CN111170633A - 一种铥镱共掺磷酸盐上转换发光玻璃及其制备方法和应用 - Google Patents

一种铥镱共掺磷酸盐上转换发光玻璃及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于上转换发光玻璃技术领域，公开了一种铥镱共掺磷酸盐上转换发光玻璃，所述上转换发光玻璃的组分为P2O5‑Al2O3–BaO‑Na2O–ZnO‑Yb2O3‑Tm2O3‑玻璃网络骨架调节剂，其中，各组分的摩尔百分数为：P2O5 50～60％；Al2O3 10％；BaO 12％；Na2O 5％；ZnO 10％；Yb2O3 1～3％；Tm2O3 0.2～0.8％，玻璃网络骨架调节剂1.8～10％。本发明方法简单，原料成本低廉，所需设备简单。本发明的磷酸盐上转换发光玻璃具有透过性好，机械强度高，上转换波长在800nm附近的优点，在近红外成像、激光和探测等光电子领域具有重要应用前景。

Description

一种铥镱共掺磷酸盐上转换发光玻璃及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于上转换发光玻璃技术领域，更具体地，涉及一种铥镱共掺磷酸盐上转换发光玻璃及其制备方法和应用。
背景技术
上转换发光材料是指吸收低能光子后发射高能光子的材料，其独特的光谱转换功能在固体激光器、信息存储、传感、生物成像、照明光源和三维显示等诸多领域具有巨大的应用潜力，是国内外的研究热点。目前广泛报道的上转换发光材料中，以晶体、玻璃、微晶玻璃陶瓷为基质的无机材料占据了主导。其中上转换发光晶体材料主要是指荧光粉多晶材料和单晶材料，其发光强度以及量子效率一般较高，但制备工艺往往比较复杂，不易进行可塑加工，难以制备大型和复杂结构器件。而上转换发光微晶玻璃陶瓷结合了玻璃的透明性和可塑性，以及离子在微晶环境下发光效率高的优势，但微晶玻璃中纳米晶尺寸和含量的可控性较差，对玻璃的透过性有极大影响，很难制备出透明的微晶玻璃陶瓷，且制备成本远高于直接制备玻璃，这在一定程度上限制了其实际应用。
上转换发光玻璃一般制备工艺简单，容易实现成型操控和大块制备，具有高的透明度和光学均匀性，是激光、照明和显示等方向比较理想的一种上转换材料。研究显示，现有上转换玻璃主要为氟化物、锗酸盐和碲酸盐等低声子能量玻璃，其中氟化物玻璃化学性质不稳定、机械强度差、制备条件苛刻，而锗酸盐和碲酸盐玻璃原料价格昂贵。因此，需要进一步开发低成本、高稳定性的上转换玻璃材料。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷与不足，本发明的首要目的提供了一种铥镱共掺磷酸盐上转换发光玻璃，该上转换发光玻璃在980nm激发下发光范围为780～820nm，两个发光峰位分别位于794nm和805nm附近。
本发明的另一目的在于提供上述铥镱共掺磷酸盐上转换发光玻璃的制备方法。该方法制备工序简单，成本低，可大量生产。
本发明的再一目的在于提供上述铥镱共掺磷酸盐上转换发光玻璃的应用。
本发明上述目的通过以下技术方案予以实现：
一种铥镱共掺磷酸盐上转换发光玻璃，所述上转换发光玻璃的组分为P2O5-Al2O3–BaO-Na2O–ZnO-Yb2O3-Tm2O3-玻璃网络骨架调节剂，其中，各组分的摩尔百分比分别为：P2O550～60％；Al2O310％；BaO 12％；Na2O 5％；ZnO 10％；Yb2O31～3％；Tm2O30.2～0.8％，玻璃网络骨架调节剂1.8～10％。
优选地，所述玻璃网络骨架调节剂为SiO2、TeO2-WO3、B2O3。
更为优选地，所述TeO2-WO3中TeO2和WO3的摩尔比为(1～2)：(1～2)。
所述的铥镱共掺磷酸盐上转换发光玻璃的制备方法，包括以下具体步骤：
S1.将P2O5，Al2O3，BaO，Na2O，ZnO，Yb2O3，Tm2O3和玻璃网络骨架调节剂混合研磨搅拌后，移入氧化铝坩埚，在1450～1550℃熔融，得到玻璃熔体，把玻璃熔体倒在温度保持250～300℃的铜板上冷却后制成玻璃块；
S2.将玻璃块在450～550℃退火，随炉冷却至室温，得到铥镱共掺磷酸盐上转换发光玻璃。
