CN107974246B - 一种耐高温交联酸体系、制备方法及应用 - Google Patents

一种耐高温交联酸体系、制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种耐高温交联酸体系、制备方法及应用。体系是由包括以下组分的原料制备的，各组分以重量百分比计：酸10.0wt％‑20.0wt％；聚合物稠化剂1.0wt％‑2.0wt％；有机锆交联剂0.5wt％‑4.0wt％；缓蚀剂1.0wt％‑4.0wt％；余量为水；聚合物稠化剂为丙烯酰胺/甲基丙烯酰胺/甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵/2‑丙烯酰氧‑2‑乙烯基甲基丙磺酸钠四元共聚物。本发明的耐高温酸压用交联酸体系在160℃下粘度达50～70mPa.s，可适用于温度达160℃的碳酸盐岩储层酸压增产作业。

Description

一种耐高温交联酸体系、制备方法及应用
技术领域
本发明涉及油田储层改造技术领域，进一步地说，是涉及一种耐高温交联酸体系、制备方法及应用。
背景技术
酸化压裂技术是解除碳酸盐岩油藏和砂岩油藏油气井近井地带堵塞、扩大或延长油气流动通道、恢复或提高地层渗透率、增产增注的重要技术措施。从20世纪50年代以控制酸液腐蚀为主的常规盐酸酸液体系为起点，后来随着储层深度不断加大、温度越来越高，原酸液已不能满足储层改造的需要，进而发展了一些非常规酸液体系，主要有交联酸、稠化酸、乳化酸和泡沫酸等。交联酸是通过对稠化剂的交联，形成立体网状链，降低酸盐反应速度和酸液的大量滤失，克服乳化酸酸压、稠化酸酸压、泡沫酸酸压等酸压工艺酸蚀缝长度的不足，通过形成长缝，提高酸化压裂效果。近年来交联酸已成为储层改造的技术热点。
随着深度酸化技术要求的不断提高，交联酸性能已不能满足深储层酸化压裂的需求，多表现出耐温性能差、受剪切影响大、酸液增粘能力弱、现场配制时间长、稠化剂溶解速度慢等缺点。
王冬梅等(石油钻采工艺,2006,27,64-65)用丙烯酰胺和另外2种耐温抗盐单体作为合成单体制备出稠化剂TP-1，4％TP-1在20％HCl酸液、90℃时的表观粘度达46mPa·s，120℃下表观粘度27mPa·s。代磊阳等(精细石油化工进展,2014,15,32-35)用非离子单体丙烯酰胺(AM)、阳离子单体甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵(DMC)、阴离子单体AMPS作原料合成出两性离子三元共聚物AM/AMPS/DMC酸化用稠化剂，配制的稠化酸溶液与地层水具有良好的配伍能力和缓速性能，含1％稠化剂的酸液中90℃的表观粘度低于25mPa·s。专利CN103525393 A公开了一种速溶性酸液稠化剂与盐酸调配出的稠化酸，稠化剂原料组成为聚乙二醇200 50～55份，聚合物(甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或聚氧乙烯)35～40份，分散剂2～5份。该稠化剂粘度在50mPa·s以上，90℃时的粘度损失率小于10％。专利CN104073237公开了一种耐高温地面交联酸及制备方法，该交联酸酸液组分为15～28％酸、0.4～1.0％聚丙烯酰胺类聚合物、0.1～0.5％醛类交联剂、0.05～0.25％酚类交联剂、0.005～0.1％交联促进剂、0.5％～2.0％缓蚀剂、0.5％～2.0％铁离子稳定剂、0.01～0.1％过硫酸铵，余量为水。交联酸在120℃、170s-1条件下剪切120min后粘度为113.3mPa·s。专利CN 102352235A公开了一种交联酸酸化压裂液，组成为10～30％盐酸、0.4～0.8％稠化剂、1.0～2.0％交联剂、1.0～2.0％缓蚀剂，余量为水。该交联剂80℃剪切60min后粘度为88mPa·s。专利CN 104403658 A公开了一种耐高温交联酸液体系，组成为20％盐酸、1.0％聚合物稠化剂、0.3％螯合钛交联剂，余量为水，配制的耐高温交联酸酸液在强酸环境下交联形成挑挂的冻胶，能耐190℃高温，可用于160-190℃碳酸盐岩油气储层酸压增产。专利US4225445公开了一种酸用稠化剂，该稠化剂由三乙烯甲基氯化铵、四烯氯化铵、四烯氯化哌嗪(tetraallylpiperazinium chloride)或N,N,N’,N’-四烯-N,N’-二甲基环己烷氯化铵在二乙烯二甲基氯化铵分子上接枝而成等，其分子量最高达几百万，在浓度为15％和28％的HCl溶液中1％稠化剂粘度分别为21.5和33.0mPa·s，在65℃保存6h和2.8天后1％稠化剂在15％盐酸中的粘度分别为15.0和14.5mPa·s，表明该稠化剂盐酸溶液在65℃下能保持良好稳定性。
