CN111171231B - 一种制备酸液体系的方法 - Google Patents
一种制备酸液体系的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111171231B CN111171231B CN201811347907.XA CN201811347907A CN111171231B CN 111171231 B CN111171231 B CN 111171231B CN 201811347907 A CN201811347907 A CN 201811347907A CN 111171231 B CN111171231 B CN 111171231B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- mass
- parts
- acid
- solution
- stirring
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
- C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
- C08F220/52—Amides or imides
- C08F220/54—Amides, e.g. N,N-dimethylacrylamide or N-isopropylacrylamide
- C08F220/58—Amides, e.g. N,N-dimethylacrylamide or N-isopropylacrylamide containing oxygen in addition to the carbonamido oxygen, e.g. N-methylolacrylamide, N-(meth)acryloylmorpholine
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
- C09K8/60—Compositions for stimulating production by acting on the underground formation
- C09K8/62—Compositions for forming crevices or fractures
- C09K8/72—Eroding chemicals, e.g. acids
- C09K8/725—Compositions containing polymers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K8/00—Compositions for drilling of boreholes or wells; Compositions for treating boreholes or wells, e.g. for completion or for remedial operations
- C09K8/60—Compositions for stimulating production by acting on the underground formation
- C09K8/62—Compositions for forming crevices or fractures
- C09K8/72—Eroding chemicals, e.g. acids
- C09K8/74—Eroding chemicals, e.g. acids combined with additives added for specific purposes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
Abstract
本发明提供了一种制备酸液体系的方法,其包括如下步骤:1)在第一搅拌速度下向盐酸溶液中加入稠化剂后,在第二搅拌速度下进行搅拌,得到第一酸液;2)向所述第一酸液中依次加入铁离子稳定剂、缓蚀剂和破乳助排剂,在第三搅拌速度下搅拌均匀后静置,得的基液;3)向所述基液中加入增粘剂,在第四搅拌速度下搅拌得到所述酸液体系。
Description
技术领域
本发明提供了一种制备酸液体系的方法。
背景技术
地面交联酸和胶凝酸是高温缝洞型碳酸盐岩酸压改造最为常用的酸液体系。地面交联酸通过有机锆或者有机钛交联合成聚合物形成冻胶结构,具有较好的缓速和耐温性能,但是该体系存在破胶困难,对储层伤害高的问题,无法满足致密孔隙型碳酸盐岩酸压或者酸化需求。而未进行交联的胶凝酸在高温下黏度较低,因而会造成酸化或者酸压刻蚀距离短,无法实现深穿透。因此,急需开发一种新型低伤害、低缓速酸液体系。
发明内容
本发明提供了一种制备酸液体系的方法,其包括如下步骤:
1)在第一搅拌速度下向盐酸溶液中加入稠化剂后,在第二搅拌速度下进行搅拌,得到第一酸液;
2)向所述第一酸液中依次加入铁离子稳定剂、缓蚀剂和破乳助排剂,在第三搅拌速度下搅拌均匀后静置,得的基液;
3)向所述基液中加入增粘剂,在第四搅拌速度下搅拌得到所述酸液体系。
在一个具体实施方式中,所述稠化剂制备如下:
A)将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸和季铵盐型可聚合表面活性剂溶于水中,得到第一溶液;
B)向所述第一溶液中加入助溶剂、链转移剂、络合剂和活性剂,混合均匀,得到第二溶液;
C)将所述第二溶液调节pH值到6.5至7.5,得到第三溶液;然后将所述第三溶液加入到聚合装置中,并通入氮气;
D)将水溶性偶氮类引发剂、还原剂、氧化剂加入到所述聚合装置中,得到第四溶液,然后继续通入氮气;
E)待所述第四溶液的温度上升后,保温,从而得到聚合胶状物;
F)将所述聚合胶状物造粒、烘干、粉碎、过筛,从而获得干粉状的所述稠化剂。
在一个具体实施方式中,所述季铵盐型可聚合表面活性剂选自十四烷基二甲基烯丙基氯化铵、十六烷基二甲基烯丙基氯化铵、十八烷基二甲基烯丙基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基二甲基十六烷基溴化铵和二甲基十八烷基(2-羟基-3-丙烯酰胺丙基)氯化铵中的至少一种。
在一个具体实施方式中,所述助溶剂选自尿素、硫脲和三乙醇胺中的至少一种。
在一个具体实施方式中,所述链转移剂选自甲酸钠、甲酸钾和异丙醇中的至少一种。
在一个具体实施方式中,所述络合剂选自乙二胺四乙酸二盐、乙二胺四乙酸四盐和三乙烯四胺五乙酸盐中的至少一种。例如其中的盐可以为钠盐或钾盐。例如所述络合剂选自乙二胺四乙酸二钠盐、乙二胺四乙酸四钠盐和三乙烯四胺五乙酸五钠盐中的至少一种。
在一个具体实施方式中,所述活化剂选自N,N-四甲基乙二胺、乙二胺和三乙醇胺中的至少一种。
在一个具体实施方式中,所述氧化剂选自过硫酸铵、过硫酸钾和双氧水中的至少一种。
在一个具体实施方式中,所述还原剂选自亚硫酸氢钠、亚硫酸钠和硫酸亚铁铵中的至少一种。
在一个具体实施方式中,所述水溶性偶氮类引发剂选自偶氮二异丁脒盐酸盐和/或偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐。例如其中的盐可以为钠盐或钾盐。例如水溶性偶氮类引发剂选自偶氮二异丁脒盐酸钠盐和/或偶氮二异丁咪唑啉盐酸钠盐。
在一个具体实施方式中,所述丙烯酰胺具有20至50质量份,所述2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸具有50至80质量份,所述季铵盐型可聚合表面活性剂具有0.8至3.0质量份。
在一个具体实施方式中,丙烯酰胺具有25至45质量份,所述2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸具有53至73质量份,所述季铵盐型可聚合表面活性剂具有1至2.5质量份。
