CN113926482A - 一种生物炭复合光催化材料的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种生物炭复合光催化材料的制备方法及应用，包括如下步骤：利用玉米芯或花生壳作为生物质原料，炭化得到生物炭材料；制备掺杂BiVO4；将得到的生物炭材料加入到的混合溶液中，超声处理，再加入得到的掺杂BiVO4，反应，冷却，离心，将下部沉淀物洗涤后研磨，即得生物炭复合光催化材料。本发明利用玉米芯或花生壳作为基质制备生物炭材料，既把农业固体废物变废为宝，又降低了制备成本。制备的生物炭材料疏松多孔，比表面积大；得到的生物炭复合光催化材料施加到土壤中，不但改善土壤质地，而且由于生物炭表面分布着酚羟基、羧基和酸酐等多种基团，还能够对土壤中的多环芳烃起到吸附和固定作用。
Description
技术领域
本发明涉及有机污染物治理与去除技术领域，尤其涉及一种生物炭复合光催化材料的制备方法及应用。
背景技术
多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons，简称PAHs)是一种具有环境持久性、生物累积性和高毒性的有机污染物，广泛存在于大气、水和土壤等环境介质中。PAHs具有致畸性、致癌性和致突变性等毒性，对人类健康及生态环境具有潜在危害。PAHs可通过大气沉降、降水、地表径流等作用进入土壤、水体等环境介质中。
半导体光催化氧化是最有吸引力的高级氧化技术之一，是一种降解环境中有机污染物的有效途径。光催化氧化技术能够将难降解有机物彻底矿化，不会产生二次污染，因此，在降解土壤有机污染物、阻控河流面源有毒有害污染物方面具有广阔的应用前景。
光催化技术是通过光催化材料降解污染物是一种节能、高效的绿色环保新技术，无二次污染，能源消耗为零，无需监控可自发处理污染物，在水环境污染处理方面具有巨大的发展潜力和市场利用价值。光催化研究的关键问题之一是发展能够在太阳光下高效稳定工作、低成本半导体光催化材料。但是，现有的半导体光催化剂存在不足之处，一是其对土壤中多环芳烃的降解效率低，难以推广应用；二是光催化材料大都是半导体TiO2，但由于它的带隙较宽，只能在紫外区显示光化学活性。
发明内容
本发明的目的在于克服传统技术中存在的上述问题，提供一种生物炭复合光催化材料的制备方法及应用。
为实现上述技术目的，达到上述技术效果，本发明是通过以下技术方案实现：
一种生物炭复合光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
1)利用玉米芯或花生壳作为生物质原料，生物质原料经清洗、烘干后粉碎，粉碎物研磨后过筛，在一定流速的氮气流下，通过管式炉快速升温至一定温度后炭化一段时间，得到生物炭材料；
2)利用玉米秸秆为生物模板，六次甲基四胺为氮源，采用溶胶-凝胶法制备掺杂BiVO4；
3)将步骤1)得到的生物炭材料加入到蒸馏水、无水乙醇的混合溶液中，超声处理0.6-1h，再加入步骤2)得到的掺杂BiVO4，搅拌均匀，将混合溶液转移到水热反应釜中，再将水热反应釜放入均相反应器中，设置均相反应器的温度为180-200℃，连续反应12-24h，冷却，离心，将下部沉淀物洗涤后研磨，即得生物炭复合光催化材料。
进一步地，如上所述生物炭复合光催化材料的制备方法，步骤1)中，烘干的温度为90-110℃，时间为20-28h。
进一步地，如上所述生物炭复合光催化材料的制备方法，步骤1)中，粉碎物研磨后过0.25mm的筛。
进一步地，如上所述生物炭复合光催化材料的制备方法，步骤1)中，氮气流的流速为20-40mL/min。
进一步地，如上所述生物炭复合光催化材料的制备方法，步骤1)中，粉碎物通过管式炉快速升温至300-500℃后炭化0.5-1.5h。
进一步地，如上所述生物炭复合光催化材料的制备方法，步骤2)中，玉米秸秆需要进行预处理，预处理步骤为:去皮后，切成圆柱体，在稀盐酸中浸泡，再经洗涤、干燥和煅烧处理。
进一步地，如上所述生物炭复合光催化材料的制备方法，步骤3)中，蒸馏水、无水乙醇的体积比为1:1-2。
进一步地，如上所述生物炭复合光催化材料的制备方法，步骤3)中，所述生物炭材料和掺杂BiVO4的质量比为4-6：100。
采用上述制备方法制备的生物炭复合光催化材料作为催化剂的应用。上述应用方式为，将生物炭复合光催化材料加入到污染土样中，在自然光照射下对土壤进行翻动。
本发明的有益效果是：
1、本发明利用玉米芯或花生壳作为基质制备生物炭材料，既把农业固体废物变废为宝，又降低了制备成本。制备的生物炭材料疏松多孔，比表面积大。得到的生物炭复合光催化材料施加到土壤中，不但改善土壤质地，而且由于生物炭表面分布着酚羟基、羧基和酸酐等多种基团，还能够对土壤中的多环芳烃起到吸附和固定作用；而且耦合掺杂BiVO4的光催化氧化作用，可以将多环芳烃分子降解成无污染的小分子物质。
