CN101786872A - 一种纳米级透明镁铝尖晶石陶瓷材料及其制备方法 - Google Patents
一种纳米级透明镁铝尖晶石陶瓷材料及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101786872A CN101786872A CN201010116930A CN201010116930A CN101786872A CN 101786872 A CN101786872 A CN 101786872A CN 201010116930 A CN201010116930 A CN 201010116930A CN 201010116930 A CN201010116930 A CN 201010116930A CN 101786872 A CN101786872 A CN 101786872A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- magnesia
- alumina spinel
- ceramic material
- nano
- preparation
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Abstract
本发明涉及一种纳米级透明镁铝尖晶石(化学式为MgAl2O4英文缩写为MAS)陶瓷材料及其制备方法，属于结构陶瓷材料技术领域。本发明以粒径为纳米级的镁铝尖晶石粉体为原料，经过成型，采用折线法无压烧结制备得到晶粒尺寸小于100纳米的透明镁铝尖晶石陶瓷材料。该方法具有烧结温度低、制备工艺简单、可在无压烧结条件下获得纳米级透明镁铝尖晶石陶瓷、可以制备复杂形状纳米级的透明镁铝尖晶石陶瓷、制备得到的陶瓷平均晶粒尺寸小，且可通过改变烧结工艺控制其平均晶粒尺寸的优点。制备得到的纳米透明镁铝尖晶石陶瓷材料相对密度大于99％，具有高的机械性能。
Description
技术领域：
本发明涉及一种纳米级透明镁铝尖晶石陶瓷材料及其制备方法，属于结构陶瓷材料技术领域。
背景技术：
透明尖晶石陶瓷材料(简称TMAC)不但具有耐高温、耐腐蚀、耐磨损、抗冲击、高硬度、高强度、良好的电绝缘性能等优点，而且具有白宝石单晶的光学性能，在紫外、可见光、红外光波段具有良好的光学透过率。但由于制备高性能的TMAC需要较高的温度及特殊的烧结方法，导致整体成本较高，其应用目前还主要集中在军用领域以及航空航天领域。随着制造成本的降低，TMAC有望向电子领域开拓更多的应用，在民用领域的应用也必将日益广泛。在次基础上，国内外不少学者和研究工作者开始致力于低成本高性能镁铝尖晶石陶瓷的研究，如：中国发明专利200810104842.6中提出将磨细LiF作为助烧剂加入到尖晶石粉末中，在高温高压下成型，烧结体经过退火处理后进行粗磨、细磨、抛光，即得到透明多晶镁铝尖晶石。雷牧云，李法荟等人以高纯、超细的镁铝尖晶石粉末作为起始原料，采用真空热压烧结与热等静压法相结合制备透明尖晶石陶瓷。
但是相比无压烧结，以上方法需要较高的成本、较大的设备投资和较长的制备周期，所以在无压烧结条件下不降低致密度并能够控制晶粒的长大是一个重要的技术。因此，开发一种在无压条件下兼顾强度与韧性的高致密度的透明镁铝尖晶石陶瓷的制备方法具有非常重要的意义。
发明内容：
本发明的目的是针对镁铝尖晶石陶瓷强度高，韧性低的问题，提出一种利用溶胶凝胶法制备的纳米级镁铝尖晶石粉体，通过一定的成型方法，在无压条件下进行烧结制备纳米级透明镁铝尖晶石陶瓷的方法。此方法可以在保证镁铝渐进式陶瓷高致密度的条件下，最大程度地提高尖晶石的韧性及耐磨性。
为实现上述目的，本发明的技术方案如下：
本发明涉及一种纳米级透明镁铝尖晶石陶瓷材料，其特征在于：以溶胶凝胶法制备的纳米镁铝尖晶石粉体为原料，采用折线法进行无压烧结。
本发明提出的一种纳米级透明尖晶石陶瓷的制备方法，其特征在于：所述方法首先是以粒径为纳米级镁铝尖晶石粉体为原料，可以采用但不局限于以下制备方法：溶胶凝胶法、化学沉淀法、喷雾热解法、醇盐水解法、螯合物前驱体法。采用一种创新的烧结方法即折线法无压烧结。具体方法如下：先以一定的升温速率将试样加热到最高烧结温度T1，经过短时间保温或不保温，以一定速率降温至T2，经过短时间保温或不保温，再以一定速率升温至最终烧结温度T3，保温一定时间(也可以重复以上升温、降温、保温步骤)后冷却，即得到本发明的强度高韧性大耐磨损的纳米级透明镁铝尖晶石陶瓷材料。如该透明镁铝尖晶石陶瓷材料表面需要加工处理，可用平面磨床和金刚石研磨膏对陶瓷表面进行磨制和抛光。其中最高烧结温度T1的温度范围为1200℃～1600℃，降温幅度(T1～T2)的范围为50℃～300℃，最高烧结温度与最终烧结温度之差(T1～T3)的范围为20℃～150℃。可以通过控制温度T1、T2、T3实现亚微米氧化铝陶瓷材料的平均晶粒尺寸在50纳米至100纳米之间的调整。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步说明：
