CN111185245A - 一种氧化石墨烯负载钒酸铋纳米复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化石墨烯负载钒酸铋纳米复合材料及其制备方法，所述复合材料由氧化石墨烯、聚吡咯和钒酸铋制备而成，其中：氧化石墨烯的掺杂量为钒酸铋质量的0.5～10％，聚吡咯的掺杂量为钒酸铋质量的0.5～10％。本发明采用水热合成法制备钒酸铋，将氧化石墨烯、聚吡咯与钒酸铋样品进行掺杂实现BiVO4的改性，所得氧化石墨烯负载钒酸铋纳米复合材料在降解污染物方面具有很好的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于材料技术领域，涉及一种氧化石墨烯负载钒酸铋纳米复合材料及其制备方法。
背景技术
目前钒酸铋的制备方法有溶胶凝胶法、共沉淀法、微波合成法、模板剂法、水热合成法。其中：水热法反应耗时长，反应速率也比较慢，在制备过程中，细微的条件变化便会对材料的结构和形貌产生很大的作用，以至于波及到最终得到样品的性质。所以需要研究样品制备温度、酸碱度、时间以及复合样品掺杂量对制备的BiVO4材料性能的影响程度。
发明内容
本发明的目的是提供一种氧化石墨烯负载钒酸铋纳米复合材料及其制备方法，采用水热合成法制备钒酸铋，将氧化石墨烯、聚吡咯与钒酸铋样品进行掺杂实现BiVO4的改性，所得氧化石墨烯负载钒酸铋纳米复合材料在降解污染物方面具有很好的应用前景。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种氧化石墨烯负载钒酸铋纳米复合材料，由氧化石墨烯、聚吡咯和钒酸铋制备而成，其中：氧化石墨烯的掺杂量为钒酸铋的质量0.5～10％，聚吡咯的掺杂量为钒酸铋的质量0.5～10％。
本发明通过表征不同的氧化石墨烯掺杂量(0.5％、1％、3％、5％、10％)而得到复合材料的光催化速率，当氧化石墨烯掺杂量为钒酸铋的质量3％时，光催化剂具有最大的催化活性。
本发明通过表征不同的聚吡咯掺杂量(0.5％、1％、3％、5％和10％)的复合材料的光催化速率，当聚吡咯掺杂量为钒酸铋的质量5％时，样品具有最佳的光催化活性。
一种上述氧化石墨烯负载钒酸铋纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤：
步骤1：制备GO/BiVO4样品：
(1)将NaOH溶液滴加到钒酸铋前驱体溶液中，然后调节混合溶液的pH值至7；
(2)在BiVO4混合溶液中加入GO溶液，超声0.5～1.5h；
(3)将步骤(2)的溶液置于聚四氟乙烯高压釜中，用去离子水填充至容积的2/3，将其密封后放入烘箱在160～200℃下恒温干燥5～8h，然后冷却至常温；
(4)对沉淀进行离心处理，去离子水清洗数次后，在50～80℃真空干燥箱内干燥10～15h，得到石墨烯/钒酸铋复合材料；
步骤2：将吡咯单体溶于H2O中；
步骤3：将GO/BiVO4样品置于步骤2的溶液中超声分散20～30min；
步骤4：在步骤3的混合物中缓慢加入过硫酸铵溶液作为氧化剂控制nPy:nAPS＝1:1，将产物搅拌10～15h，然后静置0.5～1.5h；
步骤5：过滤反应混合物，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤沉淀数次；
步骤6：将步骤5得到的PPy/GO/BiVO4复合材料放入真空干燥箱内，在温度为50～80℃的条件下真空干燥22～25h，最终产物即为氧化石墨烯负载钒酸铋纳米复合材料。
本发明将氧化石墨烯、聚吡咯与钒酸铋样品进行掺杂实现BiVO4的改性，其中，氧化石墨烯和聚吡咯的掺杂均改变了钒酸铋材料降解罗丹明B的反应途径。具体作用如下：
(1)氧化石墨烯拥有巨大的比表面积，因而增大了催化剂的吸附性能，有利于光生电子-空穴对的分离，从而提高了复合样品的光催化活性。
(2)聚吡咯因其能够促进电子传递且有效促使光生载流子的分离，进而降低光生电子和空穴的复合几率，为光催化反应提供更多的表面反应活性位点，进一步促进光催化过程。
相比于现有技术，本发明具有如下优点：
1、本发明的方法能够制备出高纯度的氧化石墨烯负载钒酸铋纳米复合材料，避开了后期的一些程序，降低了杂质的产生。