2、本发明以玉米秸秆为模板制备的BiVO4成功复制了玉米秸秆的蜂窝状结构，制各的样品颗粒均较不用模板时制备的样品小，且颗粒分散性好，有效提高了BiVO4初始吸附能力，促进了光催化活性；掺杂N未改变BiVO4的晶型，均为单斜白钨矿型，随着N掺杂量的增加，粒子逐渐变小，粒径也随之减小；掺杂的N取代BiVO4中部分O，以-N-V-O形式存在，产生杂质能级，N掺杂导致BiVO4表面氧空位增加，二者协调作用致使禁带宽度变窄，光吸收带边发生红移，减小了BiVO4晶体粒径，增大了比表面积，使其在自然光下也具备较好的光催化活性，有效提高了其活性。
当然，实施本发明的任一产品并不一定需要同时达到以上的所有优点。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中花生壳热重图一；
图2为本发明实施例1中花生壳热重图二；
图3为本发明实施例1中不同温度下花生壳红外光谱图；
图4为本发明实施例2中玉米芯热重图一；
图5为本发明实施例2中玉米芯热重图二；
图6为本发明实施例2中不同温度下玉米芯红外光谱图。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
一种生物炭复合光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
1)利用玉米芯或花生壳作为生物质原料，生物质原料经清洗、烘干后粉碎，烘干的温度为90-110℃，时间为20-28h；粉碎物研磨后过0.25mm的筛，在20-40mL/min的氮气流下，通过管式炉快速升温至300-500℃后炭化0.5-1.5h，得到生物炭材料；
2)利用玉米秸秆为生物模板，六次甲基四胺为氮源，采用溶胶-凝胶法制备掺杂BiVO4；玉米秸秆需要进行预处理，预处理步骤为:去皮后，切成圆柱体，在稀盐酸中浸泡，再经洗涤、干燥和煅烧处理；
3)将步骤1)得到的生物炭材料加入到蒸馏水、无水乙醇按体积比1:1-2混合而成的混合溶液中，超声处理0.6-1h，再加入步骤2)得到的掺杂BiVO4，生物炭材料和掺杂BiVO4的质量比为4-6：100；搅拌均匀，将混合溶液转移到水热反应釜中，再将水热反应釜放入均相反应器中，设置均相反应器的温度为180-200℃，连续反应12-24h，冷却，离心，将下部沉淀物洗涤后研磨，即得生物炭复合光催化材料。
本发明的相关具体实施例如下：
实施例1
利用花生壳作为生物质原料：
本实施例实验过程中所用到的主要仪器设备如下：
本实施例中，将花生壳用超纯水清洗表面灰尘及杂物。100℃烘干24小时、研磨机粉碎；生物炭制备过程氮气保护，氮气流速度为30mL/min，通过管式炉快速升温制备生物炭，制备温度300℃、350℃、400℃。
本实施例中，花生壳热重如图1和图2所示。花生壳生物炭产率如表1所示：
表1
| 温度(℃) | 300 | 350 | 400 |
| 产率％ | 54.1 | 41.2 | 15.3 |
本实施例中，花生壳生物炭在不同温度下生物炭的元素组成如表2所示：
表2
| 温度(℃) | C(％) | H(％) | N(％) | O(％) | H/C | O/C |
| 300 | 74.4 | 4.31 | 1.83 | 16.1 | 0.69 | 0.16 |
| 350 | 74.3 | 4.44 | 1.78 | 17.9 | 0.71 | 0.18 |
| 400 | 53.6 | 4.80 | 1.38 | 39.9 | 1.07 | 0.55 |
本实施例中，不同温度下花生壳红外光谱图如图3所示，由图可以得知，吸收峰位置3760cm-1、2930cm-1、2349cm-1、2076cm-1、1589cm-1、960cm-1、645cm-1处。
实施例2
利用玉米芯作为生物质原料：
本实施例实验过程中所用到的主要仪器设备如上表1所示。
本实施例中，玉米芯作为原材料，经过清洗、烘干、研磨、过筛等步骤后放入氮气保护下的管式炉。升温速率10℃/min，设置炭化温度为300℃、400℃、500℃(炭化1h)。
本实施例中，玉米芯热重如图4和图5所示。生物炭在不同温度下生物炭的元素组成如表3所示：
表3
| 温度(℃) | C(％) | H(％) | N(％) | O(％) | H/C | O/C |
| 300 | 40.0 | 6.00 | 1.09 | 52.7 | 1.80 | 0.99 |
| 400 | 17.1 | 3.98 | 0.42 | 78.5 | 2.79 | 3.44 |
| 500 | 16.9 | 3.26 | 0.42 | 79.3 | 2.31 | 3.52 |
本实施例中，不同温度下玉米芯红外光谱图如图6所示。
实施例3
一种生物炭复合光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
