JP6738804B2 - Li電池用の固形電解質並びにそれの製造方法 - Google Patents
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Description
使用した化学品は、少なくとも99%の純度を有していた。Li1.5Al0.5Ti1.5(PO4)3粉体の製造のためには、先ず1120gのチタンイソプロポキシド[Ti(IV)(OCH2(CH3)2)4]を、7リットルの脱イオン水を含むビーカー中にゆっくりとかつ攪拌しながら入れた。そうすると直ぐに、チタン水酸化物−酸化物析出物が生成した。この沈殿物を入念に濾過しそして洗浄した。洗浄した沈殿物を、空のビーカー中に移し、そして3リットルの脱イオン水で満たした。沈殿物の上記水溶液を含むビーカーを、氷−水混合物、場合によっては及び食塩を含む氷浴中で、一定に攪拌しながら5℃未満の温度に冷却した。
実施例1からの予焼結粉体1gを、13mmの直径を持つ円筒状圧縮ホース中に入れ、そして100MPaの一軸圧縮圧下に室温で圧縮した。こうして製造されたペレットを5時間、880℃で焼結した。この圧力は、成形のための粉体の圧縮のみの圧力であり、焼結の間は圧力はかけなかった。
実施例2に従うLi1.5Al0.5Ti1.5(PO4)3でできた緻密なペレットの両面に金を蒸着した。これらのペレットの誘電特性を、−30℃と+40℃の間の温度で、市販の周波数特性分析器を用いて、1MHz〜1HzのAC周波数範囲で記録した(Biologic VMP−300)。20℃で測定した場合の対応するインピーダンススペクトルを図4に示す。
Li2Sc0.5Ti1.5(PO4)2.5(SiO4)0.5粉体の製造のために、21.77gのチタン−イソプロポキシドを、100mlの脱イオン水を含むビーカー中にゆっくりとかつ攪拌しながら入れた。そうすると直ぐに、チタン水酸化物−酸化物沈殿物が生成した。この沈殿物を入念に濾過しそして洗浄した。洗浄した沈殿物を、新たな空のビーカー中に移し、そして60mlの脱イオン水で満たした。沈殿物の上記水溶液を含むビーカーを、氷−水混合物を含む氷浴中で、一定に攪拌しながら5℃未満の温度に冷却した。
本願は特許請求の範囲に記載の発明に係るものであるが、本願の開示は以下も包含する:
1.
一般組成式Li 1+x+y M x Ti 2−x (PO 4 ) 3−y (SiO 4 ) y (式中、Mは、Al、Ga、In、Sc、V、Cr、Mn、Co、Fe、Y、La−Luであり、そして0≦x≦0.5であり、そして0≦y≦0.5である)を有する純粋及び/または置換リチウム−チタンホスフェートの製造において、
ここで、前記製造はゾルゲル法により行われ、
この際、原料からゾルを先ず生成し、このゾルをゲルに転化し、そしてゲルの乾燥によって、純粋または置換リチウム−チタンホスフェートを含む対応する粉体が得られる方法であって、
該製造方法の部分ステップにおいて、
−チタン(IV)イソプロポキシドを水中に入れ、この際、チタン水酸化物−酸化物の沈殿物が形成し、
−この系を10℃未満の温度に冷却し、及び
−前記沈殿物を硝酸の添加によって再び溶解し、この際、水性TiO 2+ 硝酸塩溶液が形成する、
ことを特徴とする前記方法。
2.
水性TiO 2+ 硝酸塩溶液にポリカルボン酸を加え、それによって室温でも安定な水性TiO 2+ 硝酸塩溶液が形成する、上記1に記載の方法。
3.
水性TiO 2+ 硝酸塩溶液にクエン酸、フマル酸または酒石酸を加える、上記1または2に記載の方法。
4.
−リチウム塩及び置換に応じてM塩(Mは、Al、Ga、In、Sc、V、Cr、Mn、Co、Fe、Y、La−Luである)の水溶液を用意し、
−所望の化学理論量に相応して、Li塩及びM塩の水溶液を、水性TiO 2+ 硝酸塩溶液と混合し、
−前記水性混合物を10℃未満の温度に冷却し、その後、ホスフェート塩を加えて、それによってゾルが形成する、
上記1〜3の何れか一つに記載の方法。
5.
リチウムを、硝酸リチウム、酢酸リチウム、炭酸リチウムまたは水酸化リチウムの形で使用する、上記1〜4の何れか一つに記載の方法。
6.
M塩を硝酸塩、酢酸塩、炭酸塩または水酸化物の形で使用する、上記1〜5の何れか一つに記載の方法。
7.
ホスフェート塩として、リン酸及び/またはNH 4 H 2 PO 4 を加える、上記1〜6の何れか一つに記載の方法。
8.
ホスフェート塩を加える前に、可溶性シリケート、オルトシリケート酸またはオルトシリケート酸のアルキルエステルを前記水性の系に加える、上記1〜7の何れか一つに記載の方法。
9.
