CN110975794A - 一种铁锰复合氧化物/Fe3O4核壳材料的制备方法及应用 - Google Patents
一种铁锰复合氧化物/Fe3O4核壳材料的制备方法及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种铁锰复合氧化物/Fe3O4核壳材料的制备方法及应用，属于纳米材料制备技术领域。本发明在搅拌条件下，将NaOH溶液加入到FeSO4溶液中，再加入H2O2溶液反应1~3min得到混合液A；将混合液A置于温度为50~80℃条件下反应2~6h，采用磁铁回收反应产物即得磁性纳米Fe3O4粒子；将磁性纳米Fe3O4粒子分散到去离子水中，再加入FeSO4溶液和MnSO4溶液混合均匀，然后置于温度为50~80℃下，采用NaOH溶液调节并维持体系pH为7~8，逐滴滴加KMnO4溶液后继续反应2~6 h，采用磁铁回收磁性产物，采用去离子水和无水乙醇交叉洗涤磁性产物，干燥、研磨即得铁锰复合氧化物/Fe3O4核壳材料。本发明采用铁锰复合氧化物的外壳包裹磁性Fe3O4形成核壳材料，具有强磁性、高比表面积、强吸附性等特点，可用于污水处理领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种铁锰复合氧化物/Fe3O4核壳材料的制备方法及应用，属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
随着全球环境日益加重，环境问题越来越受到人们的关注。尤其我国水体污染严重，水体中存在多种难降解的物质，难以采用常规的水处理工艺去除。而磁性纳米复合材料作为一种新型的材料与其优异的性能，近年来在水污染处理领域当中成为研究的热点并且有着广阔的应用前景。
磁性纳米材料因其潜在的优异性能和应用前景，被人们广泛的关注，并且在医疗、多相催化和水体净化等多个领域得到应用。特别是磁性核壳纳米材料，拥有磁性和活性组分。由于具有磁性性能和多样的表面性能，使纳米材料的性能得到大大的提升并得到广泛的技术应用。而磁性纳米Fe3O4颗粒具有制备工艺简单、稳定性好、价格优廉、无毒、无污染等特点被广泛应用在实际应用中。例如，工业上，纳米Fe3O4颗粒被制成磁流体，广泛应用于减震、密封等领域；利用其特殊的磁性性质，纳米Fe3O4还被用来做图像信息、记录声音的磁性材料；由于自身的微波吸收功能，纳米Fe3O4又被用来军事领域战斗机的隐身和建筑领域的建筑涂层；此外，纳米Fe3O4还被用来做医学领域中的核磁共振成像的造影挤及药物控制释放等领域；但是，上述所说的磁性纳米材料必须具有稳定的化学性质、均一的粒子尺寸、以及在液相中的可回收性、分散性等。对于磁性纳米材料来说，虽然关于其性质和制备的方法研究已经有很多，但是聚沉现象仍是限制其应用的主要问题，因为，磁性纳米材料具有较高的比表面积、高比表面积以及粒子的各向异性的偶极距作用从而很容易发生团聚，不能形成稳定的分散体系。并且裸露的磁性纳米Fe3O4颗粒在空气中极易被氧化，在酸性环境中也容易被腐蚀。同时其单一的性质组成也限制了磁性纳米材料的应用范围。
现有核壳型功能性纳米材料中主要有壳聚糖包覆的Fe-Mn复合氧化物、Fe3O4@Zr(OH)4 核/壳结构材料、TiO2和碳酸盐型纳米材料等。但是以上几种纳米核壳材料的负载率和比表面积都相对较小，而负载率和比表面积会影响材料对砷的吸附。另一方面，纳米材料“回收分离难”也是制约其实际应用的一大瓶颈。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题，提供一种铁锰复合氧化物/Fe3O4核壳材料的制备方法及应用，本发明过程简单、效率高、材料易获取、磁性效果好、稳定性、分散效果好，能制备得到比表面积较大的铁锰复合氧化物/Fe3O4核壳材料。本发明采用铁锰复合氧化物/Fe3O4核壳材料，大大提高了材料的比表面积，同时利用Fe3O4的磁性特性，可以实现吸附剂的磁分离与再生。
一种铁锰复合氧化物/Fe3O4核壳材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）在搅拌条件下，将NaOH溶液加入到FeSO4溶液中，再加入H2O2溶液反应1~3min得到混合液A；
（2）将步骤（1）混合液A置于温度为50~80℃条件下反应2~6h，采用磁铁回收反应产物即得磁性纳米Fe3O4粒子；