1)利用玉米芯作为生物质原料，生物质原料经清洗、烘干后粉碎，烘干的温度为100℃，时间为24h；粉碎物研磨后过0.25mm的筛，在30mL/min的氮气流下，通过管式炉快速升温至300℃后炭化1h，得到生物炭材料；
2)利用玉米秸秆为生物模板，六次甲基四胺为氮源，采用溶胶-凝胶法制备掺杂BiVO4；玉米秸秆需要进行预处理，预处理步骤为:去皮后，切成圆柱体，在稀盐酸中浸泡，再经洗涤、干燥和煅烧处理；
3)将步骤1)得到的生物炭材料加入到蒸馏水、无水乙醇按体积比1:1混合而成的混合溶液中，超声处理1h，再加入步骤2)得到的掺杂BiVO4，生物炭材料和掺杂BiVO4的质量比为5：100；搅拌均匀，将混合溶液转移到水热反应釜中，再将水热反应釜放入均相反应器中，设置均相反应器的温度为190℃，连续反应20h，冷却，离心，将下部沉淀物洗涤后研磨，即得生物炭复合光催化材料。
实施例4
一种生物炭复合光催化材料的制备方法，包括如下步骤：
1)利用花生壳作为生物质原料，生物质原料经清洗、烘干后粉碎，烘干的温度为100℃，时间为24h；粉碎物研磨后过0.25mm的筛，在30mL/min的氮气流下，通过管式炉快速升温至400℃后炭化1h，得到生物炭材料；
2)利用玉米秸秆为生物模板，六次甲基四胺为氮源，采用溶胶-凝胶法制备掺杂BiVO4；玉米秸秆需要进行预处理，预处理步骤为:去皮后，切成圆柱体，在稀盐酸中浸泡，再经洗涤、干燥和煅烧处理；
3)将步骤1)得到的生物炭材料加入到蒸馏水、无水乙醇按体积比1:2混合而成的混合溶液中，超声处理1h，再加入步骤2)得到的掺杂BiVO4，生物炭材料和掺杂BiVO4的质量比为6：100；搅拌均匀，将混合溶液转移到水热反应釜中，再将水热反应釜放入均相反应器中，设置均相反应器的温度为200℃，连续反应12h，冷却，离心，将下部沉淀物洗涤后研磨，即得生物炭复合光催化材料。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (10)
1.一种生物炭复合光催化材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)利用玉米芯或花生壳作为生物质原料，生物质原料经清洗、烘干后粉碎，粉碎物研磨后过筛，在一定流速的氮气流下，通过管式炉快速升温至一定温度后炭化一段时间，得到生物炭材料；
2)利用玉米秸秆为生物模板，六次甲基四胺为氮源，采用溶胶-凝胶法制备掺杂BiVO4；
3)将步骤1)得到的生物炭材料加入到蒸馏水、无水乙醇的混合溶液中，超声处理0.6-1h，再加入步骤2)得到的掺杂BiVO4，搅拌均匀，将混合溶液转移到水热反应釜中，再将水热反应釜放入均相反应器中，设置均相反应器的温度为180-200℃，连续反应12-24h，冷却，离心，将下部沉淀物洗涤后研磨，即得生物炭复合光催化材料。
2.根据权利要求1所述的一种生物炭复合光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中，烘干的温度为90-110℃，时间为20-28h。
3.根据权利要求1所述的一种生物炭复合光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中，粉碎物研磨后过0.25mm的筛。
4.根据权利要求1所述的一种生物炭复合光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中，氮气流的流速为20-40mL/min。
5.根据权利要求1所述的一种生物炭复合光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤1)中，粉碎物通过管式炉快速升温至300-500℃后炭化0.5-1.5h。
6.根据权利要求1所述的一种生物炭复合光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤2)中，玉米秸秆需要进行预处理，预处理步骤为:去皮后，切成圆柱体，在稀盐酸中浸泡，再经洗涤、干燥和煅烧处理。
7.根据权利要求1所述的一种生物炭复合光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤3)中，蒸馏水、无水乙醇的体积比为1:1-2。
8.根据权利要求1所述的一种生物炭复合光催化材料的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述生物炭材料和掺杂BiVO4的质量比为4-6：100。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法制备的生物炭复合光催化材料作为催化剂的应用。
10.根据权利要求9所述的应用，其特征在于，将生物炭复合光催化材料加入到污染土样中，在自然光照射下对土壤进行翻动。
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