CN111150049B - 一种高黏度、高凝胶强度的透明三赞胶的制备方法 - Google Patents
一种高黏度、高凝胶强度的透明三赞胶的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种高黏度、高凝胶强度的透明三赞胶的制备方法,步骤如下:将三赞胶加入水中,搅拌充分溶解后,加热到75‑95℃,维持15‑45min,冷却,调节pH,恒温搅拌,调至中性;自然冷却,加入三聚磷酸钠、三偏磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠中的一种或两种以上组合,加入单宁酸、阿魏酸、没食子酸、焦性没食子酸中的一种或两种以上组合,加入硫酸铝、氯化铝、氯化铁、氯化钙、碳酸镁中的一种或两种以上组合,恒温搅拌;自然冷却至室温;离心后取上清;或板框过滤,得清液;向上清或清液中加入无机酸,调节pH值,萃取、中和并烘干后得到透明三赞胶。本方法大幅度提高了三赞胶的性能,使这种新型生物聚合物具有更广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于微生物胶技术领域,尤其是一种高黏度、高凝胶强度的透明三赞胶的制备方法。
背景技术
鞘氨醇胶(Sphingans)是鞘氨醇单胞菌属(Sphingomonas)某些菌株合成的一类聚合物的统称,包括结冷胶、韦兰胶、三赞胶等,这类产物都是由葡萄糖、葡萄糖醛酸、鼠李糖和/或甘露糖组成的高分子多糖,具有相似的增稠和胶凝特性。由于结冷胶、韦兰胶、三赞胶的侧链基团种类和位置不同,这些产物又具有各自独特的物理性能和应用范围。结冷胶具有胶凝浓度低,持水性高,稳定性好的特点,在饮料、面包、乳制品、果冻等产品中广泛使用,还用作组织工程和药物缓释的载体材料。韦兰胶具有良好的增稠性能以及独特的耐温耐盐能力,在120℃高温和10%氯化物条件下仍保持高黏度。三赞胶又称鞘氨醇胶Ss,是鞘氨醇胶的一个新品种,也是第一个完全由国内自主研发并实现工业化生产的鞘氨醇胶品种;三赞胶为蛋白聚糖结构,在多糖组分上链接有蛋白侧链三赞胶具有发酵转化率高,生产成本低的优势,与结冷胶和韦兰胶相比具有明显的价格优势,主要作为增稠剂、稳定剂和凝固剂,用于果蔬汁(浆)类饮料、植物蛋白饮料和肉灌肠等产品中。但是,作为一个新研发的产品,三赞胶在应用过程中也存在一些问题,例如产物水溶液的浊度大,黏度和凝胶强度较低。
目前,涉及三赞胶产物制备和性能的专利公开文献有:“一种鞘氨醇单胞菌以及采用该菌种生产微生物多糖的方法”(CN200610048338.X),按照GB13886-92的方法检测1%三赞胶产品水溶液的黏度达到1900cP,剪切性能值为7.5;“以鞘氨醇单胞菌为菌种生产微生物多糖-三赞胶的方法”(CN201910354160.9),三赞胶产物的1%水溶液凝胶强度为25-30g/cm2。与结冷胶和韦兰胶等鞘氨醇胶类产品相比,目前三赞胶产品黏度和凝胶强度较低。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术中的不足之处,提供一种高黏度、高凝胶强度的透明三赞胶的制备方法,该方法大幅度提高了三赞胶的性能,使这种新型生物聚合物具有更广阔的应用前景。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种高黏度、高凝胶强度的透明三赞胶的制备方法,步骤如下:
将三赞胶按0.1-0.3%的质量体积百分比加入水中,搅拌12-24h,充分溶解后,加热到75-95℃,在此温度维持15-45min,冷却至45-60℃时,加入碱液调节pH至10-11,并在45-60℃搅拌恒温10-35min,用无机酸将料液pH调至中性;自然冷却至40-50℃时,加入三聚磷酸钠、三偏磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠中的一种或两种以上组合至其质量终浓度为0-0.1%,加入单宁酸、阿魏酸、没食子酸、焦性没食子酸中的一种或两种以上组合至其质量体积百分比为0-0.03%,加入硫酸铝、氯化铝、氯化铁、氯化钙、碳酸镁中的一种或两种以上组合至其质量体积百分比为0.01-0.06%,在35-45℃搅拌恒温10-30min;自然冷却至室温;