（3）将步骤（2）磁性纳米Fe3O4粒子分散到去离子水中，再加入FeSO4溶液和MnSO4溶液混合均匀，然后置于温度为50~80℃下，采用NaOH溶液调节并维持体系pH为7~8，逐滴滴加KMnO4溶液后继续反应2~6 h，采用磁铁回收磁性产物，采用去离子水和无水乙醇交叉洗涤磁性产物，干燥、研磨即得铁锰复合氧化物/Fe3O4核壳材料。
所述步骤（1）FeSO4溶液的浓度为0.1~0.3 mol/L，NaOH溶液的浓度为1~3 mol/L，FeSO4溶液与NaOH溶液体积比为(4:1)~(50:7)。
进一步，所述步骤（1）H2O2溶液的质量浓度为5~8%，H2O2溶液与FeSO4溶液的体积比为(0.5:20)~(1:50)。
所述步骤（3）磁性纳米Fe3O4粒子与去离子水的固液比g:mL为(0.1:200)~(0.5:60)。
所述步骤（3）去离子水与FeSO4溶液的体积比为(2:1)~(12:5)，去离子水与MnSO4溶液的体积比为(2:1)~(12:5)，FeSO4溶液和MnSO4溶液浓度均为0.1~0.3 mol/L。
所述步骤（3）KMnO4溶液的浓度为0.1~0.3 mol/L，去离子水与KMnO4溶液体积为(2:5)~(3:4)，KMnO4溶液滴加速度为0.5~1 d/s。
所述铁锰复合氧化物/Fe3O4核壳材料作为砷吸附剂在污水处理中的应用。
铁锰复合氧化物Fe3O4核壳材料制备的原理：使用强碱将Fe2+氧化为Fe3+，之后再加入KMnO4 ，经化学反应得到铁锰复合氧化物Fe3O4核壳材料；铁锰复合氧化物Fe3O4核壳材料具有疏松多孔的结构，主要用于吸附除砷。
本发明的有益效果是：
（1）本发明所采用的合成材料价格低廉、材料储量大、性能优；
（2）本发明采用的方法是共沉淀法，该制备方法简单，高效，全过程无毒无污染；
（3）本发明的核壳分为两步制备，便于通过调控前驱体离子吸附，能够有效控制外壳材料的结构组成；
（4）本发明复合的纳米材料呈现稳定性高，磁性性能好等特点，核壳结构具有强磁性、高比表面积、强吸附性等特点，可用于污水处理领域。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于所述内容。
实施例1：一种铁锰复合氧化物/Fe3O4核壳材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）在搅拌速率400r/min条件下，将NaOH溶液加入到FeSO4溶液中，再加入H2O2溶液反应1min得到混合液A；其中FeSO4溶液的浓度为0.1 mol/L，NaOH溶液的浓度为3 mol/L，FeSO4溶液与NaOH溶液体积比为50:7；H2O2溶液的质量浓度为5%，H2O2溶液与FeSO4溶液的体积比为1:50；
（2）将步骤（1）混合液A置于温度为50℃条件下反应6h，采用磁铁回收反应产物即得磁性纳米Fe3O4粒子；
（3）将步骤（2）磁性纳米Fe3O4粒子分散到去离子水中，其中磁性纳米Fe3O4粒子与去离子水的固液比g:mL为0.1:200；再加入FeSO4溶液和MnSO4溶液混合均匀，其中去离子水与FeSO4溶液的体积比为12:5，去离子水与MnSO4溶液的体积比为12:5，FeSO4溶液和MnSO4溶液浓度均为0.1mol/L；然后置于温度为50℃下，采用NaOH溶液调节并维持体系pH为7~8，逐滴滴加KMnO4溶液后继续反应6 h，KMnO4溶液的浓度为0.3 mol/L，其中去离子水与KMnO4溶液体积为2:5，KMnO4溶液滴加速度为1 d/s；采用磁铁回收磁性产物，采用去离子水和无水乙醇交叉洗涤磁性产物，干燥、研磨即得铁锰复合氧化物/Fe3O4核壳材料；
本实施例纳米Fe3O4粒子性能表如表1所示，铁锰复合氧化物/Fe3O4复合材料性能表如表2所示；
表1 纳米Fe3O4粒子性能
本实施例中铁锰负载率为80%，表面积为95 m2g-1，相对文献中铁锰负载率为30~40%，表面积为40~60 m2g-1来说，大大提高了负载率和表面积，可增强吸附砷的效果。
实施例2：一种铁锰复合氧化物/Fe3O4核壳材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）在搅拌速率200 r/min条件下，将NaOH溶液加入到FeSO4溶液中，再加入H2O2溶液反应3min得到混合液A；其中FeSO4溶液的浓度为0.3mol/L，NaOH溶液的浓度为1 mol/L，FeSO4溶液与NaOH溶液体积比为4:1；H2O2溶液的质量浓度为8%，H2O2溶液与FeSO4溶液的体积比为0.5:20；
