CN111036178A - 一种磁性微球及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及污水处理技术领域，尤其是涉及磁性微球及其制备方法，该制备方法包括如下步骤：利用三氯化铁和二氯化铁在一定条件下制备得到铁磁流体；向溶解的CTS‑Lys中加入Fe3O4并溶解，得到CTS‑Lys溶液；将CTS‑Lys溶液滴加至铁磁流体中混合反应，得到磁性微球。本发明CTS‑Lys磁性微球表面带有大量的氨基具有良好的顺磁性，对多种重金属离子(如Cu2+、Ba2+、Cr3+等)有很强的吸附性，通过变化磁场使CTS‑Lys磁性微球带着捕获的重金属离子指向性移动，最终完成污水处理。

Description

一种磁性微球及其制备方法
技术领域
本发明涉及污水处理技术领域，尤其是涉及一种磁性微球及其制备方法。
背景技术
传统污水处理技术处理重金属离子大都使用化学沉淀的方法，此方法处理污水消耗大量化学药品，处理池也修建的比较大，固液分离也比较麻烦，壳聚糖可以很好地吸附污水中色素以及各种重金属离子，但其成本很高，也无法回收重复使用。
随着城市水资源的日益匮乏和日益严格的污水排放标准的执行，传统的处理工艺已不能满足城市污水的深度处理和回用的需求，在水回用的驱动力下，膜技术在城市污水回用中得到了广泛应用，并取得了良好的效果。
经过膜处理得到的再生水可用于农业灌溉、城市杂用、工业应用以及传统的地表地下水源的补给，成为了城市供水的第二水源。例如，经过纳滤深度处理后的污水可以满足绝大多数污水回用水水质的需求，但纳滤膜价格昂贵，使用一次后不适合回收重复利用。
发明内容
针对上述技术问题，本发明实施例提供了一种磁性微球磁性微球，其制备方法及应用，以解决传统污水处理技术，成本昂贵，治理效率低的一种或者多种问题。
本发明实施例的第一方面提供一种磁性微球的制备方法，包括如下步骤：利用三氯化铁和二氯化铁在一定条件下制备得到铁磁流体；向溶解的CTS-Lys 中加入Fe3O4并溶解，得到CTS-Lys溶液；将所述CTS-Lys溶液滴加至所述铁磁流体中混合反应，得到磁性微球。
可选地，所述利用三氯化铁和二氯化铁在一定条件下制备得到铁磁流体，包括如下步骤：称取一定质量的三氯化铁并溶解；将溶解后的三氯化铁置于反应瓶中，在一定搅拌条件下，加入二氯化铁；继续向所述反应瓶中滴加氨水进行反应，得到初步成型的铁磁流体；将所述初步成型的铁磁流体置于磁场之下进行磁分离提纯，得到铁磁流体。
可选地，在一定搅拌条件下的搅拌转速为1000rpm。
可选地，所述氨水的浓度为18.5％。
可选地，所述磁分离的结束条件为：所述铁磁流体的pH为中性。
可选地，在将所述三氯化铁置于反应瓶之前，所述反应瓶内填充有惰性气体。
可选地，所述向溶解的CTS-Lys中加入Fe3O4并溶解，具体包括：向溶解的CTS-Lys中加入Fe3O4，并用环己烷在冰浴条件下，超声溶解，得到 CTS-Lys溶液。
可选地，，所述将所述CTS-Lys溶液滴加至所述铁磁流体中混合反应，得到磁性微球，具体包括：超声的作用下，将所述CTS-Lys溶液逐渐滴加到所述铁磁流体中；加入完毕后，超声震荡，使所述CTS-Lys溶液和所述铁磁流体均匀混合；将混合后的所述CTS-Lys溶液和所述铁磁流体装载到旋转蒸发仪进行旋蒸，并在旋蒸之后进行磁分离提纯，得到磁性微球。
本发明实施例的第二方面提供一种应用上述方法制备得到的磁性微球。
可选地，所述磁性微球应用于污水处理。
应用本发明实施方法制作出的CTS-Lys磁性微球，其表面带有大量的氨基具有良好的顺磁性，对多种重金属离子(如Cu2+、Ba2+、Cr3+等)有很强的吸附性，通过变化磁场使CTS-Lys磁性微球带着捕获的重金属离子指向性移动，最终完成污水处理。
附图说明
图1为本发明实施例的具有核壳结构的磁性微球的结构示意图；
