CN111153698B - 一种透明铁电陶瓷材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种透明铁电陶瓷材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种透明铁电陶瓷材料及其制备方法和应用，属于陶瓷材料技术领域。本发明提供的透明铁电陶瓷材料所述透明铁电陶瓷材料具有式I所示的化学组成：(1‑x)K0.5Na0.5NbO3‑xSr(Yb0.5Ta0.5)O3式I，其中，x＝0.01～0.06。本发明提供的透明铁电陶瓷材料以K0.5Na0.5NbO3(KNN)铁电陶瓷为基体，固溶第二组元Sr(Yb0.5Ta0.5)O3后，使陶瓷材料具有透明性能；同时通过调控第二组元的固溶比例，使透明铁电陶瓷材料的结构致密，有效提升了透明铁电陶瓷材料的透光性。本发明提供的透明铁电陶瓷材料具有优异的透光性能和铁电性能。

Description

一种透明铁电陶瓷材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及陶瓷材料技术领域，具体涉及一种透明铁电陶瓷材料及其制备方法和应用。
背景技术
铁电陶瓷由于具有优异的介电、铁电、压电、储能、热电和电光效应，可广泛应用于多种电子功能器件。透明铁电陶瓷除了具有透明陶瓷固有的优势外，还具有铁电、压电、光电等多功能特性。铅基透明铁电陶瓷材料如锆钛酸铅铋铁电陶瓷(PBZT)、锆钛酸镧铅铁电陶瓷(PLZT)、铪钛酸铅镧铁电陶瓷(PLHT)等由于具有高的光电效应，快的响应速度，低成本等优异的性能已经被广泛应用到电光器件的生产中。但是由于铅基透明铁电陶瓷中含有重金属元素Pb，对环境及人体有较大的危害。
无铅透明铁电陶瓷对环境和人体安全环保，受到广大研究学者的高度关注。中国专利申请CN110041074A公开了一种上转换发光透明铁电陶瓷材料(1-x)K0.5Na0.5NbO3-xSr(Yb0.5Nb0.5)O3-yM(其中，M为Er或Ho，x＝0.05～0.35，y＝0.001～0.01)，但是上述材料的透光度较低，限制了其应用。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种透明铁电陶瓷材料及其制备方法和应用，本发明提供的透明铁电陶瓷材料具有铁电性能且透光度高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种透明铁电陶瓷材料，所述透明铁电陶瓷材料具有式I所示的化学组成：(1-x)K0.5Na0.5NbO3-xSr(Yb0.5Ta0.5)O3式I，其中，x＝0.01～0.06。
本发明还提供了上述技术方案所述透明铁电陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
按照所述透明铁电陶瓷的化学计量比，将钾原料、钠原料、铌原料、锶原料、镱原料和钽原料混合，依次进行一级球磨处理和一级预烧处理，得到一级陶瓷粉体；
将所述一级陶瓷粉体依次进行二级球磨处理和二级预烧处理，得到二级陶瓷粉体；
将所述二级陶瓷粉体依次进行造粒、压制和烧结处理，得到透明铁电陶瓷材料。
优选的，所述钾原料包括碳酸钾、碳酸氢钾和草酸钾中的一种或几种；
所述钠原料包括碳酸钠、碳酸氢钠和草酸钠中的一种或几种；
所述铌原料包括五氧化二铌；
所述锶原料包括碳酸锶和/或醋酸锶；
所述镱原料包括氧化镱；
所述钽原料包括氧化钽。
优选的，所述一级球磨处理所得混合粉体的粒度为0.035～0.12mm。
优选的，所述二级球磨处理所得混合粉体的粒度为0.03～0.08mm。
