CN112768765A - 含硫酸酯锂盐添加剂的高电压电解液及含该电解液的锂离子电池 - Google Patents

含硫酸酯锂盐添加剂的高电压电解液及含该电解液的锂离子电池 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂离子电池技术领域，公开了一种含硫酸酯锂盐添加剂的高电压电解液及含该电解液的锂离子电池。本发明提供的含硫酸酯锂盐添加剂的高电压电解液包含六氟磷酸锂、有机溶剂和添加剂，所述有机溶剂包含链状碳酸酯类、环状碳酸酯类、羧酸酯类中的一种或多种，所述添加剂包含硫酸酯锂盐化合物。所述硫酸酯锂盐化合物耐高温性能好，能够在电极表面形成光滑均匀的薄膜，阻止电极与电解液的进一步氧化分解，减少高温放置后的电池产气膨胀；同时，该膜对锂离子通透性好，能够降低由于成膜造成的阻抗的增加，有效的改善电解液在锂离子电池中的电导率，提高锂离子电池的循环性能。

Description

含硫酸酯锂盐添加剂的高电压电解液及含该电解液的锂离子 电池
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，具体涉及一种含硫酸酯锂盐添加剂的高电压电解液及含该电解液的锂离子电池。
背景技术
近年来，锂离子电池因具有高于其他传统离子电池的能量密度而引起了大家的广泛关注。随着其应用领域的快速发展，人们对锂离子电池的能量密度、倍率性能、适用温度、循环寿命和安全性都提出了更高的要求。
目前，常规碳酸酯基高电压电解液存在氧化电位低，与高压实正极电极材料浸润性差等问题，严重制约了高电压锂离子电池的实际应用。锂盐是电解液中锂离子的提供者，是锂离子电池电解液的重要组成部分，但是作为最常用的锂盐，LiPF6在非水溶剂中的热稳定性较差，严重影响电池体系的稳定性。LiTFSI具有较高的溶解度和电导率，但电压高于3.7V时会严重腐蚀Al集流体。因此，开发新的高电压电解液体系以提供安全，稳定的环境是锂离子电池发展的关键之一。
另一方面，成膜添加剂的应用通过在电极/电解质界面形成一层低阻稳定的界面膜，来阻碍电解液与电极的接触，抑制电解液的分解。碳酸亚乙烯酯(VC)就是一种常见的SEI膜成膜添加剂，VC通过在锂离子电池负极表面发生聚合反应，形成一层致密的SEI膜，从而阻止电解液在负极表面发生进一步的还原分解，但是VC在高温条件下，SEI膜的稳定性变差，对锂离子电池性能造成不良影响。
发明内容
本发明发现硫酸基酯类化合物作为锂离子电池电解液的添加剂具有很大的发展前景，为了克服上述背景技术的不足，本发明提供了一种含硫酸酯锂盐添加剂的高电压电解液。本发明所述硫酸酯锂盐添加剂耐高温性能好，热稳定性能优异，易于在电极表面形成稳定的SEI膜，该膜对锂离子具有较好的通透性，能够加速锂离子的通过，从而降低由于成膜造成的阻抗增加，且该膜可以很好的阻挡电解液和电极的接触，抑制电解液的分解。
为达到本发明的目的，本发明提供的含硫酸酯锂盐添加剂的高电压电解液包含六氟磷酸锂、有机溶剂和添加剂，所述有机溶剂包含链状碳酸酯类、环状碳酸酯类、羧酸酯类中的一种或多种，所述添加剂包含如式(Ⅰ)所示的硫酸酯锂盐化合物：
Figure BDA0002259524800000021
其中，R表示含有1-10个碳原子的饱和或不饱和的烷烃、卤代烷烃、芳香烃、氰类、烷氧基。
优选地，所述硫酸酯锂盐化合物为式(1)-(6)所示化合物：
Figure BDA0002259524800000022
更优选地，所述硫酸酯锂盐化合物为式(1)-(3)所示化合物：
Figure BDA0002259524800000031
进一步优选地，所述硫酸酯锂盐化合物的添加量占电解液总质量的0.1-5％，例如0.5-2％。
进一步地，按锂离子计，所述锂盐在电解液中的浓度为0.5-2M，例如1-1.5M。
进一步地，所述添加剂中还包含选自氟代碳酸乙烯酯(FEC)、碳酸亚乙烯酯(VC)、硫酸乙烯酯(DTD)、1,3-丙烷磺内酯(1,3-PS)、三(三甲基硅基)硼酸酯(TMSB)、碳酸乙烯亚乙酯(VEC)、丁二腈(SN)、己二腈(ADN)、己烷三腈(HTCN)、1,2-二(2-氰乙氧基)乙烷(DENE)中的一种或多种添加剂。