4000-8000r/min离心30min后取上清;或用1-3%的硅藻土为助滤剂,200目的滤布为过滤介质,温度45-80℃,在0.1-0.3MPa的条件下板框过滤,得滤液;
向上清或滤液中加入无机酸,调节pH值至1-3,萃取得到纤维状三赞胶产物,中和并烘干后得到透明三赞胶。
而且,所述碱液为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁的一种或其组合。
而且,所述无机酸为盐酸、磷酸、乙酸的一种或其组合。
而且,所述中和时采用碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钙的一种或其组合进行中和。
而且,所述烘干的条件为60-80℃。
本发明取得的优点和积极效果为:
1、本发明方法制得的透明三赞胶澄清度更高,且具有更高的黏度、凝胶强度和持水性能,黏度为原三赞胶产品的4.4-5.6倍,凝胶强度为原三赞胶产品的3.5-3.9倍,持水率提高6.6-8.2%,透光率提高86.2-88.3%。由于发酵产率高且生产成本低,三赞胶与结冷胶、韦兰胶等产品相比具有明显的价格优势,但在增稠和凝胶性能方面三赞胶表现一般,限制了其推广应用,本发明方法大幅度提高了三赞胶的性能,使这种新型生物聚合物具有更广阔的应用前景。
2、三偏磷酸钠、三聚磷酸钠等用作多糖交联剂,可提高多糖的黏度等性能;单宁酸、阿魏酸等多酚类物质可以与蛋白质中的一些氨基酸,如酪氨酸、赖氨酸等反应,产生交联作用;三赞胶属于蛋白聚糖结构,多糖主链由葡萄糖、葡萄糖醛酸、鼠李糖和甘露糖组成,侧链有蛋白组分,在适合的反应条件下,使用多糖交联剂与蛋白交联剂可产生协同增效,从而大幅度提高了三赞胶的黏度和凝胶强度。
附图说明
图1为本发明中三赞胶溶液的流变学性能比较图。
具体实施方式
下面详细叙述本发明的实施例,需要说明的是,本实施例是叙述性的,不是限定性的,不能以此限定本发明的保护范围。
本发明中所使用的原料,如无特殊说明,均为常规的市售产品;本发明中所使用的方法,如无特殊说明,均为本领域的常规方法。
一种高黏度、高凝胶强度的透明三赞胶的制备方法,步骤如下:
将三赞胶按0.1-0.3%的质量体积百分比加入水中,搅拌12-24h,充分溶解后,加热到75-95℃,在此温度维持15-45min,冷却至45-60℃时,加入碱液调节pH至10-11,并在45-60℃搅拌恒温10-35min,用无机酸将料液pH调至中性;自然冷却至40-50℃时,加入三聚磷酸钠、三偏磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠中的一种或两种以上组合至其质量终浓度为0-0.1%,加入单宁酸、阿魏酸、没食子酸、焦性没食子酸中的一种或两种以上组合至其质量体积百分比为0-0.03%,加入硫酸铝、氯化铝、氯化铁、氯化钙、碳酸镁中的一种或两种以上组合至其质量体积百分比为0.01-0.06%,在35-45℃搅拌恒温10-30min;自然冷却至室温;
4000-8000r/min离心30min后取上清;或用1-3%的硅藻土为助滤剂,200目的滤布为过滤介质,温度45-80℃,在0.1-0.3MPa的条件下板框过滤,得滤液;
向上清或滤液中加入无机酸,调节pH值至1-3,萃取得到纤维状三赞胶产物,中和并烘干后得到透明三赞胶。
较优地,所述碱液为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁的一种或其组合。
较优地,所述无机酸为盐酸、磷酸、乙酸的一种或其组合。
较优地,所述中和时采用碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钙的一种或其组合进行中和。
较优地,所述烘干的条件为60-80℃。