优选的，所述一级预烧处理和二级预烧处理的温度独立地为860～880℃，时间独立地为3～5h；
升温至所述一级预烧处理温度和升温至所述二级预烧处理温度的升温速率独立地为3～5℃/min。
优选的，所述造粒的过程中添加聚乙烯醇。
优选的，所述压制的压力为4～6MPa。
优选的，所述烧结处理包括依次进行的第一烧结和第二烧结；
所述第一烧结的温度为600～700℃，时间为2～3h；
所述第二烧结的温度为1140～1200℃，时间为3～15h。
本发明还提供了上述技术方案所述透明铁电陶瓷材料或者上述技术方案所述制备方法制备得到的透明铁电陶瓷材料作为光电器件的应用。
本发明提供了一种透明铁电陶瓷材料，所述透明铁电陶瓷材料具有式I所示的化学组成：(1-x)K0.5Na0.5NbO3-xSr(Yb0.5Ta0.5)O3式I，其中，x＝0.01～0.06。本发明提供的透明铁电陶瓷材料以K0.5Na0.5NbO3(KNN)铁电陶瓷为基体，固溶第二组元Sr(Yb0.5Ta0.5)O3后，使陶瓷材料具有透明性能；同时通过调控第二组元的固溶比例，使透明铁电陶瓷材料的结构致密，有效提升了透明铁电陶瓷材料的透光性本发明提供的透明铁电陶瓷材料具有优异的透光性能和铁电性能。
附图说明
图1为实施例1～2以及对比例1制备的透明铁电陶瓷材料的实物图；
图2为实施例1～2以及对比例1制备的透明铁电陶瓷材料的透过率曲线图；
图3实施例1～2以及对比例1制备的透明铁电陶瓷材料的XRD谱图；
图4为实施例1制备的透明铁电陶瓷材料的铁电电滞回线图；
图5为实施例2制备的透明铁电陶瓷材料的铁电电滞回线图。
具体实施方式
本发明提供了一种透明铁电陶瓷材料，所述透明铁电陶瓷材料的结构式为：(1-x)K0.5Na0.5NbO3-xSr(Yb0.5Ta0.5)O3，x＝0.01～0.06。
在本发明中，所述式I中，x优选为0.015～0.055，进一步优选为0.02、0.025、0.03、0.035、0.04、0.045和0.05。
本发明提供的透明铁电陶瓷材料以K0.5Na0.5NbO3(KNN)铁电陶瓷为基体，固溶第二组元Sr(Yb0.5Ta0.5)O3后，使陶瓷材料具有透明性能；同时通过调控第二组元的固溶比例，使透明铁电陶瓷材料的结构致密，有效提升了透明铁电陶瓷材料的透光性，而且具备优异的铁电性能。
本发明提供了上述技术方案所述透明铁电陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
按照所述透明铁电陶瓷的化学计量比，将钾原料、钠原料、铌原料、锶原料、镱原料和钽原料混合，依次进行一级球磨处理和一级预烧处理，得到一级陶瓷粉体；
将所述一级陶瓷粉体依次进行二级球磨处理和二级预烧处理，得到二级陶瓷粉体；
将所述二级陶瓷粉体依次进行造粒、压制和烧结处理，得到透明铁电陶瓷材料。
在本发明中，若无特殊说明，所有的原料组分均为本领域技术人员熟知的市售商品。
本发明按照所述透明铁电陶瓷的化学计量比，将钾原料、钠原料、铌原料、锶原料、镱原料和钽原料混合，依次进行一级球磨处理和一级预烧处理，得到一级陶瓷粉体。
在本发明中，所述钾原料优选包括碳酸钾、碳酸氢钾和草酸钾中的一种或几种，更优选包括碳酸钾、碳酸氢钾或草酸钾，最优选为碳酸钾。在本发明中，所述钠原料优选包括碳酸钠、碳酸氢钠和草酸钠中的一种或几种，更优选包括碳酸钠、碳酸氢钠或草酸钠，最优选为碳酸钠。在本发明中，所述铌原料优选包括五氧化二铌。在本发明中，所述锶原料优选包括碳酸锶和/或醋酸锶，更优选为碳酸锶。在本发明中，所述镱原料优选包括氧化镱。在本发明中，所述钽原料优选包括氧化钽。在本发明的实施例中，优选采用碳酸钾、碳酸钠、五氧化二铌、碳酸锶、氧化镱和氧化钽为原料。