优选地，所述添加剂中还包含在电解液中的质量百分比为0.3-0.8％的碳酸亚乙烯酯(VC)、质量百分比为5-7％的氟代碳酸乙烯酯(FEC)、质量百分比为2-3％的1,3-丙烷磺内酯(1,3-PS)和质量百分比为0.3-0.8％的己二腈(ADN)。
进一步地，所述有机溶剂中链状碳酸酯选自碳酸二甲酯(DMC)、碳酸二乙酯(DEC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二丙酯(DPC)中的一种或多种；所述环状碳酸酯选自碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)中的一种或多种；所述羧酸酯选自乙酸乙酯(EA)、丙酸乙酯(EP)、乙酸甲酯(MA)、乙酸丙酯(PE)、丙酸甲酯(MP)、丁酸甲酯(MB)、丁酸乙酯(EB)中的一种或多种。
优选地，所述有机溶剂为碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二乙酯(DEC)和丙酸乙酯(EP)。
另一方面，本发明还提供了一种锂离子电池，该锂离子电池使用了本发明前述含硫酸酯锂盐添加剂的高电压电解液。
进一步地，所述锂离子电池的制备方法包括将所述含硫酸酯锂盐添加剂的高电压电解液在含惰性气体的手套箱中，注入到经过充分干燥的4.45V的LiCoO2石墨软包电池，经过45℃搁置、高温夹具化成和二次封口工序。
本发明中含有硫酸酯锂盐添加剂的高电压电解液能够有效抑制阻抗的增加，改善锂离子电池的电导率，提高锂离子电池的循环性能。相较与未使用本发明的高电压电解液的传统锂离子电池，由于本发明电解液中含有所述硫酸酯锂盐，耐高温效果好，锂离子电池的高温循环性能优异；同时，该电解液能够在电极表面形成薄膜，该膜对锂离子通透性好，降低了由于成膜造成的阻抗增加，能够有效的改善电解液在锂离子电池中的电导率，从而提高锂离子电池的低温循环性能。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明，但本发明不应仅限于这些实施例。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
本发明要素或组分前的不定冠词“一种”和“一个”对要素或组分的数量要求(即出现次数)无限制性。因此“一个”或“一种”应被解读为包括一个或至少一个，并且单数形式的要素或组分也包括复数形式，除非所述数量明显只指单数形式。
而且，本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
对比例1
所述高电压电解液按以下方法制备：在手套箱中，将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二乙酯(DEC)和丙酸乙酯(EP)按照重量比25：10：30：35的比例进行混合，然后向混合溶剂中加入六氟磷酸锂进行溶解，制备六氟磷酸锂浓度为1.2M的电解液。之后，向电解液中加入在电解液中的质量百分比为0.5％的碳酸丙烯酯(VC)、6.0％的氟代碳酸乙烯酯(FEC)、2.5％的1,3-丙烷磺酸内酯(1,3-PS)和2％的己二腈(ADN)。
将配制好的电解液注入到经过充分干燥的4.45V的LiCoO2石墨软包电池，经过45℃搁置、高温夹具化成和二次封口等工序后，进行电池性能测试，得到对比例1所用电池。
实施例1
所述高电压电解液按以下方法制备：在手套箱中，将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸丙烯酯(PC)、碳酸二乙酯(DEC)和丙酸乙酯(EP)按照重量比25：10：30：35的比例进行混合，然后向混合溶剂中加入六氟磷酸锂进行溶解，制备六氟磷酸锂浓度为1.2M的电解液。之后，向电解液中加入在电解液中的质量百分比为0.5％的碳酸丙烯酯(VC)、6.0％的氟代碳酸乙烯酯(FEC)、2.5％的1,3-丙烷磺酸内酯(1,3-PS)和2％的己二腈(ADN)；再向溶液中加入占电解液质量0.1％的硫酸酯锂盐类化合物(1)。
