CN110922709B - 一种导电聚合物复合吸波材料及其制备方法 - Google Patents

一种导电聚合物复合吸波材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种导电聚合物复合吸波材料的制备方法。包括以下步骤:第一步:制备纳米材料/导电聚合物复合吸波剂。第二步:制备纳米材料/导电聚合物/粘结剂复合材料。第三步:制备复合材料吸波涂层。第四步:复合吸波涂层热压收卷。通过以上的制备方法可以将吸波剂更均匀的分散在粘结剂中，使得复合材料各处吸波效果更加均一。同时氮化硅，碳化硅独特的立体空间架构、低频段下优异的吸波性能，可以增加复合吸波材料的韧性，拉伸强度，拓宽复合材料的吸收频率范围。

Description

一种导电聚合物复合吸波材料及其制备方法
技术领域
本发明属于电磁波吸收材料技术领域，尤其是涉及一种导电聚合物复合吸波材料及其制备方法。
背景技术
近年来，智能电子信息行业取得了飞跃式进步，5G的兴起，NFC、无线充电技术的应用。同时，手机，电脑以及平板也正在朝着轻、薄的方向发展。这就对电子产品内部各种元器件提出了更为苛刻的要求。现如今，电子产品中的元器件主要以集成电路的方式呈现，各种电子元器件在同时工作的时候就避免不了对其周围的其他元器件产生电磁干扰，从而影响其正常的功能。为避免这一问题的出现，吸波材料应运而生。吸波材料根据吸收方式的不同可以分为电介质型，电阻型和磁损耗型。目前，磁损耗型的铁硅、铁硅铝等合金材料因其优异的吸波性能，已经被广泛的应用于电子行业。这一类吸波材料主要由合金粉，粘结剂组成。材料中的合金粉占比大，导致生产出来的吸波材料存在易碎，厚重等缺点。
另有技术公开了一种FPC用复合型电磁屏蔽膜，其将电介质型的碳化硅、电阻型的导电聚合物与树脂简单共混形成了电磁波吸收层。这种简单的物理混合方式制备的电磁波吸收层会由于导电聚合物、碳化硅的混合不均匀且两种吸波材料的吸波频段不同等原因，进而导致所制备的复合材料存在各处吸波性能不均一。
发明内容
鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明目的在于提供一种导电聚合物复合吸波材料，尤其是浆料配方、吸波剂制备方法，实现了吸波材料的轻薄化、优异的机械强度、宽频化以及各处吸波性能均一化。
为了实现上述目的，本发明提供一种导电聚合物复合吸波材料的制备方法，包括以下步骤。
第一步，制备吸波剂。
吸波剂由如下的组分经过超声、搅拌、离心、抽滤、烘干而成：电介质型吸波纳米材料、分散剂或偶联剂、防沉剂、导电聚合物、去离子水。所述电介质型吸波纳米材料为碳化硅、氮化硅中的至少一种；所述偶联剂为硅烷类偶联剂；所述分散剂为脂肪酸类、脂肪族酰胺类、石蜡类、低分子蜡类中的至少一种；所述防沉剂为脲改性的聚氨酯溶液、改性脲溶液中的至少一种；所述导电聚合物为聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩中的至少一种。
方法1：采用添加分散剂的方式。分散剂的加入可以降低纳米材料的表面能，改善纳米材料的分散性能，在搅拌的过程中更易于分散于导电聚合物中。
首先将2~20份的电介质型吸波纳米材料、0.1~0.4份的防沉剂、0.8~2份的分散剂在100~160份的去离子水中超声5~10min，超声可以使纳米材料快速分散。随后改为机械搅拌2~6h，机械搅拌转速为2000~3000r/min。分散均匀后，将40~80份的导电聚合物加入其中继续搅拌4~8h，得到纳米材料/导电聚合物。采用高速离心机对得到的分散液进行离心,离心机转速为10000~30000r/min得到沉淀物。将沉淀物进行抽滤。最后将沉淀物在烘箱中进行烘干，温度为60~120℃。