在一个具体实施方式中,所述丙烯酰胺、所述2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸、所述季铵盐型可聚合表面活性剂的总质量占所述第一溶液总质量的25wt%至29wt%。
在一个具体实施方式中,以所述丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸和季铵盐型可聚合表面活性剂的总质量为100%计(即并非以此三种单体的水溶液计作100%),所述助溶剂的用量为1wt%至3wt%,所述链转移剂的用量为0.05wt%至0.1wt%,所述络合剂的用量为0.03wt%至0.08wt%,所述活化剂的用量为0.05wt%至0.1wt%,所述氧化剂的用量为0.01wt%至0.06wt%,所述还原剂的用量为0.005wt%至0.03wt%,所述水溶性偶氮类引发剂的用量为0.02wt%至0.06wt%。
为了有利于后续的酸碱中和,防止体系爆聚,最好对第二溶液进行冷却。在一个具体实施方式中,在步骤B)中,混合均匀得到的所述第二溶液冷却至5℃至10℃。例如,置于5℃至10℃的水浴中冷却30分钟。
一般来讲,在调节pH值的过程中,会发生放热。因此,为了有利于后续的低温聚合,最好对第三溶液进行冷却。在一个具体实施方式中,在步骤C)中,调节pH值后得到的所述第三溶液冷却至5℃至10℃。例如,置于5℃至10℃的水浴中冷却30分钟。
在步骤D)中,偶氮类引发剂、还原剂和氧化剂加入到所述聚合装置之前,最好先分别配置成水溶液,以便于加入到聚合装置和反应单体的水溶液(即所述第三溶液)中。至于配置的浓度,没有特别的要求,可以根据实际需要和使用规模进行调整。
在步骤E)中主要是一个聚合的过程,在聚合过程中,会释放一定的热量,当热量释放到一定程度,即60℃至80℃时,进行保温。在一个具体实施方式中,在步骤E)中,保温的温度为60℃至80℃。
在一个具体实施方式中,在步骤F)中,烘干的温度为60℃至80℃。
在一个具体实施方式中,在步骤C)和步骤D)中,通入氮气的时间独立地为20至30分钟。
在一个具体实施方式中,步骤E)中,保温的时间为4至5小时。
在一个具体实施方式中,在步骤F)中,造粒的尺寸为0.3至0.5cm。
在一个具体实施方式中,在步骤F)中,烘干的温度为60℃至80℃。
在一个具体实施方式中,在步骤F)中,烘干后的产物的含水率低于10wt%。例如烘干后的产物的含水率低于5wt%,或烘干后的产物的含水率低于3wt%。
在一个具体实施方式中,在步骤F)中,过筛的目数为20至40目。
在一个具体实施方式中,所述增粘剂制备如下:
I)将多元醇和/或多元醇胺与水混合,得到第一溶液;
II)将离子液体表面活性剂加入到所述第一溶液中,得到所述增粘剂。
在一个具体实施方式中,以质量百分含量计,所述多元醇和/或多元醇胺共计15-35%,所述离子液体表面活性剂30%-50%。
在一个具体实施方式中,以质量百分含量计,所述多元醇和/或多元醇胺共计15-30%,所述离子液体表面活性剂35%-45%。
在一个具体实施方式中,所述多元醇包括选自丙三醇、乙二醇、木糖醇、山梨醇和季戊四醇中的至少一种。
在一个具体实施方式中,所述多元醇胺包括选自乙二醇、三乙醇胺和二乙醇胺中的至少一种。
在一个具体实施方式中,所述离子液体表面活性剂包括选自十二烷基苯磺酸三乙醇胺盐、十二烷基苯磺酸二乙醇胺盐、十二烷基苯磺酸乙醇胺盐、十二烷基硫酸三乙醇胺盐、十二烷基硫酸二乙醇胺盐、十二烷基硫酸乙醇胺盐、十二烷基磺酸三乙醇胺盐、十二烷基磺酸二乙醇胺盐和十二烷基磺酸乙醇胺盐中的至少一种。
在一个具体实施方式中,在步骤I)中,在第五搅拌速度下搅拌将所述多元醇和/或多元醇胺与水混合均匀。
在一个具体实施方式中,在步骤II)中,在40至60℃下在第六搅拌速度下搅拌1至2小时后得到所述增粘剂。
在一个具体实施方式中,所述第一搅拌速度、所述第二搅拌速度、所述第三搅拌速度、所述第四搅拌速度、第五搅拌速度和第六搅拌速度独立地选自300r/min至1000r/min。
在一个具体实施方式中,在第二搅拌速度下搅拌的时间为30至50分钟。
在一个具体实施方式中,在第三搅拌速度下搅拌均匀后静置的时间为3至6小时。
在一个具体实施方式中,在第四搅拌速度下搅拌3至10min。
在一个具体实施方式中,在步骤2)中,在第三搅拌速度下搅拌均匀后,自然环境温度密封静置。
在一个具体实施方式中,所述盐酸溶液100质量份,所述稠化剂0.5至1.2质量份,所述缓蚀剂1至3.5质量份,所述铁离子稳定剂0.6至1.5质量份,所述破乳助排剂0.6至1.2质量份,所述增粘剂1至3质量份;其中所述盐酸溶液的质量浓度为15%至30%。
在一个具体实施方式中,所述稠化剂1至1.2质量份,所述铁离子稳定剂1至1.5质量份,所述缓蚀剂2.5至3.5质量份,所述破乳助排剂1至1.2质量份,所述增粘剂1.5至2.5质量份;所述盐酸溶液的质量浓度为15%至20%。
在一个具体实施方式中,所述缓蚀剂选自咪唑啉类、喹啉季铵盐类、酮醛胺缩合物、曼尼希碱类中的至少一种;优选所述缓蚀剂选自1-氨乙基-2-十五烷基咪唑啉季铵盐、2-甲基喹啉苄基季铵盐和甲醛-对苯二胺-苯乙酮(由甲醛、对苯二胺和苯乙酮为反应原料反应得到)中的至少一种。
在一个具体实施方式中,所述铁离子稳定剂为有机酸;更优选所述铁离子稳定剂选自柠檬酸、乳酸、乙酸、乙二胺四乙酸和抗坏血酸中的至少一种。
在一个具体实施方式中,所述破乳助排剂的制备如下:
将2至20质量份的甜菜碱两性离子表面活性剂、20至30质量份的聚氧丙烯聚氧乙烯丙二醇醚溶于49至78质量份的水中,搅拌至充分溶解,再加入0.05至0.5质量份的全氟月桂基聚氧乙烯醚继续搅拌均匀后制得所述交联酸用破乳助排剂。
在一个具体实施方式中,所述甜菜碱两性离子表面活性剂为月桂酰胺丙基甜菜碱、椰油酰胺丙基甜菜碱和十二烷基二甲基甜菜碱中的至少一种。
在一个具体实施方式中,用氢氧化钠和/或碳酸钠调节实施第二溶液的pH值。
本发明的有益效果:
本发明中使用的稠化剂单体种类少,价格便宜,合成方法简单可控;而且该稠化剂可以提高酸液的耐温性能和酸液的增黏性能;更重要的是该稠化剂与增粘剂结合使用,可以配制成粘度高和可挑挂、以及可逆交联冻胶结构的酸液。
本发明制备的增粘剂制备方法简单,成本低,可大幅度降低酸液成本。使用该增粘剂可以大幅度增加自组装清洁酸液黏度和弹性,提高酸液体系的耐温耐剪切性能,降低酸岩反应速率;增粘剂在酸液中形成的胶束,从而可以降低H+离子传质速度,减缓酸岩反应;形成的清洁自组装酸液体系具有良好的耐温耐剪切性能、缓速性能;与自组装清洁稠化剂进行自组装后形成物理交联的三维网络结构,在酸岩反应结束后自动破胶并且破胶彻底,残渣含量极低,因而对储层伤害低。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明,但本发明实施例仅为示例性的说明,该实施方式无论在任何情况下均不构成对本发明的限定。
以下实施例中,所有试剂均为市售工业品。
清洁自组装酸用稠化剂的制备:
清洁自组装酸用稠化剂1
1)配置聚合单体水溶液,按质量份计,将35份丙烯酰胺、64份2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸(AMPS)、0.8份十六烷基二甲基烯丙基氯化铵加入烧杯中,加入蒸馏水溶解,使三类单体总质量含量为25wt%;
2)向上述单体水溶液(以三种单体的总质量为100%计)中加入1.0wt%尿素、0.05wt%甲酸钠、0.03wt%乙二胺四乙酸四钠、0.05wt%乙二胺,搅拌溶解均匀,放入5℃水浴中冷却30min,使温度冷却至5℃;
3)向上述溶液中加入一定量的氢氧化钠调节pH值为6.5,继续放入5℃水浴中冷却30min,使温度冷却至5℃,将液体导入绝热聚合装置中,通氮气20min;
4)向上述母液中依次加入0.02wt%偶氮二异丁脒盐酸盐、0.005wt%亚硫酸氢钠和0.01wt%过硫酸铵的水溶液,继续通氮气20min到变粘稠,然后停止通氮气;
5)观察体系温度变化,待体系温度上升至70℃,保温5小时;
