CN111013574A - 一种用于空气除甲醛的贵金属/碳球复合催化材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于空气除甲醛的贵金属/碳球复合催化材料的制备方法，属于室内空气净化技术领域。本发明方法为：将多孔碳球浸渍在酸性溶液中进行改性处理，得到改性后的多孔碳球为载体；将其浸渍在具有一定浓度的贵金属前驱体溶液中，取出后经过干燥和热处理得到一种在多孔碳球表面负载贵金属纳米颗粒的复合催化材料。所述的贵金属纳米颗粒包括银、金、铂、钯、铑及银钯、银铂、银铂钯等合金，其负载量为1‑20wt%。所属的贵金属均以零价形式存在，颗粒粒径范围为5nm‑50nm。本发明方法制备的复合催化材料能保持碳球的独特形态，金属纳米颗粒分散度高，催化性能优异，且环境友好，具有重要的应用潜力和价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于空气除甲醛的贵金属/碳球复合催化材料的制备方法，属于室内空气净化技术领域。
背景技术
人类每天呼吸需要同身边环境交换大量空气，空气质量的好坏直接影响人的身体健康及舒适性感受。目前，中国正处于工业化快速发展阶段，每年产生的工业废气、汽车尾气、光化学烟雾等在一定程度上对空气造成污染（如甲醛等挥发性有机物污染）。现如今，随着人类生活质量的提高，因室内装修、家具涂漆等造成的新型室内空气污染也已经成为我国城镇居民热点关注的环境问题，其中以甲醛为典型代表，它来源广泛，具有较高的毒性，是严重的室内空气污染物之一。因此，如何科学有效的去除空气中的甲醛，已经成为需要解决的重要课题。
目前，去除空气中甲醛污染方法有很多，吸附法、吸收法、负离子氧化法、臭氧催化氧化法、生物过滤与植物净化法、低温等离子体法、催化氧化法等。在上述方法中，活性炭吸附法存在者脱附后污染物仍存在未被降解问题。溶液吸收法对污染物具有一定的选择性，也存在着二次污染的问题。负离子氧化法能够有效分解甲醛，但是负离子的产生十分不稳定，反应效率慢。臭氧催化氧化法流程简单，没有二次污染问题但其利用率低，反应效率慢。生物过滤法是净化有机废气和恶臭物质的主要方法之一。虽然去除甲醛效果良好，但是一旦微生物泄露所造成的危害更大，其安全性缺乏足够研究。植物净化法一定程度上可以降解甲醛，但是对甲醛的吸收能力有限。低温等离子体法利用这些高能电子、自由基等活性粒子污染物作用，使污染物分子在极短的时间内发生分解，并发生后续的各种反应以达到分解污染物的目的。但它对设备要求较高，且过程十分复杂。催化氧化法是指催化空气中的氧气和有机污染物发生氧化分解等化学反应，从而把甲醛等有机污染物分解掉。催化氧化法因其操作方法简单、处理效果好、环保无污染等优点等引起研究者广泛关注。
催化氧化法去除甲醛的关键在于催化剂的选择，催化氧化法催化剂可以分为贵金属类催化剂与过渡金属催化剂。贵金属类催化剂通过负载于不同类型的载体，能够在低温甚至室温下进行甲醛催化氧化。碳球是一种多孔，比表面积大的优良载体，经过酸化处理，提高其表面活性可用作贵金属载体。
综上所述，本发明提出通过预处理多孔碳球，并以此为载体，经过贵金属盐溶液真空浸渍、干燥、热处理得到一种用于空气除甲醛的贵金属/碳球复合催化材料。所述的贵金属纳米颗粒包括银、金、铂、钯、铑及银钯、银铂、银铂钯等合金，其负载量在1-20wt%范围内可调。所述的贵金属均以零价形式存在，颗粒粒径范围为5nm-50nm。本发明方法制备的复合催化材料能保持碳球的独特形态，金属纳米颗粒分散度高，催化性能优异，且环境友好，具有重要的应用潜力和价值。
