CN110980748B - 一种超细硅酸镱粉体材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于超细稀土硅酸盐粉体材料制备领域，具体涉及一种环境障碍涂层用硅酸镱粉体材料、其制备方法及应用。所述超细硅酸镱粉体材料的粒度为30‑100nm；所述的超细硅酸镱粉体材料为高温相结构硅酸镱粉体材料。其制备方法包括如下步骤：(1)含镱阳离子溶液配制；(2)尿素沉淀剂溶液配制；(3)反应溶液水浴加热、沉淀；(4)前驱体煅烧得到硅酸镱粉体材料。本发明方法所需设备简易、工艺简单可控、制备周期短、产业化成本低、粉体材料纯度高，所得硅酸镱粉体材料可用于航空发动机及燃气轮机环境障碍涂层材料。

Description

一种超细硅酸镱粉体材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于超细稀土硅酸盐粉体材料制备领域，具体涉及一种环境障碍涂层用硅酸镱粉体材料、其制备方法及应用。
技术背景
随着航空发动机推重比的不断提高，传统合金材料已难以满足苛刻的使用环境。碳化硅基复合材料凭借其低密度、高强度、高比模、耐高温等优点逐渐政委高推重比发动机高温热结构材料的发展方向。环境障碍涂层(EBC)即是为提高碳化硅基复合材料环境稳定性而发展起来的一种涂层防护技术，其目的是抵御航空发动机燃气环境对碳化硅基复合材料构件的腐蚀损伤，阻止或减小服役环境对高温结构材料性能的影响，延长碳化硅基高温热端部件的使用寿命。
稀土硅酸盐具有高熔点(＞1800℃)、极低的高温氧渗透率、低热导率、低热膨胀系数、低的硅活度、低模量、低饱和蒸气压以及优良的高温化学稳定性、抗水氧腐蚀性能和抗CMAS腐蚀性能，且在高速燃气环境中具有较低的挥发率，有望取代BSAS成为新一代EBC涂层体系面层的首选材料，是未来高性能EBC涂层发展的重要方向。在稀土单硅酸盐中，当Re原子半径较大时Re＝La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd)，稀土单硅酸盐易形成低温相结构(X1-Re2SiO5)，高温条件下会发生相变，高温稳定性较差。当Re原子半径较小时(Re＝Dy、Ho、Er、Sc、Tm、Yb、Lu)，稀土单硅酸盐易形成高温相结构(X2-Re2SiO5)。通常，X2-Re2SiO5具有良好高温相稳定性和低的热导率，且与硅基陶瓷材料热膨胀系数相近，更适用于EBC材料。此外，在具有高温相结构的稀土单硅酸盐中，大部分X2-Re2SiO5在高温下容易生成玻璃相。Yb2SiO5高温下不易生成低熔点玻璃相，且具有良好的高温化学结构稳定性。此外，Yb2SiO5的热膨胀系数为3.5～4.5×10-6℃-1，与EBC涂层中Yb2SiO7过渡层和Si底层非常相近，非常适合作为新型EBC涂层面层材料。
目前，制备硅酸镱粉体通常采用的方法有固相法、水热法和溶胶-凝胶法等。采用固相法合成硅酸镱，对设备和烧结温度要求高，能耗大，成本高，且容易因反应不充分导致杂质含量高；采用水热法制备硅酸镱对设备要求也比较高，反应条件较为苛刻；而溶胶凝胶法制备工艺较为复杂，陈化时间等过程参数不易控制，粉体纯度低，且后期热处理所需温度也较高；采用本方法制备稀土硅酸盐尚无报道，该方法具有所需设备简易、工艺简单可控、制备周期短、产业化成本低、粉体材料纯度高、合成温度低等优势，具有良好的产业化优势。
发明内容
针对现有制备方法的不足，本发明的目的在于提供一种具有成分均匀、纯度高，粒度小、粒径分布窄、且工艺简单可控、周期短、成本低的环境障碍涂层用硅酸镱粉体材料的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
