CN111029654A - 一种电解液及使用该电解液的锂离子电池 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种电解液,包括锂盐、添加剂和有机溶剂,按在电解液中的质量百分含量,所述添加剂组成为:磺酸吡啶化合物0.1‑5%,其它添加剂0.1‑10%。本发明的锂离子电池电解液中加入了磺酸吡啶化合物,由于磺酸吡啶化合物的加入,形成的SEI膜对锂离子的通透性较好,能够降低由于成膜造成的阻抗的增加,有效的改善电解液在锂离子电池中的电导率,提高锂离子电池的循环性能;同时磺酸吡啶化合物能够形成磺酸锂盐类的SEI膜,具有很好的高温耐受性,因此能有效抑制高温条件下电解液与电极表面的接触分解,改善电池的高温效果。
Description
技术领域
本发明涉及电池领域,具体是涉及一种电解液及使用该电解液的锂离子电池。
背景技术
近年来,锂离子电池因具有高于其他传统离子电池的能量密度而引起了大家的广泛关注。随着其应用领域的快速发展,人们对锂离子电池的能量密度、倍率性能、适用温度、循环寿命和安全性都提出了更高的要求
目前,常规碳酸酯基高电压电解液存在氧化电位低,与正极材料浸润性差等问题,严重制约了高电压锂离子电池的实际应用。锂盐是电解液中锂离子的提供者,是锂离子电池电解液的重要组成部分,但是作为最常用的锂盐,LiPF6在非水溶剂中的热稳定性较差,严重影响电池体系的稳定性。LiTFSI具有较高的溶解度和电导率,但电压高于3.7V时会严重腐蚀Al集流体。电池的高能量密度要求电池必须具有更高的电压,同时,复杂的工作环境也对锂离子电池在高温和低温下的性能提出了更高的要求。传统的解决方案是针对不同的工作环境,在电解液中加入高温或者低温的添加剂,但是用于动力电池领域的锂离子电池,不可能只在高温或低温环境下工作,未来的锂离子电池,必须具备在-20℃—60℃以及更宽的温度范围内正常工作的能力,如果在电解液中同时加入高温和低温添加剂,又会发生其他的反应,造成电池性能的下降。
因此,开发新的高电压电解液体系以提供安全,稳定的环境是锂离子电池发展的关键之一。
如中国专利公开号CN106099183A公开了一种含有丙烷磺酸吡啶盐的电解液,所述的电解液主要由以下组分配制而成:电解质锂盐、丙烷磺酸吡啶盐、其它添加剂和非水有机溶剂,其中:所述电解质锂盐在电解液中的浓度为0.5~2mol/L;所述的丙烷磺酸吡啶盐在电解液中的质量百分含量为0.1%~10%;所述其它添加剂在电解液中的质量百分含量为0.5%~10%。该发明提供的含有丙烷磺酸吡啶盐的电解液,性能稳定,不会产生对人体有害的物质。采用该发明的电解液对电池的循环性能和高温性能影响较大,与其它常用的添加剂相比,丙烷磺酸吡啶盐作为添加剂可以改善电池的高温存储性能。但丙烷磺酸吡啶盐的分子式较大,作为电解液添加剂使用时,形成的SEI膜具有较高的的阻抗,不利于锂离子电池的低温循环性能。
发明内容
鉴于此,本发明为了克服上述背景技术的不足,提供了一种能够在高电压及工作环境温度变化大的条件下稳定工作的电解液及使用该电解液的锂离子电池。本发明的电解液中加入了磺酸吡啶化合物,磺酸吡啶化合物的加入,提高了SEI膜对锂离子的通透性,从而能够有效的降低阻抗,提升电池的低温性能;同时,磺酸吡啶化合物的加入有利于形成耐高温的SEI膜,该膜可以有效阻止在高温下,电解液和电极的接触,抑制电解液分解,提升电池的高温性能。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:一种电解液,包括锂盐、添加剂和有机溶剂,按在电解液中的质量百分含量,所述添加剂组成为:
磺酸吡啶化合物 0.1-5%
其它添加剂 1-20%
作为本发明的优选实施方式,所述磺酸吡啶化合物的结构式优选如下式所示:
其中,R1表示1-10个碳原子的饱和或不饱和的烷基、卤代烷基、芳香基、氰基、烷氧基。