发明内容
本发明一种用于空气除甲醛的贵金属/碳球复合催化材料的制备方法目的在于针对上述现有技术提供一种简单、高效催化材料，用以解决现有空气中的甲醛污染分解效率不高以及催化过程复杂等问题。
为实现上述目的，本发明提出将多孔碳球浸渍在酸性溶液中进行改性处理，得到改性后的多孔碳球为载体；将其浸渍在具有一定浓度的贵金属前驱体溶液中，取出后经过干燥和热处理得到一种在多孔碳球表面负载贵金属纳米颗粒的复合催化材料。得到的复合材料具有优异的催化性能且环境友好，具有广阔的应用前景。
本发明所述的空气除甲醛的贵金属/碳球复合催化材料制备方法，主要包括配置酸性溶液、对多孔碳球的改性处理、配置贵金属水溶液、真空浸渍及冷冻干燥得到贵金属前驱体、热处理等步骤，其特征在于：
（1）配置浓度为1mol/L-10mol/L的酸性溶液，所述酸性溶液为盐酸、硫酸、硝酸、氢氟酸和醋酸中任何一种，将多孔碳球置于酸性溶液中浸渍0.5-10小时，经水洗、干燥后得到改性后的多孔碳球；
（2）用贵金属盐和水配置浓度为1mg/mL-30mg/mL的金属盐溶液，所述的贵金属盐为银、金、铂、钯、铑中任何一种金属的化合物，将步骤（1）得到的改性碳球置于一定的贵金属盐溶液中，采用真空浸渍工艺进一步处理样品，取出后冷冻干燥得到贵金属离子/多孔碳球前驱体材料；
（3）将步骤（2）中得到的前驱体材料放置在初始温度为室温的管式炉中，在氢气/氩气或氢气/氮气的气氛下热处理0.5-4小时，冷却至室温后取出，得到贵金属/碳球复合催化材料。
本发明一种用于空气除甲醛的贵金属/碳球复合催化材料具有如下优点：贵金属/碳球复合催化剂具有稳定的形貌，在室内等环境中可以稳定存在，不会形成二次污染；复合催化剂表现出优异的甲醛催化氧化活性、高的催化选择性以及良好的催化稳定性，甲醛催化氧化的产物为二氧化碳和水，无环境污染。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
（1）将粒径为3mm的市售碳球3g，浸渍在50ml 3M的氢氟酸溶液中，溶液没过碳球，放置在恒温箱中，设置温度60℃，恒温时间3小时。
（2）取50ml蒸馏水，加入0.01mol氯化钯溶解，磁力搅拌1小时，得到前驱体溶液。
（3）将步骤（1）中载体取出干燥后，浸渍在步骤（2）得到的前驱体溶液中，保证前驱体溶液漫过载体，放在真空干燥箱真空浸渍1小时，浸渍温度为60℃，取出进行冷冻干燥，冷冻温度为-40℃，真空度为10Pa，冷冻时间为12小时，干燥48小时后得到氯化钯/碳球复合催化材料的前驱体。
（4）将步骤（3）中得到前驱体样品放置初始温度为室温的管式炉中，通以氢气及氩气气氛，在温度为800℃热处理时间2小时，得到形态结构稳定的纳米钯/碳球复合催化材料。
实施例2
（1）将粒径为3mm的市售碳球3g浸渍在100ml 3M的氢氟酸溶液中，溶液没过碳球，放置在恒温箱中，设置温度60℃，恒温时间3小时。
（2）取50ml蒸馏水，加入0.02mol氯铂酸溶解，磁力搅拌1小时，得到前驱体溶液。
