CN111111656B - 一种常温催化引燃VOCs自持燃烧的耐高温催化燃烧催化剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种常温催化引燃VOCs自持燃烧的耐高温催化燃烧催化剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及催化剂领域的一种常温催化引燃VOCs自持燃烧的耐高温催化燃烧催化剂及其制备方法和应用。所述常温催化引燃VOCs自持燃烧的耐高温催化燃烧催化剂，包含贵金属活性组分、储氧材料铈锆固溶体、载体；所述载体包含Al2O3载体；其中，以所述催化剂总重量为100重量份计，贵金属活性组分含量为0.03～5重量份，储氧材料铈锆固溶体含量为5～40重量份，余量为载体。本发明所述的催化剂，能够在常温(≥30℃)常压下引燃含有一定量低不饱和烃和氢气的VOCs物流并实现自持燃烧的催化剂。能够在不需要外部辅助加热能源的情况下，将VOCs废气除去，引燃快速有效，并且催化剂具有良好的水热稳定性和高温稳定性，使处理此类VOCs废气的处理大大简化。

Description

一种常温催化引燃VOCs自持燃烧的耐高温催化燃烧催化剂及 其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及催化剂领域的一种常温催化引燃VOCs自持燃烧的耐高温催化燃烧催化剂，更进一步地说，涉及一种常温催化引燃VOCs自持燃烧的耐高温催化燃烧催化剂及其制备方法和应用。
背景技术
挥发性有机物(Volatile Organic Compounds，简称VOCs)是指常温下饱和蒸汽压大于70Pa，常压下沸点低于260℃的有机化合物。主要包括芳香烃、脂肪烃、卤代烃、含氧烃、萜烃、醇、醛、酮和酯等。它们是石油化工、制药、印刷、喷漆等行业排放废气中的主要污染物。该类有机物大多具有毒性并伴有恶臭，部分还可以致癌，且多数VOCs对臭氧层有破坏作用。社会对VOCs的治理越来越重视，常见的VOCs净化技术有冷凝法、吸附法、吸收法、催化法、生物法等，这些方法都有广泛的应用。其中催化法是将VOCs加热到起燃温度(200～400℃)下，实现VOCs催化和非催化燃烧反应生成二氧化碳和水。
催化法目前所采用的催化剂一类为负载型贵金属催化剂，这些负载型贵金属催化剂具有起燃温度低、活性高的优点，但同时存在价格昂贵、高温时活性组分易烧结升华失活、稳定性较差、抗中毒能力低等缺点，使其应用受到了一定的限制。研究表明稀土及其氧化物的加入可以提高催化剂的活性、提高催化剂的热稳定性、改善催化剂的抗硫、抗铅能力。另一类为非金属催化剂，主要包括过渡金属氧化物催化剂、复氧化物催化剂(钙钛矿型复氧化物和尖晶石型复氧化物)等，这类催化剂虽然高温稳定性稍好，但起燃温度较高。VOCs催化燃烧对催化剂的基本要求是：低温催化活性好、水热稳定性好、高温稳定性好，并具有良好的抗频繁热负荷冲击能力和抗积碳能力。
催化法目前所采用的催化剂往往需要将物流加热至起燃温度(200～400℃)，将VOCs催化和非催化燃烧反应生成二氧化碳和水，现在市场上需要一种能常温催化引燃VOCs自持燃烧的催化剂。
发明内容
为了解决现有技术中存在的上述问题，本发明提出一种常温催化引燃VOCs自持燃烧的耐高温催化燃烧催化剂。具体地说涉及一种常温催化引燃VOCs自持燃烧的耐高温催化燃烧催化剂及其制备方法和应用。本发明的催化剂能在≥30℃的温度下，催化引燃含有一定量低不饱和烃和氢气的VOCs物流，并且催化剂具有良好的水热稳定性和高温稳定性，经1000℃加速老化后仍具有良好的催化燃烧活性。