在本发明中，所述钾原料、钠原料、铌原料、锶原料、镱原料和钽原料的纯度独立地优选≥99.5％。在本发明中，所述碳酸钾的纯度优选为99.5％，所述碳酸钠的纯度优选为99.8％，所述五氧化二铌的纯度优选为99.99％，所述碳酸锶的纯度优选为99.9％，所述氧化钽的纯度优选为99.99％。
在本发明中，所述一级球磨处理用球优选为锆球，进一步优选先采用为采用包含大锆球和小锆球的混合锆球进行球磨，所述大锆球的直径优选为7～8mm，所述小锆球的直径优选为4～5mm；所述大锆球和小锆球的质量比优选为1：(0.2～0.4)。在本发明中，所述一级球磨处理的方式优选为湿法球磨；所述湿法球磨的介质优选为乙醇。在本发明中，所述一级球磨处理的转速优选为300～450r/min，进一步优选为350～410r/min；所述一级球磨处理的时间优选为20～28h，进一步优选为24h。本发明对于所述一级球磨处理采用的设备没有特殊限定，采用本领域熟知的球磨设备即可；在本发明的实施例中，所述一级球磨处理优选在滚筒式球磨机中进行。本发明粒径不同的锆球进行湿法球磨能够进一步提高原料的分散效果。在本发明中，所述一级球磨处理所得混合粉体的粒度优选为≤0.15mm，进一步优选为0.035～0.12mm。
一级球磨处理完成后，本发明优选对所述一级球磨处理所得一级球磨粉体依次进行烘干和过筛处理。在本发明中，所述烘干的温度优选为70～90℃，时间优选为6～20h；本发明通过烘干能够去除湿法球磨过程中的有机溶剂。在本发明中，所述过筛处理所用筛网的目数优选为100～300目，进一步优选为100目。本发明优选通过过筛处理将烘干的一级球磨粉体和锆球分离。
在本发明中，所述一级预烧处理的温度优选为800～920℃，进一步优选为860～880℃。在本发明中，由室温升温至所述一级预烧处理温度的升温速率优选为3～5℃/min，进一步优选为4℃/min；升温至所述一级预烧处理温度后，保温时间优选为2～10h，进一步优选为3～5h。
一级预烧处理完成后，本发明优选对所述一级预烧处理所得一级预烧粉体进行冷却，得到一级陶瓷粉体。在本发明中，所述冷却的方式优选为随炉冷却。在本发明中，所述一级陶瓷粉体为铌酸钾钠-钽镱酸锶陶瓷粉体。
得到一级陶瓷粉体后，本发明将所述一级陶瓷粉体依次进行二级球磨处理和二级预烧处理，得到二级陶瓷粉体；
在本发明中，所述二级球磨处理用球优选为锆球，进一步优选先采用为采用包含大锆球和小锆球的混合锆球进行球磨，所述大锆球的直径优选为7～8mm，所述小锆球的直径优选为4～5mm；所述大锆球和小锆球的质量比优选为1：(0.2～0.4)。在本发明中，所述二级球磨处理的方式优选为湿法球磨；所述湿法球磨的介质优选为乙醇。在本发明中，所述二级球磨处理的转速优选为300～450r/min，进一步优选为350～410r/min；所述二级球磨处理的时间优选为20～28h，进一步优选为24h。本发明对于所述二级球磨处理采用的设备没有特殊限定，采用本领域熟知的球磨设备即可；在本发明的实施例中，所述二级球磨处理优选在滚筒式球磨机中进行。发明通过二级球磨处理，使一级陶瓷粉体的晶粒更加细化。在本发明中，所述二级球磨处理所得混合粉体的粒度优选为0.03～0.08mm，进一步优选为0.03～0.05mm。
二级球磨处理完成后，本发明优选对所述二级球磨处理所得二级球磨粉体依次进行烘干和过筛处理。在本发明中，所述烘干的温度优选为70～90℃，时间优选为6～20h，通过烘干能够去除湿法球磨过程中的有机溶剂。在本发明中，所述过筛处理所用筛网的目数优选为100～300目，进一步优选为100目。本发明优选通过过筛处理将烘干的二级球磨粉体和锆球分离。