（3）将步骤（1）中载体取出干燥后，浸渍在步骤（2）得到的前驱体溶液中，保证前驱体溶液漫过载体，放在真空干燥箱真空浸渍360min，浸渍温度为60℃，取出进行冷冻干燥，冷冻温度为-40℃，真空度为10Pa，冷冻时间为12小时，干燥48小时后得到氯铂酸/碳球复合催化材料的前驱体。
（4）将步骤（3）中得到前驱体样品放置初始温度为室温的管式炉中，通以氢气及氩气气氛，在温度为800℃热处理时间2小时，得到形态结构稳定的纳米铂/碳球复合催化材料。
实施例3
（1）将粒径为3mm的市售碳球2g浸渍在50ml 5M的硫酸溶液中，溶液没过碳球，放置在恒温箱中，设置温度60℃，恒温时间3小时。
（2）取50ml蒸馏水，加入0.02mol醋酸银溶解，磁力搅拌1小时，得到前驱体溶液。
（3）将步骤（1）中载体取出干燥后，浸渍在步骤（2）得到的前驱体溶液中，保证前驱体溶液漫过载体，放在真空干燥箱真空浸渍2小时，浸渍温度为60℃，取出进行冷冻干燥，冷冻温度为-40℃，真空度为10Pa，冷冻时间为12小时，干燥48小时后得到醋酸银/碳球复合催化材料的前驱体。
（4）将步骤（3）中得到前驱体样品放置初始温度为室温的管式炉中，通以氢气及氩气气氛，在温度为500℃热处理时间2h，得到形态结构稳定的纳米银/碳球复合催化材料。
实施例4
（1）将粒径为3mm的市售碳球5g浸渍在50ml 5M的硫酸溶液中，溶液没过碳球，放置在恒温箱中，设置温度60℃，恒温时间3小时。
（2）取50ml蒸馏水，加入0.05mol氯金酸溶解，磁力搅拌1小时，得到前驱体溶液。
（3）将步骤（1）中载体取出干燥后，浸渍在步骤（2）得到的前驱体溶液中，保证前驱体溶液漫过载体，放在真空干燥箱真空浸渍0.5小时，浸渍温度为60℃，取出进行冷冻干燥，冷冻温度为-40℃，真空度为10Pa，冷冻时间为12小时，干燥48小时后得到氯金酸/碳球复合催化材料的前驱体。
（4）将步骤（3）中得到前驱体样品放置初始温度为室温的管式炉中，通以氢气及氩气气氛，在温度为600℃热处理时间3h，得到形态结构稳定的纳米金/碳球复合催化材料。
实施例5
（1）将粒径为3mm的市售碳球3g浸渍在100ml 5M的氢氟酸溶液中，溶液没过碳球，放置在恒温箱中，设置温度60℃，恒温时间3小时。
（2）取50ml蒸馏水，分别加入0.02mol醋酸银和氯铂酸溶解，磁力搅拌1小时，得到前驱体溶液。
（3）将步骤（1）中载体取出干燥后，浸渍在步骤（2）得到的前驱体溶液中，保证前驱体溶液漫过载体，放在真空干燥箱真空浸渍2小时，浸渍温度为60℃，取出进行冷冻干燥，冷冻温度为-40℃，真空度为10Pa，冷冻时间为12小时，干燥48小时后得到醋酸银和氯铂酸/碳球复合催化材料的前驱体。
（4）将步骤（3）中得到前驱体样品放置初始温度为室温的管式炉中，通以氢气及氩气气氛，在温度为500℃热处理时间2h，得到形态结构稳定的纳米银铂/碳球复合催化材料。
实施例6
（1）将粒径为3mm的市售碳球3g浸渍在100ml 5M的氢氟酸溶液中，溶液没过碳球，放置在恒温箱中，设置温度60℃，恒温时间3小时。
（2）取50ml蒸馏水，分别加入0.02mol醋酸银和氯化钯溶解，磁力搅拌1小时，得到前驱体溶液。
（3）将步骤（1）中载体取出干燥后，浸渍在步骤（2）得到的前驱体溶液中，保证前驱体溶液漫过载体，放在真空干燥箱真空浸渍1小时，浸渍温度为60℃，取出进行冷冻干燥，冷冻温度为-40℃，真空度为10Pa，冷冻时间为12小时，干燥48小时后得到醋酸银和氯化钯/碳球复合催化材料的前驱体。