本发明目的之一是提供一种常温催化引燃VOCs自持燃烧的耐高温催化燃烧催化剂，可包含贵金属活性组分、储氧材料铈锆固溶体、载体；所述载体包含Al2O3载体；
其中，以所述催化剂总重量为100重量份计，贵金属活性组分含量为0.03～5重量份，优选0.05～3重量份，更优选0.05～1.5重量份，储氧材料铈锆固溶体含量为5～40重量份，优选10～30重量份，余量为载体。
其中，所述贵金属活性组分选自Pd和/或Pt。
所述储氧材料铈锆固溶体为铈锆摩尔比(Ce/Zr)为0.5～3，并经500～1200℃(优选700～900℃)高温固相反应形成的铈锆固溶体。
所述载体包括大表面的Al2O3载体；所述Al2O3载体的比表面可为100～300m2/g。
所述铈锆固溶体的制备方法包括：
按所述铈锆摩尔比称取铈盐和锆盐溶于水溶液中，配置成溶质总浓度为0.1～5mol/L(优选0.2～2mol/L)的混合溶液，取25wt％的氨水稀释至0.1～10wt％(优选1～5wt％)作为沉淀剂置于三口烧瓶中，剧烈搅拌条件下，缓慢滴入铈盐和锆盐的混合溶液，至溶液PH值为9～11，滴加完毕后，继续搅拌，静置过夜，用去离子水洗涤、过滤，滤饼干燥，然后在流动空气下程序升温至500～1200℃，优选700～900℃焙烧，制备得催化剂助剂所述铈锆固溶体。
所述铈盐可选自硝酸铈、硫酸铈、乙酸铈；
所述锆盐可选自硝酸氧锆、硝酸锆、氧氯化锆、或四氯化锆。
本发明目的之二是提供所述的常温催化引燃VOCs自持燃烧的耐高温催化燃烧催化剂的制备方法。所述方法具体可选择常见的湿法成型方法。
其中，所述湿法成型方法具体可包括以下步骤：
将储氧材料铈锆固溶体、助剂、以及Al2O3载体与成型助剂混捏挤出成型，经80～120℃干燥3～10h，250～600℃焙烧3～5h制得催化剂载体，再等体积浸渍所需贵金属活性组分并经80～120℃干燥3～10h，250～600℃焙烧3～5h制得。
所述成型助剂可选自粘结剂、助挤剂等；成型可为条状、拉西环、蜂窝状等等形状。所述成型助剂的用量可为Al2O3载体重量的0.5～3％，可根据实际情况进行调节。
所述助剂选自溶胶；所述溶胶具体可选自钛溶胶、硅溶胶、水玻璃、硅烷中的至少一种。所述助剂的用量为Al2O3载体重量的1～5％。
本发明目的之三是提供所述的常温催化引燃VOCs自持燃烧的耐高温催化燃烧催化剂在常温催化引燃VOCs物流中的应用。
其中，所述VOCs物流可包含低不饱和烃的VOCs废气和氢气；
所述低不饱和烃可包含C2～C4的烯烃、炔烃、二烯烃等；
所述低不饱和烃可占VOCs物流中的10～60％体积；
所述氢气可占VOCs物流中的5～20％体积。
本发明所提供的常温催化引燃VOCs自持燃烧催化剂，以贵金属为活性组分，以铈锆固溶体为助剂，以大比表面氧化铝为载体。
本发明与现有技术的实质性区别在于：本发明的催化剂能够在≥30℃的温度下，催化引燃含有一定量低不饱和烃和氢气的VOCs物流，并且催化剂具有良好的的水热稳定性和高温稳定性。
本发明的有益效果是：本发明提供的催化剂，能够在常温(≥30℃)常压下引燃含有一定量低不饱和烃和氢气的VOCs物流并实现自持燃烧的催化剂。能够在不需要外部辅助加热能源的情况下，将VOCs废气除去，引燃快速有效，并且催化剂具有良好的水热稳定性和高温稳定性，使处理此类VOCs废气的处理大大简化。
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明。但本发明不受这些实施例的限制。
实施例1