优选地，步骤S1中所述搅拌的时间为20～30min。
优选地，步骤S1中所述熔融的时间为1～2h。
优选地，步骤S2中所述退火的时间为3～6h。
所述的铥镱共掺磷酸盐上转换发光玻璃在近红外成像、激光或探测等光电子领域中的应用。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1.本发明的铥镱共掺磷酸盐上转换发光玻璃在980nm激发下发光范围为780～820nm，两个发光峰位分别位于794nm和805nm附近，最强发光峰位在794nm，可作为近红外激光增益介质，传感和生物成像等。
2.本发明的磷酸盐上转换发光玻璃具有透过性好，机械强度高，上转换波长在800nm附近的优点。
3.本发明的铥镱共掺磷酸盐上转换发光玻璃的制备方法简单，成本低，可大量生产。
4.本发明的铥镱共掺磷酸盐上转换发光玻璃，泵浦激光可采用常见的980nm半导体激光器，易于得到，使用方便。
附图说明
图1为实施例1-4制备的铥镱共掺磷酸盐上转换发光玻璃的吸收光谱。
图2为实施例1-4制备的铥镱共掺磷酸盐上转换发光玻璃的荧光光谱。
具体实施方式
下面结合说明书附图和具体实施例进一步说明本发明的内容，但不应理解为对本发明的限制。若未特别指明，实施例中所用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手段。除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
本实施例制备的铥镱共掺磷酸盐上转换发光玻璃，其组成为P2O5-Al2O3-BaO-Na2O-ZnO-Yb2O3-Tm2O3，各原料摩尔百分比分别为：60％P2O5，10％Al2O3，12％BaO，5％Na2O，10％ZnO，2.5％Yb2O3，0.5％Tm2O3。
1.将各原料分别称量好，倒入玛瑙研钵中研磨搅拌使其充分混合均匀，将研磨均匀的配合料转移入氧化铝坩埚中。在1450℃的高温箱式电阻炉中熔融2h，然后把玻璃熔体倒在预热到300℃的光滑铜板上形成玻璃块。
2.随即把玻璃块移入480℃的马弗炉中退火3h，然后随炉冷却至室温，取出并切割打磨成形状规则，制得表面光滑透明的铥镱共掺磷酸盐上转换发光玻璃。
本实施例制备的铥镱共掺磷酸盐上转换发光玻璃的吸收光谱如图1中曲线1所示，吸收峰分别位于350nm，460nm，700nm，800nm，900nm，1200nm和1650nm附近。其中，最强的峰为980nm，源于Yb3+从基态2F7/2到激发态2F5/2能级跃迁，其余峰位均源于Tm3+基态能级到不同激发态能级的电子跃迁吸收。图2中曲线1为本实施例所得铥镱共掺磷酸盐玻璃在980nm激发下的上转换发射光谱，可以看到铥镱共掺磷酸盐玻璃在780～820nm具有很强的上转换发光，最强发光峰位于794nm处，源于玻璃中Tm3+的3H4→3H6电子跃迁发射。
实施例2
本实施例制备的铥镱共掺磷酸盐上转换发光玻璃，其组成为P2O5-TeO2-WO3-Al2O3-BaO-Na2O-ZnO-Yb2O3-Tm2O3，各原料摩尔百分比数分别为：50％P2O5，5％TeO2，5％WO3，10％Al2O3，12％BaO，5％Na2O，10％ZnO，2.5％Yb2O3，0.5％Tm2O3。
1.将各原料分别称量好，倒入玛瑙研钵中研磨搅拌使其充分混合均匀，将研磨均匀的配合料转移入氧化铝坩埚中。在1400℃的高温箱式电阻炉中熔融2h，然后把玻璃熔体倒在预热到300℃的光滑铜板上形成玻璃块。
2.随即把玻璃块移入450℃的马弗炉中退火4h，然后随炉冷却至室温，取出并切割打磨成形状规则，制得表面光滑透明的铥镱共掺磷酸盐上转换发光玻璃。
本实施例制备的铥镱共掺磷酸盐上转换发光玻璃的吸收光谱如图1中曲线2所示，吸收峰分别位于350nm，460nm，700nm，800nm，900nm，1200nm和1650nm附近。其中，最强的峰为980nm，源于Yb3+从基态2F7/2到激发态2F5/2能级跃迁，其余峰位均源于Tm3+基态能级到不同激发态能级的电子跃迁吸收。图2中曲线2为本实施例所得铥镱共掺磷酸盐玻璃在980nm激发下的上转换发射光谱，可以看到铥镱共掺磷酸盐玻璃在780～820nm具有很强的上转换发光，最强发光峰位于794nm处，源于玻璃中Tm3+的3H4→3H6电子跃迁发射。