在本发明中，所述二级预烧处理的温度优选为800～920℃，进一步优选为860～880℃。在本发明中，由室温升温至所述二级预烧处理温度的升温速率优选为3～5℃/min，进一步优选为4℃/min；升温至所述二级预烧处理温度后，保温时间优选为2～10h，进一步优选为3～5h。本发明通过进行二级球磨处理和二级预烧处理，使一级预烧处理没有反应完全的原料反应得更加完全，得到二级陶瓷粉体。
二级预烧处理完成后，本发明优选对所述二级预烧后的样品进行冷却，得到二级陶瓷粉体。在本发明中，所述冷却的方式优选为随炉冷却。在本发明中，所述二级陶瓷粉体为铌酸钾钠-钽镱酸锶陶瓷粉体。
本发明采用一级预烧处理和二级预烧处理进行分段预烧结，一级预烧初步合成材料的主晶相，使原料发生反应合成设计陶瓷组分，并且同时去除水分与挥发性的杂质，降低后续烧结时的体积；在此基础上，二级预烧能够使一级预烧处理没有反应完全的原料反应得更加完全。
得到二级陶瓷粉体后，本发明将所述二级陶瓷粉体依次进行造粒、压制和烧结处理，得到透明铁电陶瓷材料。
在本发明中，所述造粒过程中优选添加聚乙烯醇；所述聚乙烯醇优选以聚乙烯醇水溶液形式使用，所述聚乙烯醇水溶液的质量浓度优选为5％～7％，进一步优选为6％。在本发明中，所述聚乙烯醇优选分批次加入，更优选为分2～5批加入，每批次加入聚乙烯醇的质量占总聚乙烯醇质量的20～50％。每批次添加聚乙烯醇后将二级陶瓷粉体和聚乙烯醇混合均匀，然后再次添加聚乙烯醇。本发明对于所述聚乙烯醇的添加量没有特殊限定，至所述二级陶瓷粉体与聚乙烯醇混合后呈现雪花状的潮湿状即可，具体如所述聚乙烯醇和二级陶瓷粉体的质量比优选为0.0005～0.012:1，进一步优选为0.0007～0.01:1。
本发明对造粒的具体过程没有特别要求，采用本领域技术人员所熟知的方法即可。在本发明的实施例中，所述造粒的方式优选为研磨。本发明通过添加聚乙烯醇，能够使二级陶瓷粉体在造粒过程中更易形成颗粒。
所述造粒后，本发明优选对所述造粒得到的颗粒依次进行烘干和过筛处理。在本发明中，所述烘干的温度优选为70～90℃，时间优选为5～6h；本发明优选通过烘干处理能够将使造粒所得颗粒中的水分去除干净。在本发明中，所述过筛处理后所得筛下部分原料颗粒的粒度优选为0.03～0.08mm，更优选为0.03～0.05mm
在本发明中，所述压制的压力优选为4～8MPa，进一步优选为5～7MPa。在本发明中，所述压制优选在模具中进行。本发明对于所述模具没有特殊限定，采用本领域熟知的模具即可。在本发明的实施例中，所述模具优选为圆柱形模具；所述圆柱形模具的直径优选为8～9mm。在本发明中，所述压制过程中优选为利用工具或模具将二级陶瓷粉体制成具有一定形状、尺寸和强度的生坯。本发明对所述压制的具体操作没有特别要求，采用本领域技术人员所熟知的压制操作即可。
在本发明中，所述烧结处理的具体操作优选为：将压制所得到的压片放置到垫有二氧化锆的锆板上，然后在压片表面撒上二级陶瓷粉体，双坩埚倒扣，使用二氧化锆粉体密封，进行烧结处理。在本发明中，所述二氧化锆在铺垫到锆板上前优选先进行焙烧；所述焙烧的温度优选为1250～1350℃，更优选为1300℃；所述焙烧的时间优选为1～4h，更优选为2h。在本发明中，所述二氧化锆粉体的粒度优选为0.03～0.12mm。本发明优选采用上述烧结方法，有利于营造密闭的环境，增加密封环境内元素浓度气氛，减少碱金属钾和钠的挥发，同时保温效果也会更好，有利于制备得到透明铁电陶瓷材料。