本发明一种超细硅酸镱粉体材料，所述超细硅酸镱粉体材料的粒度为30-100nm。所述的超细硅酸镱粉体材料为高温相结构硅酸镱粉体材料。所述的硅酸镱为高温相结构硅酸镱，具有良好的热稳定性。
本发明一种超细硅酸镱粉体材料的制备方法，所述制备方法包括下述步骤：
(1)配取含Yb3+的溶液；记为SA；
(2)以硅酸酯作为Si源材料，将硅源材料溶于醇水体系中，得到含Si溶液，记为SB；
(3)按照Yb:Si摩尔比为20:(10～12)；优选地，Yb:Si摩尔比为20:10-11；将上述步骤(1)和(2)得到的溶液SA和SB进行混合，得到混合阳离子溶液，
(4)按照Yb与尿素摩尔比为1:2-1:10，优选地，Yb与尿素摩尔比为1:5-1:8称取适量的尿素，利用去离子水进行溶解，得到沉淀剂溶液，记为SD；
(5)将混合阳离子溶液和尿素沉淀剂溶液混合，搅拌均匀；通过水浴加热得到胶状沉淀溶液，记为SE；所述水浴加热的温度大于65℃；
(6)将上述步骤(5)所得含胶状沉淀的混合液自然放置陈化，完全沉淀；陈化后去除上清液，用去离子水和无水乙醇对沉淀进行洗涤，得到前驱体胶体；
(7)将前驱体胶体置入干燥箱进行干燥，冷却后研磨或球磨得到前驱体粉末；将前驱体粉末在含氧条件下进行煅烧，得到超细硅酸镱粉体材料；所述煅烧的温度大于1000℃。
本发明一种超细硅酸镱粉体材料的制备方法，含Yb3+的溶液通过下述步骤制备：
量取盐酸或硝酸，稀释后加热溶解氧化镱粉末，待氧化镱粉末完全溶解后；加入去离子水稀释得到一定浓度的稀土离子溶液，记为SA；所述SA中稀土离子的浓度为0.1～2mol/L；优选为1mol/L。
本发明一种超细硅酸镱粉体材料的制备方法，步骤(2)中含Si溶液通过下述步骤制备：
按体积比，正硅酸乙酯：无水乙醇：去离子水＝1:m:n，量取正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水；将量取的正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水混合均匀；得到含Si溶液，记为SB；所述m大于等于1且小于等于10，所述n大于等于2且小于等于10；作为优选，所述m＝2且n等于4。
作为优选方案，本发明一种超细硅酸镱粉体材料的制备方法，步骤(4)中，按Yb与尿素摩尔比为1:5-1:8配取沉淀剂溶液。
本发明一种超细硅酸镱粉体材料的制备方法，步骤(4)中，所述尿素和去离子水进行混合，保证尿素可以完全溶解至去离子水中即可，混合溶液中尿素的浓度≥1mol/L。
本发明一种超细硅酸镱粉体材料的制备方法，步骤(5)中，所述的水浴加热温度为70-100℃，加热时间＞12h。优选地，水浴加热温度为90℃，加热时间12h。
本发明一种超细硅酸镱粉体材料的制备方法，步骤(6)中，所述的胶状沉淀溶液陈化时间为6～24h；优选地，陈化时间为12h。
本发明一种超细硅酸镱粉体材料的制备方法，步骤(6)中，所述的沉淀洗涤为先用去离子水进行洗涤，确保无铵根离子和氯离子后，再用无水乙醇对沉淀进行洗涤。
本发明一种超细硅酸镱粉体材料的制备方法，步骤(7)中，所述的沉淀干燥温度为100～200℃，干燥时间视实际情况确定；优选地，沉淀干燥温度为110℃，干燥时间为12h。
本发明一种超细硅酸镱粉体材料的制备方法，步骤(7)中，前驱体的煅烧时间为2～20h；优选地，煅烧时间为6-10h；煅烧的温度为1000-1400℃、优选为1200℃。
