CN111018768A - 一种n-甲基吡咯烷酮的回收方法 - Google Patents

一种n-甲基吡咯烷酮的回收方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种N‑甲基吡咯烷酮的回收方法，包括以下步骤：1）取锂电池电极材料的废料，向其中添加去离子水、搅拌均匀后浸泡；对其进行粉碎，粉碎过程中辅以超声波分散，获得废料混合液；2）将步骤1）获得的废料混合液中加入絮凝剂，搅拌后静置，过滤，获得固体絮状物和过滤液；3）将步骤2）获得的过滤液送入反应釜中，对反应釜内的过滤液进行加热，对过滤液进行分馏；4）将步骤3）获得的N‑甲基吡咯烷酮粗液送入反应釜中，对反应釜内的过滤液进行加热，对N‑甲基吡咯烷酮粗液进行精馏。本发明有利于提高后续N‑甲基吡咯烷酮分馏的品质；提高N‑甲基吡咯烷酮的回收质量，且有利于节约能源。

Description

一种N-甲基吡咯烷酮的回收方法
技术领域
本发明涉及N-甲基吡咯烷酮回收技术领域，具体是一种N-甲基吡咯烷酮的回收方法。
背景技术
N-甲基吡咯烷酮是一种重要的化工原料，属于极性非质子传递溶剂，可与水以任何比例混溶，几乎与所有有机溶剂(乙醇、乙醛、酮、芳香烃等)完全混合，极性强、粘度低、溶解能力强、毒性小、生物降解能力强、化学稳定性与热稳定性优良，主要应用于石油化工、塑料工业、药品、农药、染料以及锂离子电池制造业等许多行业。
锂电池行业生产中，需要使用大量的N-甲基吡咯烷酮，锂电池达到使用寿命后，需要进行报废处理，对锂电池中的N-甲基吡咯烷酮进行回收再利用，不仅可以产生一定的经济效益，而且也有符合环保绿色的生态理念。
现有的N-甲基吡咯烷酮方法在回收过程中普遍存在耗能高，回收率低等问题，往往需要耗费较高的能量才能将N-甲基吡咯烷酮与其他废液分离，不仅浪费能源，而且且分离不够干净，影响N-甲基吡咯烷酮的回收品质。
发明内容
本发明的目的在于提供一种N-甲基吡咯烷酮的回收方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种N-甲基吡咯烷酮的回收方法，包括以下步骤：
1）取锂电池电极材料的废料，向其中添加去离子水、搅拌均匀后浸泡1-2h；对其进行粉碎，粉碎过程中辅以超声波分散，获得废料混合液；
2）将步骤1）获得的废料混合液中加入絮凝剂，搅拌后静置10-20min，过滤，获得固体絮状物和过滤液；
3）将步骤2）获得的过滤液送入反应釜中，对反应釜内的过滤液进行加热，当温度升高至120-140℃时保持恒温，对过滤液进行分馏，分馏后获得N-甲基吡咯烷酮粗液和混合液Ⅰ；
4）将步骤3）获得的N-甲基吡咯烷酮粗液送入反应釜中，对反应釜内的过滤液进行加热，当温度升高至100-120℃时保持恒温，对N-甲基吡咯烷酮粗液进行精馏，精馏后获得N-甲基吡咯烷酮和混合液Ⅱ，即可。
作为本发明进一步的方案：步骤1）所述的去离子水添加量为废料重量的1-2倍。
作为本发明再进一步的方案：步骤2）所述的絮凝剂添加量为废料混合液总重量的0.1-0.2倍。
作为本发明再进一步的方案：步骤2）所述的絮凝剂为聚合氯化铝、聚合硫酸铝、聚合氯化铁、聚合硫酸铁中的一种或多种。
作为本发明再进一步的方案：步骤1）所述的超声波频率为40-60KHz。
作为本发明再进一步的方案：步骤2）在对反应釜进行加热前进行抽真空处理，使反应釜内的压力降低至10-20KPa。
作为本发明再进一步的方案：步骤3）在对反应釜进行加热前进行抽真空处理，使反应釜内的压力降低至5-10KPa。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明通过对废料进行预处理，采用超声波分散使得N-甲基吡咯烷酮溶于水中，同时采用添加絮凝剂的方式将N-甲基吡咯烷酮水溶液中的杂质进行初步去除，有利于提高后续N-甲基吡咯烷酮分馏的品质；