方法2：采用添加偶联剂的方式。偶联剂中含有两种不同化学性质的基团，即亲有机基团和亲无机基团，因此偶联剂可以作为分子桥，将纳米材料和导电聚合物连接起来，从而使得纳米材料和导电聚合物之间的相互作用增强。
首先将2~20份的电介质型吸波纳米材料、0.1~0.4份的防沉剂、40~80份的导电聚合物在100~160份去离子水中机械搅拌2~6h，机械搅拌转速为2000~3000r/min。分散均匀后，加入2~6份的偶联剂，继续分散4~8h，得到纳米材料/导电聚合物。采用高速离心机对得到的分散液进行离心,离心机转速为10000～30000r/min，得到沉淀物；将沉淀物进行抽滤。最后将沉淀物在烘箱中进行烘干，温度为60~120℃。
第二步，配置涂布使用的浆料。
导电聚合物复合吸波浆料由如下质量份的组分组成：吸波剂1~3份，橡胶型树脂1~3份，溶剂20~40份；所述橡胶型树脂粘结剂为苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物（SEBS）；所述溶剂为甲苯、二甲苯、醋酸乙酯其中的至少一种。
先将橡胶型树脂溶于溶剂中，得到橡胶型树脂溶液，其中橡胶型树脂固含为5%~15%；将吸波剂、橡胶型树脂溶液混合并转入球磨机中进行球磨，球磨时间2~4h。
第三步，涂布、烘干、辊压。
将球磨好的浆料通过涂布工艺均匀涂布在基材上，然后进行干燥固化。其中，涂布速度为8~25m/min，所述涂布的湿膜厚度为150~250μm，干燥固化温度为50~120℃，干燥固化后的干膜厚度为30~50μm；得到的干膜进行热压，热压设备为单辊压延机。压力100~150千克，热压温度为160~200℃，热压速度为1~4m/min。
与现有技术相比，本发明具有以下优点。
1.碳化硅、氮化硅是优异的电介质型吸波剂，Si/C/N在100~106Hz有很大的介电损耗，是低频下良好的吸波材料。导电聚合物属于电阻型吸波剂，其主要特点是具有较高的介电损耗角正切，依靠介质的电子极化或界面极化衰减来吸收电磁波，在高频下有很好的吸波效果。通过加入分散剂，降低碳化硅、氮化硅的表面能，使其充分分散在导电聚合物的分子间隙中或者加入偶联剂，使纳米材料与导电聚合物形成交联网状结构，都有利于二者分散更加均匀。利用此复合吸波剂制备的吸波材料其各处吸波性能更加均一，吸波频段也相对稳定。
2.纳米碳化硅、氮化硅具有独特的空间立体结构，其分散在导电聚合物大分子中可以提高导电聚合物的韧性，而导电聚合物与粘结剂在充分的球磨后，分子间也会形成互穿的网络，最终使得形成的复合吸波材料具有较高的拉伸强度。
3.通过调节纳米材料种类与导电聚合物的比例，可以得到吸收频段、吸波效果不同的吸波材料，吸波频段可调性强。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。
实施例1。
1.将5份的纳米碳化硅、0.2份的脲改性聚氨酯、2份的聚丙烯酰胺加入120份的去离子水中超声5min，随后改为机械搅拌3h，机械搅拌转速为2500r/min。分散均匀后，加入60份的聚噻吩继续搅拌4h，得到碳化硅/聚噻吩分散液，采用高速离心机对得到的分散液进行离心，离心机转速为20000r/min得到沉淀物，将得到的沉淀物进行过滤，将过滤后的沉淀在烘箱中进行烘干，温度为80℃，得到碳化硅/聚噻吩吸波剂。