本发明一种超细硅酸镱粉体材料的制备方法，在工业上应用时，步骤(1)中，所述的盐酸或硝酸均为分析纯，考虑硝酸加热的安全性，优选为稀释的盐酸。
本发明一种超细硅酸镱粉体材料的制备方法，在工业上应用时，步骤(1)中，所述的盐酸容量量取过程中，考虑盐酸加热的挥发损失，为保证Yb2O3的充分溶解，优选Yb:Cl摩尔比为1:4.5-5量取盐酸。
本发明一种超细硅酸镱粉体材料的制备方法，在工业上应用时，步骤(3)中，所述的混合阳离子溶液配制过程中，采用搅拌的方式保证均匀性。
本发明一种超细硅酸镱粉体材料的制备方法，制备得到的硅酸镱粉体材料具有较高的纯度。
本发明一种超细硅酸镱粉体材料的制备方法，相比于固相法(微米级)、溶胶凝胶法(200-400nm)以及共沉淀法；在其他条件相同的情况下；本发明所得产品的粒度更小且粒径分布更窄。
本发明一种超细硅酸镱粉体材料的应用；所述应用包括将其用作航空发动机和/或燃气轮机环境障碍涂层；优选用于环境障碍涂层面层材料。
本发明的有益效果是：
本方法在于发明了一种制备硅酸镱粉体材料的新方法，采用该方法制备的硅酸镱粉体成分均匀、纯度高、粒度小、粒径分布窄，且该方法对设备要求低、制备周期短、成本低，工艺控制简单、易于实现产业化，是一种适用于硅酸镱及其他稀土硅酸盐的有效方法。
附图说明
图1是本发明环境障碍涂层硅酸镱粉体材料制备工艺流程图。
图2是本发明实施例1制备硅酸镱粉体的XRD图谱。
图3是本发明实施例1制备硅酸镱粉体的透射电镜图。
图4是本发明实施例2制备硅酸镱粉体的XRD图谱。
图5是本发明实施例3制备硅酸镱粉体的XRD图谱。
图6是本发明实施例4制备硅酸镱粉体的XRD图谱。
图7是本发明对比例1制备产品的XRD图谱。
图8是本发明对比例2制备产品的XRD图谱。
具体实施方式
下文将结合具体实施例对本发明的制备方法做更进一步的详细说明。应当理解，下列实施例仅为示例性地说明和解释本发明，而不应被解释为对本发明保护范围的限制。凡基于本发明上述内容所实现的技术均涵盖在本发明旨在保护的范围内。
除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者可以通过已知方法制备。
实施例一：
(1)称取一定量的Yb2O3粉末，按照Yb:Cl摩尔比1:4.5量取盐酸；将盐酸用去离子水进行稀释，盐酸与去离子水体积比为1:2；将Yb2O3粉末逐渐加入到沸腾的盐酸溶液中直至粉末完全溶解，得到YbCl3溶液；冷却后加入去离子水调整溶液Yb3+浓度为1mol/L，记为溶液SA；
(2)按照Yb:Si摩尔比20:11精确量取正硅酸乙酯(TEOS)作为Si源材料；将TEOS与无水乙醇、去离子水按照1:2:4体积比混合得到含Si溶液，记为溶液SB；
(3)将上述步骤(1)和(2)得到的溶液SA和溶液SB进行搅拌混合，得到混合阳离子溶液，记为溶液SC；
(4)根据阳离子总摩尔量，按照Yb与尿素摩尔比为1:5，称取适量的尿素，与去离子水进行混合，得到沉淀剂溶液，记为SD；
(5)将混合阳离子溶液和尿素沉淀剂溶液混合，搅拌均匀；90℃水浴加热12h得到胶状沉淀溶液，记为SE；
(6)将上述步骤(5)得到的胶状沉淀溶液自然放置陈化，确保完全沉淀；陈化后去除上清液，用去离子水和无水乙醇对沉淀进行洗涤，得到前驱体胶体；
(7)将前驱体胶体置入干燥箱进行干燥，干燥温度为110℃，干燥时间为12h，冷却后研磨得到前驱体粉末；将前驱体粉末在大气环境下进行煅烧，煅烧温度为1200℃，保温时间为6h，得到硅酸镱粉体材料。所得产品的XRD如图2所示；通过图2可以看出合成粉体为高温相硅酸镱，且结晶性良好，不存在其他杂质峰。所得粉体的TEM图如图3所示；通过图3可以看出合成粉体是不规则形状的，粉体粒度为30-100nm。