6)将聚合得到的胶块取出造粒、在70℃下烘干至含水率为10wt%、粉碎、过30目筛,获得自组装清洁酸液用稠化剂干粉。
清洁自组装酸用稠化剂2
1)配置聚合单体水溶液,按质量份计,将45份丙烯酰胺、53份2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸(AMPS)、1.0份甲基丙烯酰氧乙基二甲基十六烷基溴化铵加入烧杯中,加入蒸馏水溶解,使三类单体总质量含量为29wt%;
2)向上述单体水溶液(以三种单体的总质量为100%计)中加入3.0wt%硫脲、0.08wt%甲酸钾、0.05wt%乙二胺四甲乙酸二钠、0.1wt%N,N-四甲基乙二胺,搅拌溶解均匀,放入10℃水浴中冷却30min,使温度冷却至10℃;
3)向上述溶液中加入一定量氢氧化钠调节pH值为7.0,继续放入10℃水浴中冷却30min,使温度冷却至10℃,将液体导入绝热聚合装置中,通氮气20min;
4)向上述母液中依次加入0.06wt%偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、0.03wt%亚硫酸钠和0.06wt%过硫酸钾的水溶液,继续通氮气20min到变粘稠,然后停止通氮气;
5)观察体系温度变化,待体系温度上升至70℃,保温5小时;
6)将聚合得到的胶块取出造粒、在70℃下烘干至含水率为5wt%、粉碎、过30目筛,获得自组装清洁酸液用稠化剂干粉。
清洁自组装酸用稠化剂3
1)配置聚合单体水溶液,按质量份计,将25份丙烯酰胺、58份AMPS、1.5份甲基丙烯酰氧乙基二甲基十六烷基溴化铵加入烧杯中,加入蒸馏水溶解,使三类单体总质量含量为27wt%;
2)向上述单体水溶液(以三种单体的总质量为100%计)中加入2.0wt%硫脲、0.04wt%甲酸钾、0.03wt%乙二胺四乙酸二钠、0.08wt%N,N-四甲基乙二胺,搅拌溶解均匀,放入8℃水浴中冷却30min,使温度冷却至8℃;
3)向上述溶液中加入一定量的氢氧化钠调节pH值为7.5,继续放入8℃水浴中冷却30min,使温度冷却至8℃,将液体导入绝热聚合装置中,通氮气20min;
4)向上述母液中依次加入0.04wt%偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、0.02wt%亚硫酸钠和0.04wt%过硫酸钾的水溶液,继续通氮气20min到变粘稠,然后停止通氮气;
5)观察体系温度变化,待体系温度上升至70℃,保温5小时;
6)将聚合得到的胶块取出造粒、在70℃下烘干至含水率为3wt%、粉碎、过30目筛,获得自组装清洁酸液用稠化剂干粉。
清洁自组装酸用稠化剂4
1)配置聚合单体水溶液,按质量份计,将42份丙烯酰胺、56份AMPS、2.0份甲基丙烯酰氧乙基二甲基十六烷基溴化铵加入烧杯中,加入蒸馏水溶解,使三类单体总质量含量为26wt%;
2)向上述单体水溶液(以三种单体的总质量为100%计)中加入2.0wt%硫脲、0.04wt%甲酸钾、0.03wt%三乙烯四胺五乙酸五钠、0.08wt%N,N-四甲基乙二胺,搅拌溶解均匀,放入10℃水浴中冷却30min,使温度冷却至10℃;
3)向上述溶液中加入一定量氢氧化钠调节pH值为7.0,继续放入10℃水浴中冷却30min,使温度冷却至10℃,将液体导入绝热聚合装置中,通氮气20min;
4)向上述母液中依次加入0.05wt%偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、0.015wt%亚硫酸钠和0.03wt%过硫酸钾的水溶液,继续通氮气20min到变粘稠,然后停止通氮气;
5)观察体系温度变化,待体系温度上升至70℃,保温5小时;
6)将聚合得到的胶块取出造粒、在70℃下烘干至含水率为5wt%、粉碎、过30目筛,获得自组装清洁酸液用稠化剂干粉。
清洁自组装酸用稠化剂5
1)配置聚合单体水溶液,按质量份计,将50份丙烯酰胺、55份AMPS、2.5份十四烷基二甲基烯丙基氯化铵加入烧杯中,加入蒸馏水溶解,使三类单体总质量含量为26wt%;
2)向上述单体水溶液(以三种单体的总质量为100%计)中加入2.5wt%硫脲、0.04wt%甲酸钾、0.03wt%三乙烯四胺五乙酸五钠、0.08wt%N,N-四甲基乙二胺,搅拌溶解均匀,放入8℃水浴中冷却30min,使温度冷却至8℃;
3)向上述溶液中加入一定量氢氧化钠调节pH值为7.0,继续放入8℃水浴中冷却30min,使温度冷却至8℃,将液体导入绝热聚合装置中,通氮气20min;
4)向上述母液中依次加入0.05wt%偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、0.015wt%硫酸亚铁铵和0.03wt%双氧水的水溶液,继续通氮气20min到变粘稠,然后停止通氮气;
5)观察体系温度变化,待体系温度上升至70℃,保温5小时;
6)将聚合得到的胶块取出造粒、在70℃下烘干至含水率为3wt%、粉碎、过30目筛,获得自组装清洁酸液用稠化剂干粉。
清洁自组装酸用稠化剂6
1)配置聚合单体水溶液,按质量份计,将30份丙烯酰胺、50份AMPS、2.0份二甲基十八烷基(2-羟基-3-丙烯酰胺丙基)氯化铵加入烧杯中,加入蒸馏水溶解,使三类单体总质量含量为25wt%;
2)向上述单体水溶液(以三种单体的总质量为100%计)中加入1wt%硫脲、0.05wt%甲酸钾、0.03wt%三乙烯四胺五乙酸五钠、0.05wt%N,N-四甲基乙二胺,搅拌溶解均匀,放入10℃水浴中冷却30min,使温度冷却至10℃;
3)向上述溶液中加入一定量氢氧化钠调节pH值为7.0,继续放入10℃水浴中冷却30min,使温度冷却至10℃,将液体导入绝热聚合装置中,通氮气20min;
4)向上述母液中依次加入0.02wt%偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、0.005wt%硫酸亚铁铵和0.01wt%双氧水的水溶液,继续通氮气20min到变粘稠,然后停止通氮气;
5)观察体系温度变化,待体系温度上升至60℃,保温4小时;
6)将聚合得到的胶块取出造粒、在60℃下烘干至含水率为3wt%、粉碎、过20目筛,获得自组装清洁酸液用稠化剂干粉。
清洁自组装酸用稠化剂7
1)配置聚合单体水溶液,按质量份计,将30份丙烯酰胺、50份AMPS、1.5份十四烷基二甲基烯丙基氯化铵加入烧杯中,加入蒸馏水溶解,使三类单体总质量含量为25wt%;
2)向上述单体水溶液(以三种单体的总质量为100%计)中加入3wt%硫脲、0.1wt%甲酸钾、0.08wt%三乙烯四胺五乙酸五钠、0.1wt%N,N-四甲基乙二胺,搅拌溶解均匀,放入10℃水浴中冷却30min,使温度冷却至10℃;
3)向上述溶液中加入一定量的碳酸钠调节溶液pH值为7.0,继续放入10℃水浴中冷却30min,使温度冷却至10℃,将液体导入绝热聚合装置中,通氮气30min;
4)向上述母液中依次加入0.06wt%偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐、0.03wt%硫酸亚铁铵和0.06wt%双氧水的水溶液,继续通氮气30min到变粘稠,然后停止通氮气;
5)观察体系温度变化,待体系温度上升至80℃,保温4小时;
6)将聚合得到的胶块取出造粒、在80℃下烘干至含水率为5wt%、粉碎、过30目筛,获得自组装清洁酸液用稠化剂干粉。
清洁自组装酸用稠化剂8
1)配置聚合单体水溶液,按质量份计,将35份丙烯酰胺、64份AMPS、2.3份十八烷基二甲基烯丙基氯化铵加入烧杯中,加入蒸馏水溶解,使三类单体总质量含量为25wt%;
2)向上述单体水溶液(以三种单体的总质量为100%计)中加入1.0wt%尿素、0.05wt%甲酸钠、0.03wt%乙二胺四乙酸四钠、0.05wt%乙二胺,搅拌溶解均匀,放入5℃水浴中冷却30min,使温度冷却至5℃;