2.将1份碳化硅/聚噻吩吸波剂、3份SEBS树脂，20份醋酸乙酯溶解混合均匀，将上述溶液转入球磨机中进行球磨，球磨时间4h得到浆料。
3.将球磨好的浆料通过涂布工艺均匀涂布在基材上，然后进行干燥固化。其中，涂布速度为12m/min，所述涂布的湿膜厚度为250μm，干燥固化温度为110℃，干燥固化后的膜厚度为35μm；得到的干膜进行热压，热压设备为单辊压延机，压力100千克，热压温度为160℃，热压速度为2m/min。热压后膜层厚度为30μm。
上述制备的吸波材料在100KHz~2GHz下有着较高的磁导率。拉伸强度为35MPa。将热压后的吸波材料切成圆环测试磁导率，同一批次平行测量5次。测试结果如下：在1MHz下的初始磁导率分别为181、183、180、181，184。在1GHz下的初始磁导率分别为227、231、239、233、235。
实施例2。
1.将8份的纳米碳化硅、0.2份的脲改性聚氨酯、0.1份的改性脲溶液、2份的聚丙烯酰胺加入140份的去离子水中超声5min，随后改为机械搅拌4h，机械搅拌转速为2500r/min。分散均匀后，加入60份的聚噻吩继续搅拌4h，得到碳化硅/聚噻吩，采用高速离心机对得到的乳液进行离心,离心机转速为20000r/min得到沉淀物，将得到的沉淀物进行过滤，将过滤后的沉淀在烘箱中进行烘干，温度为80℃。
2.将1份碳化硅/聚噻吩吸波剂、3份SEBS树脂，20份醋酸乙酯溶解混合均匀，将上述溶液转入球磨机中进行球磨，球磨时间4h得到浆料。将上述溶液转入球磨机中进行球磨，球磨时间5h得到浆料。
3.将球磨好的浆料通过涂布工艺均匀涂布在离型膜上，然后进行干燥固化；其中，涂布速度为10m/min，所述涂布的湿膜厚度为250μm，干燥固化温度为110℃，干燥固化后的膜厚度为35μm；得到的干膜进行热压，热压设备为单辊压延机，压力100千克，热压温度为180℃，热压速度为2m/min。热压后膜层厚度为30μm。
上述制备的吸波材料在100KHz~2GHz下有着较高的磁导率。拉伸强度为31MPa。将热压后的吸波材料切成圆环测试磁导率，同一批次平行测量5次。测试结果如下：在1MHz下的初始磁导率分别为201、199、197、203，204。在1GHz下的初始磁导率分别为233、237、239、235、234。
实施例3。
1.将5份的纳米碳化硅、0.2份的改性脲溶液、60份的聚噻吩加入去离子水中机械搅拌3h，机械搅拌转速为2500r/min。分散均匀后，加入4份的硅烷偶联剂继续搅拌4h，得到碳化硅/聚噻吩，采用高速离心机对得到的溶液进行离心,离心机转速为20000r/min得到沉淀物，将得到的沉淀物进行过滤，将过滤后的沉淀在烘箱中进行烘干，温度为80℃。
2.将2份碳化硅/聚噻吩吸波剂、3份SEBS树脂，20份醋酸乙酯溶解混合均匀，将上述溶液转入球磨机中进行球磨，球磨时间4h得到浆料。
3.将球磨好的浆料通过涂布工艺均匀涂布在离型膜上，然后进行干燥固化；其中，涂布速度为12m/min，所述涂布的湿膜厚度为250μm，干燥固化温度为110℃，干燥固化后的膜厚度为40μm；得到的干膜进行热压，热压设备为单辊压延机，压力110千克，热压温度为180℃，热压速度为2m/min。热压后膜层厚度为36μm。
上述制备的吸波材料在100KHz~2GHz下有着较高的磁导率。拉伸强度为29MPa。将热压后的吸波材料切成圆环测试磁导率，同一批次平行测量5次。测试结果如下：在1MHz下的初始磁导率分别为223、220、225、223，220。在1GHz下的初始磁导率分别为234、231、234、236、233。
