CN110129048B - 一种Mn2+激活的铌钽酸盐黄发光荧光粉及其制备与应用 - Google Patents
一种Mn2+激活的铌钽酸盐黄发光荧光粉及其制备与应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种Mn2+激活的铌钽酸盐黄发光荧光粉及其制备与应用，该荧光粉的化学式为NaCa1‑xMnxTaNbO6F，x是二价锰离子Mn2+取代Ca2+的摩尔数，0.001≤x≤0.2，首先是使用固相合成法制备不含氟的前驱体Ca1‑xMnxTaNbO6(0.001≤x≤0.2)；然后在前驱体中加入氟化钠和氟化铵，充分混合，压制成块，再次使用固相合成烧结制得。本发明提供的荧光粉能很好地吸收近紫外光，并发出色度很纯的黄光，该荧光粉可与近紫外半导体LED芯片很好地匹配，是一种潜在的制备白光LED照明器件的黄发光粉。
Description
技术领域
本发明涉及无机荧光材料领域，具体涉及一种Mn2+激活的铌钽酸盐黄发光荧光粉及其制备与应用。
背景技术
近年来，随着半导体的创新和发展，基于半导体的LED照明得到了极大的重视，紫光和近紫外光半导体芯片为基础的照明形成了当今主流商品化的白光 LED照明器件，与传统的日光灯、节能照明及其它光源相比，快速发展的基于 LED芯片的新一代照明有非常大的优势，例如使用寿命长，LED照明能够无故障工作50000小时以上，寿命是白炽灯的上百倍；省电，LED的电能消耗仅为白炽灯的1/10，使用电压范围宽；亮度也远远超过白炽灯，等等。
目前，实现白光LED普遍采取的是在蓝色LED芯片上涂敷高效的可被蓝光激发而发射黄光的荧光粉，其原理是蓝光LED激发荧光材料产生与蓝光互补的黄光，再利用透镜原理将蓝光、黄光予以混合，使人眼产生白光的视觉。此种荧光粉主要是YAG钇铝石榴石，其化学式为Y3Al5O12:Ce3+，但由于其发光中心 Ce3+的发射在红光部分严重短缺，造成白光LED产品显色性较差，难以满足低色温照明需要，利用该荧光粉很难获得4000K以下的低色温的白光LED。因此在近紫外光和蓝光区间具有很好的激发效率的新型LED用黄色荧光粉的研究显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的之一是提供一种Mn2+激活的铌钽酸盐黄发光荧光粉，能被近紫外光或蓝光激发。
本发明的目的之二是提供上述Mn2+激活的铌钽酸盐黄发光荧光粉的制备方法。
本发明的目的之三是提供上述Mn2+激活的铌钽酸盐黄发光荧光粉的应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：一种Mn2+激活的铌钽酸盐黄发光荧光粉，其化学式为NaCa1-xMnxTaNbO6F，x是二价锰离子Mn2+取代 Ca2+的摩尔数，x取值范围为0.001≤x≤0.2。
该荧光粉的基质是NaCaTaNbO6F，Mn2+离子为激活剂。
本发明还提供上述Mn2+激活的铌钽酸盐黄发光荧光粉的制备方法，采用固相合成法，具体步骤是：
(1)按照化学式Ca1-xMnxTaNbO6，0.001≤x≤0.2中各元素的化学计量比分别称取含钙离子的化合物、含锰离子的化合物、含钽离子的化合物、含铌离子的化合物；按照化学式NaCa1-xMnxTaNbO6F，0.001≤x≤0.2中钠元素的化学计量比称取氟化钠，再称取和氟化钠等摩尔量的氟化铵；
(2)将步骤(1)称得的原料：含钙离子的化合物、含锰离子的化合物、含钽离子的化合物、含铌离子的化合物，研磨混合，然后置于空气气氛中预煅烧，煅烧温度为850～1200℃，煅烧时间为1～10小时；
(3)将步骤(2)得到的预煅烧原料再次研磨，得到的混合物压制成块状，置于空气气氛中二次煅烧，煅烧温度为1200～1400℃，煅烧时间为1～10小时；
(4)将步骤(3)得到的产物自然冷却，研磨成粉末状，并把该粉末和步骤 (1)称取的氟化钠和氟化铵彻底研磨混合，得到的混合物压制成块状，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为850～1000℃，煅烧时间为1～10小时，自然冷却到室温，研磨，即得到一种Mn2+激活的铌钽酸盐黄发光荧光粉。
优选的，所述的含钙离子的化合物为碳酸钙CaCO3、硝酸钙Ca(NO3)2中的一种；所述的含锰离子的化合物为碳酸锰MnCO3；所述的含钽离子的化合物为氧化钽Ta2O5；所述的含铌离子的化合物为五氧化二铌Nb2O5。
本发明还提供上述Mn2+激活的铌钽酸盐黄发光荧光粉的发光应用。
该荧光粉能够在200～500纳米间的紫外至蓝光区域被有效激光，发出中心波长565纳米的黄光，适合制备以近紫外光、蓝光半导体芯片为激发光源的LED 照明或显示器件，也可用作发光二极管、显示材料、三基色荧光灯和场发射显示器的制造中。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明的Mn2+激活的铌钽酸盐黄发光荧光粉，其基质晶格中有多种离子多面体组成(Nb，Ta)，阴离子中又有F离子的键合，因此具有非常高的晶格强度，因此，荧光粉具有优秀的热稳定性，适宜于制备高功率的照明设备。