称取43g硝酸铈和27g硝酸氧锆配置成0.25mol/L的水溶液，取85g25wt％的氨水稀释至5wt％作为沉淀剂置于三口烧瓶中，剧烈搅拌条件下，缓慢滴入硝酸铈和硝酸氧锆混合溶液，至溶液PH值为9～11，滴加完毕后，继续搅拌0.5h，静置老化过夜，用去离子水洗涤、过滤，滤饼于100℃干燥5h，然后在流动空气下程序升温至900℃焙烧5h，制备得催化剂助剂铈锆固溶体CZ1。将CZ1与比表面积为250m2/g的氧化铝(淄博硕仁氧化铝科技有限公司，型号80150)(其中，CZ1与氧化铝的重量用量比为3:7)、硅溶胶助剂(江阴市柔飞化工有限公司，JH-40)(用量为氧化铝重量的3％)，粘结剂(用量为氧化铝重量的1.5％)、助挤剂(用量为氧化铝重量的1％)捏合挤条成型，于100℃干燥3h，450℃焙烧2h，得催化剂载体CZ1-Al2O3。将催化剂载体CZ1-Al2O3用等体积浸渍法，浸渍硝酸钯，使催化剂的Pd含量为0.1％，浸渍后干燥，并于450℃焙烧2h，记为成品催化剂A(以重量百分比计：Pd为0.1％，铈锆固溶体CZ1占30％)。
实施例2
称取55g硝酸铈和34g硝酸氧锆配置成0.25mol/L的水溶液，取85g25wt％的氨水稀释至5wt％作为沉淀剂置于三口烧瓶中，剧烈搅拌条件下，缓慢滴入硝酸铈和硝酸氧锆混合溶液，至溶液PH值为9～11，滴加完毕后，继续搅拌0.5h，静置老化过夜，用去离子水洗涤、过滤，滤饼于100℃干燥5h，然后在流动空气下程序升温至900℃焙烧5h，制备得催化剂助剂铈锆固溶体CZ2。将CZ2与比表面积为250m2/g的氧化铝(淄博硕仁氧化铝科技有限公司，型号80150)(其中，CZ2与氧化铝的重量用量比为3:7)、硅溶胶助剂(江阴市柔飞化工有限公司，JH-40)(用量为氧化铝重量的3％)，粘结剂(用量为氧化铝重量的1.5％)、助挤剂(用量为氧化铝重量的1％)，捏合挤条成型，于100℃干燥3h，450℃焙烧2h，得催化剂载体CZ2-Al2O3。将催化剂载体CZ2-Al2O3用等体积浸渍法，浸渍硝酸钯，使催化剂的Pd含量为0.1％，浸渍后干燥，并于450℃焙烧2h，记为成品催化剂B(以重量百分比计：Pd为0.1％，铈锆固溶体CZ2占30％)。
实施例3
称取55g硝酸铈和34g硝酸氧锆配置成0.25mol/L的水溶液，取85g25wt％的氨水稀释至5wt％作为沉淀剂置于三口烧瓶中，剧烈搅拌条件下，缓慢滴入硝酸铈和硝酸氧锆混合溶液，至溶液PH值为9～11，滴加完毕后，继续搅拌0.5h，静置老化过夜，用去离子水洗涤、过滤，滤饼于100℃干燥5h，然后在流动空气下程序升温至750℃焙烧5h，制备得催化剂助剂铈锆固溶体CZ3。将CZ3与比表面积为250m2/g的氧化铝(淄博硕仁氧化铝科技有限公司，型号80150)(其中，CZ3与氧化铝的重量用量比为3:7)和硅溶胶助剂(江阴市柔飞化工有限公司，JH-40)(用量为氧化铝重量的3％)，粘结剂(用量为氧化铝重量的1.5％)、助挤剂(用量为氧化铝重量的1％)捏合挤条成型，于100℃干燥3h，450℃焙烧2h，得催化剂载体CZ3-Al2O3。将催化剂载体CZ3-Al2O3用等体积浸渍法，浸渍硝酸钯，使催化剂的Pd含量为0.1％，浸渍后干燥，并于450℃焙烧2h，记为成品催化剂C(以重量百分比计：Pd为0.1％，铈锆固溶体CZ3占30％)。
实施例4