实施例二：
(1)称取一定量的Yb2O3粉末，按照Yb:Cl摩尔比1:4.5量取盐酸；将盐酸用去离子水进行稀释，盐酸与去离子水体积比为1:2；将Yb2O3粉末逐渐加入到沸腾的盐酸溶液中直至粉末完全溶解，得到YbCl3溶液；冷却后加入去离子水调整溶液Yb3+浓度为1mol/L，记为溶液SA；
(2)按照Yb:Si摩尔比20:11精确量取正硅酸乙酯(TEOS)作为Si源材料；将TEOS与无水乙醇、去离子水按照1:2:4体积比混合得到含Si溶液，记为溶液SB；
(3)将上述步骤(1)和(2)得到的溶液SA和溶液SB进行搅拌混合，得到混合阳离子溶液，记为溶液SC；
(4)根据阳离子总摩尔量，按照Yb与尿素摩尔比为1:6，称取适量的尿素，与去离子水进行混合，得到沉淀剂溶液，记为SD；
(5)将混合阳离子溶液和尿素沉淀剂溶液混合，搅拌均匀；90℃水浴加热12h得到胶状沉淀溶液，记为SE；
(6)将上述步骤(5)得到的胶状沉淀溶液自然放置陈化，确保完全沉淀；陈化后去除上清液，用去离子水和无水乙醇对沉淀进行洗涤，得到前驱体胶体；
(7)将前驱体胶体置入干燥箱进行干燥，干燥温度为110℃，干燥时间为12h，冷却后研磨得到前驱体粉末；将前驱体粉末在大气环境下进行煅烧，煅烧温度为1200℃，保温时间为6h，得到硅酸镱粉体材料。所得产品的XRD如图4所示；通过图4可以看出合成粉体为高温相硅酸镱，且结晶性良好，不存在其他杂质峰。
实施例三：
(1)称取一定量的Yb2O3粉末，按照Yb:Cl摩尔比1:4.5量取盐酸；将盐酸用去离子水进行稀释，盐酸与去离子水体积比为1:2；将Yb2O3粉末逐渐加入到沸腾的盐酸溶液中直至粉末完全溶解，得到YbCl3溶液；冷却后加入去离子水调整溶液Yb3+浓度为1mol/L，记为溶液SA；
(2)按照Yb:Si摩尔比20:11精确量取正硅酸乙酯(TEOS)作为Si源材料；将TEOS与无水乙醇、去离子水按照1:2:4体积比混合得到含Si溶液，记为溶液SB；
(3)将上述步骤(1)和(2)得到的溶液SA和溶液SB进行搅拌混合，得到混合阳离子溶液，记为溶液SC；
(4)根据阳离子总摩尔量，按照Yb与尿素摩尔比为1:7，称取适量的尿素，与去离子水进行混合，得到沉淀剂溶液，记为SD；
(5)将混合阳离子溶液和尿素沉淀剂溶液混合，搅拌均匀；90℃水浴加热12h得到胶状沉淀溶液，记为SE；
(6)将上述步骤(5)得到的胶状沉淀溶液自然放置陈化，确保完全沉淀；陈化后去除上清液，用去离子水和无水乙醇对沉淀进行洗涤，得到前驱体胶体；
(7)将前驱体胶体置入干燥箱进行干燥，干燥温度为110℃，干燥时间为12h，冷却后研磨得到前驱体粉末；将前驱体粉末在大气环境下进行煅烧，煅烧温度为1200℃，保温时间为6h，得到硅酸镱粉体材料。所得产品的XRD如图5所示；通过图5可以看出合成粉体为高温相硅酸镱，且结晶性良好，不存在其他杂质峰。
实施例四：
(1)称取一定量的Yb2O3粉末，按照Yb:Cl摩尔比1:4.5量取盐酸；将盐酸用去离子水进行稀释，盐酸与去离子水体积比为1:2；将Yb2O3粉末逐渐加入到沸腾的盐酸溶液中直至粉末完全溶解，得到YbCl3溶液；冷却后加入去离子水调整溶液Yb3+浓度为1mol/L，记为溶液SA；
(2)按照Yb:Si摩尔比20:10精确量取正硅酸乙酯(TEOS)作为Si源材料；将TEOS与无水乙醇、去离子水按照1:2:4体积比混合得到含Si溶液，记为溶液SB；
(3)将上述步骤(1)和(2)得到的溶液SA和溶液SB进行搅拌混合，得到混合阳离子溶液，记为溶液SC；
