CN111088048B - 一种Eu3+掺杂的氟钽酸盐荧光陶瓷及其合成方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种Eu3+掺杂的氟钽酸盐荧光陶瓷及其合成方法与应用，其化学式为Na1‑ xEuxTa1‑xYxO2F2，其中，x是Eu3+离子和Y3+离子分别取代Na+和Ta5+的摩尔数，0.003≤x≤0.15。本发明合成方法为固相合成法。本发明的一种Eu3+激活的氟钽酸盐荧光陶瓷有很明显的优势：(1)本发明荧光陶瓷具有优秀的热稳定性。(2)可实现高效地发红光，有效地提高色温和显色指数。(3)有很高的洁净度和发光强度。(4)制备过程无污染，合成工艺简单、操作方便、对设备要求低、节能环保。(5)该荧光陶瓷在近紫外光波长区域有很强的激发效率，适宜与近紫外LED二极管芯片配合制备白光LED照明设备。

Description

一种Eu3+掺杂的氟钽酸盐荧光陶瓷及其合成方法与应用
技术领域
本发明涉及无机荧光材料技术领域，具体是一种Eu3+掺杂的氟钽酸盐荧光陶瓷及其合成方法与应用。
背景技术
自1973年世界发生能源危机以来，各国纷纷致力于研制节能发光材料，诞生了多种利用稀土三基色荧光材料制作的照明器件。近年来，随着半导体的创新和发展，基于半导体 LED的照明方式得到了国家的极大重视，其中，以蓝光和近紫外光半导体芯片为基础的白光LED照明器件成为了当今的主流，与传统的日光灯、节能照明及其它光源相比，快速发展的基于LED芯片的新一代照明设备有非常大的优势，例如使用寿命长、省电、使用电压范围宽、亮度高等。
白光LED产生白光主要有两种途径：第一种是将红、绿、蓝三种LED组合产生白光；第二种是用LED去激发光转换荧光陶瓷混合形成白光，这种途径有两种实现方案，其中比较成熟的方法是蓝光LED芯片与YAG:Ce黄色荧光陶瓷搭配来实现白光发射，但由于缺乏红色光，复合得到的白光为冷白光，因此，该方案仍需添加适当的红色荧光陶瓷来提高其显色指数，另一种方案则是用近紫光LED芯片(390-410nm)与红/绿/蓝三基色荧光陶瓷组合；所以，红色荧光陶瓷起着举足轻重的作用。现有技术中的荧光陶瓷红光发射色温不足，显色指数较差，且生产工艺复杂、成本较高，这些缺陷限制了它在照明设备上的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种Eu3+掺杂的氟钽酸盐荧光陶瓷，该荧光陶瓷可以高效的发出红光，有效提高色温和显色指数。本发明的另一个目的是提供一种Eu3+掺杂的氟钽酸盐荧光陶瓷的合成方法，该方法流程短，易操作，对设备的要求低。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：一种Eu3+掺杂的氟钽酸盐荧光陶瓷，其化学通式为Na1-xEuxTa1-xYxO2F2，其中，x是Eu3+离子和Y3+离子分别取代Na+和Ta5+的摩尔数，0.003≤x≤0.15。
本发明还提供了一种Eu3+掺杂的氟钽酸盐荧光陶瓷的合成方法，其为固相反应合成法，包括如下步骤：
(1)按照化学式Na1-xEuxTa1-xYxO2F2，0.003≤x≤0.15中Na，Eu、Ta和Y的摩尔比，分别称取硝酸钠NaNO3、氟化铕EuF3、氧化钽Ta2O5和氟化钇YF3，再按照硝酸钠NaNO3摩尔量的2～2.5倍，称取氟化铵NH4F；
(2)将称量好的硝酸钠NaNO3和氟化铵NH4F溶于乙二醇中，搅拌混合，并调节pH 至6～7，在室温下充分搅拌3～5小时；
(3)将充分搅拌的混合溶液静置沉淀、过滤、洗涤并烘干后，在空气气氛中进行第一次煅烧，煅烧时间为2～5小时，煅烧温度为400℃；