（2）将步骤（1）混合液A置于温度为80℃条件下反应2h，采用磁铁回收反应产物即得磁性纳米Fe3O4粒子；
（3）将步骤（2）磁性纳米Fe3O4粒子分散到去离子水中，其中磁性纳米Fe3O4粒子与去离子水的固液比g:mL为0.5:60；再加入FeSO4溶液和MnSO4溶液混合均匀，其中去离子水与FeSO4溶液的体积比为2:1，去离子水与MnSO4溶液的体积比为2:1，FeSO4溶液和MnSO4溶液浓度均为0.3mol/L；然后置于温度为80℃下，采用NaOH溶液调节并维持体系pH为7~8，逐滴滴加KMnO4溶液后继续反应2h，KMnO4溶液的浓度为0.1 mol/L，其中去离子水与KMnO4溶液体积为3:4，KMnO4溶液滴加速度为0.5d/s；采用磁铁回收磁性产物，采用去离子水和无水乙醇交叉洗涤磁性产物，干燥、研磨即得铁锰复合氧化物/Fe3O4核壳材料；
本实施例纳米Fe3O4粒子性能表如表3所示，铁锰复合氧化物/Fe3O4复合材料性能表如表4所示；
表3 纳米Fe3O4粒子性能
本实施例中铁锰负载率为75%，表面积为86 m2g-1，相对文献中铁锰负载率为30~40%，表面积为40~60 m2g-1来说，大大提高了负载率和表面积，可增强吸附砷的效果。
实施例3：一种铁锰复合氧化物/Fe3O4核壳材料的制备方法，具体步骤如下：
（1）在搅拌速率300 r/min条件下，将NaOH溶液加入到FeSO4溶液中，再加入H2O2溶液反应2min得到混合液A；其中FeSO4溶液的浓度为0.2mol/L，NaOH溶液的浓度为2mol/L，FeSO4溶液与NaOH溶液体积比为15:2；H2O2溶液的质量浓度为6.5%，H2O2溶液与FeSO4溶液的体积比为1:45；
（2）将步骤（1）混合液A置于温度为65℃条件下反应4h，采用磁铁回收反应产物即得磁性纳米Fe3O4粒子；
（3）将步骤（2）磁性纳米Fe3O4粒子分散到去离子水中，其中磁性纳米Fe3O4粒子与去离子水的固液比g:mL为1:160；再加入FeSO4溶液和MnSO4溶液混合均匀，其中去离子水与FeSO4溶液的体积比为2.2:1，去离子水与MnSO4溶液的体积比为2.2:1，FeSO4溶液和MnSO4溶液浓度均为0.2mol/L；然后置于温度为65℃下，采用NaOH溶液调节并维持体系pH为7~8，逐滴滴加KMnO4溶液后继续反应4h，KMnO4溶液的浓度为0.2mol/L，其中去离子水与KMnO4溶液体积为1:2，KMnO4溶液滴加速度为0.7d/s；采用磁铁回收磁性产物，采用去离子水和无水乙醇交叉洗涤磁性产物，干燥、研磨即得铁锰复合氧化物/Fe3O4核壳材料；
本实施例纳米Fe3O4粒子性能表如表5所示，铁锰复合氧化物/Fe3O4复合材料性能表如表6所示；
表5纳米Fe3O4粒子性能
本实施例中铁锰负载率为78%，表面积为90 m2g-1，相对文献中铁锰负载率为30~40%，表面积为40~60 m2g-1来说，大大提高了负载率和表面积，可增强吸附砷的效果。
Claims (7)
1.一种铁锰复合氧化物/Fe3O4核壳材料的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）在搅拌条件下，将NaOH溶液加入到FeSO4溶液中，再加入H2O2溶液反应1~3min得到混合液A；
（2）将步骤（1）混合液A置于温度为50~80℃条件下反应2~6h，采用磁铁回收反应产物即得磁性纳米Fe3O4粒子；
（3）将步骤（2）磁性纳米Fe3O4粒子分散到去离子水中，再加入FeSO4溶液和MnSO4溶液混合均匀，然后置于温度为50~80℃下，采用NaOH溶液调节并维持体系pH为7~8，逐滴滴加KMnO4溶液后继续反应2~6 h，采用磁铁回收磁性产物，采用去离子水和无水乙醇交叉洗涤磁性产物，干燥、研磨即得铁锰复合氧化物/Fe3O4核壳材料。
2.根据权利要求1所述铁锰复合氧化物/Fe3O4核壳材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）FeSO4溶液的浓度为0.1~0.3 mol/L，NaOH溶液的浓度为1~3 mol/L，FeSO4溶液与NaOH溶液体积比为(4:1)~(50:7)。