在本发明中，所述烧结处理优选包括依次进行的第一烧结和第二烧结。在本发明中，所述第一烧结的温度优选为600～700℃，进一步优选为620～680℃；由室温升温至所述第一烧结温度的升温速率优选为0.5～1.5℃/min，进一步优选为0.4～0.8℃/min，本发明将升温速率控制在上述范围内，有利于减小气孔率，提高陶瓷材料结构的致密度。在本发明中，升温至所述第一烧结温度后的保温时间优选为2～3h。在本发明中，所述第一烧结过程中能够排除聚乙烯醇胶体。
在本发明中，所述第二烧结的温度优选为1140～1200℃，进一步优选为1170～1190℃，升温至所述第二烧结温度的升温速率优选为1～2℃/min，升温至所述第二烧结温度后的保温时间优选为3～15h，进一步优选为5～10h。在本发明中，所述第二烧结过程中，陶瓷材料在高温下物质相互扩散，使微观离散颗粒形成连续的固态结构，这个过程陶瓷样品整体自由能降低，强度提高，主晶相进一步形成。本发明对于所述烧结处理采用的设备没有特殊限定，采用本领域熟知的烧结设备即可；在本发明的实施例中，所述烧结处理优选在马弗炉中进行。
本发明采用第一烧结和第二烧结方式，即采用先低温烧结再高温烧结的方式，有利于减少气孔率，提高陶瓷材料的致密度，使微观离散颗粒形成连续的固态结构，进一步形成主晶相。
第二烧结完成后，本发明优选将所述第二烧结得到的材料进行冷却处理。在本发明中，所述冷却包括依次进行的程序降温和随炉冷却。在本发明中，所述程序降温的降温速率优选为1～2℃/min；所述程序降温后的温度优选为400～600℃，保温时间优选为0.5～1.0h。在本发明中，所述随炉冷却后的温度优选为室温。本发明采用上述冷却方式，可防止由于降温速率过快而导致透明铁电陶瓷材料内部应力过大，从而避免透明铁电陶瓷材料缺陷增多的问题。
本发明还提供了上述技术方案所述透明铁电陶瓷材料或者上述技术方案所述方法制备得到的透明铁电陶瓷材料作为光电器件的应用。
在本发明中，所述透明铁电陶瓷材料优选作为光电器件应用于记忆元件、光衰减器、光隔离器和光开关中。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
0.99K0.5Na0.5NbO3-0.01Sr(Yb0.5Ta0.5)O3(简写为0.99KNN-0.01SYT)
(1)配料：称取3.4379g K2CO3(纯度99.5％)、2.6285g Na2CO3(纯度99.8％)、13.1589g Nb2O5(纯度99.99％)、0.1478g SrCO3(纯度99.9％)、0.0805gYb2O3(纯度99.99％)和0.1105g Ta2O5(纯度99.99％)的原料。
(2)一级球磨：将称取的原料放入内有直径分别为4mm和7mm的锆球的球磨罐中，加入40mL的乙醇，在滚筒式球磨机上以350r/min的速度一级球磨24h，得到一级球磨粉体。
(3)烘干过筛：将一级球磨粉体置于烘箱中，在70℃条件下烘干12h直至罐内粉体酒精挥发干燥，然后在90℃条件下烘干5h，然后过100目筛以除去锆球，筛下部分为一级球磨粉料。
(4)一级预烧：将一级球磨粉料置于坩埚中，以4℃/min的升温速率升温至860℃后保温3h，然后随炉冷却得到一级陶瓷粉体。
(5)二级球磨：将一级陶瓷粉体置于内有直径分别为4mm和7mm的锆球的球磨罐中，加入40mL的乙醇，在滚筒式球磨机上以350r/min的速度一级球磨24h。
(6)烘干过筛：将一级球磨所得混合粉体置于烘箱中，在90℃条件下烘干5h，然后过100目筛以除去锆球，筛下部分为二级球磨粉料。
(7)二级预烧：将二级球磨粉料置于坩埚中，以4℃/min的升温速率升温至860℃后保温3h，然后随炉冷却，得到二级陶瓷粉体。