实施例3
本实施例制备的铥镱共掺磷酸盐上转换发光玻璃，其组成为P2O5-B2O3-Al2O3-BaO-Na2O-ZnO-Yb2O3-Tm2O3，各原料摩尔百分比分别为：50％P2O5，10％B2O3，10％Al2O3，12％BaO，5％Na2O，10％ZnO，2.5％Yb2O3，0.5％Tm2O3。
1.将各原料分别称量好，倒入玛瑙研钵中研磨搅拌使其充分混合均匀，将研磨均匀的配合料转移入氧化铝坩埚中。在1500℃的高温箱式电阻炉中熔融2h，然后把玻璃熔体倒在预热到300℃的光滑铜板上形成玻璃块。
2.随即把玻璃块移入480℃的马弗炉中退火4h，然后随炉冷却至室温，取出并切割打磨成形状规则，制得表面光滑透明的铥镱共掺磷酸盐上转换发光玻璃。
本实施例制备的铥镱共掺磷酸盐上转换发光玻璃的吸收光谱如图1中曲线3所示，吸收峰分别位于350nm，460nm，700nm，800nm，900nm，1200nm和1650nm附近。其中，最强的峰为980nm，源于Yb3+从基态2F7/2到激发态2F5/2能级跃迁，其余峰位均源于Tm3+基态能级到不同激发态能级的电子跃迁吸收。图2中曲线3为本实施例所得铥镱共掺磷酸盐玻璃在980nm激发下的上转换发射光谱，可以看到铥镱共掺磷酸盐玻璃在780～820nm具有很强的上转换发光，最强发光峰位于794nm处，源于玻璃中Tm3+的3H4→3H6电子跃迁发射。
实施例4
本实施例制备的铥镱共掺磷酸盐上转换发光玻璃，其组成为P2O5-SiO2-Al2O3-BaO-Na2O-ZnO-Yb2O3-Tm2O3，各原料摩尔百分数分别为：50％P2O5，10％SiO2，10％Al2O3，12％BaO，5％Na2O，10％ZnO，2.5％Yb2O3，0.5％Tm2O3。
1.将各原料分别称量好，倒入玛瑙研钵中研磨搅拌使其充分混合均匀，将研磨均匀的配合料转移入氧化铝坩埚中。在1500℃的高温箱式电阻炉中熔融2h，然后把玻璃熔体倒在预热到300℃的光滑铜板上形成玻璃块。
2.随即把玻璃块移入500℃的马弗炉中退火4h，然后随炉冷却至室温，取出并切割打磨成形状规则，制得表面光滑透明的铥镱共掺磷酸盐上转换发光玻璃。
本实施例制备的铥镱共掺磷酸盐上转换发光玻璃的吸收光谱如图1中曲线4所示，吸收峰分别位于350nm，460nm，700nm，800nm，900nm，1200nm和1650nm附近。其中，最强的峰为980nm，源于Yb3+从基态2F7/2到激发态2F5/2能级跃迁，其余峰位均源于Tm3+基态能级到不同激发态能级的电子跃迁吸收。图2中曲线4为本实施例所得铥镱共掺磷酸盐玻璃在980nm激发下的上转换发射光谱，可以看到铥镱共掺磷酸盐玻璃在780～820nm具有很强的上转换发光，最强发光峰位于794nm处，源于玻璃中Tm3+的3H4→3H6电子跃迁发射。
实施例5
本实施例制备的铥镱共掺磷酸盐上转换发光玻璃，其组成为P2O5-SiO2-Al2O3-BaO-Na2O-ZnO-Yb2O3-Tm2O3，各原料摩尔百分数分别为：55％P2O5，2％TeO2-4％WO3，10％Al2O3，12％BaO，5％Na2O，10％ZnO，1.5％Yb2O3，0.5％Tm2O3。
实施例6
本实施例制备的铥镱共掺磷酸盐上转换发光玻璃，其组成为P2O5-SiO2-Al2O3-BaO-Na2O-ZnO-Yb2O3-Tm2O3，各原料摩尔百分数分别为：50％P2O5，9.2％B2O3，10％Al2O3，12％BaO，5％Na2O，10％ZnO，3％Yb2O3，0.8％Tm2O3。
实施例7
本实施例制备的铥镱共掺磷酸盐上转换发光玻璃，其组成为P2O5-SiO2-Al2O3-BaO-Na2O-ZnO-Yb2O3-Tm2O3，各原料摩尔百分数分别为：55％P2O5，5.5％SiO2，10％Al2O3，12％BaO，5％Na2O，10％ZnO，2％Yb2O3，0.5％Tm2O3。
实施例8