实施例4。
1.将2份的纳米碳化硅、3份的氮化硅、0.2份的脲改性聚氨酯、1份的石蜡加入去离子水中超声10min，随后改为机械搅拌4h，机械搅拌转速为2500r/min。分散均匀后，加入30份的聚吡咯、30份的聚苯胺继续搅拌4h，得到氮化硅、碳化硅/聚吡咯、聚苯胺乳液，采用高速离心机对得到的乳液进行离心,离心机转速为25000r/min得到沉淀物，将得到的沉淀物进行过滤，将过滤后的沉淀在烘箱中进行烘干，温度为80℃。
2.将1.5份碳化硅/聚噻吩吸波剂、3份SEBS树脂，20份醋酸乙酯溶解混合均匀，将上述溶液转入球磨机中进行球磨，球磨时间4h得到浆料。
3.将球磨好的浆料通过涂布工艺均匀涂布在离型膜上，然后进行干燥固化；其中，涂布速度为12m/min，所述涂布的湿膜厚度为200μm，干燥固化温度为110℃，干燥固化后的膜厚度为30μm；得到的干膜进行热压，热压设备为单辊压延机，压力115千克，热压温度为160℃，热压速度为2m/min。热压后膜层厚度为27μm。
上述制备的吸波材料在10KHz~2GHz下有着较高的磁导率。拉伸强度为30MPa。将热压后的吸波材料切成圆环测试磁导率，同一批次平行测量5次。测试结果如下：在1MHz下的初始磁导率分别为160、163、165、164，160。在1GHz下的初始磁导率分别为177、180、181、179、180。
对比例1。
1.将5份的纳米碳化硅，60份聚噻吩以物理方式简单混合。
2.将1份步骤1所述混合物、3份SEBS树脂，20份醋酸乙酯溶解混合均匀，将上述溶液转入球磨机中进行球磨，球磨时间4h得到浆料。
3.将球磨好的浆料通过涂布工艺均匀涂布在离型膜上，然后进行干燥固化；其中，涂布速度为12m/min，所述涂布的湿膜厚度为250μm，干燥固化温度为110℃，干燥固化后的干膜厚度为35μm；得到的干膜进行热压，热压设备为单辊压延机，压力100千克，热压温度为160℃，热压速度为2m/min。热压后膜层厚度为30μm。
上述制备的吸波材料在100KHz~2GHz的磁导率不稳定。且拉伸强度波动大,在10~20MPa之间。将热压后的吸波材料切成圆环测试磁导率，同一批次平行测量5次。测试结果如下：在1MHz下的初始磁导率分别为103、167、124、133、177。在1GHz下的初始磁导率分别为207、134、183、139、161。
对比例2。
1.将质量比为5份的纳米碳化硅，60份聚噻吩以物理方式组成混合物。
2.将2份步骤1所述混合物、3份SEBS树脂，20份醋酸乙酯溶解混合均匀，将上述溶液转入球磨机中进行球磨，球磨时间4h得到浆料。
3.将球磨好的浆料通过涂布工艺均匀涂布在离型膜上，然后进行干燥固化；其中，放卷速度为12m/min，所述涂布的湿膜厚度为300μm，干燥固化温度为110℃，干燥固化后的干膜厚度为120μm；得到的干膜进行热压，热压设备为单辊压延机，热压温度为160℃，热压速度为2m/min。热压后膜层厚度为100μm。
上述制备的吸波材料在100KHz~2GHz的磁导率不稳定。且拉伸强度波动大,在9~17MPa之间。将热压后的吸波材料切成圆环测试磁导率，同一批次平行测量5次。测试结果如下：在1MHz下的初始磁导率分别为153、177、132、159、133。在1GHz下的初始磁导率分别为207、134、183、139、161。