(8)造粒：将20g二级陶瓷粉体和0.2g浓度为7wt％的聚乙烯醇水溶液分4次加入，每次添加完聚乙烯醇水溶液后用研钵研磨使得粉体和聚乙烯醇混合均匀，最后使得研磨后的粉体呈现雪花状的潮湿状后停止添加聚乙烯醇，聚乙烯醇水溶液的添加量为0.2g。
(9)烘干过筛：将造粒所得样品置于烘箱中，在90℃条件下烘干6h使粉体完全干燥，过100目筛，筛下部分原料为干燥粉体。
(10)压片：将0.4g干燥粉体加入到半径为9mm的圆柱形模具中，在4MPa的压力下进行压制成型，得到压片。
(11)烧结处理：将压片放置到垫有二氧化锆(经过1300℃烧2h)的锆板上，并在压片上撒上少许二级陶瓷粉体，双坩埚倒扣，使用二氧化锆粉体密封，然后置于马弗炉中，以0.5℃/min的速度升温至600℃后保温2h以去除聚乙烯醇，然后以1℃/min的速度升温至为1180℃后保温3h，再以1℃/min的速度降温至600℃后保温0.5h后随炉冷却，得到透明铁电陶瓷材料0.99K0.5Na0.5NbO3-0.01Sr(Yb0.5Ta0.5)O3。
实施例2
0.98K0.5Na0.5NbO3-0.02Sr(Yb0.5Ta0.5)O3(简写为0.98KNN-0.02SYT)
(1)配料：称取3.4032g K2CO3(纯度99.5％)、2.6020g Na2CO3(纯度99.8％)、13.0260gNb2O5(纯度99.99％)、0.2956g SrCO3(纯度99.9％)、0.1611gYb2O3(纯度99.99％)和0.2209g Ta2O5(纯度99.99％)的原料。
(2)一级球磨：将称取的原料放入内有直径分别为5mm和7mm的锆球的球磨罐中，加入40mL的乙醇，在滚筒式球磨机上以400r/min的速度一级球磨24h，筛下部分为一级球磨粉体。
(3)烘干过筛：将一级球磨粉体置于烘箱中，在70℃条件下烘干12h直至罐内粉体酒精挥发干燥，然后在90℃条件下烘干5h，然后过100目筛以除去锆球，筛下部分为一级球磨粉料。
(4)一级预烧：将一级球磨粉料置于坩埚中，以4℃/min的升温速率升温至860℃后保温3h，然后随炉冷却得到一级陶瓷粉体。
(5)二级球磨：将一级陶瓷粉体置于内有直径分别为5mm和8mm的锆球的球磨罐中，加入40mL的乙醇，在滚筒式球磨机上以400r/min的速度一级球磨24h。
(6)烘干过筛：将一级球磨所得混合粉体置于烘箱中，在70℃条件下烘干15h，然后在90℃条件下烘干5h，过100目筛以除去锆球，筛下部分为二级球磨粉料。
(7)二级预烧：将二级球磨粉料置于坩埚中，以4℃/min的升温速率升温至860℃后保温3h，然后随炉冷却，得到二级陶瓷粉体。
(8)造粒：将20g二级陶瓷粉体和0.2g浓度为7wt％的聚乙烯醇水溶液分4次加入，每次添加完聚乙烯醇水溶液后用研钵研磨使得粉体和聚乙烯醇混合均匀，最后使得研磨后的粉体呈现雪花状的潮湿状后停止添加聚乙烯醇，聚乙烯醇水溶液的添加量为0.2g。
(9)烘干过筛：将造粒所得样品置于烘箱中，在90℃条件下烘干6h使粉体完全干燥，过100目筛，筛下部分原料为干燥粉体。
(10)压片：将0.4g干燥粉体加入到半径为8mm的圆柱形模具中，在4MPa的压力下进行压制成型，得到压片。
(11)烧结处理：将压片放置到垫有二氧化锆(经过1300℃烧2h)的锆板上，并在压片上撒上少许二级陶瓷粉体，双坩埚倒扣，使用二氧化锆粉体密封，然后置于马弗炉中，以0.5℃/min的速度升温至600℃后保温2h以去除聚乙烯醇，然后以1℃/min的速度升温至为1180℃后保温3h，再以1℃/min的速度降温至600℃后保温0.5h后随炉冷却，得到透明铁电陶瓷材料0.98K0.5Na0.5NbO3-0.02Sr(Yb0.5Ta0.5)O3。
对比例1