(4)根据阳离子总摩尔量，按照Yb与尿素摩尔比为1:6，称取适量的尿素，与去离子水进行混合，得到沉淀剂溶液，记为SD；
(5)将混合阳离子溶液和尿素沉淀剂溶液混合，搅拌均匀；90℃水浴加热12h得到胶状沉淀溶液，记为SE；
(6)将上述步骤(5)得到的胶状沉淀溶液自然放置陈化，确保完全沉淀；陈化后去除上清液，用去离子水和无水乙醇对沉淀进行洗涤，得到前驱体胶体；
(7)将前驱体胶体置入干燥箱进行干燥，干燥温度为110℃，干燥时间为12h，冷却后研磨得到前驱体粉末；将前驱体粉末在大气环境下进行煅烧，煅烧温度为1200℃，保温时间为6h，得到硅酸镱粉体材料。所得产品的XRD如图6所示；通过图6可以看出合成粉体为高温相硅酸镱，且结晶性良好，不存在其他杂质峰。
对比例一：
(1)称取一定量的Yb2O3粉末，按照Yb:Cl摩尔比1:4.5量取盐酸；将盐酸用去离子水进行稀释，盐酸与去离子水体积比为1:2；将Yb2O3粉末逐渐加入到沸腾的盐酸溶液中直至粉末完全溶解，得到YbCl3溶液；冷却后加入去离子水调整溶液Yb3+浓度为1mol/L，记为溶液SA；
(2)按照Yb:Si摩尔比20:10精确量取正硅酸乙酯(TEOS)作为Si源材料；将TEOS与无水乙醇、去离子水按照1:2:4体积比混合得到含Si溶液，记为溶液SB；
(3)将上述步骤(1)和(2)得到的溶液SA和溶液SB进行搅拌混合，得到混合阳离子溶液，记为溶液SC；
(4)根据阳离子总摩尔量，按照Yb与尿素摩尔比为1:6，称取适量的尿素，与去离子水进行混合，得到沉淀剂溶液，记为SD；
(5)将混合阳离子溶液和尿素沉淀剂溶液混合，搅拌均匀；60℃水浴加热12h得到胶状沉淀溶液，记为SE；
(6)将上述步骤(5)得到的胶状沉淀溶液自然放置陈化，确保完全沉淀；陈化后去除上清液，用去离子水和无水乙醇对沉淀进行洗涤，得到前驱体胶体；
(7)将前驱体胶体置入干燥箱进行干燥，干燥温度为110℃，干燥时间为12h，冷却后研磨得到前驱体粉末；将前驱体粉末在大气环境下进行煅烧，煅烧温度为1200℃，保温时间为6h，得到硅酸镱粉体材料。所得产品的XRD如图7所示；通过图7可以看出不仅还有高温相硅酸镱衍射峰还有明显的氧化镱的衍射峰，这说明产品纯度不高。
对比例二：
(1)称取一定量的Yb2O3粉末，按照Yb:Cl摩尔比1:4.5量取盐酸；将盐酸用去离子水进行稀释，盐酸与去离子水体积比为1:2；将Yb2O3粉末逐渐加入到沸腾的盐酸溶液中直至粉末完全溶解，得到YbCl3溶液；冷却后加入去离子水调整溶液Yb3+浓度为1mol/L，记为溶液SA；
(2)按照Yb:Si摩尔比20:09精确量取正硅酸乙酯(TEOS)作为Si源材料；将TEOS与无水乙醇、去离子水按照1:2:4体积比混合得到含Si溶液，记为溶液SB；
(3)将上述步骤(1)和(2)得到的溶液SA和溶液SB进行搅拌混合，得到混合阳离子溶液，记为溶液SC；
(4)根据阳离子总摩尔量，按照Yb与尿素摩尔比为1:6，称取适量的尿素，与去离子水进行混合，得到沉淀剂溶液，记为SD；
(5)将混合阳离子溶液和尿素沉淀剂溶液混合，搅拌均匀；60℃水浴加热12h得到胶状沉淀溶液，记为SE；
(6)将上述步骤(5)得到的胶状沉淀溶液自然放置陈化，确保完全沉淀；陈化后去除上清液，用去离子水和无水乙醇对沉淀进行洗涤，得到前驱体胶体；
(7)将前驱体胶体置入干燥箱进行干燥，干燥温度为110℃，干燥时间为12h，冷却后研磨得到前驱体粉末；将前驱体粉末在大气环境下进行煅烧，煅烧温度为1200℃，保温时间为6h，得到硅酸镱粉体材料。所得产品的XRD如图8所示；通过图8可以看出不仅还有高温相硅酸镱衍射峰还有明显的氧化镱的衍射峰，这说明产品纯度不高。