通过采用降压方式，从而提高水溶液的整体沸点，使得溶液分馏过程中消耗的热能大大降低，节约能源；
通过精馏处理使得N-甲基吡咯烷酮的纯度更高，减少N-甲基吡咯烷酮中的杂质，进一步提高N-甲基吡咯烷酮的回收质量。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种N-甲基吡咯烷酮的回收方法，包括以下步骤：
1）取锂电池电极材料的废料，向其中添加废料重量的1倍的去离子水、搅拌均匀后浸泡1h；对其进行粉碎，粉碎过程中辅以频率为40KHz的超声波分散，获得废料混合液；
2）将步骤1）获得的废料混合液中加入废料混合液总重量的0.1倍的聚合氯化铝；搅拌后静置10min，过滤，获得固体絮状物和过滤液；
3）将步骤2）获得的过滤液送入反应釜中，进行抽真空处理，使反应釜内的压力降低至10KPa，对反应釜内的过滤液进行加热，当温度升高至120℃时保持恒温，对过滤液进行分馏，分馏后获得N-甲基吡咯烷酮粗液和混合液Ⅰ；
4）将步骤3）获得的N-甲基吡咯烷酮粗液送入反应釜中，进行抽真空处理，使反应釜内的压力降低至5KPa，对反应釜内的过滤液进行加热，当温度升高至100℃时保持恒温，对N-甲基吡咯烷酮粗液进行精馏，精馏后获得N-甲基吡咯烷酮和混合液Ⅱ，即可。
实施例2
一种N-甲基吡咯烷酮的回收方法，包括以下步骤：
1）取锂电池电极材料的废料，向其中添加废料重量的2倍的去离子水、搅拌均匀后浸泡2h；对其进行粉碎，粉碎过程中辅以频率为60KHz的超声波分散，获得废料混合液；
2）将步骤1）获得的废料混合液中加入废料混合液总重量的0.2倍的聚合硫酸铁；搅拌后静置20min，过滤，获得固体絮状物和过滤液；
3）将步骤2）获得的过滤液送入反应釜中，进行抽真空处理，使反应釜内的压力降低至20KPa，对反应釜内的过滤液进行加热，当温度升高至140℃时保持恒温，对过滤液进行分馏，分馏后获得N-甲基吡咯烷酮粗液和混合液Ⅰ；
4）将步骤3）获得的N-甲基吡咯烷酮粗液送入反应釜中，进行抽真空处理，使反应釜内的压力降低至10KPa，对反应釜内的过滤液进行加热，当温度升高至120℃时保持恒温，对N-甲基吡咯烷酮粗液进行精馏，精馏后获得N-甲基吡咯烷酮和混合液Ⅱ，即可。
实施例3
1）取锂电池电极材料的废料，向其中添加废料重量的1.5倍的去离子水、搅拌均匀后浸泡1.5h；对其进行粉碎，粉碎过程中辅以频率为50KHz的超声波分散，获得废料混合液；
2）将步骤1）获得的废料混合液中加入废料混合液总重量的0.15倍的絮凝剂，所述絮凝剂由聚合硫酸铝和聚合氯化铁按重量比1:3混合而成；搅拌后静置15min，过滤，获得固体絮状物和过滤液；
3）将步骤2）获得的过滤液送入反应釜中，进行抽真空处理，使反应釜内的压力降低至15KPa，对反应釜内的过滤液进行加热，当温度升高至130℃时保持恒温，对过滤液进行分馏，分馏后获得N-甲基吡咯烷酮粗液和混合液Ⅰ；
4）将步骤3）获得的N-甲基吡咯烷酮粗液送入反应釜中，进行抽真空处理，使反应釜内的压力降低至7KPa，对反应釜内的过滤液进行加热，当温度升高至110℃时保持恒温，对N-甲基吡咯烷酮粗液进行精馏，精馏后获得N-甲基吡咯烷酮和混合液Ⅱ，即可。
实施例4
一种N-甲基吡咯烷酮的回收方法，包括以下步骤：
1）取锂电池电极材料的废料，向其中添加废料重量的1.5倍的去离子水、搅拌均匀后浸泡1.5h；对其进行粉碎，获得废料混合液；
2）将步骤1）获得的废料混合液中加入废料混合液总重量的0.15倍的絮凝剂，所述絮凝剂由聚合硫酸铝和聚合氯化铁按重量比1:3混合而成；搅拌后静置15min，过滤，获得固体絮状物和过滤液；
3）将步骤2）获得的过滤液送入反应釜中，进行抽真空处理，使反应釜内的压力降低至15KPa，对反应釜内的过滤液进行加热，当温度升高至130℃时保持恒温，对过滤液进行分馏，分馏后获得N-甲基吡咯烷酮粗液和混合液Ⅰ；