3)向上述溶液中加入一定量的碳酸钠调节溶液pH值为6.5,继续放入5℃水浴中冷却30min,使温度冷却至5℃,将液体导入绝热聚合装置中,通氮气20min;
4)向上述母液中依次加入0.02wt%偶氮二异丁脒盐酸盐、0.005wt%亚硫酸氢钠和0.01wt%过硫酸铵的水溶液,继续通氮气20min到变粘稠,然后停止通氮气;
5)观察体系温度变化,待体系温度上升至70℃,保温5小时;
6)将聚合得到的胶块取出造粒、在70℃下烘干至含水率为5wt%、粉碎、过30目筛,获得自组装清洁酸液用稠化剂干粉。
清洁自组装酸用稠化剂9
1)配置聚合单体水溶液,按质量份计,将35份丙烯酰胺、64份2-丙烯酰胺-2甲基丙AMPS、1.0份十四烷基二甲基烯丙基氯化铵加入烧杯中,加入蒸馏水溶解,使三类单体总质量含量为25wt%;
2)向上述单体水溶液(以三种单体的总质量为100%计)中加入1.0wt%尿素、0.05wt%甲酸钠、0.03wt%乙二胺四乙酸四钠,0.05wt%乙二胺,搅拌溶解均匀,放入5℃水浴中冷却30min,使温度冷却至5℃;
3)向上述溶液中加入一定量的碳酸钠调节溶液pH值为7.5,继续放入5℃水浴中冷却30min,使温度冷却至5℃,将液体导入绝热聚合装置中,通氮气20min;
4)向上述母液中依次加入0.02wt%偶氮二异丁脒盐酸盐、0.005wt%亚硫酸氢钠和0.01wt%过硫酸铵的水溶液,继续通氮气20min到变粘稠,然后停止通氮气;
5)观察体系温度变化,待体系温度上升至70℃,保温5小时;
6)将聚合得到的胶块取出造粒、在70℃下烘干至含水率为5wt%、粉碎、过30目筛,获得自组装清洁酸液用稠化剂干粉。
清洁自组装酸用稠化剂10
1)配置聚合单体水溶液,按质量份计,将35份丙烯酰胺、64份AMPS、1.5份十六烷基二甲基烯丙基氯化铵加入烧杯中,加入蒸馏水溶解,使三类单体总质量含量为25wt%;
2)向上述单体水溶液(以三种单体的总质量为100%计)中加入1.0wt%三乙醇胺、0.05wt%甲酸钠、0.03wt%乙二胺四乙酸四钠,0.05wt%乙二胺,搅拌溶解均匀,放入5℃水浴中冷却30min,使温度冷却至5℃;
3)向上述溶液中加入一定量的氢氧化钠调节溶液pH值为7.0,继续放入5℃水浴中冷却30min,使温度冷却至5℃,将液体导入绝热聚合装置中,通氮气20min;
4)向上述母液中依次加入0.02wt%偶氮二异丁脒盐酸盐、0.005wt%亚硫酸氢钠和0.01wt%过硫酸铵的水溶液,继续通氮气20min到变粘稠,然后停止通氮气;
5)观察体系温度变化,待体系温度上升至70℃,保温5小时;
6)将聚合得到的胶块取出造粒、在70℃下烘干至含水率为5wt%、粉碎、过30目筛,获得自组装清洁酸液用稠化剂干粉。
清洁自组装酸用稠化剂11
1)配置聚合单体水溶液,按质量份计,将35份丙烯酰胺、73份2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸(AMPS)、3.0份十六烷基二甲基烯丙基氯化铵加入烧杯中,加入蒸馏水溶解,使三类单体总质量含量为25wt%;
2)向上述单体水溶液(以三种单体的总质量为100%计)中加入1.0wt%尿素、0.05wt%异丙醇、0.03wt%乙二胺四乙酸四钠,0.05wt%乙二胺,搅拌溶解均匀,放入5℃水浴中冷却30min,使温度冷却至5℃;
3)向上述溶液中加入一定量的氢氧化钠钠调节溶液pH值为7.0,继续放入5℃水浴中冷却30min,使温度冷却至5℃,将液体导入绝热聚合装置中,通氮气20min;
4)向上述母液中依次加入0.02wt%偶氮二异丁脒盐酸盐、0.005wt%亚硫酸氢钠和0.01wt%过硫酸铵的水溶液,继续通氮气20min到变粘稠,然后停止通氮气;
5)观察体系温度变化,待体系温度上升至70℃,保温5小时;
6)将聚合得到的胶块取出造粒、在70℃下烘干至含水率为5wt%、粉碎、过30目筛,获得自组装清洁酸液用稠化剂干粉。
清洁自组装酸用稠化剂12
1)配置聚合单体水溶液,按质量份计,将20份丙烯酰胺、80份2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸(AMPS)、1.8份十六烷基二甲基烯丙基氯化铵加入烧杯中,加入蒸馏水溶解,使三类单体总质量含量为25wt%;
2)向上述单体水溶液(以三种单体的总质量为100%计)中加入1.0wt%尿素、0.05wt%甲酸钠、0.03wt%乙二胺四乙酸四钠、0.05wt%乙二胺,搅拌溶解均匀,放入5℃水浴中冷却30min,使温度冷却至5℃;
3)向上述溶液中加入一定量的碳酸钠调节溶液pH值为6.5,继续放入5℃水浴中冷却30min,使温度冷却至5℃,将液体导入绝热聚合装置中,通氮气20min;
4)向上述母液中依次加入0.02wt%偶氮二异丁脒盐酸盐、0.005wt%亚硫酸氢钠和0.01wt%过硫酸铵的水溶液,继续通氮气20min到变粘稠,然后停止通氮气;
5)观察体系温度变化,待体系温度上升至70℃,保温5小时;
6)将聚合得到的胶块取出造粒、在70℃下烘干至含水率为5wt%、粉碎、过30目筛,获得自组装清洁酸液用稠化剂干粉。
清洁自组装酸用增粘剂的制备:
清洁自组装酸用增粘剂1
1)在55质量份的水中加入15质量份的乙二醇,在500r/min下搅拌均匀;
2)将步骤1)的溶液加热到40℃,然后将30质量份十二烷基苯磺酸三乙醇胺盐逐渐加入到步骤1)溶液中,在500r/min下,搅拌1小时;
3)冷却到25℃,制得所述自组装清洁酸液用增粘剂。
清洁自组装酸用增粘剂2
1)在25质量份的水中加入30质量份的丙三醇,在800r/min下搅拌均匀;
2)将步骤1)的溶液加热到50℃,然后将45质量份十二烷基硫酸三乙醇胺盐逐渐加入到步骤1)溶液中,在800r/min下,搅拌1.5小时;
3)冷却到25℃,制得所述自组装清洁酸液用增粘剂。
清洁自组装酸用增粘剂3
1)在15质量份的水中加入35质量份的三乙醇胺,在1000r/min下搅拌均匀;
2)将步骤1)的溶液加热到60℃,然后将50质量份十二烷基硫酸三乙醇胺盐逐渐加入到步骤1)溶液中,在1000r/min下,搅拌2小时;
3)冷却到25℃,制得所述自组装清洁酸液用增粘剂。
清洁自组装酸用增粘剂4
1)在35质量份的水中加入25质量份的山梨醇,在800r/min下搅拌均匀;
2)将步骤1)的溶液加热到50℃,然后将40质量份十二烷基苯磺酸三乙醇胺盐逐渐加入到步骤1)溶液中,在800r/min下,搅拌1.5小时;
3)冷却到25℃,制得所述自组装清洁酸液用增粘剂。
清洁自组装酸用增粘剂5
1)在35质量份的水中加入25质量份的木糖醇,在800r/min下搅拌均匀;
2)将步骤1)的溶液加热到50℃,然后将40质量份十二烷基苯磺酸二乙醇胺盐逐渐加入到步骤1)溶液中,在800r/min下,搅拌1.5小时;
3)冷却到25℃,制得所述自组装清洁酸液用增粘剂。
清洁自组装酸用增粘剂6
1)在35质量份的水中加入25质量份的季戊四醇,在800r/min下搅拌均匀;
2)将步骤1)的溶液加热到50℃,然后将40质量份十二烷基苯磺酸乙醇胺盐逐渐加入到步骤1)溶液中,在800r/min下,搅拌1.5小时;
3)冷却到25℃,制得所述自组装清洁酸液用增粘剂。
清洁自组装酸用增粘剂7
1)在35质量份的水中加入25质量份的乙二醇,在800r/min下搅拌均匀;
2)将步骤1)的溶液加热到50℃,然后将40质量份十二烷基硫酸三乙醇胺盐逐渐加入到步骤1)溶液中,在800r/min下,搅拌1.5小时;
3)冷却到25℃,制得所述自组装清洁酸液用增粘剂。
清洁自组装酸用增粘剂8
1)在35质量份的水中加入25质量份的乙二醇,在600r/min下搅拌均匀;
2)将步骤1)的溶液加热到50℃,然后将40质量份十二烷基硫酸二乙醇胺盐逐渐加入到步骤1)溶液中,在800r/min下,搅拌1.5小时;
3)冷却到25℃,制得所述自组装清洁酸液用增粘剂。
清洁自组装酸用增粘剂9
1)在35质量份的水中加入25质量份的乙二醇,在800r/min下搅拌均匀;