本实施例制备的铥镱共掺磷酸盐上转换发光玻璃，其组成为P2O5-SiO2-Al2O3-BaO-Na2O-ZnO-Yb2O3-Tm2O3，各原料摩尔百分数分别为：60％P2O5，1.8％SiO2，10％Al2O3，12％BaO，5％Na2O，10％ZnO，1％Yb2O3，0.2％Tm2O3。
实施例9
本实施例制备的铥镱共掺磷酸盐上转换发光玻璃，其组成为P2O5-SiO2-Al2O3-BaO-Na2O-ZnO-Yb2O3-Tm2O3，各原料摩尔百分数分别为：52％P2O5，6％TeO2-3％WO3，10％Al2O3，12％BaO，5％Na2O，10％ZnO，1.5％Yb2O3，0.5％Tm2O3。
实施例10
本实施例制备的铥镱共掺磷酸盐上转换发光玻璃，其组成为P2O5-SiO2-Al2O3-BaO-Na2O-ZnO-Yb2O3-Tm2O3，各原料摩尔百分数分别为：52％P2O5，6％TeO2-3％WO3，10％Al2O3，12％BaO，5％Na2O，10％ZnO，1.5％Yb2O3，0.4％Tm2O3。
实施例11
本实施例制备的铥镱共掺磷酸盐上转换发光玻璃，其组成为P2O5-SiO2-Al2O3-BaO-Na2O-ZnO-Yb2O3-Tm2O3，各原料摩尔百分数分别为：53％P2O5，7.9％SiO2，10％Al2O3，12％BaO，5％Na2O，10％ZnO，1.5％Yb2O3，0.6％Tm2O3。
实施例12
本实施例制备的铥镱共掺磷酸盐上转换发光玻璃，其组成为P2O5-SiO2-Al2O3-BaO-Na2O-ZnO-Yb2O3-Tm2O3，各原料摩尔百分数分别为：54％P2O5，7.2％B2O3，10％Al2O3，12％BaO，5％Na2O，10％ZnO，1.5％Yb2O3，0.3％Tm2O3。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合和简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种铥镱共掺磷酸盐上转换发光玻璃，其特征在于，所述上转换发光玻璃的组分为P2O5-Al2O3–BaO-Na2O–ZnO-Yb2O3-Tm2O3-玻璃网络骨架调节剂，其中，各组分的摩尔百分数为：P2O5 50～60％；Al2O3 10％；BaO 12％；Na2O 5％；ZnO 10％；Yb2O3 1～3％；Tm2O3 0.2～0.8％，玻璃网络骨架调节剂1.8～10％。
2.根据权利要求1所述的铥镱共掺磷酸盐上转换发光玻璃，其特征在于，玻璃网络骨架调节剂为SiO2、TeO2-WO3、或者B2O3。
3.根据权利要求2所述的铥镱共掺磷酸盐上转换发光玻璃，其特征在于，所述TeO2-WO3中TeO2和WO3的摩尔比为(1～2)：(1～2)。
4.根据权利要求1所述的铥镱共掺磷酸盐上转换发光玻璃，其特征在于，所述上转换发光玻璃在980nm激发下发光波长为780～820nm。
5.根据权利要求1-4任一项所述的铥镱共掺磷酸盐上转换发光玻璃的制备方法，其特征在于，包括以下具体步骤：
S1.将P2O5，Al2O3，BaO，Na2O，ZnO，Yb2O3，Tm2O3和玻璃网络骨架调节剂混合研磨搅拌后，移入氧化铝坩埚，在1450～1550℃熔融，得到玻璃熔体，把玻璃熔体倒在温度保持250～300℃的铜板上冷却后制成玻璃块；
S2.将玻璃块在450～550℃退火，随炉冷却至室温，得到铥镱共掺磷酸盐上转换发光玻璃。
6.根据权利要求5所述的铥镱共掺磷酸盐上转换发光玻璃的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述搅拌的时间为20～30min。
7.根据权利要求5所述的铥镱共掺磷酸盐上转换发光玻璃的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述熔融的时间为1～2h。
8.根据权利要求5所述的铥镱共掺磷酸盐上转换发光玻璃的制备方法，其特征在于，步骤S2中所述退火的时间为3～6h。
9.权利要求1-4任一项所述的铥镱共掺磷酸盐上转换发光玻璃在近红外成像、激光或探测等光电子领域中的应用。
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