图2是本发明实施例提供的一种磁性微球的制作方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，当元件被表述“固定于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上、或者其间可以存在一个或多个居中的元件。当一个元件被表述“连接”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件、或者其间可以存在一个或多个居中的元件。本说明书所使用的术语“垂直的”、“水平的”、“左”、“右”、“上”、“下”、“内”、“外”、“底部”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
除非另有定义，本说明书所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本说明书中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施方式的目的，不是用于限制本发明。本说明书所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。此外，下面所描述的本发明不同实施方式中所涉及的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互结合。
本发明实施例提供一种具有核壳结构的CTS-Lys磁性微球，具体请参阅图1，该CTS-Lys磁性微球内核(图1中的②)为带磁性的Fe3O4纳米粒子，壳层是赖氨酸修饰的壳聚糖CTS-Lys(图1中的①)。
其中，壳聚糖可以通过其分子中的氨基、羟基金属离子Hg+、Ni2+、Pb2+、 Cd2+、Mg2+、Zn2+、Cu2+、Fe3+都可形成稳定的螯合物，因而可广泛应用于贵金属的回收、工业废水处理等方面。在本发明中，为了增强磁性微球的正电性，便于在污水处理中吸附更多的重金属离子，本发明实施例在壳聚糖上引入了赖氨酸分子，增加分子中(-NH2)含量。
将壳聚糖包被在Fe3O4纳米上，制作出的CTS-Lys磁性微球表面带有大量的氨基(--NH)具有良好的顺磁性，对多种重金属离子(如Cu2+、Ba2+、Cr3+等)有很强的吸附性，通过变化磁场使CTS-Lys磁性微球带着捕获的重金属离子指向性移动(根据外加磁场变化可以使磁性微球在液体中不停移动，也可以使磁性微球向磁场方向聚集成一团)，最终完成污水处理。
并且由于磁性微球在磁场中的运动可控性，利用磁场变化控制微球的运动路径，吸附废水中的重金属离子，同时可以使离子与微球集中于某一个小范围内，方便分离回收重金属离子、磁性微球以及处理后的水。
本发明实施例提供的有核壳结构的CTS-Lys磁性微球，用在污水处理上，可以省去许多重型处理机械，并且，处理池建造也可以简便很多，极大节省建造成本和重金属处理的投入成本。
以下首先对该磁性微球的制作方法进行详述，请参阅图2，该CTS-Lys 磁性微球的制作方法如下：
101、称取一定质量的三氯化铁并溶解。
三氯化铁可以通过本领域技术人员的常规试验方法制备得到，也可以是外购获得。
由于三氯化铁易溶于水并且有强烈的吸水性，能吸收空气里的水分而潮解，此步骤在称取一定质量的三氯化铁之后，加水溶解三氯化铁即可。
102、将溶解后的三氯化铁置于反应瓶中，在一定搅拌条件下，加入二氯化铁。
由于二氯化铁置于空气中时，容易在空气中逐渐氧化成氯化铁，此步骤在加入二氯化铁之前，需要搭建一个无氧的反应条件。
该反应可以在四口烧瓶中进行，其中，在反应之前，需除去四口烧瓶中的空气，即四口烧瓶中的其中一个通气口在反应之前需要先通惰性气体20min，例如氮气，以实现无氧的反应条件。
二氯化铁也可以溶于去离子水，因此在加入二氯化铁之前，也需要先用去离子水溶解二氯化铁。