2、该黄发光荧光粉的激发光谱在200nm～500nm，主要激发峰330nm，其发射光谱在500nm～620nm，主峰在565nm附近，具有化学性质稳定、发光性能好、发光强度高及显色指数较高的优点；和现有常用的商用黄发光荧光粉相比，该专利荧光粉在近紫外和蓝光波长区域有着很强的激发效率，更宜于制备近紫外 LED二极管芯片配合制备的白光LED照明设备。
3、本发明以铌钽酸盐为基质的掺锰黄色荧光粉的制备方法，其中基于固相合成法，操作性强，主要在空气气氛下制备，升温过程简单，整个方法简单易行，重现性好且制备周期短。
附图说明
图1是本发明实施例1制备荧光粉的X射线粉末衍射图。
图2是本发明实施例1制备荧光粉的SEM图。
图3是本发明实施例1制备荧光粉在监测565纳米下的激发光谱。
图4是本发明实施例1制备荧光粉在330纳米激发下的发射光谱。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1：NaCa0.85Mn0.15TaNbO6F
按照化学式Ca0.85Mn0.15TaNbO6中各元素的化学计量比称取：CaCO3：4.25 克；MnCO3：0.862克；Ta2O5：11.051克；Nb2O5：6.645克；将称得的原料放入玛瑙研钵，仔细研磨，得到这些原料的混合物在空气气氛中预煅烧，煅烧温度为900℃，煅烧时间为9小时；将得到的预煅烧原料再次放入玛瑙研钵研磨，得到的混合物压制成块状，在空气气氛中二次煅烧，煅烧温度为1400℃，煅烧时间为1小时，自然冷却，放入玛瑙研钵研磨成为粉末状，得到预煅烧混合物。
按照NaCa0.85Mn0.15TaNbO6F中钠元素的化学计量比称取NaF：2.1克，并称取和NaF等摩尔量的NH4F：1.85克；把预煅烧混合物和称取的NaF以及NH4F 研磨，得到混合物压制成块状，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为1000℃，煅烧时间为1小时。把自然冷却的块状样品研磨，即得到所述的一种Mn2+激活的铌钽酸盐黄发光荧光粉。
参见附图1，是实施例1技术方案制备荧光粉的X射线粉末衍射图，结果表明制备的材料为单一物相，没有别的杂质存在；
参见附图2，是按实施例1技术方案制备荧光粉的SEM图，结晶性能良好；
参见附图3，按实施例1技术方案制备荧光粉在监测565纳米下的激发光谱。激发光谱表明黄发光的激发来源主要在200～500纳米间的紫外至蓝光区域，可以很好地匹配近紫外LED芯片发射；
参见附图4，它是按实施例1技术方案制备荧光粉的在近紫外330纳米激发下的发射光谱。发光光谱显示该发光是色度很纯的、中心发光波长为565纳米的黄发光。
实施例2：NaCa0.999Mn0.001TaNbO6F
按照化学式Ca0.999Mn0.001TaNbO6中各元素的化学计量比称取：Ca(NO3)2： 14.74克；MnCO3：0.011克；Ta2O5：19.89克；Nb2O5：11.96克；将称得的原料放入玛瑙研钵，仔细研磨，得到这些原料的混合物在空气气氛中预煅烧，煅烧温度为1200℃，煅烧时间为1小时；将得到的预煅烧原料再次放入玛瑙研钵研磨，得到的混合物压制成块状，在空气气氛中二次煅烧，煅烧温度为1200℃，煅烧时间为10小时，自然冷却，放入玛瑙研钵研磨成为粉末状，得到预煅烧混合物。
按照NaCa0.999Mn0.001TaNbO6F中钠元素的化学计量比称取NaF：3.78克，并称取和NaF等摩尔量的NH4F：3.33克；把预煅烧混合物和称取的NaF以及 NH4F研磨混合，得到的混合物压制成块状，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为 850℃，煅烧时间为10小时。把自然冷却的块状样品研磨，即得到所述的一种 Mn2+激活的铌钽酸盐黄发光荧光粉。
其主要的结构性能、激发光谱、发光光谱与实施例1相似。
实施例3：NaCa0.8Mn0.2TaNbO6F
按照化学式Ca0.8Mn0.2TaNbO6中各元素的化学计量比称取：CaCO3：4.8克； MnCO3：1.380克；Ta2O5：13.26克；Nb2O5：7.974克；将称得的原料放入玛瑙研钵，仔细研磨，得到这些原料的混合物在空气气氛中预煅烧，煅烧温度为 850℃，煅烧时间为10小时；将得到的预煅烧原料再次放入玛瑙研钵研磨，得到的混合物压制成块状，在空气气氛中二次煅烧，煅烧温度为1300℃，煅烧时间为4小时，将以上步骤得到的产物自然冷却，得到预煅烧物。
按照NaCa0.8Mn0.2TaNbO6F中钠元素的化学计量比称取NaF：2.52克，并称取和NaF等摩尔量的NH4F：2.22克；把预煅烧混合物和称取的NaF以及NH4F 研磨混合，得到的混合物压制成块状，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为900℃，煅烧时间为5小时。把自然冷却的块状样品研磨，即得到所述的一种Mn2+激活的铌钽酸盐黄发光荧光粉。