将配制好的含有硫酸酯锂盐添加剂的高电压电解液注入到经过充分干燥的4.45V的LiCoO2石墨软包电池，经过45℃搁置、高温夹具化成和二次封口等工序后，进行电池性能测试。
本发明中，其它对比例和实施例的配制方法参照对比例1和实施例1，表1为各实施例和对比例电解液配方表。
表1各实施例和对比例的电解液配方
Figure BDA0002259524800000061
Figure BDA0002259524800000071
锂离子电池性能测试
1.高温循环性能
在高温(45℃)条件下，将上述锂离子电池在1C恒流恒压充至4.45V，然后在1C恒流条件下放电至3.0V。充放电300个循环后，计算第300次循环后的容量保持率：
Figure BDA0002259524800000081
2.高温存储性能
在常温(25℃)条件下，对锂离子电池进行一次1C/1C充电和放电(放电容量记为DC0)，然后在1C恒流恒压条件下将电池充电至4.45V；将锂离子电池置于60℃高温箱中保存7天，取出后，在常温条件下进行1C放电(放电容量记为DC1)；然后在常温条件下进行1C/1C充电和放电(放电容量记为DC2)，利用下面公式计算锂离子电池的容量保持率和容量恢复率：
Figure BDA0002259524800000082
Figure BDA0002259524800000083
3.低温循环性能
在低温(10℃)条件下，将上述锂离子电池在0.25C恒流恒压充至4.45V，然后在0.5C恒流条件下放电至3.0V。充放电50个循环后，计算第50次循环后的容量保持率：
Figure BDA0002259524800000084
上述各具体实施例和对比例的电池性能测试结果如表2所示。
表2各具体实施例和对比例的电池性能测试结果
Figure BDA0002259524800000085
Figure BDA0002259524800000091
从上表数据可以看出，在对比例1中，将六氟磷酸锂应用于高电压4.45V LiCoO2石墨软包电池时，由于六氟磷酸锂的热稳定性能差，易分解产生LiF和PF5，高温下反应加剧，产生的PF5具有很强的酸性，不仅使溶液中的环状碳酸酯发生开环反应，分解部分的线性碳酸酯，还能与微量水反应产生氢氟酸，进一步腐蚀电极材料，迅速降低电池容量，严重影响了电池在高温下的性能。
当添加了硫酸酯锂盐化合物作为添加剂时，由于硫酸酯锂盐的氧化电位较溶剂的氧化电位低，能够优先于电解液氧化，从而在电极表面形成一层致密的界面膜，该界面膜在高温下不易分解，能够有效的阻止电极和电解液的接触，抑制电解液在高温下的进一步分解。而且该界面膜对锂离子的通透性好，能够使锂离子快速通过界面膜，从而降低了由于成膜带来的阻抗。
当本发明中的硫酸酯锂盐加入腈基时，如式(1)所示化合物，测试结果表明，由于腈基的加入，有利于在电池正极表面形成聚合物膜，能够更好的络合过渡金属离子，更好的阻止副反应的发生，进一步提高电池的高温性能，但由于成膜阻抗的增加，使得电池的低温循环性能有所下降；当本发明中的硫酸酯锂盐中加入氟元素时，如式(2)、式(3)所示化合物，测试结果表明，由于氟的加入提高了电解液对电极的浸润性，降低了电池的阻抗，使得电池的低温循环性能得到了一定程度的提升。当本发明中的硫酸酯锂盐含量较高时，会在一定程度上增大电池的阻抗，降低电池的低温循环性能，尤其是该添加剂的质量占比达到2.0％以上时，会明显降低电池的低温循环性能。
综上，对于本发明的高电压电解液，通过实施例和对比例的实验数据比对，可以得出以下结论：
1.本发明的硫酸酯锂盐作为电解液添加剂使用，对于提高电解液的低温性能和高温性能都有一定的作用，尤其是能够很好的提高电解液的高温循环性能；
2.本发明的硫酸酯锂盐本身在高温下不易分解，而且优先于在电极表面成膜，抑制电解液与电极的接触，表现出优异的高温性能；
3.本发明的硫酸酯锂盐作为添加剂使用在电解液中，形成的电极/电解液界面膜对锂离子的通透性较好，能够很好的让锂离子穿过，从而降低了由于成膜造成的阻抗，而且能够抑制电解液的分解，表现出较好的低温性能；