称取55g硝酸铈和34g硝酸氧锆配置成0.25mol/L的水溶液，取85g25wt％的氨水稀释至5wt％作为沉淀剂置于三口烧瓶中，剧烈搅拌条件下，缓慢滴入硝酸铈和硝酸氧锆混合溶液，至溶液PH值为9～11，滴加完毕后，继续搅拌0.5h，静置老化过夜，用去离子水洗涤、过滤，滤饼于100℃干燥5h，然后在流动空气下程序升温至750℃焙烧5h，制备得催化剂助剂铈锆固溶体CZ4。将CZ4与比表面积为250m2/g的氧化铝(淄博硕仁氧化铝科技有限公司，型号80150)(其中，CZ4与氧化铝的重量用量比为12:88)和硅溶胶助剂(江阴市柔飞化工有限公司，JH-40)(用量为氧化铝重量的3％)，粘结剂(用量为氧化铝重量的1.5％)、助挤剂(用量为氧化铝重量的1％)捏合挤条成型，于100℃干燥3h，450℃焙烧2h，得催化剂载体CZ3-Al2O3。将催化剂载体CZ3-Al2O3用等体积浸渍法，浸渍硝酸钯，使催化剂的Pd含量为0.1％，浸渍后干燥，并于450℃焙烧2h，记为成品催化剂D(以重量百分比计：Pd为0.1％，铈锆固溶体CZ4占12％)。
在固定床反应器中评价催化剂的起燃特性、催化燃烧性能、高温稳定性。催化剂用量为10mL，VOCs气体采用VH2：VC2H4：VC3H6：VC3H8：VC4＝15:30:30:5:20，空速为10000h-1，反应时先引入VOCs气体，待催化引燃后通入计量的空气，V空气：Vvocs＝18:1，反应即发展为自持催化燃烧，待反应温度稳定30min后，采集尾气以气相色谱分析。
对比例1
催化剂制备方法同实施例1，所不同的是催化剂Pd的含量是0.02wt％，所制得的催化剂记作a。
对比例2
催化剂制备方法同实施例1，所不同的是铈锆氢氧化物在空气气氛下，经500℃焙烧4h。所制得的催化剂记作b。
对比例3
催化剂制备方法同实施例1，所不同的是将CZ1与氧化铝按重量比1:1的比例捏合挤条成型所制得的催化剂记作c。
对比例4
称取87g硝酸铈和14g硝酸氧锆配置成0.25mol/L的水溶液，取85g25wt％的氨水稀释至5wt％作为沉淀剂置于三口烧瓶中，剧烈搅拌条件下，缓慢滴入硝酸铈和硝酸氧锆混合溶液，至溶液PH值为9～11，滴加完毕后，继续搅拌0.5h，静置老化过夜，用去离子水洗涤、过滤，滤饼于100℃干燥5h，然后在流动空气下程序升温至750℃焙烧5h，制备得催化剂助剂铈锆固溶体CZ4。将CZ4与比表面积为250m2/g的氧化铝(淄博硕仁氧化铝科技有限公司，型号80150)(其中，CZ4与氧化铝的重量用量比为12:88)和硅溶胶助剂(江阴市柔飞化工有限公司，JH-40)(用量为氧化铝重量的3％)，粘结剂(用量为氧化铝重量的1.5％)、助挤剂(用量为氧化铝重量的1％)捏合挤条成型，于100℃干燥3h，450℃焙烧2h，得催化剂载体CZ4-Al2O3。将催化剂载体CZ4-Al2O3用等体积浸渍法，浸渍硝酸钯，使催化剂的Pd含量为0.1％，浸渍后干燥，并于450℃焙烧2h，所制得的催化剂记作d(以重量百分比计：Pd为0.1％，铈锆固溶体CZ4占12％)。
为考察催化剂的高温稳定性，将实施例1-4与对比例1～4制备的催化剂置于1000℃空气中焙烧10h，进行加速老化，分别记为A-aged、B-aged、C-aged、D-aged、a-aged、b-aged、c-aged、d-aged，老化后的催化剂再进行催化燃烧性能评价，结果见表1。
以下为催化剂的催化起燃和催化燃烧效果。
表1催化剂的催化起燃温度一览表
表2处理后的VOCs气体体积百分含量(％)
*尾气含量进行体积计算时，不包含N2、O2和H2O。
通过表1～2的数据对比可以看出，本发明的催化剂，常温即可引燃并实现自持催化燃烧，且催化燃烧效果很好。而对比例的催化剂，催化起燃温度将近200℃，且催化燃烧效果不好。而且将催化剂在1000℃下加速老化5h后，本发明的催化剂起燃温度，催化燃烧效果没有明显下降，但对比例的催化剂有较明显的下降。