为了在添加二氯化铁的时候，使二氯化铁和三氯化铁充分混合，可以在一定的搅拌条件下，添加二氯化铁，例如，在转速为1000rpm的搅拌条件下，向装有三氯化铁的四口烧瓶中，加入二氯化铁，并补入适量去离子水。
103、继续向反应瓶中滴加氨水进行反应，得到初步成型的铁磁流体。
此步骤在制备金属离子溶液时，需要在氮气保护下，用滴液漏斗向四口瓶中缓慢滴加氨水或者氢氧化钠等碱性溶液，并且在一定时间内滴加完毕，然后搅拌，使烧瓶中的物质充分但应，得到磁性四氧化三铁。
104、将初步成型的铁磁流体置于磁场之下进行磁分离提纯，得到铁磁流体。
此步骤主要是除去未反应的Fe3+、Fe2+等杂质。
具体方法如下：将沉积磁性氧化铁的微球用磁铁分离，移去上清液，然后用去离子水洗涤最后直至溶液pH为中性得到带有磁性四氧化三铁的铁磁流体。
其中，磁性Fe3O4纳米粒子还有其他制备方法，除共沉淀法外，还有热分解法、水热合成法和微乳液法等，本发明对其具体的制备方法不做限定。
105、向溶解的CTS-Lys中加入Fe3O4，并用环己烷在冰浴条件下，超声溶解，得到CTS-Lys溶液。
环己烷不溶于水，但溶解多数有机溶剂，是常用的有机溶剂，此步骤用环己烷溶解CTS-Lys得到富含铁离子的CTS-Lys溶液。
106、超声的作用下，将CTS-Lys溶液逐渐滴加到铁磁流体中。
107、加入完毕后，超声震荡反应瓶，使所述CTS-Lys溶液和所述铁磁流体均匀混合。
此步骤通过超声作用，使铁磁流体与CTS-Lys溶液混合均匀。
108、将混合后的所述CTS-Lys溶液和所述铁磁流体装载到旋转蒸发仪进行旋蒸，并在旋蒸之后进行磁分离提纯，得到磁性微球。
此步骤为反应完之后的提纯步骤，提纯方法具体如下：将反应混合物质装载到旋转蒸发仪上，在减压作用下旋蒸2h，将其中的环己烷全部旋蒸出去，得到反应产物。
然后将反应产物倒于烧杯中进行磁分离，除去上清液，然后加水继续磁分离，重复三次后，将反应产物置于真空烘箱中，烘干称重，得到最终的磁性微球。
本发明实施例制作出的CTS-Lys磁性微球表面带有大量的氨基(--NH) 具有良好的顺磁性，对多种重金属离子(如Cu2+、Ba2+、Cr3+等)有很强的吸附性，通过变化磁场使CTS-Lys磁性微球带着捕获的重金属离子指向性移动(根据外加磁场变化可以使磁性微球在液体中不停移动，也可以使磁性微球向磁场方向聚集成一团)，最终完成污水处理。
以下通过一具体的实施例来进一步说明磁性微球的制作过程。
1、用共沉淀法制备带磁性的Fe3O4纳米粒子
(1)配制浓度为18.5％氨水5ml。
其中配置氨水的方法如下：先制备氨气，氨气的制备可以用氯化铵和氢氧化钠制取，或是铵盐和碱混和制备。然后用向下排空气法，将气体通入水中，形成氨水；再将制备好的氨水用棕色瓶装瓶即可配制氨水试液。氨水的浓度可以根据实际需要用水进行稀释。
(2)安装100ml的四口瓶，在冰浴条件下向四口瓶中通氮气20min。
(3)称取5ml的去离子水，溶解三氯化铁。然后将溶解后的三氯化铁溶液倒入四口瓶中，在转速为1000rpm的条件下搅拌，随后加入二氯化铁，再补加5ml去离子水。
(4)向步骤(3)的四口瓶中缓慢滴加氨水，在10min内滴加完毕。
(5)将步骤(4)的溶液在搅拌、冰浴条件之下反应一个小时。
(6)反应完毕之后，将步骤(5)中的产物置于磁场之下进行磁分离，除去未反应的Fe3+、Fe2+等杂质，直至pH为中性。
2、制备磁性微球
(7)壳层是赖氨酸修饰的壳聚糖(CTS-Lys)，准确称取质量为15mg的 CTS-Lys，溶于15ml的去离子水中。
(8)称取质量为5mg的Fe3O4，并加入3ml的环己烷，在冰浴条件下超声10min。
(9)在超声的环境下，将CTS-Lys水溶液逐渐滴加到磁流体中；加入完毕后，继续超声10min，使两者均匀混合。
(10)将上述混合物质装载到旋转蒸发仪上，在减压作用下旋蒸2h，直至其中的环己烷全部挥发。
(11)将剩余物倒于烧杯中进行磁分离，除去上清。加水继续磁分离，重复三次后，将产物置于真空烘箱中，烘干称重。
