CN111139073A - 一种Eu3+离子激活的钽酸盐荧光粉及其合成方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种Eu3+离子激活的钽酸盐荧光粉及其合成方法与应用，其化学通式为Na2‑ 2xEu2xTa2‑2xGa2xNbO6F5，其中，x是Eu3+离子和Ga3+离子分别取代Na+和Ta5+的摩尔数，0.001≤x≤0.15。本发明合成方法为固相合成法。该荧光陶瓷可用于制备以近紫外光、蓝光半导体芯片为激发光源的LED照明或显示器件，也可用作发光二极管、显示材料、三基色荧光灯和场发射显示器的制造。本发明的一种Eu3+激活的钽酸盐荧光粉有很明显的优势：本发明荧光粉可以稳定地发红光，具有优秀的热稳定性，较高的色温和显色指数，发光效率高且荧光粉的洁净度高；在近紫外和蓝光波长区域有着很强的激发效率。
Description
技术领域
本发明涉及无机荧光材料技术领域，具体是一种Eu3+离子激活的钽酸盐荧光粉及其合成方法与应用。
背景技术
近年来，随着半导体材料的发展，半导体LED照明得到了极大的重视，蓝光和近紫外光半导体芯片成为了当今主流商品化的白光LED照明器件；与传统的日光灯、节能照明及其它光源相比，基于LED芯片的新一代照明有非常大的优势，其使用寿命长，能够无故障工作50000小时以上，而电能消耗仅为白炽灯的1/10，使用电压范围宽，亮度大。
白光LED产生白光主要有两种途径：第一种是将红、绿、蓝三种LED组合产生白光；第二种是用LED去激发光转换荧光粉混合形成白光，这种途径有两种实现方案，其中比较成熟的方法是蓝光LED芯片与YAG:Ce黄色荧光粉搭配来实现白光发射，但由于缺乏红色光，复合得到的白光为冷白光，因此，该方案仍需添加适当的红色荧光粉来提高其显色指数，另一种方案则是用近紫光LED芯片(390-410nm)与红/绿/蓝三基色荧光粉组合；所以，红色荧光粉起着举足轻重的作用。现有的红色荧光粉的有效激发范围多在短波UV区域，其在紫外光激发下的发光效率低，色度不纯正且热稳定性较差；同时，这些红色荧光粉的合成工艺复杂、不便操作，且合成设备贵重。
发明内容
本发明的目的是提供一种Eu3+离子激活的钽酸盐荧光粉，该荧光粉可以实现稳定地发红光，其色温和显色指数俱佳，且具有优秀的热稳定性和非常高的发光效率。本发明的另一个目的是提供一种Eu3+离子激活的钽酸盐荧光粉的合成方法，本发明的合成工艺简单、操作方便、对设备要求低。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种Eu3+离子激活的钽酸盐荧光粉，其特征在于，其化学通式为Na2-2xEu2xTa2-2xGa2xNbO6F5，其中，x是Eu3+离子和Ga3+离子分别取代Na+和Ta5+的摩尔数，0.001≤x≤0.15。
本发明还提供了一种Eu3+离子激活的钽酸盐荧光粉的合成方法，其为固相反应合成方法，包括如下步骤：
(1)按化学式Na2-2xEu2xTa2-2xGa2xNbO6F5中各元素的化学计量比，其中0.001≤x≤0.15，称取原料：含有钠离子的化合物、含有铕离子的化合物、含有钽离子的化合物，含有稼离子的化合物、含有铌离子的化合物和含有氟离子的化合物，其中，将含有钠离子的化合物分两次称取，每次称取的钠离子占化学式中Na的化学计量比的一半；
(2)将步骤(1)称得的一份含有钠离子的化合物与含有铕离子的化合物、含有钽离子的化合物，含有稼离子的化合物和含有铌离子的化合物，放入玛瑙研钵进行研磨，得到混合原料，并将混合原料在空气气氛中进行第一次煅烧，煅烧温度为800～1250℃，煅烧时间为1～10小时；
(3)将步骤(2)中得到的一次煅烧产物放入玛瑙研钵进行研磨，并压制成块状，在空气气氛中进行第二次煅烧，煅烧温度为1200～1400℃，煅烧时间为1～10小时；
