CN111180750B - 一种AgPdIr纳米合金及制备和使用方法 - Google Patents

一种AgPdIr纳米合金及制备和使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种AgPdIr纳米合金及制备和使用方法，将Ir加入AgPd纳米合金，形成一种AgPdIr三元纳米合金。以AgPdIr三元纳米合金作为催化剂提高了甲酸盐氧化反应的催化活性和稳定性，使甲酸盐氧化反应的起始电位和峰电位位置向负电位方向移动，提高了直接甲酸盐燃料电池的放电电压和能量效率。以AgPdIr纳米合金作为甲酸盐氧化反应催化剂，甲酸盐氧化反应的起始电位在0.16‑0.2V,峰电位在0.5‑0.8V,电位参比于可逆氢电极。甲酸盐氧化反应的催化活性为2.09‑5.14A·mg‑1 Pd，甲酸盐氧化反应的催化活性在4000s耐久性测试后为0.82‑1.54A·mg‑1 Pd，是商业化Pd/C活性和耐久性的1.29‑3.17倍和7.45‑14倍。

Description

一种AgPdIr纳米合金及制备和使用方法
技术领域
本发明属于燃料电池技术领域，涉及一种AgPdIr纳米合金及制备和使用方法，具体涉及直接甲酸盐燃料电池用阳极催化剂及其制备方法。
背景技术
随着日趋严重的能源危机和环境恶化问题，发展一种清洁的新能源用于替代传统的化石燃料已经迫在眉睫。直接甲酸盐燃料电池是一种绿色，高效的能源转换装置，具有无毒，转化效率高和安全性好等优点。一般地，直接甲酸燃料电池的工作环境碱性条件，阳极发生的是甲酸盐氧化反应，阴极发生的是氧气还原反应，其理论电压和理论功率密度高于其它类型的燃料电池。因此，近年来，直接甲酸盐燃料电池的研究越来越受到人们的关注。
目前，制约直接甲酸盐燃料电池发展的难题是缺少一种催化活性高和稳定性好的甲酸盐氧化反应催化剂。当前，广泛使用的甲酸盐氧化反应催化剂为商业化Pt/C或者Pd/C。Pt/C催化剂对甲酸盐氧化反应的催化活性较低，且在催化反应过程中容易产生中毒现象。而相对于Pt/C，商业化的Pd/C催化剂价格低，催化活性高，且无中毒现象，成为甲酸盐氧化反应催化剂的研究热点。但是，金属Pd表面对甲酸盐氧化反应过程中产生的吸附氢有很强的结合能。吸附在Pd表面的中间产物氢占据了Pd/C的催化活性位点，使其催化活性迅速下降，导致较差的稳定性。因此，为了加快直接甲酸盐燃料电池的商业化进程，需要发展更高催化活性和稳定性的Pd基催化剂。
一般地，提高Pd基催化剂对甲酸盐氧化反应的催化活性和稳定性的主要方法为合金化。即通过将金属Pd与其它不同类型的金属结合，形成新型的Pd基纳米合金催化剂，从而提高Pd基甲酸盐氧化反应催化剂的催化活性和稳定性。
中国发明专利CN107017409A公开了一种电碱盐联产直接甲酸盐燃料电池。在这种电池体系中，使用PdAu双金属作为阳极催化剂用来代替传统的Pt基催化剂。虽然PdAu双金属催化剂降低了电池的成本，但其成本依旧很高。
中国专利CN108417854A公开了一种高效银钯纳米合金甲酸盐氧化反应电催化剂及制备方法。该发明中提出的AgPd纳米合金在保证高效甲酸盐氧化催化活性的同时，通过Ag的合金化改善了Pd中毒问题，从而提高了催化材料的稳定性，延长了材料的使用寿命。
中国发明专利CN108746659A公开了一种花状AgPd纳米合金及制备和使用方法。该发明中通过使用Apzc作为形貌控制剂，合成了形貌为花状的AgPd纳米合金催化剂，展现出优异的催化活性和稳定性。
中国发明专利CN108598508A公开了一种AgPd纳米合金甲酸盐氧化催化剂及提高催化活性的无表面活性剂的处理方法。该发明中在合金化的Pd基纳米催化剂的基础上，提出了使用原位电化学电位循环方法来提高Ag-Pd纳米合金甲酸盐氧化催化活性。