由此可以看出文献中的稠化剂产品的抗温能力不足造成交联酸普遍存在耐温、耐剪切性能差的特点，无法满足160℃以上储层酸压施工对交联酸的要求。
发明内容
为解决现有技术中出现的问题，本发明提供了一种耐高温交联酸体系、制备方法及应用。本发明配制的耐高温交联酸液在强酸环境下为可挑挂的冻胶，在160℃剪切速率170s-1下120分钟表观黏度分别保持在50～70mPa·s，可用于160℃碳酸盐岩油气储层酸压增产作业。
本发明的目的之一是提供一种耐高温交联酸体系。
所述的交联酸是由包括以下组分的原料制备的，各组分以重量百分比计：
酸10.0wt％-20.0wt％；优选为15.0wt％-20.0wt％；
聚合物稠化剂1.0wt％-2.0wt％；优选为1.0wt％-1.5wt％；
有机锆交联剂0.5wt％-4.0wt％；优选为1.5wt％-3.0wt％；
缓蚀剂1.0wt％-4.0wt％；优选为1.0wt％-2.0wt％；
余量为水。
所述酸为盐酸、甲酸、乙酸、氢氟酸中的一种或组合；
所述的聚合物稠化剂为丙烯酰胺/甲基丙烯酰胺/甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵/2-丙烯酰氧-2-乙烯基甲基丙磺酸钠四元共聚物，单体质量比为(20～65):(5～15):(5～18):(15～55)；优选为(25～45):(7～12):(5～10):(20～40)本发明采用氧化还原法制备的聚合物稠化剂产品溶解速度快，成本低，稳定性好，长时间放置不出现沉淀。
稠化剂的制备方法参照专利(申请号为201610802354.7发明人在前申请的专利)。稠化剂可优选按以下步骤制备：(1)将所述用量的丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、2-丙烯酰氧-2-乙烯基甲基丙磺酸钠及分子量调节剂在搅拌情况下依次分别加入盛有水的置于恒温水浴的反应器中，加入pH调节剂来控制聚合体系的pH值在6.0～10.0；(2)通氮气除氧搅拌约10～30min，将聚合溶液温度升至20～50℃，然后加入引发剂，继续维持通氮气搅拌约15～30min；(3)将内置聚合物胶状物的反应容器置于恒温水浴中恒温聚合反应6-12h，取出剪切造粒、烘干、粉碎、即得耐高温酸化压裂用聚合物。
所述的交联剂为三乙醇胺锆、乳酸锆或葡萄糖酸锆；
所述缓蚀剂为聚乙二醇、咪唑啉吡啶、苯并三氮唑、乙醇胺，二乙醇胺、十二烷基三甲基氯化铵、酰胺咪唑啉季铵盐、硫脲中的一种。
本发明的目的之二是提供一种耐高温交联酸体系的制备方法。
包括：
首先用水将酸稀释至所述浓度，再将聚合物稠化剂加入到酸中，搅拌溶解均匀后，加入缓蚀剂、交联剂，搅拌后制得所述耐高温交联酸体系。
其中优选：
聚合物稠化剂加入到酸中，匀速搅拌5～10min；
加入缓蚀剂、交联剂后搅拌2-5min。
具体可采用以下步骤：
在常温下搅拌过程中将定量的聚合物稠化剂缓慢加入到一定浓度盐酸溶液中，搅拌5～10min得均匀粘稠液，继续加入缓蚀剂，搅拌5min后加入定量有机锆交联剂，搅拌2～5min，得到淡黄色能挑挂的交联酸冻胶。
本发明的目的之三是提供一种耐高温交联酸体系在160℃以上碳酸盐岩储层中的应用。
本发明的耐高温酸压用交联酸体系在160℃下粘度达50～70mPa.s，可适用于温度达160℃的碳酸盐岩储层酸压增产作业。
附图说明
图1为实施例3的耐高温交联酸体系160℃、170s-1条件下的高温流变曲线；
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明。
实施例1：
本实施例提供一种耐高温地面交联酸酸液，该酸液包括如下组分：