(4)将步骤(3)得到的二次煅烧产物自然冷却，放入玛瑙研钵进行研磨，直至成为粉末状，再把该粉末和步骤(1)中称取的另一份含有钠离子的化合物以及含有氟离子的化合物彻底研磨混合；将得到的混合物压制成块状，在空气气氛中进行第三次煅烧，煅烧温度为850～1000℃，煅烧时间为1～10小时；待三次煅烧产物自然冷却后，将得到的块状样品研磨成粉末，即得到一种Eu3+激活的钽酸盐荧光粉。
优选地，所述的含有钠离子的化合物为碳酸钠Na2CO3或氟化钠NaF；所述的含有铕离子的化合物为氧化铕Eu2O3；所述的含有钽离子的化合物为氧化钽Ta2O5；所述的含有稼离子的化合物为氧化稼Ga2O3；所述的含有铌离子的化合物为氧化铌Nb2O5；所述的含有氟离子的化合物为氟化铵NH4F。
本发明还提供了一种Eu3+离子激活的钽酸盐荧光粉的应用，该荧光粉可用于制备以近紫外光、蓝光半导体芯片为激发光源的LED照明或显示器件，也可用作发光二极管、显示材料、三基色荧光灯和场发射显示器的制造。
和现有的同类型产品相比，本发明的一种Eu3+激活的钽酸盐荧光粉有很明显的优势：
(1)本发明的一种Eu3+激活的钽酸盐荧光粉，其基质晶格由多种离子多面体组成(Nb，Ta，Ga)，晶格中又含有F离子，因此，该晶格具有很高的强度，使荧光粉具有优秀的热稳定性，较高的色温和显色指数，适宜于制造高功率的照明设备。
(2)Na+离子充填在刚性强度很高的骨架中以及Eu3+离子的掺杂，可以使得发光中心得到充分的扰动，Eu3+离子的禁戒跃迁被彻底打破，实现稳定高效地发红光。
(3)Ga3+离子的共同掺杂使Eu3+掺杂引起的电荷趋于平衡，增强了荧光粉的洁净度和发出红光的强度。
(4)本发明基质材料的制备过程没有任何污染，合成工艺简单、操作方便、对设备要求低、节能环保。
(5)本发明的荧光粉在近紫外和蓝光波长区域有着很强的激发效率，适宜与近紫外LED二极管芯片配合制备白光LED照明设备。
附图说明
图1是按本发明的实施例1技术方案制备荧光粉的X射线粉末衍射图；
图2是按本发明的实施例1技术方案制备荧光粉的SEM图；
图3是按本发明的实施例1技术方案制备荧光粉的激发光谱图；
图4是按本发明的实施例1技术方案制备的荧光粉中以近紫外光393纳米激发得到的发射光谱图；
图5是按本发明的实施例1技术方案制备荧光粉的发光衰减曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
按照化学式Na1.7Eu0.3Ta1.7Ga0.3NbO6F5中几种元素的化学计量比称取：Na2CO3：3.71克；Eu2O3：5.279克；Ta2O5：34.84克；Ga2O3：2.812克；Nb2O5：13.29克；将称得的原料放入玛瑙研钵，进行研磨，得到混合原料在空气气氛中进行第一次煅烧，煅烧温度为1250℃，煅烧时间为5小时；
将得到的一次煅烧产物放入玛瑙研钵进行研磨，并压制成块状，在空气气氛中进行第二次煅烧，煅烧温度为1400℃，煅烧时间为1小时。
将得到的第二次煅烧产物自然冷却，放入玛瑙研钵进行研磨，直至变为粉末状，把该粉末和预先称取的NaF:4.2克以及NH4F:14.8克研磨混合，得到的混合物压制成块状，在空气气氛中进行第三次煅烧，煅烧温度为850℃，煅烧时间为5小时，把自然冷却的块状样品研磨即为所述的一种Eu3+激活的钽酸盐荧光粉。
参见附图1，是实施例1技术方案制备荧光粉的X射线粉末衍射图，结果表明制备的材料为单相；
参见附图2，是按实施例1技术方案制备荧光粉的SEM图，结晶性能良好；
参见附图3，它是按实施例1技术方案制备荧光粉在监测发射光622纳米下得到的激发光谱，红发光的激发来源主要在300～500纳米间的紫外至蓝光区域，可以很好地匹配紫外至蓝光LED芯片发射；
参见附图4，它是按实施例1技术方案制备的荧光粉以近紫外光393纳米激发得到的光谱，显示该发光是色度很纯的、中心发光波长为622纳米的红发光。
实施例2
按照化学式Na1.998Eu0.002Ta1.998Ga0.002NbO6F5中几种元素的化学计量比称取：Na2CO3：5.2894克；Eu2O3：0.035克；Ta2O5：40.95克；Ga2O3：0.019克；Nb2O5：13.29克；将称得的原料放入玛瑙研钵，进行研磨，得到混合原料在空气气氛中进行第一次煅烧，煅烧温度为800℃，煅烧时间为1小时；