综上所述，尽管人们对于Pd基双金属纳米合金甲酸盐氧化催化剂进行了大量的研究，但目前的Pd基纳米催化剂还存在以下缺点：甲酸盐氧化反应的起始电位低，甲酸盐氧化反应的峰电位偏向正电位方向，在直接甲酸盐燃料电池工作时会导致电池输出电压低，燃料转化效率不高。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种AgPdIr纳米合金及制备和使用方法，克服现有技术中Pd基纳米甲酸盐氧化反应催化剂的不足。
技术方案
一种AgPdIr纳米合金，其特征在于：将Ir加入AgPd纳米合金，形成AgPdIr三元纳米合金催化剂，形貌为由纳米晶组装而成的三维多孔球形结构，其中：成分原子百分比范围为Ag：23～46，Pd：49～73，Ir：1～8。
所述三维多孔球形结构中球的直径为30～100纳米。
所述纳米晶尺寸为3～7纳米。
一种制备所述AgPdIr纳米合金的方法，其特征在于步骤如下：
步骤2：将浓度为0.01mol·L-1的0.2～0.3mL氯钯酸钠，0.12～0.32mL氯铱酸和0.1～0.2mL硝酸银前驱体溶液依次加入步骤1中得到的氯化十六烷吡啶溶液，并搅拌10～15分钟使其混合均匀
步骤3：将抗坏血酸溶液加入到步骤2中得到的溶液，然后停止搅拌，在25～50℃条件下静置反应2～4个小时；
步骤4：通过离心分离，去离子水清洗和冷冻干燥处理步骤3的溶液，得到AgPdIr纳米合金甲酸盐氧化反应催化剂；
上述反应中的各组份比例为每份，按照需要成倍增加。
一种所述AgPdIr纳米合金的使用方法，其特征在于：以AgPdIr纳米合金作为甲酸盐氧化反应催化剂，甲酸盐氧化反应的起始电位在0.16-0.2V,峰电位在0.5-0.8V,电位参比于可逆氢电极。甲酸盐氧化反应的催化活性为2.09-5.14A·mg-1 Pd，甲酸盐氧化反应的催化活性在4000s耐久性测试后为0.82-1.54A·mg-1 Pd，是商业化Pd/C活性和耐久性的1.29-3.17倍和7.45-14倍。
有益效果
本发明提出的一种AgPdIr纳米合金及制备和使用方法，将Ir加入AgPd纳米合金，形成一种AgPdIr三元纳米合金。以AgPdIr三元纳米合金作为催化剂提高了甲酸盐氧化反应的催化活性和稳定性，使甲酸盐氧化反应的起始电位和峰电位位置向负电位方向移动，提高了直接甲酸盐燃料电池的放电电压和能量效率。
本发明中，所述AgPdIr三元纳米合金催化剂具有优异的催化活性和稳定性，附图2表示了AgPdIr三元纳米合金催化剂与商业化Pd/C在N2饱和的1M KOH+1M KCOOH溶液中的循环伏安曲线，从图中可以看出AgPdIr三元纳米合金催化剂的催化活性高于商业化Pd/C催化剂，表现为负移的起始电位和峰电位。在0.5V(vs RHE)时，AgPdIr三元纳米合金催化剂的电流密度为5.14A·mg-1 Pd，是商业化Pd/C的3.17倍。图3表示了AgPdIr三元纳米合金催化剂对甲酸盐氧化反应的长程耐久性测试，通过测试结果可知，在电位为0.624V(vs RHE)的测试条件下，20000s长时间测试后，其甲酸盐氧化反应的电流密度依然为347mA·mg-1 Pd。图4表示了AgPdIr三元纳米合金催化剂对甲酸盐氧化反应的再生能力。由图可知，4000s测试过程结束后，将AgPdIr三元纳米合金催化剂用去离子水清洗并放入新电解液后，其甲酸盐氧化反应活性恢复到初始状态。图5为AgPdIr三元纳米合金催化剂对甲酸盐氧化反应的循环稳定性测试，由测试结果可知，500次循环后，其甲酸盐氧化反应活性为初始值的41％。
附图说明
图1：AgPdIr三元纳米合金催化剂的制备流程图
图2：不同种类催化剂在N2饱和的1M KOH+1M KCOOH溶液中的循环伏安曲线，图中曲线1是AgPdIr三元纳米合金催化剂的循环伏安曲线；曲线2是商业化Pd/C的循环伏安曲线。
图3：AgPdIr三元纳米合金催化剂的甲酸盐氧化反应长程耐久性测试，测试手段为时间-电流曲线，测试电位为0.624V(vs RHE)，测试时间为20000s。
图4：AgPdIr三元纳米合金催化剂对甲酸盐氧化反应的再生能力测试，测试手段为时间-电流曲线，测试电位为0.624V(vs RHE)，测试时间为4000s。曲线1为第1次时间-电流曲线，曲线2为第2次时间-电流曲线，曲线3为第3次时间-电流曲线，曲线4为第4次时间-电流曲线。
