燥得到生物炭粉末；
S2、将所述生物炭粉末放入球磨机中，加超纯水润湿样品，用球磨机湿法研磨，研磨后冷冻干燥得到生物炭样品；
S3、取所述生物炭样品加入到装有超纯水中，对所述生物炭样品进行超声分散处理得到生物炭悬浮液；
S4、离心提取：对所述生物炭悬浮液进行离心处理，提取上清液，得到纳米生物炭颗粒溶液；
S5、利用反渗透膜对所述生物炭悬浮液进行去其中的杂质；
S6、对所述纳米生物炭颗粒溶液进行低温冷冻保存，结冰后进行冷冻干燥处理，得到纳米生物炭颗粒。
2.根据权利要求1所述的制备纳米生物炭的方法，其特征在于：步骤S2中所述生物炭粉末和所用超纯水的重量比为1：1～1：500。
3.根据权利要求1所述的制备纳米生物炭的方法，其特征在于：步骤S3中所述超声分散处理的方法是使用超声细胞破碎仪。
4.根据权利要求1所述的制备纳米生物炭的方法，其特征在于：在步骤S5中，所述杂质包括溶解盐类、胶体、微生物、有机物中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的制备纳米生物炭的方法，其特征在于：在步骤S3和步骤S4之间增加反渗透提纯步骤：利用反渗透膜对所述得到纳米生物炭颗粒溶液进行去其中的杂质。
6.根据权利要求1所述的制备纳米生物炭的方法，其特征在于：步骤S4中，根据所述生物炭悬浮液的温度和Stokes方程计算出粒径小于100nm的纳米生物炭颗粒沉降至某一位置的离心速率和沉降时间。
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