盐酸17wt％100g、聚合物稠化剂1.2g、咪唑啉吡啶1.5g、三乙醇胺锆1.5g。
本实施例的耐高温地面交联酸酸液是通过以下方法制备得到：
聚合物稠化剂的制备：将20g丙烯酰胺、5g甲基丙烯酰胺、15g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵75％溶液，28g 2-丙烯酰氧-2-乙烯基甲基丙磺酸钠在300r/min转速搅拌下依次加入盛有160ml水的置于恒温水浴的反应器中，搅拌均匀后加入分子量调节剂聚氧乙烯二丙烯酸酯0.05g，用20％氢氧化钠水溶液调节聚合体系的pH值为7，通氮气除氧搅拌约30min，将聚合溶液温度升至45℃，然后分别加入过硫酸钾、亚硫酸钠各0.15g引发聚合，继续维持通氮气约20min；于恒温水浴中恒温聚合反应8h，取出剪切造粒、烘干、粉碎、即得聚合物稠化剂。
基液的制备：在容器中加入17wt％的盐酸100g，缓慢加入1.2g稠化剂，加完后继续搅拌5min，使稠化剂充分溶解；
交联酸的制备：在容器中依次加入1.5g咪唑啉吡啶、1.5g三乙醇胺锆，搅拌均匀，得到交联酸酸液。
本实施例所得的耐高温地面交联酸酸液清澈透明，基本无残渣。
实施例2：
本实施例提供一种耐高温地面交联酸酸液，该酸液包括如下组分：
盐酸18wt％100g、聚合物稠化剂1.2g、苯并三氮唑1.7g、乳酸锆1.2g。
本实施例的耐高温地面交联酸酸液是通过以下方法制备得到：
聚合物稠化剂的制备：将30g丙烯酰胺、10g甲基丙烯酰胺、8g丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵75％溶液，20g 2-丙烯酰氧-2-乙烯基甲基丙磺酸钠在300r/min转速搅拌下依次加入盛有175ml水的置于恒温水浴的反应器中，搅拌均匀后加入分子量调节剂乙二醇二丙烯酸酯0.075g，用20％氢氧化钾水溶液调节聚合体系的pH值为8，通氮气除氧搅拌约25min，将聚合溶液温度升至35℃，然后分别加入过硫酸钾、亚硫酸钠各0.25g引发聚合，继续维持通氮气约25min；于恒温水浴中恒温聚合反应9h，取出剪切造粒、烘干、粉碎、即得聚合物稠化剂。
基液的制备：在容器中加入18wt％的盐酸100g，缓慢加入1.2g稠化剂，加完后继续搅拌5min，使稠化剂充分溶解；
交联酸的制备：在容器中依次加入1.7g苯并三氮唑、1.2g乳酸锆，搅拌均匀，得到交联酸酸液。
本实施例所得的耐高温地面交联酸酸液清澈透明，基本无残渣。
实施例3：
本实施例提供一种耐高温地面交联酸酸液，该酸液包括如下组分：
甲酸20wt％100g、聚合物稠化剂1.5g、酰胺咪唑啉季铵盐3.0g、葡萄糖酸锆1.5g。
本实施例的耐高温地面交联酸酸液是通过以下方法制备得到：
聚合物稠化剂的制备：将35g丙烯酰胺、8g甲基丙烯酰胺、8g二甲基二烯丙基氯化铵70％溶液，32g 2-丙烯酰氧-2-乙烯基甲基丙磺酸钠在300r/min转速搅拌下依次加入盛有180ml水的置于恒温水浴的反应器中，搅拌均匀后加入分子量调节剂丁二醇二丙烯酸酯0.28g，用20％氢氧化钠水溶液调节聚合体系的pH值为9，通氮气除氧搅拌约30min，将聚合溶液温度升至50℃，然后分别加入过硫酸钾、亚硫酸钠各0.23g引发聚合，继续维持通氮气约20min；于恒温水浴中恒温聚合反应10h，取出剪切造粒、烘干、粉碎、即得聚合物稠化剂。
基液的制备：在容器中加入20wt％的甲酸100g，缓慢加入稠化剂，加完后继续搅拌5min，使稠化剂充分溶解；
交联酸的制备：在容器中依次加入3.0g酰胺咪唑啉季铵盐、1.5g葡萄糖酸锆，搅拌3分钟，搅拌均匀，得到交联酸酸液。
本实施例所得的耐高温地面交联酸酸液清澈透明，基本无残渣。
实施例4：
本实施例提供一种耐高温地面交联酸酸液，该酸液包括如下组分：
乙酸16wt％100g、聚合物稠化剂1.2g、硫脲2.0g、三乙醇胺锆1.5g。
本实施例的耐高温地面交联酸酸液是通过以下方法制备得到：