本发明的原料为：溶胶凝胶法制备的镁铝尖晶石粉体要求MAS含量为95wt.％～99.99wt.％，平均粒径为20nm左右。
本发明提出的一种纳米级透明镁铝尖晶石陶瓷的制备方法，其特征在于：所述方法首先是以粒径为纳米级的镁铝尖晶石粉体为原料，可以采用但不限于以下制备方法：溶胶凝胶法、化学沉淀法、喷雾热解法、醇盐水解法、螯合物前驱体法。采用一种创新的烧结方法即折线法无压烧结。具体方法如下：先以一定的升温速率将试样加热到最高烧结温度T1，经过短时间保温或不保温，以一定速率降温至T2，经过短时间保温或不保温，再以一定速率升温至最终烧结温度T3，保温一定时间(也可以重复以上升温、降温、保温步骤)后冷却，即得到本发明的强度高韧性大耐磨损的纳米级透明镁铝尖晶石陶瓷材料。如该镁铝尖晶石陶瓷材料表面需要加工处理，可用平面磨床和金刚石研磨膏对陶瓷表面进行磨制和抛光。其中最高烧结温度T1的温度范围为1200℃～1600℃，降温幅度(T1～T2)的范围为50℃～300℃，最高烧结温度与最终烧结温度之差(T1～T3)的范围为20℃～150℃。可以通过控制温度T1、T2、T3实现亚微米氧化铝陶瓷材料的平均晶粒尺寸在50纳米至100纳米之间的调整。
一种纳米级透明镁铝尖晶石陶瓷材料的制备工艺流程为：
原料→球磨→干燥→过筛→成型→烧成→表面加工
实施例1
原料及要求：溶胶凝胶法制备镁铝尖晶石粉体，要求MAS含量≥95wt.％，平均粒径为20nm左右。
球磨：为防止纳米氧化铝粉体团聚，将上述原料装入球磨机，以无水乙醇为介质球磨5h。
干燥、过筛：在70℃～100℃普通烘箱中静置干燥4小时，过80目筛。
成型：在钢模中10MPa预成型，然后200MPa冷等静压成型。
烧成：将成型后的试样置于高温炉中进行无压烧结，用氧化铝空心球填充试样周围的空间，这样可以减少由于热应力集中对试样的影响。具体烧结制度为：以5℃/min的升温速率将试样加热到200℃，然后以10℃/min的速率升到1300℃，不经过保温，以50℃/min的速率降至1150℃，再以10℃/min的速率升至1200℃，保温30h后自然冷却至室温，即得到本发明涉及的强度高韧性大耐磨损的纳米级透明镁铝尖晶石陶瓷材料。可用平面磨床和金刚石研磨膏对陶瓷表面进行磨制和抛光。所得制品的主要性能指标如下：相对体积密度，91.6％；平均晶粒大小，50nm；抗弯强度，135MPa；热膨胀系数，5.5×10-6。
实施例2
原料及要求：溶胶凝胶法制备镁铝尖晶石粉体，要求MAS含量≥95wt.％，平均粒径为20nm左右。
球磨：为防止纳米氧化铝粉体团聚，将上述原料装入球磨机，以无水乙醇为介质球磨5h。
干燥、过筛：在70℃～100℃普通烘箱中静置干燥4小时，过80目筛。
成型：在钢模中10MPa预成型，然后200MPa冷等静压成型。
烧成：将成型后的试样置于高温炉中进行无压烧结，用氧化铝空心球填充试样周围的空间，这样可以减少由于热应力集中对试样的影响。具体烧结制度为：以5℃/min的升温速率将试样加热到200℃，然后以10℃/min的速率升到1500℃，不经过保温，以50℃/min的速率降至1350℃，再以10℃/min的速率升至1400℃，保温30h后自然冷却至室温，即得到本发明涉及的强度高韧性大耐磨损的纳米级透明镁铝尖晶石陶瓷材料。可用平面磨床和金刚石研磨膏对陶瓷表面进行磨制和抛光。所得制品的主要性能指标如下：相对体积密度，97.8％；平均晶粒大小，70nm；抗弯强度，139MPa；热膨胀系数，6.5×10-6。
实施例3
原料及要求：溶胶凝胶法制备镁铝尖晶石粉体，要求MAS含量≥95wt.％，平均粒径为20nm左右。
球磨：为防止纳米氧化铝粉体团聚，将上述原料装入球磨机，以无水乙醇为介质球磨5h。
干燥、过筛：在70℃～100℃普通烘箱中静置干燥4小时，过80目筛。
成型：在钢模中10MPa预成型，然后200MPa冷等静压成型。
烧成：将成型后的试样置于高温炉中进行无压烧结，用氧化铝空心球填充试样周围的空间，这样可以减少由于热应力集中对试样的影响。具体烧结制度为：以5℃/min的升温速率将试样加热到200℃，然后以10℃/min的速率升到1700℃，不经过保温，以50℃/min的速率降至1550℃，再以10℃/min的速率升至1600℃，保温30h后自然冷却至室温，即得到本发明涉及的强度高韧性大耐磨损的纳米级透明镁铝尖晶石陶瓷材料。可用平面磨床和金刚石研磨膏对陶瓷表面进行磨制和抛光。所得制品的主要性能指标如下：相对体积密度，99.8％；平均晶粒大小，100nm；抗弯强度，145MPa；热膨胀系数，8.0×10-6。