图5：AgPdIr三元纳米合金催化剂的循环稳定性测试，测试手段为循环伏安曲线，扫描速率为50mV/s。曲线1为第1圈的循环伏安曲线；曲线2为第200圈的循环伏安曲线；曲线3为第500圈的循环伏安曲线。
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
本发明的甲酸盐氧化反应电催化剂的主要成分是Ag，Pd和Ir，成分原子百分比范围为Ag：23-46，Pd：49-73，Ir：1-8。所述的AgPdIr纳米合金为单相固溶体合金。所述AgPdIr纳米合金的形貌为由纳米晶组装而成的三维多孔球形结构，球的直径为30-100纳米，纳米晶尺寸为3-7纳米。
使用AgPdIr纳米合金作为甲酸盐氧化反应的催化剂，甲酸盐氧化反应的起始电位在0.16-0.2V(vs RHE)，峰电位在0.5-0.8V(vs RHE),甲酸盐氧化反应的催化活性为2.09-5.14A·mg-1 Pd，甲酸盐氧化反应的催化活性在4000s耐久性测试后为0.82-1.54A·mg-1 Pd，是商业化Pd/C活性和耐久性的1.29-3.17倍和7.45-14倍。
具体实施例：
实施例1
将18mg的氯化十六烷吡啶表面活性剂溶于5mL去离子水中，超声10分钟，搅拌10分钟后形成氯化十六烷吡啶水溶液。依次分别取0.267mL氯钯酸钠(0.01mol·L-1)，0.12mL氯铱酸(0.01mol·L-1)和0.13mL硝酸银(0.01mol·L-1)水溶液滴加到上述得到的氯化十六烷吡啶水溶液中，搅拌10分钟形成前驱体水溶液。配制0.3mL浓度为0.1mol·L-1的抗坏血酸水溶液，并快速滴加到上述得到的前驱体水溶液中，停止搅拌，在35℃条件下静置反应3个小时。待反应完毕后，将得到的黑色溶液进行离心并用去离子水清洗三次，最后冷冻干燥12小时候即可得到最终的Ag32Pd66Ir2三元纳米合金催化剂。在N2饱和的1M KOH+1M KCOOH溶液中的电化学测试结果表明，在0.5V(vs RHE)时，Ag32Pd66Ir2三元纳米合金催化剂对甲酸盐氧化反应的电流密度为商业化Pd/C催化剂的1.29倍。
实施例2
将18mg的氯化十六烷吡啶表面活性剂溶于5mL去离子水中，超声10分钟，搅拌10分钟后形成氯化十六烷吡啶水溶液。依次分别取0.267mL氯钯酸钠(0.01mol·L-1)，0.2mL氯铱酸(0.01mol·L-1)和0.13mL硝酸银(0.01mol·L-1)水溶液滴加到上述得到的氯化十六烷吡啶水溶液中，搅拌10分钟形成前驱体水溶液。配制0.3mL浓度为0.1mol·L-1的抗坏血酸水溶液，并快速滴加到上述得到的前驱体水溶液中，停止搅拌，在35℃条件下静置反应3个小时。待反应完毕后，将得到的黑色溶液进行离心并用去离子水清洗三次，最后冷冻干燥12小时候即可得到最终的Ag30Pd66Ir4三元纳米合金催化剂。在N2饱和的1M KOH+1M KCOOH溶液中的电化学测试结果表明，在0.5V(vs RHE)时，Ag31Pd65Ir4三元纳米合金催化剂对甲酸盐氧化反应的电流密度为商业化Pd/C催化剂的3.17倍。
实施例3
将18mg的氯化十六烷吡啶表面活性剂溶于5mL去离子水中，超声10分钟，搅拌10分钟后形成氯化十六烷吡啶水溶液。依次分别取0.267mL氯钯酸钠(0.01mol·L-1)，0.32mL氯铱酸(0.01mol·L-1)和0.13mL硝酸银(0.01mol·L-1)水溶液滴加到上述得到的氯化十六烷吡啶水溶液中，搅拌10分钟形成前驱体水溶液。配制0.3mL浓度为0.1mol·L-1的抗坏血酸水溶液，并快速滴加到上述得到的前驱体水溶液中，停止搅拌，在35℃条件下静置反应3个小时。待反应完毕后，将得到的黑色溶液进行离心并用去离子水清洗三次，最后冷冻干燥12小时候即可得到最终的Ag28Pd65Ir7三元纳米合金催化剂。在N2饱和的1M KOH+1M KCOOH溶液中的电化学测试结果表明，在0.5V(vs RHE)时，Ag28Pd65Ir7三元纳米合金催化剂对甲酸盐氧化反应的电流密度为商业化Pd/C催化剂的2.54倍。
