CN104163525B - 一种溴化制备溴氨酸钠盐的生产废水的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种溴化制备溴氨酸钠盐的生产废水的处理方法。该处理方法包括(1)对生产废水采用还原剂和吸附剂进行预处理；(2)将经步骤(1)的生产废水用离子交换膜进行膜处理。本发明的处理方法中先将废水经还原剂和吸附剂预处理，然后再利用离子交换膜进行过滤，分离处于溶解状态的溴氨酸钠盐和未反应完全的磺化物，使其得到回收以套用到生产中，从而弥补了溴氨酸钠盐的制备过程中的损耗，减少了废水排放量。另外，上述处理方法也降低了部分外排水的色度和COD，从而降低了废水处理成本和难度。
Description
技术领域
本发明涉及水处理的技术领域，尤其涉及一种溴化制备溴氨酸钠盐的生产废水的处理方法。
背景技术
溴氨酸钠盐，化学名为1-氨基-4-溴蒽醌-2-磺酸钠，CAS号为116-81-4。溴氨酸钠盐是一种重要的染料中间体，主要用于分散、酸性、活性等重要染料品种的生产。溴氨酸钠盐制备的溴化工艺为将1-氨基-蒽醌-2-磺酸经溴素的溴化取代而得到。现有技术中，溴氨酸钠盐生产过程中产生的废水处理，是将溴化产生的废水排放到废水处理站，经处理合格后排放。由于废水中含有微量处于溶解状态的溴氨酸钠盐和未溴化反应的磺化物，导致废水色度和COD都较高，增加废水处理成本和难度。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种溴化制备溴氨酸钠盐的生产废水的处理方法，该处理方法可直接回收废水中的溴氨酸钠盐，经处理的废水色度和COD较低。
一种溴化制备溴氨酸钠盐的生产废水的处理方法，包括以下步骤：
(1)对生产废水采用还原剂和吸附剂进行预处理；
(2)将经步骤(1)的生产废水用离子交换膜进行膜处理。
以上处理方法中，在行预处理的步骤中，还原剂可去除废水中的氧化剂，同时吸附剂吸附去除焦油状物质。在膜处理的步骤中，离子交换膜对生产废水进行过滤，分离浓缩溴氨酸钠盐和磺化物等大分子结构的物质，小分子钠盐等离子通过离子膜，进入水层，从而完成分离。含溴氨酸钠盐等大分子的有机物浓水得到回收，可直接生产工序套用，清水再进入环保站处理。
其中，步骤(1)中所述还原剂为亚硫酸钠、硫化钠、铁粉和草酸中的一种或至少两种。
其中，步骤(1)中所述吸附剂为硅藻土和/或活性炭。
其中，步骤(1)中所述生产废水、还原剂和吸附剂三者的质量比为1:(0.003～0.005):(0.002～0.005)。
其中，步骤(1)中所述预处理的温度为50～100℃。
其中，步骤(1)中所述预处理具体为，向生产废水中加入还原剂后，调节生产废水的pH至酸性，再加入吸附剂，而后升温并进行搅拌。
其中，所述pH为3～4。
其中，所述搅拌的方式为机械搅拌，搅拌的时间为30～60min。
其中，步骤(2)所述离子交换膜为美国陶氏化学生产270-400型号的离子交换膜，离子交换膜的以直径×长度表示的规格为直径为200mm×1000mm。本领域的技术人员所熟悉离子交换膜的结构以及规格参数的意义等，在此不再详述。
本发明的处理方法中先将废水经还原剂和吸附剂预处理，然后再利用离子交换膜进行过滤，分离处于溶解状态的溴氨酸钠盐和未反应完全的磺化物，使其得到回收以套用到生产中，从而弥补了溴氨酸钠盐的制备过程中的损耗，减少了废水排放量。另外，上述处理方法也降低了部分外排水的色度和COD，，从而降低了废水处理成本和难度。
具体实施方式
下面结合实施例来进一步说明本发明的技术方案。
实施例1：
在1000ml的四口烧瓶中，加入溴化废水800ml，搅拌下加入亚硫酸钠0.2g，调PH＝3-4，再加入硅藻土4g，升温到65-70℃，保温搅拌反应30分钟，真空抽滤，滤毕，滤液待用。
将上述滤液经小高压泵，打入离子膜过滤器，进行二级膜分离，分离浓缩有机物和无机物，含有机物水量约占30％，待溴化套用，70％清液外排，处理；检测色度由10000倍降低到120倍，COD由5500降低到800。