0.85K0.5Na0.5NbO3-0.15Sr(Yb0.5Nb0.5)O3(简写为0.85KNN-0.15SYN)
(1)配料：称取2.9472g K2CO3(纯度99.5％)、2.2570g Na2CO3(纯度99.8％)、12.2945gNb2O5(纯度99.99％)、2.2162g SrCO3(纯度99.9％)和1.4782gYb2O3(纯度99.95％)的原料。
(2)一级球磨：将称取的原料放入内有直径分别为4mm和7mm的锆球的球磨罐中，加入40mL的乙醇，在滚筒式球磨机上以350r/min的速度一级球磨24h，得到一级球磨粉体。
(3)烘干过筛：将一级球磨粉体置于烘箱中，在70℃条件下烘干12h直至罐内粉体酒精挥发干燥，然后在90℃条件下烘干5h，然后过100目筛以除去锆球，筛下部分为一级球磨粉料。
(4)一级预烧：将一级球磨粉料置于坩埚中，以4℃/min的升温速率升温至850℃后保温5h，然后随炉冷却得到一级陶瓷粉体。
(5)二级球磨：将一级陶瓷粉体置于内有直径分别为4mm和7mm的锆球的球磨罐中，加入40mL的乙醇，在滚筒式球磨机上以400r/min的速度一级球磨24h。
(6)烘干过筛：将一级球磨所得混合粉体置于烘箱中，在90℃条件下烘干5h，然后过100目筛以除去锆球，筛下部分为二级球磨粉料。
(7)二级预烧：将二级球磨粉料置于坩埚中，以4℃/min的升温速率升温至950℃后保温5h，然后随炉冷却，得到二级陶瓷粉体。
(8)造粒：将20g二级陶瓷粉体和0.2g浓度为7wt％的聚乙烯醇水溶液分4次加入，每次添加完聚乙烯醇水溶液后用研钵研磨使得粉体和聚乙烯醇混合均匀，最后使得研磨后的粉体呈现雪花状的潮湿状后停止添加聚乙烯醇，聚乙烯醇水溶液的添加量为0.2g。
(9)烘干过筛：将造粒所得样品置于烘箱中，在90℃条件下烘干6h使粉体完全干燥，过100目筛，筛下部分原料为干燥粉体。
(10)压片：将0.4g干燥粉体加入到半径为9mm的圆柱形模具中，在4MPa的压力下进行压制成型，得到压片。
(11)烧结处理：将压片放置到垫有二氧化锆(经过1300℃烧2h)的锆板上，并在压片上撒上少许二级陶瓷粉体，双坩埚倒扣，使用二氧化锆粉体密封，然后置于马弗炉中，以0.5℃/min的速度升温至600℃后保温2h以去除聚乙烯醇，然后以1℃/min的速度升温至为1260℃后保温5h，再以1℃/min的速度降温至600℃后保温0.5h后随炉冷却，得到透明铁电陶瓷材料0.85K0.5Na0.5NbO3-0.15Sr(Yb0.5Nb0.5)O3。
性能测试
将实施例1～2和对比例1制备得到的透明铁电陶瓷材料打磨至厚度为0.3mm左右，样品实物图如图1所示，打磨后的透明铁电陶瓷材料的透过率图如图2和表1所示。
表1透明铁电陶瓷材料在400～1100nm光下的透过率
Figure BDA0002369763900000121
由图1～2和表1可知，本发明实施例1和实施例2制备得到的透明铁电陶瓷材料具有透明性，且本发明制备的透明铁电陶瓷材料的透明度优于对比例1制备的透明铁电陶瓷材料的透明度。说明，以K0.5Na0.5NbO3(KNN)铁电陶瓷为基体，与固溶Sr(Yb0.5Nb0.5)O3得到的透明铁电陶瓷(对比例1)相比，本发明固溶Sr(Yb0.5Ta0.5)O3得到的透明铁电陶瓷材料具有更好的透明度。
将对本发明实施例1、实施例2和对比例1制备得到的透明铁电陶瓷材料的XRD图如图3所示。由图3可知，本发明实施例1～2、对比例1制备的透明铁电陶瓷材料的XRD谱图峰位置与PDF标准卡片上的衍射峰大致重合，可以说明得到的陶瓷材料为钙钛矿结构；再根据(200)(46°附近)衍射峰为单峰，可以判断出所制备的样品为伪立方结构。从而可以说明本发明得到的透明铁电陶瓷材料为伪立方相钙钛矿结构，没有第二相产生。