2、本发明制备的氧化石墨烯负载钒酸铋纳米复合材料的尺寸和形状可以通过改变水热条件进行调整。
3、本发明采用水热法制备氧化石墨烯负载钒酸铋纳米复合材料，由于水热法反应耗时长，反应速率也比较慢，所以制备得到的粉末比较完整，分散性比较高。
4、本发明对钒酸铋进行改性，掺杂不同含量氧化石墨烯，制备得到的掺杂量为3％GO/BiVO4对RhB染料的降解率最高，光催化活性最强。
附图说明
图1为本发明氧化石墨烯负载钒酸铋纳米复合材料的制备原理图；
图2为BiVO4降解RhB的紫外吸收光谱；
图3为GO/BiVO4降解RhB的紫外吸收光谱；
图4为不同吡咯掺杂量制备的样品的光催化降解曲线；
图5为PPy/GO/BiVO4样品降解罗丹明B的紫外吸收光谱。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
本发明提供了一种氧化石墨烯负载钒酸铋纳米复合材料的制备方法，如图1所示，所述方法包括如下步骤：
步骤1：制备氧化石墨烯(GO)，备用。
准确称量1.0g石墨粉，0.5g硝酸钠，将二者缓慢加入到盛有23mL浓H2SO4的烧瓶中，经水浴锅剧烈搅拌至少15min使两者充分混合，然后缓慢分批加入3gKMnO4，冰浴控制温度8℃，1h后将水浴锅撤掉。将温度升高至35℃后恒温低速搅拌2h，向反应液中缓慢加入50mL去离子水，调节温度升至98℃后恒温搅拌30min。以上反应结束后，向反应液中加入100mL去离子水以中止反应，然后加入8mL、30％H2O2，搅拌30min。最后加入40ml、5％的HCl彻底洗涤固体沉淀，至滤液中不含SO4 2-，用去离子水洗涤10～20次至中性后，通过离心洗涤(10000r.min-1)去除过量的酸及副产物。将离心洗涤后呈中性的氧化石墨分散于100ml蒸馏水中，进行超声震荡剥离3h，得到分散性较好的溶液，离心30min，上层液即为氧化石墨烯悬浊液，放入真空干燥箱内设置温度为50℃进行真空干燥约24h，得到氧化石墨烯(标记为GO)。
步骤2：制备钒酸铋前驱体溶液，备用。
将称量后的0.486g Bi(NO3)3·5H2O溶解于20mL、2mol/L HNO3溶液中，得到溶液A。将称量后的0.118g NH4VO3溶于20mL、2mol/L NaOH溶液中，得到溶液B。之后，将溶液B缓慢滴加到溶液A中，同时搅拌30分钟。然后进行pH值调节，通过滴加配置好的2mol/L NaOH溶液调节pH值至7。经过上述过程，形成均匀混合的澄黄色悬浮液，从而可以获得钒酸铋前驱体溶液。将钒酸铋前驱体液置于100mL聚四氟乙烯密封的高压釜中，用去离子水填充至容积的2/3，将高压釜密封处理后将其放入烘箱内180℃恒温6h，缓慢冷却至常温，对沉淀进行离心处理，用去离子水清洗数次，放入真空干燥箱内设置温度为60℃进行真空干燥约12h，最终得到黄色样品钒酸铋粉末。
步骤3：制备GO/BiVO4样品：
(1)将2mol/LNaOH溶液滴加到制备好的钒酸铋前体溶液中，然后调节混合溶液的pH值至7。
(2)在BiVO4混合溶液中分别加入不同质量分数的GO溶液，超声1h。经过上述过程，形成均匀混合的黄绿色悬浮液。
(3)将步骤(2)的溶液置于100mL聚四氟乙烯高压釜中，用去离子水填充至容积的2/3，将其密封后放入烘箱在180℃下恒温干燥6h，缓慢冷却至常温。
(4)对沉淀进行离心处理，去离子水清洗数次后，在60℃真空干燥箱内干燥约12h，得到石墨烯/钒酸铋复合材料，石墨烯掺杂量为0.5％、1％、3％、5％、10％。
步骤4：将质量百分比分别为3％、5％、7％的吡咯单体溶于20mL H2O。
步骤5：将3％的GO/BiVO4样品置于上述溶液中超声分散25min。
步骤6：在上述混合物中缓慢加入10mL过硫酸铵溶液作为氧化剂(nPy:nAPS＝1:1)。将产物搅拌12h，然后静置1h。
步骤7：过滤反应混合物，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤沉淀数次。
步骤8：将得到不同PPy质量比的PPy/GO/BiVO4复合材料放入真空干燥箱内，设置温度为60℃进行真空干燥约24h，最终产物标记为PGB(a)、PGB(b)和PGB(c)。
降解污染物原理：