实施例4
将18mg的氯化十六烷吡啶表面活性剂溶于5mL去离子水中，超声10分钟，搅拌10分钟后形成氯化十六烷吡啶水溶液。依次分别取0.3mL氯钯酸钠(0.01mol·L-1)，0.2mL氯铱酸(0.01mol·L-1)和0.1mL硝酸银(0.01mol·L-1)水溶液滴加到上述得到的氯化十六烷吡啶水溶液中，搅拌10分钟形成前驱体水溶液。配制0.3mL浓度为0.1mol·L-1的抗坏血酸水溶液，并快速滴加到上述得到的前驱体水溶液中，停止搅拌，在35℃条件下静置反应3个小时。待反应完毕后，将得到的黑色溶液进行离心并用去离子水清洗三次，最后冷冻干燥12小时候即可得到最终的Ag23Pd73Ir4三元纳米合金催化剂。在N2饱和的1M KOH+1M KCOOH溶液中的电化学测试结果表明，在0.5V(vs RHE)时，Ag23Pd73Ir4三元纳米合金催化剂对甲酸盐氧化反应的电流密度为商业化Pd/C催化剂的2.41倍。
实施例5
将18mg的氯化十六烷吡啶表面活性剂溶于5mL去离子水中，超声10分钟，搅拌10分钟后形成氯化十六烷吡啶水溶液。依次分别取0.2mL氯钯酸钠(0.01mol·L-1)，0.2mL氯铱酸(0.01mol·L-1)和0.2mL硝酸银(0.01mol·L-1)水溶液滴加到上述得到的氯化十六烷吡啶水溶液中，搅拌10分钟形成前驱体水溶液。配制0.3mL浓度为0.1mol·L-1的抗坏血酸水溶液，并快速滴加到上述得到的前驱体水溶液中，停止搅拌，在35℃条件下静置反应3个小时。待反应完毕后，将得到的黑色溶液进行离心并用去离子水清洗三次，最后冷冻干燥12小时候即可得到最终的Ag46Pd49Ir5三元纳米合金催化剂。在N2饱和的1M KOH+1M KCOOH溶液中的电化学测试结果表明，在0.5V(vs RHE)时，Ag46Pd49Ir5三元纳米合金催化剂对甲酸盐氧化反应的电流密度为商业化Pd/C催化剂的1.89倍。

Claims (3)

1.一种AgPdIr纳米合金，其特征在于：将Ir加入AgPd纳米合金，形成AgPdIr三元纳米合金催化剂，形貌为由纳米晶组装而成的三维多孔球形结构，其中：三维多孔球形结构中球的直径为30～100纳米，纳米晶尺寸为3～7纳米，成分原子百分比范围为Ag：23～46，Pd：49～73，Ir：1～8。
2.一种制备权利要求1所述AgPdIr纳米合金的方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：将17～25mg氯化十六烷吡啶表面活性剂完全溶解到5～7mL去离子水中，形成透明的氯化十六烷吡啶水溶液；
步骤2：将浓度为0.01mol·L-1的0.2～0.3mL氯钯酸钠，0.12～0.32mL氯铱酸和0.1～0.2mL硝酸银前驱体溶液依次加入步骤1中得到的氯化十六烷吡啶溶液，并搅拌10～15分钟使其混合均匀
步骤3：将抗坏血酸溶液加入到步骤2中得到的溶液，然后停止搅拌，在25～50℃条件下静置反应2～4个小时；
步骤4：通过离心分离，去离子水清洗和冷冻干燥处理步骤3的溶液，得到AgPdIr纳米合金甲酸盐氧化反应催化剂；
上述反应中的各组份比例为每份，按照需要成倍增加。
3.一种权利要求1所述AgPdIr纳米合金的使用方法，其特征在于：以AgPdIr纳米合金作为甲酸盐氧化反应催化剂，甲酸盐氧化反应的起始电位在0.16-0.2V,峰电位在0.5-0.8V,电位参比于可逆氢电极； 甲酸盐氧化反应的催化活性为2.09-5.14A·mg-1 Pd，甲酸盐氧化反应的催化活性在4000s耐久性测试后为0.82-1.54A·mg-1 Pd，是商业化Pd/C活性和耐久性的1.29-3.17倍和7.45-14倍。
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