实施例1制备的0.99KNN-0.01SYT在不同电场下的P-E曲线如图4所示，Pr随着电场的增加而增加，在E＝60kV/cm时，Pmax＝11.77μC/cm2，Pr＝1.87μC/cm2，Ec＝10.17kV。
实施例2制备的透明铁电陶瓷材料的在不同电场下的P-E曲线如图5所示。由图5可知，Pr随着电场的增加而增加，在E＝60kV/cm时，Pmax＝6.59μC/cm2，Pr＝1.39μC/cm2，Ec＝13.79kV。
由图4和图5知，本发明制备的透明铁电陶瓷材料具有铁电性能，其呈现比较细的电滞回线，表明具有类弛豫行为，且随着第二组元Sr(Yb0.5Nb0.5)O3含量的增加，饱和极化强度和剩余极化强度降低，矫顽场增加。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种透明铁电陶瓷材料，其特征在于，所述透明铁电陶瓷材料具有式I所示的化学组成：(1-x)K0.5Na0.5NbO3-xSr(Yb0.5Ta0.5)O3 式I，其中，x=0.01~0.035。
2.权利要求1所述透明铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
按照所述透明铁电陶瓷的化学计量比，将钾原料、钠原料、铌原料、锶原料、镱原料和钽原料混合，依次进行一级球磨处理和一级预烧处理，得到一级陶瓷粉体；
将所述一级陶瓷粉体依次进行二级球磨处理和二级预烧处理，得到二级陶瓷粉体；
将所述二级陶瓷粉体依次进行造粒、压制和烧结处理，得到透明铁电陶瓷材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述钾原料包括碳酸钾、碳酸氢钾和草酸钾中的一种或几种；
所述钠原料包括碳酸钠、碳酸氢钠和草酸钠中的一种或几种；
所述铌原料包括五氧化二铌；
所述锶原料包括碳酸锶和/或醋酸锶；
所述镱原料包括氧化镱；
所述钽原料包括氧化钽。
4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述一级球磨处理所得混合粉体的粒度为0.035~0.12mm。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述二级球磨处理所得混合粉体的粒度为0.03~0.08mm。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述一级预烧处理和二级预烧处理的温度独立地为860~880℃，时间独立地为3~5h；
升温至所述一级预烧处理温度和升温至所述二级预烧处理温度的升温速率独立地为3~5℃/min。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述造粒的过程中添加聚乙烯醇。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述压制的压力为4~6MPa。
9.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述烧结处理包括依次进行的第一烧结和第二烧结；
所述第一烧结的温度为600~700℃，时间为2~3h；
所述第二烧结的温度为1140~1200℃，时间为3~15h。
10.权利要求1所述透明铁电陶瓷材料或权利要求2~9任一项所述制备方法制备得到的透明铁电陶瓷材料作为光电器件的应用。
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