4）将步骤3）获得的N-甲基吡咯烷酮粗液送入反应釜中，进行抽真空处理，使反应釜内的压力降低至7KPa，对反应釜内的过滤液进行加热，当温度升高至110℃时保持恒温，对N-甲基吡咯烷酮粗液进行精馏，精馏后获得N-甲基吡咯烷酮和混合液Ⅱ，即可。
实施例5
一种N-甲基吡咯烷酮的回收方法，包括以下步骤：
1）取锂电池电极材料的废料，向其中添加废料重量的1.5倍的去离子水、搅拌均匀后浸泡1.5h；对其进行粉碎，粉碎过程中辅以频率为50KHz的超声波分散，获得废料混合液；
2）将步骤1）获得的废料混合液中加入废料混合液总重量的0.15倍的絮凝剂，所述絮凝剂由聚合硫酸铝和聚合氯化铁按重量比1:3混合而成；搅拌后静置15min，过滤，获得固体絮状物和过滤液；
3）将步骤2）获得的过滤液送入反应釜中，对反应釜内的过滤液进行加热，当温度升高至130℃时保持恒温，对过滤液进行分馏，分馏后获得N-甲基吡咯烷酮粗液和混合液Ⅰ；
4）将步骤3）获得的N-甲基吡咯烷酮粗液送入反应釜中，对反应釜内的过滤液进行加热，当温度升高至110℃时保持恒温，对N-甲基吡咯烷酮粗液进行精馏，精馏后获得N-甲基吡咯烷酮和混合液Ⅱ，即可。
本发明通过对废料进行预处理，采用超声波分散使得N-甲基吡咯烷酮溶于水中，同时采用添加絮凝剂的方式将N-甲基吡咯烷酮水溶液中的杂质进行初步去除，有利于提高后续N-甲基吡咯烷酮分馏的品质；通过采用降压方式，从而提高水溶液的整体沸点，使得溶液分馏过程中消耗的热能大大降低，节约能源；通过精馏处理使得N-甲基吡咯烷酮的纯度更高，减少N-甲基吡咯烷酮中的杂质，进一步提高N-甲基吡咯烷酮的回收质量。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (7)

1.一种N-甲基吡咯烷酮的回收方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）取锂电池电极材料的废料，向其中添加去离子水、搅拌均匀后浸泡1-2h；对其进行粉碎，粉碎过程中辅以超声波分散，获得废料混合液；
2）将步骤1）获得的废料混合液中加入絮凝剂，搅拌后静置10-20min，过滤，获得固体絮状物和过滤液；
3）将步骤2）获得的过滤液送入反应釜中，对反应釜内的过滤液进行加热，当温度升高至120-140℃时保持恒温，对过滤液进行分馏，分馏后获得N-甲基吡咯烷酮粗液和混合液Ⅰ；
4）将步骤3）获得的N-甲基吡咯烷酮粗液送入反应釜中，对反应釜内的过滤液进行加热，当温度升高至100-120℃时保持恒温，对N-甲基吡咯烷酮粗液进行精馏，精馏后获得N-甲基吡咯烷酮和混合液Ⅱ，即可。
2.根据权利要求1所述的N-甲基吡咯烷酮的回收方法，其特征在于，步骤1）所述的去离子水添加量为废料重量的1-2倍。
3.根据权利要求2所述的N-甲基吡咯烷酮的回收方法，其特征在于，步骤2）所述的絮凝剂添加量为废料混合液总重量的0.1-0.2倍。
4.根据权利要求3所述的N-甲基吡咯烷酮的回收方法，其特征在于，步骤2）所述的絮凝剂为聚合氯化铝、聚合硫酸铝、聚合氯化铁、聚合硫酸铁中的一种或多种。
5.根据权利要求1-4任一所述的N-甲基吡咯烷酮的回收方法，其特征在于，步骤1）所述的超声波频率为40-60KHz。
6.根据权利要求1-4任一所述的N-甲基吡咯烷酮的回收方法，其特征在于，步骤2）在对反应釜进行加热前进行抽真空处理，使反应釜内的压力降低至10-20KPa。
7.根据权利要求6所述的N-甲基吡咯烷酮的回收方法，其特征在于，步骤3）在对反应釜进行加热前进行抽真空处理，使反应釜内的压力降低至5-10KPa。
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