实施例2：
按实施例1的投料及操作，在1000ml的四口烧瓶中，加入溴化废水800ml，搅拌下加入草酸0.2g，调PH＝3-4，再加入活性炭2g，升温到65-70℃，保温搅拌反应30分钟，真空抽滤，滤毕，滤液待用；
将上述滤液经小高压泵，打入离子膜过滤器，进行二级膜过滤，分离浓缩有机物和无机物，含有机物水量约占30％，待溴化套用，70％清液外排，处理；检测色度由10000倍降低到110倍，COD由6000降低到500。
实施例3：
按实施例1的投料及操作，在1000ml的四口烧瓶中，加入溴化废水800ml，搅拌下加入铁粉0.5g，调PH＝3-4，再加入硅藻土4g，升温到85-90℃，保温搅拌反应30分钟，真空抽滤，滤毕，滤液待用；
将上述滤液经小高压泵，打入离子膜过滤器，进行二级膜过滤，分离浓缩有机物和无机物，含有机物水量约占30％，待溴化套用，70％清液外排，处理；检测色度由12000倍降低到120倍，COD由5800降低到600。
实施例4：
按实施例1的投料及操作，在1000ml的四口烧瓶中，加入溴化废水800ml，搅拌下加入硫化钠0.5g，调PH＝3-4，再加入硅藻土4g，升温到65-70℃，保温搅拌反应30分钟，真空抽滤，滤毕，滤液待用；
将上述滤液经小高压泵，打入离子膜过滤器，进行二级膜过滤，分离浓缩有机物和无机物，含有机物水量约占30％，待溴化套用，70％清液外排，处理；检测色度由10000倍降低到100倍，COD由6000降低到800。
本发明提供了一条全新的溴氨酸钠盐废水处理工艺，选择了价廉易得的还原剂和吸附剂，处理后的滤液，经特别选型的离子膜过滤，将溶解在废水中残留的溴氨酸钠盐和未被溴化反应的磺化物，与水分离，过滤后的浓水，套用到溴氨酸钠盐生产中，从而提高产品的收率，降低废水量、色度和COD，达到清洁生产工艺的目的。采用此废水处理工艺后，溴氨酸钠盐的收率提高3-5％，废水排放量减少30％，且色度由10000倍降低到100倍，COD从6000降低到800，在目前环保压力逐渐引起人们的高度重视的今天，是一条具有可观经济价值的绿色环保的生产工艺。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (6)
1.一种溴化制备溴氨酸钠盐的生产废水的处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)对生产废水采用还原剂和吸附剂进行预处理；
(2)将经步骤(1)的生产废水用离子交换膜进行膜处理；
步骤(1)中所述还原剂为亚硫酸钠、硫化钠、铁粉和草酸中的一种或至少两种；
步骤(1)中所述吸附剂为硅藻土和/或活性炭；
步骤(1)中所述生产废水、还原剂和吸附剂三者的质量比为1:(0.003～0.005):(0.002～0.005)。
2.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤(1)中所述预处理的温度为50～100℃。
3.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤(1)中所述预处理具体为，向生产废水中加入还原剂后，调节生产废水的pH至酸性，再加入吸附剂，而后升温并进行搅拌。
4.根据权利要求3所述的处理方法，其特征在于，所述pH为3～4。
5.根据权利要求3所述的处理方法，其特征在于，所述搅拌的方式为机械搅拌，搅拌的时间为30～60min。
6.根据权利要求1所述的处理方法，其特征在于，步骤(2)所述离子交换膜为美国陶氏化学生产270-400型号的离子交换膜，离子交换膜的以直径×长度表示的规格为200mm×1000mm。
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