2)将步骤1)的溶液加热到50℃,然后将40质量份十二烷基硫酸乙醇胺盐逐渐加入到步骤1)溶液中,在800r/min下,搅拌1.5小时;
3)冷却到25℃,制得所述自组装清洁酸液用增粘剂。
清洁自组装酸用增粘剂10
1)在35质量份的水中加入25质量份的乙二醇,在800r/min下搅拌均匀;
2)将步骤1)的溶液加热到50℃,然后将40质量份十二烷基磺酸三乙醇胺盐逐渐加入到步骤1)溶液中,在800r/min下,搅拌1.5小时;
3)冷却到25℃,制得所述自组装清洁酸液用增粘剂。
清洁自组装酸用增粘剂11
1)在35质量份的水中加入25质量份的乙二醇,在800r/min下搅拌均匀;
2)将步骤1)的溶液加热到50℃,然后将40质量份十二烷基磺酸二乙醇胺盐逐渐加入到步骤1)溶液中,在800r/min下,搅拌1.5小时;
3)冷却到25℃,制得所述自组装清洁酸液用增粘剂。
清洁自组装酸用增粘剂12
1)在35质量份的水中加入25质量份的乙二醇,在800r/min下搅拌均匀;
2)将步骤1)的溶液加热到50℃,然后将40质量份十二烷基磺酸乙醇胺盐逐渐加入到步骤1)溶液中,在800r/min下,搅拌1.5小时;
3)冷却到25℃,制得所述自组装清洁酸液用增粘剂。
清洁自组装酸用增粘剂13
1)在35质量份的水中加入25质量份的三乙醇胺,在800r/min下搅拌均匀;
2)将步骤1)的溶液加热到50℃,然后将40质量份十二烷基磺酸乙醇胺盐逐渐加入到步骤1)溶液中,在800r/min下,搅拌1.5小时;
3)冷却到25℃,制得所述自组装清洁酸液用增粘剂。
清洁自组装酸用增粘剂14
1)在35质量份的水中加入25质量份的二乙醇胺,在800r/min下搅拌均匀;
2)将步骤1)的溶液加热到50℃,然后将40质量份十二烷基磺酸乙醇胺盐逐渐加入到步骤1)溶液中,在800r/min下,搅拌1.5小时;
3)冷却到25℃,制得所述自组装清洁酸液用增粘剂。
破乳助排剂制备:
破乳助排剂1
将20质量份聚氧丙烯聚氧乙烯丙二醇醚、2质量份的月桂酰胺丙基甜菜碱溶于77.95质量份水中,搅拌充分溶解,再加入0.05质量份的全氟月桂基聚氧乙烯醚继续搅拌均匀后制得破乳助排剂。
破乳助排剂2
将25质量份聚氧丙烯聚氧乙烯丙二醇醚、10质量份的月桂酰胺丙基甜菜碱溶于64.75质量份水中,搅拌充分溶解,再加入0.25质量份的全氟月桂基聚氧乙烯醚继续搅拌均匀后制得破乳助排剂。
破乳助排剂3
将30质量份聚氧丙烯聚氧乙烯丙二醇醚、20质量份的月桂酰胺丙基甜菜碱溶于49.5质量份水中,搅拌充分溶解,再加入0.5质量份的全氟月桂基聚氧乙烯醚继续搅拌均匀后制得破乳助排剂。
酸液的制备:
实施例1
1)按如下质量份的组分制备自组装清洁酸基液:取100份浓度为15wt%的盐酸溶液,在500r/min转速下缓慢加入0.5份的自组装清洁酸用稠化剂1,继续在500r/min转速下搅拌半个小时,形成均匀的溶液,然后加入0.6份的铁离子稳定剂柠檬酸(市售),1.0份的2-甲基喹啉苄基季铵盐类缓蚀剂(市售)和0.6份的破乳助排剂1,在500r/min转速下搅拌均匀,密封室温静止放置3小时;
2)在上述自组装清洁酸基液中加入1份所述的自组装清洁酸增粘剂1,在500r/min转速下搅拌8min,形成所述的自组装清洁酸。
实施例2
1)按如下质量份的组分制备自组装清洁酸基液:取100份浓度为20wt%的盐酸溶液,在500r/min转速下缓慢加入0.8份的自组装清洁酸酸用稠化剂2,继续在600r/min转速下搅拌半个小时,形成均匀的溶液,然后加入1.0份的铁离子稳定剂乳酸酸(市售),2.5份的1-氨乙基-2-十五烷基咪唑啉季铵盐(市售)和0.8份的破乳助排剂3,在550r/min转速下搅拌均匀,密封室温静止放置5小时;
2)在上述自组装清洁酸基液中加入所述的1.5份自组装清洁酸增粘剂2,在1000r/min转速下搅拌8min,形成所述的自组装清洁酸。
实施例3
1)按如下质量份的组分制备自组装清洁酸基液:取100份浓度为25wt%的盐酸溶液,在500r/min转速下缓慢加入1.2份的自组装清洁酸酸用稠化剂3,继续在500r/min转速下搅拌半个小时,形成均匀的溶液,然后加入1.5份的铁离子稳定剂乙酸(市售),3.5份的甲醛-对苯二胺-苯乙酮缓蚀剂(市售)和1.2份的破乳助排剂3,在500r/min转速下搅拌均匀,密封室温静止放置6小时;
2)在上述自组装清洁酸基液中加入所述的3.0份地自组装清洁酸增粘剂3,继续在500r/min转速下搅拌8min,形成所述的自组装清洁酸。
实施例4
1)按如下质量份的组分制备自组装清洁酸基液:取100份浓度为20wt%的盐酸溶液,在500r/min转速下缓慢加入1.0份的自组装清洁酸酸用稠化剂4,继续在500r/min转速下搅拌半个小时,形成均匀的溶液,然后加入1.0份的铁离子稳定剂乳酸(市售),2.5份的1-氨乙基-2-十五烷基咪唑啉季铵盐(市售)和0.8份的破乳助排剂3,在500r/min转速下搅拌均匀,密封室温静止放置3小时;
2)在上述自组装清洁酸基液中加入所述的1.0份自组装清洁酸增粘剂8,在500r/min转速下搅拌8min,形成所述的自组装清洁酸酸。
实施例5
1)按如下质量份的组分制备自组装清洁酸基液:取100份浓度为20wt%的盐酸溶液,在500r/min转速下缓慢加入1.0份的自组装清洁酸酸用稠化剂5,继续在500r/min转速下搅拌半个小时,形成均匀的溶液,然后加入1.0份的铁离子稳定剂乙二胺四乙酸(市售),2.5份的1-氨乙基-2-十五烷基咪唑啉季铵盐(市售)和0.8份的破乳助排剂3,在500r/min转速下搅拌均匀,密封室温静止放置3小时;
2)在上述自组装清洁酸基液中加入所述的1.5份自组装清洁酸增粘剂7,在500r/min转速下搅拌8min,形成所述的自组装清洁酸。
实施例6
1)按如下质量份的组分制备自组装清洁酸基液:取100份浓度为20wt%的盐酸溶液,在500r/min转速下缓慢加入1.2份的自组装清洁酸酸用稠化剂6,继续在500r/min转速下搅拌半个小时,形成均匀的溶液,然后加入1.5份的铁离子稳定剂乙二胺四乙酸(市售),3.5份的甲醛-对苯二胺-苯乙酮缓蚀剂(市售)和0.8份的破乳助排剂3,在500r/min转速下搅拌均匀,密封室温静止放置5小时;
2)在上述自组装清洁酸基液中加入所述的1.5份自组装清洁酸增粘剂6,在500r/min转速下搅拌3min,形成所述的自组装清洁酸。
实施例7
1)按如下质量份的组分制备自组装清洁酸基液:取100份浓度为20wt%的盐酸溶液,在1000r/min转速下缓慢加入1.2份的自组装清洁酸酸用稠化剂7,继续在1000r/min转速下搅拌半个小时,形成均匀的溶液,然后加入1.5份的铁离子稳定剂抗坏血酸(市售),3.5份的甲醛-对苯二胺-苯乙酮缓蚀剂(市售)和1.2份的破乳助排剂3,在1000r/min转速下搅拌均匀,密封室温静止放置5小时;
2)在上述自组装清洁酸基液中加入所述的1.5份自组装清洁酸增粘剂8,在1000r/min转速下搅拌3min,形成所述的地面交联地下转向暂堵交联酸。
实施例8
1)按如下质量份的组分制备自组装清洁酸基液:取100份浓度为20wt%的盐酸溶液,在800r/min转速下缓慢加入1.2份的自组装清洁酸酸用稠化剂8,继续在800r/min转速下搅拌半个小时,形成均匀的溶液,然后加入1.5份的铁离子稳定剂抗坏血酸(市售),3.5份的甲醛-对苯二胺-苯乙酮缓蚀剂(市售)和1.2份的破乳助排剂3,在800r/min转速下搅拌均匀,密封室温静止放置5小时;
2)在上述自组装清洁酸基液中加入所述的1.5份自组装清洁酸增粘剂9,在800r/min转速下搅拌8min,形成所述的自组装清洁酸。
实施例9
1)按如下质量份的组分制备自组装清洁酸基液:取100份浓度为20wt%的盐酸溶液,在500r/min转速下缓慢加入1.2份的自组装清洁酸酸用稠化剂9,继续在500r/min转速下搅拌半个小时,形成均匀的溶液,然后加入1.5份的铁离子稳定剂抗坏血酸(市售),3.5份的甲醛-对苯二胺-苯乙酮缓蚀剂(市售)和1.2份的破乳助排剂3,在500r/min转速下搅拌均匀,密封室温静止放置5小时;