将得到的一次煅烧产物放入玛瑙研钵进行研磨，并压制成块状，在空气气氛中进行第二次煅烧，煅烧温度为1200℃，煅烧时间为10小时。
将得到的第二次煅烧产物自然冷却，放入玛瑙研钵进行研磨，直至变为粉末状，把该粉末和预先称取的NaF:4.2克以及NH4F:14.8克研磨混合，得到的混合物压制成块状，在空气气氛中进行第三次煅烧，煅烧温度为1000℃，煅烧时间为1小时，把自然冷却的块状样品研磨即为所述的一种Eu3+激活的钽酸盐荧光粉。
其主要的结构性能、激发光谱、发射光谱及其发光寿命与实施例1相似。
实施例3
按照化学式Na1.9Eu0.1Ta1.9Ga0.1NbO6F5中几种元素的化学计量比称取：Na2CO3：4.77克；Eu2O3：1.759克；Ta2O5：38.94克；Ga2O3：0.94克；Nb2O5：13.29克；将称得的原料放入玛瑙研钵，进行研磨，得到混合原料在空气气氛中进行第一次煅烧，煅烧温度为1000℃，煅烧时间为10小时；
将得到的一次煅烧产物放入玛瑙研钵进行研磨，并压制成块状，在空气气氛中进行第二次煅烧，煅烧温度为1350℃，煅烧时间为3.5小时。
将得到的第二次煅烧产物自然冷却，放入玛瑙研钵进行研磨，直至变为粉末状，把该粉末和预先称取的NaF:4.2克以及NH4F:14.8克研磨混合，得到的混合物压制成块状，在空气气氛中进行第三次煅烧，煅烧温度为900℃，煅烧时间为10小时，把自然冷却的块状样品研磨即为所述的一种Eu3+激活的钽酸盐荧光粉。
其主要的结构性能、激发光谱、发射光谱及其发光寿命与实施例1相似。
Claims (4)
1.一种Eu3+离子激活的钽酸盐荧光粉，其特征在于，其化学通式为Na2-2xEu2xTa2- 2xGa2xNbO6F5，其中，x是Eu3+离子和Ga3+离子分别取代Na+和Ta5+的摩尔数，0.001≤x≤0.15。
2.一种Eu3+离子激活的钽酸盐荧光粉的合成方法，其为固相反应合成法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按化学式Na2-2xEu2xTa2-2xGa2xNbO6F5中各元素的化学计量比，其中0.001≤x≤0.15，称取原料：含有钠离子的化合物、含有铕离子的化合物、含有钽离子的化合物，含有稼离子的化合物、含有铌离子的化合物和含有氟离子的化合物，其中，将含有钠离子的化合物分两次称取，每次称取的钠离子占化学式中Na的化学计量比的一半；
(2)将步骤(1)称得的一份含有钠离子的化合物与含有铕离子的化合物、含有钽离子的化合物，含有稼离子的化合物和含有铌离子的化合物，放入玛瑙研钵进行研磨，得到混合原料，并将混合原料在空气气氛中进行第一次煅烧，煅烧温度为800～1250℃，煅烧时间为1～10小时；
(3)将步骤(2)中得到的一次煅烧产物放入玛瑙研钵进行研磨，并压制成块状，在空气气氛中进行第二次煅烧，煅烧温度为1200～1400℃，煅烧时间为1～10小时；
(4)将步骤(3)得到的二次煅烧产物自然冷却，放入玛瑙研钵进行研磨，直至成为粉末状，再把该粉末和步骤(1)中称取的另一份含有钠离子的化合物以及含有氟离子的化合物彻底研磨混合；将得到的混合物压制成块状，在空气气氛中进行第三次煅烧，煅烧温度为850～1000℃，煅烧时间为1～10小时；待三次煅烧产物自然冷却后，将得到的块状样品研磨成粉末，即得到一种Eu3+激活的钽酸盐荧光粉。
3.根据权利要求2所述的一种Eu3+离子激活的钽酸盐荧光粉的合成方法，其特征在于，所述的含有钠离子的化合物为碳酸钠Na2CO3或氟化钠NaF；所述的含有铕离子的化合物为氧化铕Eu2O3；所述的含有钽离子的化合物为氧化钽Ta2O5；所述的含有稼离子的化合物为氧化稼Ga2O3；所述的含有铌离子的化合物为氧化铌Nb2O5；所述的含有氟离子的化合物为氟化铵NH4F。
4.一种Eu3+离子激活的钽酸盐荧光粉的应用，其特征在于，该荧光粉可用于制备以近紫外光、蓝光半导体芯片为激发光源的LED照明或显示器件，也可用作发光二极管、显示材料、三基色荧光灯和场发射显示器的制造。