Claims (4)
1.本发明涉及一种纳米级透明镁铝尖晶石陶瓷材料及其制备方法，其特征在于：以粒径为纳米级的镁铝尖晶石粉体为原料，经过成型，采用折线法无压烧结制备得到。制备得到的透明镁铝尖晶石陶瓷材料晶粒尺寸小于100纳米。
2.如权利要求1所述的纳米级尖晶石陶瓷材料的制备方法，其特征在于：采用一种创新的折线法无压烧结。具体方法如下：先以一定的升温速率将试样加热到最高烧结温度T1，经过短时间保温或不保温，以一定速率降温至T2，经过短时间保温或不保温，再以一定速率升温至最终烧结温度T3，保温一定时间后冷却。其中最高烧结温度T1的温度范围为1200℃～1600℃，降温幅度(T1～T2)的范围为50℃～300℃，最高烧结温度与最终烧结温度之差(T1～T3)的范围为20℃～150℃。以上升温、降温、保温的步骤可根据实际情况重复多次。
3.如权利要求1所述的亚微米氧化铝陶瓷材料的制备方法，其特征在于：采用折线法无压烧结，可以通过控制温度T1、T2、T3实现纳米级透明镁铝尖晶石陶瓷材料的平均晶粒尺寸在50纳米至100微米之间的调整。
4.如权利要求1所述的纳米级透明镁铝尖晶石陶瓷材料的制备方法，其特征在于：粒径为纳米级的镁铝尖晶石粉体为原料，可以采用但不限于以下制备方法：溶胶凝胶法、化学沉淀法、喷雾热解法、醇盐水解法、螯合物前驱体法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201010116930A CN101786872A (zh) | 2010-03-02 | 2010-03-02 | 一种纳米级透明镁铝尖晶石陶瓷材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201010116930A CN101786872A (zh) | 2010-03-02 | 2010-03-02 | 一种纳米级透明镁铝尖晶石陶瓷材料及其制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101786872A true CN101786872A (zh) | 2010-07-28 |
Family
ID=42530272
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201010116930A Pending CN101786872A (zh) | 2010-03-02 | 2010-03-02 | 一种纳米级透明镁铝尖晶石陶瓷材料及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101786872A (zh) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106316348A (zh) * | 2016-08-16 | 2017-01-11 | 贵州玉屏迈威科技有限公司 | 一种纳米级陶瓷材料微波水相合成方法 |
| CN110981484A (zh) * | 2019-11-21 | 2020-04-10 | 天津津航技术物理研究所 | 一种热压法制备纳米级氟化镁透明陶瓷的方法 |
| TWI728327B (zh) * | 2018-03-28 | 2021-05-21 | 日商日本碍子股份有限公司 | 複合燒結體、半導體製造裝置構件及複合燒結體之製造方法 |
| CN114538913A (zh) * | 2022-02-17 | 2022-05-27 | 大连海事大学 | 一种高烧结活性纯相纳米MgAl2O4粉体及其制备方法和应用 |
| CN115896521A (zh) * | 2022-10-20 | 2023-04-04 | 洛阳科威钨钼有限公司 | 一种提升陶瓷相增强钼合金力学性能的方法 |
| CN116018329A (zh) * | 2020-07-13 | 2023-04-25 | 贺利氏科纳米北美有限责任公司 | 包含铝酸镁尖晶石的陶瓷烧结体 |
-
2010
- 2010-03-02 CN CN201010116930A patent/CN101786872A/zh active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106316348A (zh) * | 2016-08-16 | 2017-01-11 | 贵州玉屏迈威科技有限公司 | 一种纳米级陶瓷材料微波水相合成方法 |
| TWI728327B (zh) * | 2018-03-28 | 2021-05-21 | 日商日本碍子股份有限公司 | 複合燒結體、半導體製造裝置構件及複合燒結體之製造方法 |