(4)将步骤(3)得到的一次煅烧产物和氧化钽Ta2O5、氟化钇YF3和氟化铕EuF3混合，并研磨均匀，将得到的混合物在20MPa的压强下压制成块，得到的陶瓷块在空气气氛中进行第二次煅烧，煅烧时间为3～8小时，煅烧温度为800～900℃，得到第二次煅烧产物，待其自然冷却，研磨均匀，即得到一种Eu3+掺杂的氟钽酸盐荧光陶瓷。
进一步地，步骤(2)中调节pH采用体积比为1:9的氨水和乙醇。
本发明还提供了一种Eu3+掺杂的氟钽酸盐荧光陶瓷的应用，该荧光陶瓷可用于以近紫外光为激发源的照明、显示器件以及光致发光的色度调节。
和现有的同类型产品相比，本发明的一种Eu3+激活的氟钽酸盐荧光陶瓷有很明显的优势：
(1)本发明的一种Eu3+激活的氟钽酸盐荧光陶瓷，其基质晶格由Ta离子多面体组成，又有F离子的键合，因此具有非常高的晶格强度，使荧光陶瓷具有优秀的热稳定性，适宜制备高功率的照明设备。
(2)Na+离子充填在刚性强度很高的骨架中以及Eu3+离子的掺杂，可以使得发光中心得到充分的扰动，Eu3+离子的禁戒跃迁被彻底打破，实现高效地发红光，有效地提高了色温和显色指数。
(3)Y3+离子的共同掺杂使Eu3+掺杂引起的电荷趋于平衡，增强了荧光陶瓷的洁净度和发出红光的强度。
(4)与其它红色荧光材料相比，本发明基质材料的制备过程没有任何污染，合成工艺简单、操作方便、对设备要求低、节能环保。
(5)本发明的荧光陶瓷在近紫外光波长区域有着很强的激发效率，适宜与近紫外LED 二极管芯片配合制备白光LED照明设备。
附图说明
图1是按本发明的实施例1技术方案制备的荧光陶瓷的X射线粉末衍射图。
图2是按本发明的实施例1技术方案制备的荧光陶瓷的SEM图。
图3是按本发明的实施例1技术方案制备的荧光陶瓷在620纳米光监测下的激发光谱。
图4是按本发明的实施例1技术方案制备的荧光陶瓷在310纳米光激发下的发射光谱。
图5是按本发明的实施例1技术方案制备的荧光陶瓷620纳米红发光的发光衰减曲线。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
按照化学式Na0.9Eu0.1Ta0.9Y0.1O2F2中几种元素的化学计量比称取：NaNO3：1.530克；EuF3：0.418克；Ta2O5：3.980克；YF3：0.292克；NH4F：1.48克；将称得的硝酸钠NaNO3和氟化铵NH4F分别溶于乙二醇中，搅拌混合，pH调至6，室温下充分搅拌3.5小时，并通过静置沉淀、过滤、洗涤和烘干后在空气气氛中进行第一次煅烧，煅烧温度为400℃，煅烧时间为2小时；
将得到的一次煅烧产物与氧化钽Ta2O5、氟化钇YF3和氟化铕EuF3混合，并研磨均匀，将得到的混合物在20MPa的压强下压制成块，得到的陶瓷块在空气气氛中进行第二次煅烧，煅烧时间为8小时，煅烧温度为800℃，得到第二次煅烧产物，待其自然冷却，研磨均匀，即得到一种Eu3+掺杂的氟钽酸盐荧光陶瓷。
参见附图1，是按本实施例技术方案制备荧光陶瓷的X射线粉末衍射图，结果表明制备的材料为单一物相，没有别的杂质存在；
参见附图2，是按本实施例技术方案制备荧光陶瓷的SEM图，结晶度非常好；
参见附图3，是按本实施例技术方案制备荧光陶瓷在620纳米光监测下的激发光谱，该光谱表明红发光的激发来源主要在250～500纳米间的紫外至蓝光区域，可以很好地匹配近紫外LED芯片发射。
参见附图4，是按本实施例技术方案制备荧光陶瓷在310纳米光激发下的发射光谱，该光谱显示其发光色度的纯度较高、中心发光波长为620纳米的红发光。
参见附图5，是按本实施例技术方案制备荧光陶瓷在620纳米红发光的发光衰减曲线，该发光寿命是1.15毫秒，可以满足发光照明和显示的需要而不出现余辉。
实施例2