以上，对本发明的实施方式进行了说明。但是，本发明不限定于上述实施方式。凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种超细硅酸镱粉体材料的制备方法，其特征在于：所述超细硅酸镱粉体材料的粒度为30-100nm；所述的超细硅酸镱粉体材料为高温相结构硅酸镱粉体材料；
所述制备方法包括下述步骤：
（1）配取含Yb3+的溶液；记为SA；
（2）以硅酸酯作为Si源材料，将硅源材料溶于醇水体系中，得到含Si溶液，记为SB；
步骤（2）中含Si溶液通过下述步骤制备：
按体积比，正硅酸乙酯：无水乙醇：去离子水=1:m:n，量取正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水；将量取的正硅酸乙酯、无水乙醇和去离子水混合均匀；得到含Si溶液，记为SB；所述m大于等于1且小于等于10，所述n大于等于2且小于等于10；
（3）按照Yb:Si摩尔比为20:10-11；将上述步骤（1）和（2）得到的溶液SA和SB进行混合，得到混合阳离子溶液，
（4）按照Yb与尿素摩尔比为1:2-1:10，称取适量的尿素，利用去离子水进行溶解，得到沉淀剂溶液，记为SD；
（5）将混合阳离子溶液和尿素沉淀剂溶液混合，搅拌均匀；通过水浴加热得到胶状沉淀溶液，记为SE；水浴加热温度为90℃，加热时间12h；
（6）将上述步骤（5）所得含胶状沉淀的混合液自然放置陈化，完全沉淀；陈化后去除上清液，用去离子水和无水乙醇对沉淀进行洗涤，得到前驱体胶体；
（7）将前驱体胶体置入干燥箱进行干燥，冷却后研磨得到前驱体粉末；将前驱体粉末在含氧条件下进行煅烧，得到超细硅酸镱粉体材料；所述煅烧的温度为1200℃；煅烧时间为6-10h。
2.根据权利要求1所述的一种超细硅酸镱粉体材料的制备方法，其特征在于：含Yb3+的溶液通过下述步骤制备：
量取盐酸或硝酸，稀释后加热溶解氧化镱粉末，待氧化镱粉末完全溶解后；加入去离子水稀释得到一定浓度的稀土离子溶液，记为SA；所述SA中稀土离子的浓度为0.1～2mol/L。
3.根据权利要求2所述的一种超细硅酸镱粉体材料的制备方法，其特征在于：所述SA中稀土离子的浓度为1mol/L。
4.根据权利要求1所述的一种超细硅酸镱粉体材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，m=2且n等于4。
5.根据权利要求1所述的一种超细硅酸镱粉体材料的制备方法，其特征在于：
步骤（4）中，按Yb与尿素摩尔比为1:5-1:8配取尿素溶液。
6.根据权利要求1所述的一种超细硅酸镱粉体材料的制备方法，其特征在于：
步骤（4）中，所述尿素和去离子水进行混合，保证尿素可以完全溶解至去离子水中即可，混合溶液中尿素的浓度≥1mol/L。
7.根据权利要求1所述的一种超细硅酸镱粉体材料的制备方法，其特征在于：
步骤（6）中，所述的胶状沉淀溶液陈化时间为6～24h；
步骤（6）中，所述的沉淀洗涤为先用去离子水进行洗涤，确保无铵根离子和氯离子后，再用无水乙醇对沉淀进行洗涤。
8.根据权利要求6所述的一种超细硅酸镱粉体材料的制备方法，其特征在于：
步骤（6）中，所述的胶状沉淀溶液陈化时间为12h。
9.根据权利要求1所述的一种超细硅酸镱粉体材料的制备方法，其特征在于：
步骤（7）中，所述的沉淀干燥温度为100～200℃。
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