| US11845697B2 (en) | 2018-03-28 | 2023-12-19 | Ngk Insulators, Ltd. | Composite sintered body, semiconductor manufacturing apparatus member, and method of manufacturing composite sintered body |
| CN110981484A (zh) * | 2019-11-21 | 2020-04-10 | 天津津航技术物理研究所 | 一种热压法制备纳米级氟化镁透明陶瓷的方法 |
| CN110981484B (zh) * | 2019-11-21 | 2021-10-15 | 天津津航技术物理研究所 | 一种热压法制备纳米级氟化镁透明陶瓷的方法 |
| CN116018329A (zh) * | 2020-07-13 | 2023-04-25 | 贺利氏科纳米北美有限责任公司 | 包含铝酸镁尖晶石的陶瓷烧结体 |
| CN116018329B (zh) * | 2020-07-13 | 2024-01-02 | 贺利氏科纳米北美有限责任公司 | 包含铝酸镁尖晶石的陶瓷烧结体 |
| CN114538913A (zh) * | 2022-02-17 | 2022-05-27 | 大连海事大学 | 一种高烧结活性纯相纳米MgAl2O4粉体及其制备方法和应用 |
| CN115896521A (zh) * | 2022-10-20 | 2023-04-04 | 洛阳科威钨钼有限公司 | 一种提升陶瓷相增强钼合金力学性能的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101704680B (zh) | 一种亚微米氧化铝陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN101786872A (zh) | 一种纳米级透明镁铝尖晶石陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN105130410B (zh) | 一种快速合成cbn磨具用陶瓷结合剂的制备方法 | |
| CN100387548C (zh) | 增韧镁铝尖晶石透明陶瓷的制备方法 | |
| CN104150940B (zh) | 氮化硅与碳化硅复相多孔陶瓷及其制备方法 | |
| CN101265082A (zh) | 一种透明镁铝尖晶石陶瓷的制备方法 | |
| CN104529421B (zh) | 一种细晶莫来石陶瓷的制备方法 | |
| CN102875152B (zh) | 一种AlON透明陶瓷的低温快速制备方法 | |
| CN109095916A (zh) | 一种sps烧结制备yag透明陶瓷的方法 | |
| CN106966733A (zh) | 一种微波碳化硅陶瓷发热体及其制备方法 | |
| CN101993240A (zh) | 一种Ce3+掺杂硅酸镥(Lu2SiO5)多晶闪烁光学陶瓷的制备方法 | |
| CN105254306A (zh) | 一种高导热氮化硅陶瓷的制备方法 | |
| CN106810286A (zh) | 一种氮化硼纤维增强堇青石陶瓷基复合材料及其制备方法 | |
| CN105084877A (zh) | 一种微波法快速合成cbn磨具用陶瓷结合剂的制备方法 | |
| CN112062558B (zh) | 氧化锆陶瓷的制备方法 | |
| CN102786304B (zh) | 一种热压碳化硼陶瓷的制备方法 | |
| CN106833627A (zh) | 一种发光材料、其制备方法及应用 | |
| CN100398488C (zh) | 镁铝尖晶石纳米透明陶瓷的制备方法 | |
| CN1182069C (zh) | 亚微米高纯透明氧化铝陶瓷材料的制备方法 | |
| CN101154485A (zh) | 正温度系数热敏电阻的微波烧结方法及专用设备 | |
| CN103072325A (zh) | 复合结构氧化铝/氧化铝-氧化锆层状复合材料及制备方法 | |
| CN104387081A (zh) | 透明氮氧化铝(AlON)陶瓷的低温制备方法 | |
| CN103992127A (zh) | 一种制备碳/碳复合材料和锂铝硅玻璃陶瓷接头的方法 | |
| CN109053192A (zh) | 一种MgAlON透明陶瓷粉体的制备方法 | |
| CN100577609C (zh) | 氧化钇掺杂氟化锂坩埚及其采用热压烧结制坩埚的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Application publication date: 20100728 |