4.本发明的硫酸酯锂盐作为添加剂使用在电解液中时，其用量需控制在合适的浓度范围内，含量过低时，其性能会受到影响，无法表现出其作用；含量过高时，会增大成膜阻抗，影响电池的循环性能；
5.本发明的硫酸酯锂盐中，式(1)、式(2)、式(3)所示化合物的效果较优异，更适合作为添加剂使用在电解液中。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的部分实例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种含硫酸酯锂盐添加剂的高电压电解液，其特征在于，所述含硫酸酯锂盐添加剂的高电压电解液包含六氟磷酸锂、有机溶剂和添加剂，所述有机溶剂包含链状碳酸酯类、环状碳酸酯类、羧酸酯类中的一种或多种，所述添加剂包含如式(Ⅰ)所示的硫酸酯锂盐化合物：
Figure FDA0002259524790000011
其中，R表示含有1-10个碳原子的饱和或不饱和的烷烃、卤代烷烃、芳香烃、氰类、烷氧基。
2.根据权利要求1所述的含硫酸酯锂盐添加剂的高电压电解液，其特征在于，所述硫酸酯锂盐化合物为式(1)-(6)所示化合物：
Figure FDA0002259524790000012
3.根据权利要求1或2所述的含硫酸酯锂盐添加剂的高电压电解液，其特征在于，所述硫酸酯锂盐化合物为式(1)-(3)所示化合物：
Figure FDA0002259524790000013
优选地，所述硫酸酯锂盐化合物的添加量占电解液总质量的0.1-5％，例如0.5-2％。
4.根据权利要求1所述的含硫酸酯锂盐添加剂的高电压电解液，其特征在于，按锂离子计，所述锂盐在电解液中的浓度为0.5-2M，例如1-1.5M。
5.根据权利要求1所述的含硫酸酯锂盐添加剂的高电压电解液，其特征在于，所述添加剂中还包含选自氟代碳酸乙烯酯、碳酸亚乙烯酯、硫酸乙烯酯、1,3-丙烷磺内酯、三(三甲基硅基)硼酸酯、碳酸乙烯亚乙酯、丁二腈、己二腈、己烷三腈、1,2-二(2-氰乙氧基)乙烷中的一种或多种添加剂。
6.根据权利要求1或5所述的含硫酸酯锂盐添加剂的高电压电解液，其特征在于，所述添加剂中还包含在电解液中的质量百分比为0.3-0.8％的碳酸亚乙烯酯、质量百分比为5-7％的氟代碳酸乙烯酯、质量百分比为2-3％的1,3-丙烷磺内酯和质量百分比为0.3-0.8％的己二腈。
7.根据权利要求1所述的含硫酸酯锂盐添加剂的高电压电解液，其特征在于，所述有机溶剂中链状碳酸酯选自碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸甲乙酯、碳酸二丙酯中的一种或多种；所述环状碳酸酯选自碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯中的一种或多种；所述羧酸酯选自乙酸乙酯、丙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸丙酯、丙酸甲酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯中的一种或多种。
8.根据权利要求1或7所述的含硫酸酯锂盐添加剂的高电压电解液，其特征在于，所述有机溶剂为碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯、碳酸二乙酯和丙酸乙酯。
9.一种锂离子电池，其特征在于，所述锂离子电池使用了权利要求1-8任一项所述含硫酸酯锂盐添加剂的高电压电解液。
10.根据权利要求9所述的含硫酸酯锂盐添加剂的高电压电解液，其特征在于，所述锂离子电池的制备方法包括将所述含硫酸酯锂盐添加剂的高电压电解液在含惰性气体的手套箱中，注入到经过充分干燥的4.45V的LiCoO2石墨软包电池，经过45℃搁置、高温夹具化成和二次封口工序。
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