上述实施例最终制备得到的磁性微球，其微球粒径为520nm左右，具备超顺磁性，壳层的赖氨酸修饰过的壳聚糖对多种重金属离子均表现出很好的吸附性，用在污水处理上，可以省去许多重型处理机械，并且，处理池建造也可以简便很多，极大节省建造成本和重金属处理的投入成本。
本发明实施例还提供一种磁性微球，该磁性微球由上述实施例中的制备方法制备得到，该磁性对多种重金属离子(如Cu2+、Ba2+、Cr3+等)有很强的吸附性，通过变化磁场使CTS-Lys磁性微球带着捕获的重金属离子指向性移动(根据外加磁场变化可以使磁性微球在液体中不停移动，也可以使磁性微球向磁场方向聚集成一团)，最终完成污水处理。
本发明实施例提供的磁性微球在污水处理中的具体应用如下：通过变化磁场使CTS-Lys磁性微球带着捕获的重金属离子(如Cu2+、Ba2+、Cr3+等)指向性移动(根据外加磁场变化可以使磁性微球在液体中不停移动，也可以使磁性微球向磁场方向聚集成一团)，最终完成污水处理。
可以理解的是，对本领域普通技术人员来说，可以根据本发明的技术方案及本发明构思加以等同替换或改变，而所有这些改变或替换都应属于本发明所附的权利要求的保护范围。

Claims (10)

1.一种磁性微球的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
利用三氯化铁和二氯化铁在一定条件下制备得到铁磁流体；
向溶解的CTS-Lys中加入Fe3O4并溶解，得到CTS-Lys溶液；
将所述CTS-Lys溶液滴加至所述铁磁流体中混合反应，得到磁性微球。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述利用三氯化铁和二氯化铁在一定条件下制备得到铁磁流体，包括如下步骤：
称取一定质量的三氯化铁并溶解；
将溶解后的三氯化铁置于反应瓶中，在一定搅拌条件下，加入二氯化铁；
继续向所述反应瓶中滴加氨水进行反应，得到初步成型的铁磁流体；
将所述初步成型的铁磁流体置于磁场之下进行磁分离提纯，得到铁磁流体。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在一定搅拌条件下的搅拌转速为1000rpm。
4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述氨水的浓度为18.5％。
5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述磁分离的结束条件为：所述铁磁流体的pH为中性。
6.根据权利要求2-5任一项所述的方法，其特征在于，
在将所述三氯化铁置于反应瓶之前，所述反应瓶内填充有惰性气体。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述向溶解的CTS-Lys中加入Fe3O4并溶解，具体包括：
向溶解的CTS-Lys中加入Fe3O4，并用环己烷在冰浴条件下，超声溶解，得到CTS-Lys溶液。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述将所述CTS-Lys溶液滴加至所述铁磁流体中混合反应，得到磁性微球，具体包括：
超声的作用下，将所述CTS-Lys溶液逐渐滴加到所述铁磁流体中；
加入完毕后，超声震荡，使所述CTS-Lys溶液和所述铁磁流体均匀混合；
将混合后的所述CTS-Lys溶液和所述铁磁流体装载到旋转蒸发仪进行旋蒸，并在旋蒸之后进行磁分离提纯，得到磁性微球。
9.一种磁性微球，其特征在于，所述磁性微球由权利要求1-8任一项所述的方法制备得到的。
10.根据权利要求9所述的磁性微球，其特征在于，所述磁性微球应用于污水处理。
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