2)在上述自组装清洁酸基液中加入所述的1.5份自组装清洁酸增粘剂10,在500r/min转速下搅拌8min,形成所述的自组装清洁酸。
实施例10
1)按如下质量份的组分制备自组装清洁酸基液:取100份浓度为20wt%的盐酸溶液,在300r/min转速下缓慢加入1.2份自组装清洁酸酸用稠化剂10,继续在300r/min转速下搅拌50min,形成均匀的溶液,然后加入1.5份的铁离子稳定剂抗坏血酸(市售),3.5份的甲醛-对苯二胺-苯乙酮缓蚀剂(市售)和1.2份的破乳助排剂3,在300r/min转速下搅拌均匀,密封室温静止放置5小时;
2)在上述自组装清洁酸基液中加入所述的1.5份自组装清洁酸增粘剂12,在300r/min转速下搅拌8min,形成所述的自组装清洁酸。
实施例11
1)按如下质量份的组分制备自组装清洁酸基液:取100份浓度为20wt%的盐酸溶液,在500r/min转速下缓慢加入1.0份的自组装清洁酸酸用稠化剂11,继续在500r/min转速下搅拌半个小时,形成均匀的溶液,然后加入1.0份的铁离子稳定剂抗坏血酸(市售),2.0份的2-甲基喹啉苄基季铵盐(市售)和1.0份的破乳助排剂3,在500r/min转速下搅拌均匀,密封室温静止放置5小时;
2)在上述自组装清洁酸基液中加入所述的1.2份自组装清洁酸增粘剂13,在500r/min转速下搅拌8min,形成所述的自组装清洁酸。
实施例12
1)按如下质量份的组分制备自组装清洁酸基液:取100份浓度为20wt%的盐酸溶液,在500r/min转速下缓慢加入1.0份的自组装清洁酸酸用稠化剂12,继续在500r/min转速下搅拌半个小时,形成均匀的溶液,然后加入1.1份的铁离子稳定剂抗坏血酸(市售),3.0份的2-甲基喹啉苄基季铵盐(市售)和1.0份的破乳助排剂3,在500r/min转速下搅拌均匀,密封室温静止放置5小时;
2)在上述自组装清洁酸基液中加入所述的1.2份自组装清洁酸增粘剂14,在500r/min转速下搅拌8min,形成所述的自组装清洁酸。
实施例13
1)按如下质量份的组分制备自组装清洁酸基液:取100份浓度为20wt%的盐酸溶液,在500r/min转速下缓慢加入1.0份的自组装清洁酸酸用稠化剂12,继续在500r/min转速下搅拌半个小时,形成均匀的溶液,然后加入1.1份的铁离子稳定剂抗坏血酸(市售),3.0份的2-甲基喹啉苄基季铵盐(市售)和1.0份的破乳助排剂3,在500r/min转速下搅拌均匀,密封室温静止放置5小时;
2)在上述自组装清洁酸基液中加入所述的2.5份自组装清洁酸增粘剂14,在500r/min转速下搅拌8min,形成所述的自组装清洁酸。
实施例14
1)按如下质量份的组分制备自组装清洁酸基液:取100份浓度为20wt%的盐酸溶液,在500r/min转速下缓慢加入1.2份的自组装清洁酸酸用稠化剂12,继续在500r/min转速下搅拌半个小时,形成均匀的溶液,然后加入1.1份的铁离子稳定剂抗坏血酸(市售),3.0份的2-甲基喹啉苄基季铵盐(市售)和1.0份的破乳助排剂3,在500r/min转速下搅拌均匀,密封室温静止放置5小时;
2)在上述自组装清洁酸基液中加入所述的2.0份自组装清洁酸增粘剂5,在500r/min转速下搅拌8min,形成所述的自组装清洁酸。
实施例15
为了进一步证明本发明的技术效果,对实施例1至14制备的自组装清洁酸性能进行测试。
1)依据行业标准SY/T 5107-2005对步骤2)制备的自组装清洁酸液的耐温耐剪切性能进行评价,即通过在160℃、170s-1剪切1h来测量自组装清洁酸液的耐温耐剪切特性。
2)依据行业标准SY/T 5107-2005对步骤2)制备的自组装清洁酸液破胶性能进行评价。在100ml上述酸液中,加入0.5%溴酸钠,90℃下观察破胶时间,室温测量破胶液残渣。
结果见表1。
表1增粘性能和耐温耐剪切性能
从性能测试结果可以看出,本发明的增自组装清洁酸液具有良好的延迟增粘性能、增粘性能和耐温耐剪切性能。自组装清洁酸液体系可以彻底破胶,破胶液残渣含量较低,具有广泛的应用前景。
虽然本申请已经参照具体实施方式进行了描述,但是本领域的技术人员应该理解在没有脱离本申请的真正的精神和范围的情况下,可以进行的各种改变。此外,可以对本申请的主体、精神和范围进行多种改变以适应特定的情形、材料、材料组合物和方法。所有的这些改变均包括在本申请的权利要求的范围内。
Claims (26)
1.一种制备酸液体系的方法,其包括如下步骤:
1)在第一搅拌速度下向盐酸溶液中加入稠化剂后,在第二搅拌速度下进行搅拌,得到第一酸液;
2)向所述第一酸液中依次加入铁离子稳定剂、缓蚀剂和破乳助排剂,在第三搅拌速度下搅拌均匀后静置,得的基液;
3)向所述基液中加入增粘剂,在第四搅拌速度下搅拌得到所述酸液体系;
所述增粘剂制备如下:
I)将多元醇和/或多元醇胺与水混合,得到第一溶液;
II)将离子液体表面活性剂加入到所述第一溶液中,得到所述增粘剂。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述稠化剂制备如下:
A)将丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸和季铵盐型可聚合表面活性剂溶于水中,得到第一溶液;
B)向所述第一溶液中加入助溶剂、链转移剂、络合剂和活化剂,混合均匀,得到第二溶液;
C)将所述第二溶液调节pH值到6.5至7.5,得到第三溶液;然后将所述第三溶液加入到聚合装置中,并通入氮气;
D)将水溶性偶氮类引发剂、还原剂、氧化剂加入到所述聚合装置中,得到第四溶液,然后继续通入氮气;
E)待所述第四溶液的温度上升后,保温,从而得到聚合胶状物;
F)将所述聚合胶状物造粒、烘干、粉碎、过筛,从而获得干粉状的所述稠化剂。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述季铵盐型可聚合表面活性剂选自十四烷基二甲基烯丙基氯化铵、十六烷基二甲基烯丙基氯化铵、十八烷基二甲基烯丙基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基二甲基十六烷基溴化铵和二甲基十八烷基(2-羟基-3-丙烯酰胺丙基)氯化铵中的至少一种。
4.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述助溶剂选自尿素、硫脲和三乙醇胺中的至少一种;和/或
所述链转移剂选自甲酸钠、甲酸钾和异丙醇中的至少一种;和/或
所述络合剂选自乙二胺四乙酸二盐、乙二胺四乙酸四盐和三乙烯四胺五乙酸盐中的至少一种;和/或
所述活化剂选自N,N-四甲基乙二胺、乙二胺和三乙醇胺中的至少一种;和/或
所述氧化剂选自过硫酸铵、过硫酸钾和双氧水中的至少一种;和/或
所述还原剂选自亚硫酸氢钠、亚硫酸钠和硫酸亚铁铵中的至少一种;和/或
所述水溶性偶氮类引发剂选自偶氮二异丁脒盐酸盐和/或偶氮二异丁咪唑啉盐酸盐。
5.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述丙烯酰胺具有20至50质量份,所述2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸具有50至80质量份,所述季铵盐型可聚合表面活性剂具有0.8至3.0质量份。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于,丙烯酰胺具有25至45质量份,所述2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸具有53至73质量份,所述季铵盐型可聚合表面活性剂具有1至2.5质量份。