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| CN201911381917.XA Active CN111139073B (zh) | 2019-12-27 | 2019-12-27 | 一种Eu3+离子激活的钽酸盐荧光粉及其合成方法与应用 |
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| Country | Link |
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| CN (1) | CN111139073B (zh) |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6143446A (en) * | 1998-10-21 | 2000-11-07 | Duracell Inc. | Battery cathode |
| US20060292063A1 (en) * | 2005-06-27 | 2006-12-28 | Neustadt Martha O | Halide-containing ceramic |
| CN105694886A (zh) * | 2015-12-23 | 2016-06-22 | 江苏师范大学 | 一种Eu2+掺杂的氟酸盐基发光材料的制备方法和应用 |
| CN106544022A (zh) * | 2016-10-21 | 2017-03-29 | 江苏师范大学 | 一种Eu3+掺杂的钽酸盐红色荧光粉、制备方法及用途 |
| CN107124882A (zh) * | 2014-08-04 | 2017-09-01 | 基础应用医学研究基金会 | 用于认知改善的新型化合物 |
| CN110184055A (zh) * | 2019-06-19 | 2019-08-30 | 江苏师范大学 | 一种Eu3+激活的铌钽酸盐红发光荧光粉及其制备与应用 |
-
2019
- 2019-12-27 CN CN201911381917.XA patent/CN111139073B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6143446A (en) * | 1998-10-21 | 2000-11-07 | Duracell Inc. | Battery cathode |
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| CN110184055A (zh) * | 2019-06-19 | 2019-08-30 | 江苏师范大学 | 一种Eu3+激活的铌钽酸盐红发光荧光粉及其制备与应用 |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
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| YUTING LU等: "Efficient conversion from UV light to near-IR emission in Yb3+-doped triple-layered perovskite CaLaNb3O10", 《MATERIALS RESEARCH BULLETIN》, vol. 64, 3 January 2015 (2015-01-03), pages 425 - 431, XP029195483, DOI: 10.1016/j.materresbull.2014.12.078 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN111139073B (zh) | 2022-07-22 |
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