所述磺酸吡啶化合物更优选为三氟甲烷基磺酸吡啶、腈基磺酸吡啶、叔丁基磺酸吡啶、氟代磺酸吡啶、苯基磺酸吡啶和乙基磺酸吡啶中的至少一种,它们的结构式如下:
其中,式(1)所示化合物为三氟甲烷基磺酸吡啶;式(2)所示化合物为腈基磺酸吡啶;式(3)所示化合物为叔丁基磺酸吡啶;式(4)所示化合物为氟代磺酸吡啶;式(5)所示化合物为苯基磺酸吡啶;式(6)所示化合物为乙基磺酸吡啶。
作为本发明的优选实施方式,所述锂盐优选LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiBOB、LiODFB、LiAsF6、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2F)2中的一种或多种。
作为本发明的优选实施方式,所述锂盐在锂离子电池电解液中的浓度优选为0.5-2mol/L。
作为本发明的优选实施方式,所述其它添加剂优选为氟代碳酸乙烯酯(FEC)、1,3-丙烷磺内酯(PS)、碳酸乙烯亚乙酯(VEC)、碳酸亚乙烯酯(VC)、碳酸丙烯酯(PC)、二氟磷酸锂(LiPO2F2)、三(三甲基硅基)硼酸酯(TMSB)、丁二腈(SN)、己二腈(ADN)中的一种或多种。所述其它添加剂更优选为碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、1,3-丙烷磺内酯和己二腈的混合物。
本发明中的有机溶剂可采用链状碳酸酯、环状碳酸酯、羧酸酯,所述链状碳酸酯选自碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二丙酯(DPC)中的一种或多种;所述环状碳酸酯选自碳酸乙烯酯(EC)、碳酸亚乙烯酯(VC)、碳酸丙烯酯(PC)中的一种或多种;所述羧酸酯选自乙酸乙酯(EA)、丙酸乙酯(EP)、乙酸甲酯(MA)、乙酸丙酯(PE)、丙酸甲酯(MP)、丁酸甲酯(MB)、丁酸乙酯(EB)中的一种或多种。作为本发明的优选实施方式,所述有机溶剂优选为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸二丙酯、碳酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯、碳酸丙烯酯、乙酸乙酯、丙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯中的一种或多种。所述有机溶剂更优选为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二乙酯和丙酸乙酯的混合物。
本发明还提供一种锂离子电池,该锂离子电池含有以上所述的电解液。
优选的,所述锂离子电池的制备方法包括将本发明的电解液在含惰性气体的手套箱中,注入到经过充分干燥的4.45V的LiCoO2石墨软包电池中,经过45℃搁置、高温夹具化成和二次封口等工序制备得到。
与现有技术相比,本发明的优点为:
本发明电解液含磺酸吡啶化合物,能够有效降低电池的阻抗,提高电池在低温条件下的工作性能。相比未添加磺酸吡啶化合物的传统锂离子二次电池,由于本发明电解液中添加了磺酸吡啶化合物,磺酸吡啶化合物的加入,提高了SEI膜对锂离子通透性,所以阻抗低,循环性能好;同时磺酸吡啶化合物能够形成磺酸锂盐类的SEI膜,具有很好高温耐受性,因此能有效抑制高温条件下电解液与电极表面的接触分解,改善电池的高温效果。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,以下描述仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