7.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述丙烯酰胺、所述2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸、所述季铵盐型可聚合表面活性剂的总质量占所述第一溶液总质量的25wt%至29wt%。
8.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,以所述丙烯酰胺、2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸和季铵盐型可聚合表面活性剂的总质量为100%计,所述助溶剂的用量为1wt%至3wt%,所述链转移剂的用量为0.05wt%至0.1wt%,所述络合剂的用量为0.03wt%至0.08wt%,所述活化剂的用量为0.05wt%至0.1wt%,所述氧化剂的用量为0.01wt%至0.06wt%,所述还原剂的用量为0.005wt%至0.03wt%,所述水溶性偶氮类引发剂的用量为0.02wt%至0.06wt%。
9.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,在步骤B)中,混合均匀得到的所述第二溶液冷却至5°C至10°C;和/或在步骤C)中,调节pH值后得到的所述第三溶液冷却至5°C至10°C;和/或在步骤E)中,保温的温度为60°C至80°C;和/或在步骤F)中,烘干的温度为60°C至80°C。
10.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,在步骤C)和步骤D)中,通入氮气的时间独立地为20至30分钟;和/或在步骤E)中,保温的时间为4至5小时。
11.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,以所述增粘剂的质量百分含量计,所述多元醇和/或多元醇胺共计15-35%,所述离子液体表面活性剂30%-50%。
12.根据权利要求11所述的方法,其特征在于,以所述增粘剂的质量百分含量计,所述多元醇和/或多元醇胺共计15-30%,所述离子液体表面活性剂35%-45%。
13.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述多元醇包括选自丙三醇、乙二醇、木糖醇、山梨醇和季戊四醇中的至少一种;和/或
所述多元醇胺包括选自三乙醇胺和/或二乙醇胺;和/或
所述离子液体表面活性剂包括选自十二烷基苯磺酸三乙醇胺盐、十二烷基苯磺酸二乙醇胺盐、十二烷基苯磺酸乙醇胺盐、十二烷基硫酸三乙醇胺盐、十二烷基硫酸二乙醇胺盐、十二烷基硫酸乙醇胺盐、十二烷基磺酸三乙醇胺盐、十二烷基磺酸二乙醇胺盐和十二烷基磺酸乙醇胺盐中的至少一种。
14.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤I)中,在第五搅拌速度下搅拌将所述多元醇和/或多元醇胺与水混合均匀;和/或在步骤II)中,在40至60°C下在第六搅拌速度下搅拌1至2小时后得到所述增粘剂。
15.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述第一搅拌速度、所述第二搅拌速度、所述第三搅拌速度和所述第四搅拌速度独立地选自300 r/min至1000 r/min。
16.根据权利要求14所述的方法,其特征在于,所述第五搅拌速度和第六搅拌速度独立地选自300 r/min至1000 r/min。
17.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在第二搅拌速度下搅拌的时间为30至50分钟;和/或
在第三搅拌速度下搅拌均匀后静置的时间为3至6小时;和/或
在第四搅拌速度下搅拌3至10min。
18.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤2)中,在第三搅拌速度下搅拌均匀后,自然环境温度密封静置。
19.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述盐酸溶液100质量份,所述稠化剂0.5至1.2质量份,所述缓蚀剂1至3.5质量份,所述铁离子稳定剂0.6至1.5质量份,所述破乳助排剂0.6至1.2质量份,所述增粘剂1至3质量份;其中所述盐酸溶液的质量浓度为15%至30%。
20.根据权利要求19所述的方法,其特征在于,所述稠化剂1至1.2质量份,所述铁离子稳定剂1至1.5质量份,所述缓蚀剂2.5至3.5质量份,所述破乳助排剂1至1.2质量份,所述增粘剂1.5至2.5质量份;所述盐酸溶液的质量浓度为15%至20%。
21.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述缓蚀剂选自咪唑啉类、喹啉季铵盐类、酮醛胺缩合物、曼尼希碱类中的至少一种。
22.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述缓蚀剂选自1-氨乙基-2-十五烷基咪唑啉季铵盐、2-甲基喹啉苄基季铵盐和甲醛-对苯二胺-苯乙酮中的至少一种。
23.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述铁离子稳定剂为有机酸。
24.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述铁离子稳定剂选自柠檬酸、乳酸、乙酸、乙二胺四乙酸和抗坏血酸中的至少一种。
25.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述破乳助排剂的制备如下:
将2至20质量份的甜菜碱两性离子表面活性剂、20至30质量份的聚氧丙烯聚氧乙烯丙二醇醚溶于49至78质量份的水中,搅拌至充分溶解,再加入0.05至0.5质量份的全氟月桂基聚氧乙烯醚继续搅拌均匀后制得所述交联酸用破乳助排剂。
26.根据权利要求25所述的方法,其特征在于,所述甜菜碱两性离子表面活性剂为月桂酰胺丙基甜菜碱、椰油酰胺丙基甜菜碱和十二烷基二甲基甜菜碱中的至少一种。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811347907.XA CN111171231B (zh) | 2018-11-13 | 2018-11-13 | 一种制备酸液体系的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
CN201811347907.XA CN111171231B (zh) | 2018-11-13 | 2018-11-13 | 一种制备酸液体系的方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
CN111171231A CN111171231A (zh) | 2020-05-19 |
CN111171231B true CN111171231B (zh) | 2021-09-10 |
Family
ID=70651807
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
CN201811347907.XA Active CN111171231B (zh) | 2018-11-13 | 2018-11-13 | 一种制备酸液体系的方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
CN (1) | CN111171231B (zh) |
Families Citing this family (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN111171801A (zh) * | 2018-11-13 | 2020-05-19 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种自组装清洁酸液增粘剂的制备方法 |