ゲルへのゾルの変換が、ゾルを室温に加温することによって連続的に行われる、上記1〜8の何れか一つに記載の方法。
10.
純粋及び/または置換リチウム−チタンホスフェートを室温で50MPaと200MPaとの間の圧力で緻密化し、次いで無加圧で820℃と1050℃との間の温度で焼結する、上記1〜8の何れか一つに記載の方法。
11.
上記1〜9のいずれか一つに記載の方法に従い製造可能な、一般組成式Li 1+x+y M x Ti 2−x (PO 4 ) 3−y (SiO 4 ) y (式中、Mは、Al、Ga、In、Sc、V、Cr、Mn、Co、Fe、Y、La−Luであり、そして0≦x≦0.5であり、そして0≦y≦0.5である)を有する純粋及び/または置換リチウム−チタンホスフェート。
12.
理論密度の99%超の密度を有する、上記11に記載の純粋及び/または置換リチウム−チタンホスフェート。
13.
Li電池またはLi/空気電池で使用するための固形電解質であって、一般組成式Li 1+x+y M x Ti 2−x (PO 4 ) 3−y (SiO 4 ) y (式中、Mは、Al、Ga、In、Sc、V、Cr、Mn、Co、Fe、Y、La−Luであり、そして0≦x≦0.5であり、そして0≦y≦0.5である)を有する純粋または置換リチウム−チタンホスフェートを含み、かつ上記1〜9のいずれか一つに記載の方法に従い製造可能な前記固形電解質。
14.
Li 1.5 Al 0.5 Ti 1.5 (PO 4 ) 3 、Li 1.4 Y 0.4 Ti 1.6 (PO 4 ) 3 、Li 1.3 La 0.3 Ti 1.7 (PO 4 ) 3 、Li 2 Sc 0.5 Ti 1.5 (PO 4 ) 2.5 (SiO 4 ) 0.5 またはLi 1.8 Al 0.4 Ti 1.6 (PO 4 ) 2.6 (SiO 4 ) 0.4 を含む、上記13に記載の固形電解質。
Claims (10)
- 一般組成式Li1+x+yMxTi2−x(PO4)3−y(SiO4)y(式中、Mは、Al、Ga、In、Sc、V、Cr、Mn、Co、Fe、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、YbまたはLuであり、そして0≦x≦0.5であり、そして0≦y≦0.5である)を有する純粋及び/または置換リチウム−チタンホスフェートの製造において、
ここで、前記製造はゾルゲル法により行われ、
この際、原料からゾルを先ず生成し、このゾルをゲルに転化し、そしてゲルの乾燥によって、純粋または置換リチウム−チタンホスフェートを含む対応する粉体が得られる方法であって、
該製造方法の部分ステップにおいて、
−チタン(IV)イソプロポキシドを水中に入れ、この際、チタン水酸化物−酸化物の沈殿物が形成し、
−この系を10℃未満の温度に冷却し、及び
−前記沈殿物を硝酸の添加によって再び溶解し、この際、水性TiO2+硝酸塩溶液が形成する、
ことを特徴とする前記方法。 - 水性TiO2+硝酸塩溶液にポリカルボン酸を加え、それによって室温でも安定な水性TiO2+硝酸塩溶液が形成する、請求項1に記載の方法。
- 水性TiO2+硝酸塩溶液にクエン酸、フマル酸または酒石酸を加える、請求項1または2に記載の方法。
- −リチウム塩及び置換に応じてM塩(Mは、Al、Ga、In、Sc、V、Cr、Mn、Co、Fe、Y、La、Ce、Pr、Nd、Pm、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、YbまたはLuである)の水溶液を用意し、
−所望の化学理論量に相応して、Li塩及びM塩の水溶液を、水性TiO2+硝酸塩溶液と混合し、
−前記水性混合物を10℃未満の温度に冷却し、その後、ホスフェート塩を加えて、それによってゾルが形成する、
請求項1〜3の何れか一つに記載の方法。 - リチウムを、硝酸リチウム、酢酸リチウム、炭酸リチウムまたは水酸化リチウムの形で使用する、請求項1〜4の何れか一つに記載の方法。
- M塩を硝酸塩、酢酸塩、炭酸塩または水酸化物の形で使用する、請求項1〜5の何れか一つに記載の方法。
- ホスフェート塩として、リン酸及び/またはNH4H2PO4を加える、請求項1〜6の何れか一つに記載の方法。
- ホスフェート塩を加える前に、可溶性シリケート、オルトシリケート酸またはオルトシリケート酸のアルキルエステルを前記水性の系に加える、請求項1〜7の何れか一つに記載の方法。
- ゲルへのゾルの変換が、ゾルを室温に加温することによって連続的に行われる、請求項1〜8の何れか一つに記載の方法。
- 純粋及び/または置換リチウム−チタンホスフェートを室温で50MPaと200MPaとの間の圧力で緻密化し、次いで無加圧で820℃と1050℃との間の温度で焼結する、請求項1〜8の何れか一つに記載の方法。
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