在可见光条件下，染料罗丹明B用作目标污染物来评价光催化剂的催化活性。用紫外-可见分光光度计测定RhB在不同光催化反应时间下的吸光度，探讨制备的光催化剂的降解效果，并评估新型光催化剂的性能。
光催化材料降解罗丹明B紫外光谱图分析：
将纯BiVO4和光催化活性最好的3％GO/BiVO4两个样品，通过测定染料的吸光度可得到降解RhB的紫外吸收光谱在光降解过程中随光照时间的变化情况，如图2和3所示。从图2紫外吸收光谱中可以观察出，光照时间越久，RhB在553nm处吸光强度越低，但从图3中可以看出，最大吸收波长吸收强度随着光照时间增加而变小，同时发生了明显的蓝移。这表明氧化石墨烯的掺杂可能使BiVO4降解RhB的反应途径发生了改变，GO/BiVO4样品不是直接将RhB的共轭显色团结构破坏，而是RhB的芳香环上发生脱乙基反应导致的。
在模拟自然光照射下，以RhB染料为目标降解污染物，考察3％GO/BiVO4和不同聚吡咯掺杂量3％、5％、7％的复合样品的光催化活性。由图4可得出PPy掺杂量分别为3％、5％、7％三元复合样品在可见光光照射120min下，分别具有77％、96.8％、73％的降解率，而BiVO4在可见光光照射160min下只能使RhB溶液发生44.31％的降解，适量掺杂后的样品光催化活性有了很大程度的提升。相比于其他样品，聚吡咯掺杂量为5％的PPy/GO/BiVO4样品具有最佳的光催化活性。
选取催化效果最好的5％的PPy/GO/BiVO4样品，通过测定染料的吸光度可得到降解RhB的紫外吸收光谱在光降解过程中随光照时间的变化情况。由图5可知，经氧化石墨烯改性后的钒酸铋样品更有利于光生电子-空穴对的分离，且光催化活性有了较大的提升，这也说明了聚吡咯确实能促进电子传递且有效促进光生载流子的分离，故能显著提高BiVO4的光催化活性。
Claims (6)
1.一种氧化石墨烯负载钒酸铋纳米复合材料，其特征在于所述复合材料由氧化石墨烯、聚吡咯和钒酸铋制备而成，其中：氧化石墨烯的掺杂量为钒酸铋质量的0.5～10％，聚吡咯的掺杂量为钒酸铋质量的0.5～10％。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯负载钒酸铋纳米复合材料，其特征在于所述氧化石墨烯的掺杂量为钒酸铋质量的0.5％、1％、3％、5％或10％。
3.根据权利要求1所述的氧化石墨烯负载钒酸铋纳米复合材料，其特征在于所述氧化石墨烯的掺杂量为钒酸铋质量的3％。
4.根据权利要求1所述的氧化石墨烯负载钒酸铋纳米复合材料，其特征在于所述聚吡咯的掺杂量为钒酸铋质量的0.5％、1％、3％、5％或10％。
5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯负载钒酸铋纳米复合材料，其特征在于所述聚吡咯的掺杂量为钒酸铋质量的5％。
6.一种权利要求1-5任一项所述氧化石墨烯负载钒酸铋纳米复合材料的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
步骤1：制备GO/BiVO4样品：
(1)将NaOH溶液滴加到钒酸铋前驱体溶液中，然后调节混合溶液的pH值至7；
(2)在BiVO4混合溶液中加入GO溶液，超声0.5～1.5h；
(3)将步骤(2)的溶液置于聚四氟乙烯高压釜中，用去离子水填充至容积的2/3，将其密封后放入烘箱在160～200℃下恒温干燥5～8h，然后冷却至常温；
(4)对沉淀进行离心处理，去离子水清洗数次后，在50～80℃真空干燥箱内干燥10～15h，得到石墨烯/钒酸铋复合材料；
步骤2：将吡咯单体溶于H2O中；
步骤3：将GO/BiVO4样品置于步骤2的溶液中超声分散20～30min；
步骤4：在步骤3的混合物中缓慢加入过硫酸铵溶液作为氧化剂，控制nPy:nAPS＝1:1，将产物搅拌10～15h，然后静置0.5～1.5h；
步骤5：过滤反应混合物，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤沉淀数次；
步骤6：将步骤5得到的PPy/GO/BiVO4复合材料放入真空干燥箱内，在温度为50～80℃的条件下真空干燥22～25h，最终产物即为氧化石墨烯负载钒酸铋纳米复合材料。
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