CN111635751B (zh) * | 2020-07-02 | 2023-06-16 | 滨州市广友化工有限公司 | 一种适用于碳酸盐岩储层的清洁自转向酸液体系及其制备方法 |
CN114195927B (zh) * | 2020-09-18 | 2023-08-22 | 中国石油天然气集团有限公司 | 稠化剂、形成其的组合物、乳状液聚合物、压裂液体系及其应用 |
CN115678532A (zh) * | 2021-07-30 | 2023-02-03 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种交联剂及其制备方法和应用 |
Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4762862A (en) * | 1986-04-04 | 1988-08-09 | Dai-Ichi Kogyo Seiyaku Co. Ltd. | Process for preparing high molecular weight acrylic polymers |
CN101412906A (zh) * | 2008-12-05 | 2009-04-22 | 河南省科学院高新技术研究中心 | 一种酸化压裂稠化剂及其制备方法 |
CN102516976A (zh) * | 2011-11-11 | 2012-06-27 | 中国石油天然气集团公司 | 一种多组分有机交联酸液制备方法 |
CN106008803A (zh) * | 2016-05-26 | 2016-10-12 | 中国石油集团渤海钻探工程有限公司 | 一种耐高温交联酸用稠化剂及其制备方法 |
CN108715757A (zh) * | 2018-07-03 | 2018-10-30 | 成都劳恩普斯科技有限公司 | 一种耐酸稠化剂的制备方法及其在多功能酸和耐酸压裂液中的应用 |
-
2018
- 2018-11-13 CN CN201811347907.XA patent/CN111171231B/zh active Active
Patent Citations (5)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4762862A (en) * | 1986-04-04 | 1988-08-09 | Dai-Ichi Kogyo Seiyaku Co. Ltd. | Process for preparing high molecular weight acrylic polymers |
CN101412906A (zh) * | 2008-12-05 | 2009-04-22 | 河南省科学院高新技术研究中心 | 一种酸化压裂稠化剂及其制备方法 |
CN102516976A (zh) * | 2011-11-11 | 2012-06-27 | 中国石油天然气集团公司 | 一种多组分有机交联酸液制备方法 |
CN106008803A (zh) * | 2016-05-26 | 2016-10-12 | 中国石油集团渤海钻探工程有限公司 | 一种耐高温交联酸用稠化剂及其制备方法 |
CN108715757A (zh) * | 2018-07-03 | 2018-10-30 | 成都劳恩普斯科技有限公司 | 一种耐酸稠化剂的制备方法及其在多功能酸和耐酸压裂液中的应用 |
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
高温携砂酸液体系及其性能评价;贾文峰等;《钻井液与完井液》;20170730;第34卷(第04期);第96-100页 * |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
CN111171231A (zh) | 2020-05-19 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CN111171231B (zh) | 一种制备酸液体系的方法 | |
CN111171800A (zh) | 一种交联酸的制备方法 | |
CN111117592A (zh) | 一种制备交联酸的方法 | |
CN106928959B (zh) | 交联剂、全悬浮压裂液及其制备方法 | |
EP3231824A1 (en) | Hydrophobic associated polymer and preparation method therefor | |
US7168489B2 (en) | Orthoester compositions and methods for reducing the viscosified treatment fluids | |
US4541935A (en) | Hydraulic fracturing process and compositions | |
GB2399362A (en) | Crosslinking delaying agents for acid fracturing fluids | |
CA1211881A (en) | Composition and method for stimulating a subterranean formation | |
NO148787B (no) | Blanding til syrebehandling av poroese undergrunnsformasjoner og anvendelse av samme | |
CN107974246B (zh) | 一种耐高温交联酸体系、制备方法及应用 | |
CN117897420A (zh) | 聚合物和稠化剂及其制备方法 | |
CN111171230B (zh) | 一种自组装清洁酸液 | |
CN111139046A (zh) | 一种高分子凝胶复合型堵漏剂及其制备方法 | |
CA1211880A (en) | Method of improving dispersibility of water soluble anionic polymers | |
CN111171797A (zh) | 一种交联剂及其的制备方法 | |
CN108102637B (zh) | 粘弹性表面活性剂加重压裂液及其配置方法 | |
US11879096B2 (en) | Salt of monochloroacetic acid with chelating agent for delayed acidification in the oil field industry | |
CN111592870A (zh) | 复合清洁压裂液、制备方法及其在油气田压裂中的应用 | |
CN111394087A (zh) | 一种压裂用非氧化性破胶剂的制备方法 | |
CN115678532A (zh) | 一种交联剂及其制备方法和应用 | |
CN112266779B (zh) | 一种耐高温速溶型压裂液用稠化剂及其制备方法 | |
CN111171801A (zh) | 一种自组装清洁酸液增粘剂的制备方法 | |
CN111286317B (zh) | 一种聚丙烯酰胺/铬凝胶常温静态破胶剂及其制备方法 | |
CN115678529A (zh) | 一种压裂液及其制备方法和应用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PB01 | Publication | ||
PB01 | Publication | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
GR01 | Patent grant |