本发明中使用的三赞胶可以由河北鑫合生物化工有限公司提供。
实施例1:
将三赞胶按0.2%的质量体积百分比加入水中,搅拌12h,充分溶解后,加热到75℃,在此温度维持20min,冷却至45℃时,加入1mol/L的氢氧化钠溶液,调节pH至10.0左右,并在45℃搅拌恒温10min,用1mol/L的盐酸将料液pH调至中性;加入硫酸铝至质量体积百分比0.03%,45℃继续搅拌10min,自然冷却至室温,7000r/min离心30min后取上清,在上清液中加入1mol/L的盐酸,调节料液pH值至3.0左右,萃取得到纤维状三赞胶产物,使用饱和碳酸钠溶液中和产物后80℃烘干,得到透明三赞胶成品。透明三赞胶样品的黏度、剪切性能、凝胶强度、透光率和持水率等指标见表1,1%胶体溶液的流变学特性见图1,对照为原三赞胶样品。
实施例2:
将三赞胶按0.3%的质量体积百分比加入水中,搅拌12h,充分溶解后,加热到95℃,在此温度维持20min,冷却至45℃时,加入1mol/L的氢氧化镁溶液,调节pH至10.0左右,并在45℃搅拌恒温30min,用1mol/L的盐酸将料液pH调至中性;加入氯化钙至质量体积百分比0.05%,45℃继续搅拌10min,用1%的硅藻土为助滤剂,200目的滤布为过滤介质,在温度80℃、压力0.2MPa的条件下板框过滤,在滤液中加入1mol/L的磷酸,调节料液pH值至2.0左右,萃取得到纤维状三赞胶产物,使用饱和碳酸氢钠溶液中和产物后60℃烘干,得到透明三赞胶成品。透明三赞胶样品的黏度、剪切性能、凝胶强度、透光率和持水率等指标见表1,1%胶体溶液的流变学特性见图1,对照为原三赞胶样品。
实施例3:
将三赞胶按0.15%的质量体积百分比加入水中,搅拌12h,充分溶解后,加热到80℃,在此温度维持35min,冷却至60℃时,加入1mol/L的氢氧化钠溶液,调节pH至11.0左右,并在60℃搅拌恒温20min,用1mol/L的盐酸将料液pH调至中性;自然冷却至45℃时,加入三偏磷酸钠至0.05%,加入焦性没食子酸至质量体积百分比0.01%,加入碳酸镁至质量体积百分比0.03%,在45℃搅拌恒温30min;自然冷却至室温,用1%的硅藻土为助滤剂,200目的滤布为过滤介质,在温度60℃、压力0.25MPa的条件下板框过滤,在滤液中加入1mol/L的盐酸,调节料液pH值至2.0左右,萃取得到纤维状三赞胶产物,使用饱和碳酸氢钠溶液中和产物后60℃烘干,得到透明三赞胶成品。透明三赞胶样品的黏度、剪切性能、凝胶强度、透光率和持水率等指标见表1,1%胶体溶液的流变学特性见图1,对照为原三赞胶样品。
实施例4:
将三赞胶按0.1%的质量体积百分比加入水中,搅拌12h,充分溶解后,加热到80℃,在此温度维持35min,冷却至60℃时,加入1mol/L的氢氧化钾溶液,调节pH至11.0左右,并在60℃搅拌恒温20min,用1mol/L的盐酸将料液pH调至中性;自然冷却至40℃时,加入三聚磷酸钠至0.03%,加入单宁酸至质量体积百分比0.005%,加入氯化钙至质量体积百分比0.03%,在35℃搅拌恒温20min;用2%的硅藻土为助滤剂,200目的滤布为过滤介质,在温度70℃、压力0.25MPa的条件下板框过滤,在滤液中加入1mol/L的盐酸,调节料液pH值至3.0左右,萃取得到纤维状三赞胶产物,使用饱和碳酸钠溶液中和产物后80℃烘干,得到透明三赞胶成品。透明三赞胶样品的黏度、剪切性能、凝胶强度、透光率和持水率等指标见表1,1%胶体溶液的流变学特性见图1,对照为原三赞胶样品。
本发明的相关检测方法:
黏度和剪切性能的检测:
配制质量体积百分比为1%的胶体溶液,将100mL的胶液置于高型烧杯中,用Brookfield旋转黏度计,温度为25℃的条件下,检测60r/min转速的黏度值η1,单位为cP,即为产物的黏度值。
相同条件下,检测胶体溶液6r/min转速的黏度值η2,剪切性能值N=η2/η1。
凝胶强度的检测:
配制质量体积百分比为1%的胶体溶液,将100mL的胶液置于高型烧杯中,用保鲜膜封住烧杯口,置于90℃水浴中加热30min,自然冷却成凝胶后,20℃恒温箱中放置24h,用TA.XT2i质构仪,P/0.5R探头,测定凝胶强度,单位为g/cm2。
透光率:
配制质量体积百分比为0.1%的胶体溶液,将胶液置于10mm玻璃比色皿中,室温条件下静置30min后,以蒸馏水为对照,用分光光度计在497nm出测定透光率。
持水率:
配制质量体积百分比为1%的胶体溶液,将100mL的胶液置于高型烧杯中,用保鲜膜封住烧杯口,置于90℃水浴中加热30min,室温放置24h后,去除烧杯口的保鲜膜,放入恒温80℃的通风干燥箱中,4h后测定胶体质量,持水率计算公式为:持水率%=(失水后的胶体质量/胶体原来的质量)×100。
流变学特性:
配制质量体积百分比为1%的胶体溶液,将100mL的胶液置于高型烧杯中,用Brookfield R/S Plus流变仪,在温度25℃条件下,测定不同剪切速率下胶体溶液的流变学特性,选择cc40转子,在120s内调节剪切速率1s-1-200s-1-1s-1,在此区间内测定胶体溶液的流变学行为。
表1本发明中对照、实施例1-4的三赞胶样品的黏度、剪切性能、凝胶强度、透光率和持水率等指标表
实施例1和2说明,用离心或板框压滤的方法去除细胞,能使三赞胶的透明度明显提高,由于纯度提高,产物的黏度和凝胶强度也有一定程度的提高。实施例3和4中,加入三聚磷酸钠、单宁酸等复合交联剂后,三赞胶的多糖主链和蛋白侧链产生交联作用,通过链桥作用聚集成网络架构,在透明度提高的同时,黏度、凝胶强度和持水性能也大幅度提高,黏度为原三赞胶产品的4.4-5.6倍,凝胶强度为原三赞胶产品的3.5-3.9倍,持水率提高6.6-8.2%。
尽管为说明目的公开了本发明的实施例,但是本领域的技术人员可以理解:在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内,各种替换、变化和修改都是可能的,因此,本发明的范围不局限于实施例所公开的内容。
Claims (2)
1.一种高黏度、高凝胶强度的透明三赞胶的制备方法,其特征在于:步骤如下:
将三赞胶按0.1-0.3%的质量体积百分比加入水中,搅拌12-24h,充分溶解后,加热到75-95℃,在此温度维持15-45min,冷却至45-60℃时,加入碱液调节pH至10-11,并在45-60℃搅拌恒温10-35min,用无机酸将料液pH调至中性;自然冷却至40-50℃时,加入三聚磷酸钠、三偏磷酸钠、六偏磷酸钠、焦磷酸钠中的一种或两种以上组合,至其质量终浓度为0-0.1%,质量终浓度的取值不为0;加入单宁酸、阿魏酸、没食子酸、焦性没食子酸中的一种或两种以上组合至其质量体积百分比为0-0.03%,质量体积百分比的取值不为0;加入硫酸铝、氯化铝、氯化铁、氯化钙、碳酸镁中的一种或两种以上组合至其质量体积百分比为0.01-0.06%,在35-45℃搅拌恒温10-30min;自然冷却至室温;
4000-8000 r/min离心30min后取上清;或用1-3%的硅藻土为助滤剂,200目的滤布为过滤介质,温度45-80℃,在0.1-0.3MPa的条件下板框过滤,得滤液;
向上清或滤液中加入无机酸,调节pH值至1-3,萃取得到纤维状三赞胶产物,中和并烘干后得到透明三赞胶;
所述碱液为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化镁的一种或其组合;
所述无机酸为盐酸、磷酸、乙酸的一种或其组合;
所述中和时采用碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钙的一种或其组合进行中和。
2.根据权利要求1所述的高黏度、高凝胶强度的透明三赞胶的制备方法,其特征在于:所述烘干的条件为60-80℃。
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GR01 | Patent grant | ||
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