3.根据权利要求2所述铁锰复合氧化物/Fe3O4核壳材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）H2O2溶液的质量浓度为5~8%，H2O2溶液与FeSO4溶液的体积比为(0.5:20)~(1:50)。
4.根据权利要求1所述铁锰复合氧化物/Fe3O4核壳材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）磁性纳米Fe3O4粒子与去离子水的固液比g:mL为(0.1:200)~(0.5:60)。
5.根据权利要求1所述铁锰复合氧化物/Fe3O4核壳材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）去离子水与FeSO4溶液的体积比为(2:1)~(12:5)，去离子水与MnSO4溶液的体积比为(2:1)~(12:5)，FeSO4溶液和MnSO4溶液浓度均为0.1~0.3 mol/L。
6.根据权利要求1所述铁锰复合氧化物/Fe3O4核壳材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）KMnO4溶液的浓度为0.1~0.3 mol/L，去离子水与KMnO4溶液体积为(2:5)~(3:4)，KMnO4溶液滴加速度为0.5~1 d/s。
7.权利要求1~6任一项所述铁锰复合氧化物/Fe3O4核壳材料的制备方法所制备铁锰复合氧化物/Fe3O4核壳材料作为砷吸附剂在污水处理中的应用。
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102745792A (zh) * | 2012-07-11 | 2012-10-24 | 中国地质大学（武汉） | 一种纳米铁锰复合氧化物的除砷材料及其制备方法 |
| CN102941057A (zh) * | 2012-11-12 | 2013-02-27 | 北京大学 | 磁性复合砷吸附剂的制备方法及其应用 |
| CN103212370A (zh) * | 2013-02-28 | 2013-07-24 | 中国地质大学（武汉） | 沸石负载的纳米铁锰氧化物磁性除砷材料及其制备方法 |
| CN107774227A (zh) * | 2017-10-31 | 2018-03-09 | 昆明理工大学 | 一种铁锰复合氧化物/四氧化三铁核壳纳米材料的制备方法 |
| CN108435133A (zh) * | 2018-04-17 | 2018-08-24 | 吉林大学 | 一种可磁性分离的氧化石墨烯负载铁锰复合氧化物除砷材料及其制备方法 |
-
2019
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102745792A (zh) * | 2012-07-11 | 2012-10-24 | 中国地质大学（武汉） | 一种纳米铁锰复合氧化物的除砷材料及其制备方法 |
| CN102941057A (zh) * | 2012-11-12 | 2013-02-27 | 北京大学 | 磁性复合砷吸附剂的制备方法及其应用 |
| CN103212370A (zh) * | 2013-02-28 | 2013-07-24 | 中国地质大学（武汉） | 沸石负载的纳米铁锰氧化物磁性除砷材料及其制备方法 |
| CN107774227A (zh) * | 2017-10-31 | 2018-03-09 | 昆明理工大学 | 一种铁锰复合氧化物/四氧化三铁核壳纳米材料的制备方法 |
| CN108435133A (zh) * | 2018-04-17 | 2018-08-24 | 吉林大学 | 一种可磁性分离的氧化石墨烯负载铁锰复合氧化物除砷材料及其制备方法 |
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| SHENGTAO XING ET AL.: "Characterization and reactivity of Fe3O4/FeMnOx core/shell nanoparticles for methylene blue discoloration with H2O2", 《APPLIED CATALYSIS B: ENVIRONMENTAL》 * |
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