电解液按以下方法制备:在手套箱中,将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二乙酯(DEC)和丙酸乙酯(EP)按照重量比25:10:30:35的比例进行混合,得到混合溶剂,然后向混合溶剂中加入六氟磷酸锂进行溶解,制备六氟磷酸锂浓度为1.2M的电解液。之后,向电解液中加入碳酸丙烯酯(VC)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、1,3-丙烷磺酸内酯(1,3-PS)和己二腈(ADN);再向溶液中加入三氟甲烷基磺酸吡啶,搅拌均匀得到含三氟甲烷基磺酸吡啶的电解液。其中,碳酸丙烯酯(VC)在电解液中的质量百分比为0.5%,氟代碳酸乙烯酯(FEC)在电解液中的质量百分比为6.0%,1,3-丙烷磺酸内酯(1,3-PS)在电解液中的质量百分比为2.5%,己二腈(ADN)在电解液中的质量百分比为2%,三氟甲烷基磺酸吡啶在电解液中的质量百分比为0.5%。电解液配方见表1。
实施例2~24
实施例2~24也是含磺酸吡啶化合物的电解液制备的具体实施例,除表1参数外,其它参数及制备方法同实施例1。电解液配方见表1。
对比例1
锂离子电池电解液按以下方法制备:在手套箱中,将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二乙酯(DEC)和丙酸乙酯(EP)按照重量比25:10:30:35的比例进行混合,得到混合溶剂,然后向混合溶剂中加入六氟磷酸锂进行溶解,制备六氟磷酸锂浓度为1.2M的电解液。之后,向电解液中加入碳酸丙烯酯(VC)、氟代碳酸乙烯酯(FEC)、1,3-丙烷磺酸内酯(1,3-PS)和己二腈(ADN),搅拌均匀,得到锂离子电池电解液。其中,碳酸丙烯酯(VC)在电解液中的质量百分比为0.5%、氟代碳酸乙烯酯(FEC)在电解液中的质量百分比为6.0%、1,3-丙烷磺酸内酯(1,3-PS)在电解液中的质量百分比为2.5%,己二腈(ADN)在电解液中的质量百分比为2%。电解液配方见表1。
对比例2
对比例2制备方法同对比例1,配方详见表1,不同的是:对比例2电解液中还加入了在电解液中的质量百分比为1%的二氟磷酸锂(LiPO2F2)。
对比例3
对比例3制备方法同对比例1,配方详见表1,不同的是:对比例3电解液中还加入了在电解液中的质量百分比为1%的三(三甲基硅基)磷酸酯(TMSP)。
对比例4
对比例4的制备方法同对比例1,配方详见表1,不同的是:对比例4电解液中还加入了在电解液中的质量百分比为1%的甲烷二磺酸亚甲酯(MMDS)。
表1各实施例和对比例的电解液配方
注:锂盐浓度为在电解液中的摩尔浓度;
添加剂I、添加剂Ⅱ的含量为在电解液中的质量百分含量;
溶剂中各组分的比例为质量比。
锂离子电池性能测试
将各实施例和对比例配制好的电解液注入到经过充分干燥的4.45V的LiCoO2石墨软包电池中,经过45℃搁置、高温夹具化成和二次封口等工序后,得到锂离子电池,进行电池性能测试,结果见表2。其中:
1.常温循环性能
在常温(25℃)条件下,将上述锂离子电池在1C恒流恒压充至4.45V,然后在1C恒流条件下放电至3.0V。充放电500个循环后,计算第500次循环后的容量保持率:
2.高温循环性能
在高温(45℃)条件下,将上述锂离子电池在1C恒流恒压充至4.45V,然后在1C恒流条件下放电至3.0V。充放电300个循环后,计算第300次循环后的容量保持率:
3.高温存储性能
在常温(25℃)条件下,对锂离子电池进行一次1C/1C充电和放电(放电容量记为DC0),然后在1C恒流恒压条件下将电池充电至4.45V;将锂离子电池置于60℃高温箱中保存1个月,取出后,在常温条件下进行1C放电(放电容量记为DC1);然后在常温条件下进行1C/1C充电和放电(放电容量记为DC2),利用下面公式计算锂离子电池的容量保持率和容量恢复率:
4.低温循环性能
在低温(10℃)条件下,将上述锂离子电池在1C恒流恒压充至4.45V,然后在1C恒流条件下放电至3.0V。充放电50个循环后,计算第50次循环后的容量保持率:
上述各具体实施例的电池性能结果如表2所示:
表2对比例和实施例的锂离子电池性能测试结果
从以上测试的数据可以看出,含磺酸吡啶类化合物添加剂的电解液用于4.45V的LiCoO2石墨软包电池时,能明显改善电池的高低温性能及循环性能。这是因为磺酸吡啶类化合物地加入,能够优先于电解液氧化,从而在电极表面形成一层致密的SEI膜,该膜对Li+的通透性较好,能够有效的降低阻抗,而VC,1,3-PS形成的SEI膜的阻抗较大,这些阻抗的差别,尤其在低温环境下表现的更加明显;同时,磺酸吡啶类添加剂能够形成磺酸锂盐类的SEI膜,具有很好的高温耐受性,因此能有效抑制高温条件下电解液与电极表面的接触分解,改善电池的高温效果。对比实施例可以发现,当相同添加剂添加不同的量时,1%左右的磺酸吡啶类添加剂加入到电解液中,对电池性能的改善作用最为显著,这是因为添加剂的使用量较少时,不足以表现出优异的性能,但当加入量过高时,形成的SEI膜会不同程度的增大阻抗,影响循环性能,尤其对低温循环效果影响更加显著。同时,通过实施例与对比例2、3、4相比较,可以发现,二氟磷酸锂(LiPO2F2)和三(三甲基硅基)磷酸酯(TMSP)只是对电池的低温性能有所改善,甲烷二磺酸亚甲酯(MMDS)只是对电池的高温性能有所改善,磺酸吡啶类化合物对电池的性能改善更全面,更有利于作为添加剂使用于电解液中。
本领域的技术人员容易理解,以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种电解液,包括锂盐、添加剂和有机溶剂,其特征在于,按在电解液中的质量百分含量,所述添加剂组成为:
磺酸吡啶化合物 0.1-5%
其它添加剂 1-20%
3.根据权利要求2所述的电解液,其特征在于,所述磺酸吡啶化合物选自三氟甲烷基磺酸吡啶、腈基磺酸吡啶、叔丁基磺酸吡啶、氟代磺酸吡啶、苯基磺酸吡啶和乙基磺酸吡啶中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的电解液,其特征在于,所述锂盐选自LiPF6、LiBF4、LiClO4、LiBOB、LiODFB、LiAsF6、LiN(SO2CF3)2、LiN(SO2F)2中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的电解液,其特征在于,所述其它添加剂为氟代碳酸乙烯酯、1,3-丙烷磺内酯、碳酸乙烯亚乙酯、碳酸亚乙烯酯、碳酸丙烯酯、二氟磷酸锂、三(三甲基硅基)硼酸酯、丁二腈、己二腈中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的电解液,其特征在于,所述其它添加剂为碳酸亚乙烯酯、氟代碳酸乙烯酯、1,3-丙烷磺内酯和己二腈的混合物。
7.根据权利要求1所述的电解液,其特征在于,所述有机溶剂为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸二丙酯、碳酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯、碳酸丙烯酯、乙酸乙酯、丙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯中的一种或多种。
8.根据权利要求7所述的电解液,其特征在于,所述有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二乙酯和丙酸乙酯的混合物。
9.根据权利要求1所述的电解液,其特征在于,所述锂盐在锂离子电池电解液中的浓度为0.5-2mol/L。
10.一种锂离子电池,其特征在于,该锂离子电池含有权利要求1-9任一项所述的电解液。
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