聚合物稠化剂的制备：将40g丙烯酰胺、8g甲基丙烯酰胺、10g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵75％溶液，25g 2-丙烯酰氧-2-乙烯基甲基丙磺酸钠在300r/min转速搅拌下依次加入盛有150ml水的置于恒温水浴的反应器中，搅拌均匀后加入分子量调节剂新戊二醇二丙烯酸酯0.3g，用20％氢氧化钠水溶液调节聚合体系的pH值为9.5，通氮气除氧搅拌约20min，将聚合溶液温度升至35℃，然后分别加入过硫酸钾、亚硫酸钠各0.28g引发聚合，继续维持通氮气约30min；于恒温水浴中恒温聚合反应12h，取出剪切造粒、烘干、粉碎、即得聚合物稠化剂。
基液的制备：在容器中加入100mL 16wt％的乙酸，缓慢加入1.2g稠化剂，加完后继续搅拌5min，使稠化剂充分溶解；
交联酸的制备：在容器中依次加入2.0g硫脲、1.5g三乙醇胺锆，搅拌2分钟，搅拌均匀，得到交联酸酸液。
本实施例所得的耐高温地面交联酸酸液清澈透明，基本无残渣。
实施例5：
本实施例提供一种耐高温地面交联酸酸液，该酸液包括如下组分：
氢氟酸20wt％100g、聚合物稠化剂1.2g、十二烷基三甲基氯化铵3.0g、乳酸锆1.5g。
本实施例的耐高温地面交联酸酸液是通过以下方法制备得到：
聚合物稠化剂的制备：将38g丙烯酰胺、8g甲基丙烯酰胺、10g甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵75％溶液，40g 2-丙烯酰氧-2-乙烯基甲基丙磺酸钠在300r/min转速搅拌下依次加入盛有160ml水的置于恒温水浴的反应器中，搅拌均匀后加入分子量调节剂四醇二丙烯酸酯0.35g，用20％氢氧化钠水溶液调节聚合体系的pH值为8.5，通氮气除氧搅拌约30min，将聚合溶液温度升至30℃，然后分别加入过硫酸钾、亚硫酸钠各0.2g引发聚合，继续维持通氮气约20min；于恒温水浴中恒温聚合反应10h，取出剪切造粒、烘干、粉碎、即得聚合物稠化剂。
基液的制备：在容器中加入100mL 20wt％的氢氟酸，缓慢加入1.2g稠化剂，加完后继续搅拌10min，使稠化剂充分溶解；
交联酸的制备：在容器中依次加入3.0g十二烷基三甲基氯化铵、1.5g乳酸锆，搅拌5分钟，搅拌均匀，得到交联酸酸液。
本实施例所得的耐高温地面交联酸酸液清澈透明，基本无残渣。
实施例1-5制备的交联酸液的粘度数据结果见表1。
表1
Figure BDA0001135440540000081

Claims (6)

1.一种耐高温交联酸体系，其特征在于所述体系是由包括以下组分的原料制备的，各组分以重量百分比计：
Figure FDA0001135440530000011
所述酸为盐酸、甲酸、乙酸、氢氟酸中的一种或组合；
所述的聚合物稠化剂为丙烯酰胺/甲基丙烯酰胺/甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵/2-丙烯酰氧-2-乙烯基甲基丙磺酸钠四元共聚物，单体质量比为(20～65):(5～15):(5～18):(15～55)；
所述的交联剂为三乙醇胺锆、乳酸锆或葡萄糖酸锆；
所述缓蚀剂为聚乙二醇、咪唑啉吡啶、苯并三氮唑、乙醇胺，二乙醇胺、十二烷基三甲基氯化铵、酰胺咪唑啉季铵盐、硫脲中的一种。
2.如权利要求1所述的耐高温交联酸体系，其特征在于：
Figure FDA0001135440530000012
3.如权利要求1所述的耐高温交联酸体系，其特征在于：
稠化剂为丙烯酰胺/甲基丙烯酰胺/甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵/2-丙烯酰氧-2-乙烯基甲基丙磺酸钠四元共聚物；
单体质量比为(25～45):(7～12):(5～10):(20～40)。
4.一种如权利要求1～3之一所述的耐高温交联酸体系的制备方法，其特征在于所述方法包括：
首先用水将酸稀释至所述浓度，再将聚合物稠化剂加入到酸中，搅拌溶解均匀后，加入缓蚀剂、交联剂，搅拌后制得所述耐高温交联酸体系。
5.一种如权利要求4所述的耐高温交联酸体系的制备方法，其特征在于：
聚合物稠化剂加入到酸中，匀速搅拌5～10min；
加入缓蚀剂、交联剂后搅拌2～5min。
6.一种如权利要求1～3之一所述的耐高温交联酸体系在地层温度达160℃的碳酸盐岩储层中的应用。
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