（4）将步骤（3）中得到前驱体样品放置初始温度为室温的管式炉中，通以氢气及氩气气氛，在温度为600℃热处理时间1h，得到形态结构稳定的纳米银钯/碳球复合催化材料。
实施例7
（1）将粒径为3mm的市售碳球3g浸渍在100ml 5M的氢氟酸溶液中，溶液没过碳球，放置在恒温箱中，设置温度60℃，恒温时间3小时。
（2）取50ml蒸馏水，分别加入0.01mol醋酸银、氯化钯、氯铂酸溶解，磁力搅拌1小时，得到前驱体溶液。
（3）将步骤（1）中载体取出干燥后，浸渍在步骤（2）得到的前驱体溶液中，保证前驱体溶液漫过载体，放在真空干燥箱真空浸渍1小时，浸渍温度为60℃，取出进行冷冻干燥，冷冻温度为-40℃，真空度为10Pa，冷冻时间为12小时，干燥48小时后得到醋酸银、氯铂酸和氯化钯/碳球复合催化材料的前驱体。
（4）将步骤（3）中得到前驱体样品放置初始温度为室温的管式炉中，通以氢气及氩气气氛，在温度为600℃热处理时间2h，得到形态结构稳定的纳米银铂钯/碳球复合催化材料。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (6)
1.一种用于空气除甲醛的贵金属/碳球复合催化材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）配置浓度为1mol/L-10mol/L的酸性溶液，所述酸性溶液为盐酸、硫酸、硝酸、氢氟酸和醋酸中任何一种，将多孔碳球置于酸性溶液中浸渍0.5-10小时，经水洗、干燥后得到改性后的多孔碳球；
（2）用贵金属盐和水配置浓度为1mg/mL-30mg/mL的金属盐溶液，将步骤（1）得到的改性碳球置于一定的贵金属盐溶液中，采用真空浸渍工艺进一步处理样品，取出后冷冻干燥得到贵金属离子/多孔碳球前驱体材料；
（3）将步骤（2）中得到的前驱体材料放置在初始温度为室温的管式炉中，在氢气/氩气或氢气/氮气的气氛下热处理0.5-4小时，冷却至室温后取出，得到贵金属/碳球复合催化材料。
2.根据权利要求1所述的一种用于空气除甲醛的贵金属/碳球复合催化材料的制备方法，其特征在于步骤（1）所述的多孔碳球的直径为2mm-6mm，其孔径在50nm-5μm范围内。
3.根据权利要求1所述的一种用于空气除甲醛的贵金属/碳球复合催化材料的制备方法，其特征在于步骤（2）所述的贵金属盐溶液为醋酸银、氯金酸、氯铂酸、二氯化钯、三氯化铑中任何一种金属盐的溶液或醋酸银/二氯化钯、醋酸银/氯铂酸、醋酸银/二氯化钯/氯铂酸中多金属盐混合溶液中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种用于空气除甲醛的贵金属/碳球复合催化材料的制备方法，其特征在于步骤（2）所述的真空浸渍温度为20℃-90℃，浸渍时间为0.5-5小时。
5.根据权利要求1所述的一种用于空气除甲醛的贵金属/碳球复合催化材料的制备方法，其特征在于步骤（2）所述的冷冻干燥的冷冻温度为-40℃至-60℃，真空度为1-100Pa，冷冻时间12-24小时，干燥时间24-72小时。
6.根据权利要求1所述的一种用于空气除甲醛的贵金属/碳球复合催化材料的制备方法，其特征在于步骤（3）所述的热处理温度为300℃-1000℃，热处理时间为1-4小时。
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