其主要的结构性能、激发光谱、发光光谱与实施例1相似。
Claims (4)
1.一种Mn2+激活的铌钽酸盐黄发光荧光粉，其特征在于，其化学式为NaCa1-xMnxTaNbO6F，x是二价锰离子Mn2+取代Ca2+的摩尔数，x取值范围为0.001≤x≤0.2，所述Mn2+激活的铌钽酸盐黄发光荧光粉的制备方法，采用固相合成法，具体步骤是：
(1)按照化学式Ca1-xMnxTaNbO6，0.001≤x≤0.2中各元素的化学计量比分别称取含钙离子的化合物、含锰离子的化合物、含钽离子的化合物、含铌离子的化合物；按照化学式NaCa1-xMnxTaNbO6F，0.001≤x≤0 .2中钠元素的化学计量比称取氟化钠， 再称取和氟化钠等摩尔量的氟化铵；
(2)将步骤(1)称得的含钙离子的化合物、含锰离子的化合物、含钽离子的化合物、含铌离子的化合物，研磨混合，然后置于空气气氛中预煅烧，煅烧温度为850～1200℃，煅烧时间为1～10小时；
(3)将步骤(2)得到的预煅烧原料再次研磨，得到的混合物压制成块状，置于空气气氛中二次煅烧，煅烧温度为1200～1400℃，煅烧时间为1～10小时；
(4)将步骤(3)得到的产物自然冷却，研磨成粉末状，并把该粉末和步骤(1)称取的氟化钠和氟化铵彻底研磨混合，得到的混合物压制成块状，在空气气氛中煅烧，煅烧温度为850～1000℃，煅烧时间为1～10小时，自然冷却到室温，研磨，即得到一种Mn2+激活的铌钽酸盐黄发光荧光粉。
2.根据权利要求1所述的Mn2+激活的铌钽酸盐黄发光荧光粉，其特征在于，所述的含钙离子的化合物为碳酸钙、硝酸钙中的一种；所述的含锰离子的化合物为碳酸锰；所述的含钽离子的化合物为氧化钽；所述的含铌离子的化合物为五氧化二铌。
3.权利要求1所述的Mn2+激活的铌钽酸盐黄发光荧光粉在制备以近紫外光、蓝光半导体芯片为激发光源的LED照明或显示器件中的应用。
4.权利要求1所述的Mn2+激活的铌钽酸盐黄发光荧光粉在制备发光二极管、显示材料、三基色荧光灯和场发射显示器中的应用。
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| CN201910530829.5A CN110129048B (zh) | 2019-06-19 | 2019-06-19 | 一种Mn2+激活的铌钽酸盐黄发光荧光粉及其制备与应用 |
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2019
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Non-Patent Citations (2)
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| A new layered perovskite, KSrNb2O6F, by powder neutron diffraction;Yoo, Chung-Yul等;《ACTA CRYSTALLOGRAPHICA SECTION C-STRUCTURAL CHEMISTRY》;20070830;第63卷;I63-I65 * |
| Structures and luminescence properties of Yb3+ in the double perovskites Ba2YB"O6 (B"=Ta5+,Nb5+) phosphors;周文龙，等;《周文龙，等》;20110115;第20卷(第1期);016101 * |
Also Published As
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Application publication date: 20190816 Assignee: Xuzhou Tianjiao kangren Biotechnology Co.,Ltd. Assignor: Jiangsu Normal University Contract record no.: X2022980020975 Denomination of invention: A Mn2+activated niobate tantalate yellow phosphor and its preparation and application Granted publication date: 20220322 License type: Common License Record date: 20221111 |
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