按照化学式Na0.85Eu0.15Ta0.85Y0.15O2F2中几种元素的化学计量比称取：NaNO3：1.445克； EuF3：0.627克；Ta2O5：3.759克；YF3：0.438克；NH4F：1.48克；将称得的硝酸钠NaNO3和氟化铵NH4F分别溶于乙二醇中，搅拌混合，pH调至7，室温下充分搅拌5小时，并通过静置沉淀、过滤、洗涤和烘干后在空气气氛中进行第一次煅烧，煅烧温度为400℃，煅烧时间为5小时；
将得到的一次煅烧产物与氧化钽Ta2O5、氟化钇YF3和氟化铕EuF3混合，并研磨均匀，将得到的混合物在20MPa的压强下压制成块，得到的陶瓷块在空气气氛中进行第二次煅烧，煅烧时间为5小时，煅烧温度为850℃，得到第二次煅烧产物，待其自然冷却，研磨均匀，即得到一种Eu3+掺杂的氟钽酸盐荧光陶瓷。
其主要的结构性能、激发光谱、发光光谱及其发光寿命与实施例1相似。
实施例3
按照化学式Na0.993Eu0.003Ta0.993Y0.003O2F2中几种元素的化学计量比称取：NaNO3：1.689 克；EuF3：0.013克；Ta2O5：4.391克；YF3：0.009克；NH4F：1.85克；将称得的硝酸钠NaNO3和氟化铵NH4F分别溶于乙二醇中，搅拌混合，pH调至6.5，室温下充分搅拌4小时，并通过静置沉淀、过滤、洗涤和烘干后在空气气氛中进行第一次煅烧，煅烧温度为400℃，煅烧时间为4小时；
将得到的一次煅烧产物与氧化钽Ta2O5、氟化钇YF3和氟化铕EuF3混合，并研磨均匀，将得到的混合物在20MPa的压强下压制成块，得到的陶瓷块在空气气氛中进行第二次煅烧，煅烧时间为3小时，煅烧温度为900℃，得到第二次煅烧产物，待其自然冷却，研磨均匀，即得到一种Eu3+掺杂的氟钽酸盐荧光陶瓷。
其主要的结构性能、激发光谱、发光光谱及其发光寿命与实施例1相似。

Claims (4)

1.一种Eu3+掺杂的氟钽酸盐荧光陶瓷，其特征在于，其化学通式为Na1-xEuxTa1-xYxO2F2，其中，x是Eu3+离子和Y3+离子分别取代Na+和Ta5+的摩尔数，0.003≤x≤0.15。
2.一种Eu3+掺杂的氟钽酸盐荧光陶瓷的合成方法，其为固相反应合成法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）按照化学式Na1-xEuxTa1-xYxO2F2，0.003≤x≤0.15中Na，Eu、Ta和Y的摩尔比，分别称取硝酸钠NaNO3、氟化铕EuF3、氧化钽Ta2O5和氟化钇YF3，再按照硝酸钠NaNO3摩尔量的2～2.5倍，称取氟化铵NH4F；
（2）将称量好的硝酸钠NaNO3和氟化铵NH4F溶于乙二醇中，搅拌混合，并调节pH至6～7，在室温下充分搅拌3～5小时；
（3）将充分搅拌的混合溶液静置沉淀、过滤、洗涤并烘干后，在空气气氛中进行第一次煅烧，煅烧时间为2～5小时，煅烧温度为400℃；
（4）将步骤（3）得到的一次煅烧产物和氧化钽Ta2O5、氟化钇YF3和氟化铕EuF3混合，并研磨均匀，将得到的混合物在20MPa的压强下压制成块，得到的陶瓷块在空气气氛中进行第二次煅烧，煅烧时间为3～8小时，煅烧温度为800～900℃，得到第二次煅烧产物，待其自然冷却，研磨均匀，即得到一种Eu3+掺杂的氟钽酸盐荧光陶瓷。
3.根据权利要求2所述的一种Eu3+掺杂的氟钽酸盐荧光陶瓷的合成方法，其特征在于，步骤（2）中调节pH采用体积比为1：9的氨水和乙醇。
4.一种如权利要求1所述的Eu3+掺杂的氟钽酸盐荧光陶瓷的应用，其特征在于，该荧光陶瓷可用于以近紫外光为激发源的照明、显示器件以及光致发光的色度调节。
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