以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

Claims (8)

1.一种常温催化引燃VOCs自持燃烧的耐高温催化燃烧催化剂在常温催化引燃VOCs物流中的应用，所述催化剂包含贵金属活性组分、储氧材料铈锆固溶体、载体；所述载体包含Al2O3载体；
其中，以所述催化剂总重量为100重量份计，贵金属活性组分含量为0.05～3重量份，储氧材料铈锆固溶体含量为10～30重量份，余量为载体；
所述贵金属活性组分为Pd和/或Pt；
所述储氧材料铈锆固溶体为铈锆摩尔比(Ce/Zr)为0.5～3，并经500～1200℃高温固相反应形成的铈锆固溶体；
所述催化剂能够在常温常压下引燃VOCs物流并实现自持燃烧；所述常温≥30℃；
所述VOCs物流包含低不饱和烃的VOCs废气和氢气；所述低不饱和烃包含C2～C4的烯烃、炔烃、二烯烃中的至少一种；
所述低不饱和烃占VOCs物流中的10～60％体积；
所述氢气占VOCs物流中的5～20％体积。
2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：所述储氧材料铈锆固溶体是由包括以下步骤在内的方法制备而成：
按所述铈锆摩尔比称取铈盐和锆盐溶于水中，配置成溶质总浓度为0.1～5mol/L的混合溶液；剧烈搅拌下，将混合溶液滴入沉淀剂中，至反应溶液pH值为9～11，滴加完毕后，继续搅拌，静置，洗涤、过滤，滤饼干燥，然后在流动空气下程序升温至500～1200℃，焙烧，制备得所述铈锆固溶体；
所述沉淀剂选自浓度为0.1～10wt％的氨水。
3.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：
所述储氧材料铈锆固溶体是由包括以下步骤在内的方法制备而成：
按所述铈锆摩尔比称取铈盐和锆盐溶于水中，配置成溶质总浓度为0.2～2mol/L的混合溶液；剧烈搅拌下，将混合溶液滴入沉淀剂中，至反应溶液pH值为9～11，滴加完毕后，继续搅拌，静置，洗涤、过滤，滤饼干燥，然后在流动空气下程序升温至700～900℃焙烧，制备得所述铈锆固溶体；
所述沉淀剂选自浓度为1～5wt％的氨水。
4.根据权利要求2所述的应用，其特征在于：
所述铈盐选自硝酸铈、硫酸铈、乙酸铈；
所述锆盐选自硝酸氧锆、硝酸锆、氧氯化锆、或四氯化锆。
5.根据权利要求1所述的应用，其特征在于：
所述Al2O3载体的比表面为100～300m2/g。
6.根据权利要求1～5之任一项所述的应用，其特征在于：
所述催化剂的制备方法选自湿法成型方法；
所述湿法成型方法包括以下步骤：
将储氧材料铈锆固溶体、助剂、以及Al2O3载体与成型助剂混捏挤出成型，经80～120℃干燥，250～600℃焙烧制得催化剂载体，再浸渍所需贵金属活性组分并经80～120℃干燥，250～600℃焙烧制得。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：
所述助剂选自溶胶；所述溶胶选自钛溶胶、硅溶胶、水玻璃、硅烷中的至少一种。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于：
所述助剂的用量为所述Al2O3载体重量的1～5％。
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