对比实施例1和2或1和3发现，提高纳米材料在导电聚合物的占比，或者提高纳米材料/导电聚合物在粘结剂中的占比都可以提高对电磁波的吸收。对比实施例1和对比例1，或者实施例2和对比例2，可以发现，通过先将导电聚合物与纳米材料复合制备的吸波材料，其各处吸波性能更加均一，波动幅度小。此外，对比实施例1和3 可以发现，更改纳米材料的种类，比例可以实现不同频段电磁波的吸收。以上实施例也充分说明了本发明制备的复合吸波材料具有较强的可调节性，可以根据各应用场景的不同进行有针对性的设计。
显然，本领域的技术人员可以对发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包括这些改动和变型在内。

Claims (5)

1.一种导电聚合物复合吸波材料，其特征在于，由如下质量份的组分经过混合、涂布、热压而成：吸波剂1~3份，橡胶型树脂1~3份，溶剂20~40份；
所述吸波剂由如下质量份组分经过超声、搅拌、离心、抽滤、烘干而成：电介质型吸波纳米材料2~20份，分散剂0.8~2份或偶联剂2~6份，防沉剂0.1~0.4份，导电聚合物40~80份，去离子水100~160份；
所述吸波剂中电介质型吸波纳米材料为纳米碳化硅、纳米氮化硅中的至少一种；
所述偶联剂为硅烷类偶联剂；
所述分散剂为脂肪酸类、脂肪族酰胺类、石蜡类、低分子蜡类中的至少一种；
所述防沉剂为脲改性的聚氨酯溶液、改性脲溶液中的至少一种；
所述导电聚合物为聚苯胺、聚吡咯、聚噻吩中的至少一种；
所述橡胶型树脂为苯乙烯-乙烯-丁烯-苯乙烯嵌段共聚物。
2.根据权利要求1所述的一种导电聚合物复合吸波材料，其特征在于，所述溶剂为甲苯、二甲苯、醋酸乙酯中的至少一种。
3.一种如权利要求1~2之一所述的导电聚合物复合吸波材料的制备方法，其特征在于，当采用分散剂时所述吸波剂包含如下制备步骤：
（1）将电介质型吸波纳米材料加入含有防沉剂、分散剂的去离子水中超声5~10min；
（2）随后改为机械搅拌2~6h，机械搅拌转速为2000~3000r/min；分散均匀后，将导电聚合物加入其中继续搅拌4~8h，得到纳米材料/导电聚合物分散液；
（3）采用高速离心机对得到的分散液进行离心，离心机转速为10000～30000r/min，得到沉淀物；
（4）将上述步骤（3）得到的沉淀物进行抽滤；
（5）将抽滤后的沉淀在烘箱中进行烘干，温度为60~120℃。
4.一种如权利要求1~2之一所述的导电聚合物复合吸波材料的制备方法，其特征在于，当采用偶联剂时所述吸波剂包含如下制备步骤：
（1）将电介质型吸波纳米材料、导电聚合物，防沉剂加入去离子水中机械搅拌2~6h，机械搅拌转速为2000~3000r/min；
（2）分散均匀后，加入偶联剂，继续分散4~8h，得到纳米材料/导电聚合物分散液；
（3）采用高速离心机对得到的分散液进行离心，离心机转速为10000～30000r/min，得到沉淀物；
（4）将上述得到的沉淀物进行抽滤；
（5）将沉淀物在烘箱中进行烘干，温度为60~120℃。
5.一种如权利要求1~2之一所述的导电聚合物复合吸波材料的制备方法，其特征在于，制备方法如下：
（1）将橡胶型树脂溶于溶剂中，得到树脂溶液，所述橡胶型树脂固含为5%~15%；
（2）将吸波剂、橡胶型树脂溶液转入球磨机中进行球磨，球磨时间2~4h，得到球磨浆料；
（3）将球磨浆料通过涂布工艺均匀涂布在基材上，然后进行干燥固化；其中，涂布速度为8~25m/min，涂布的湿膜厚度为150~250μm，干燥固化温度为50~120℃，干燥固化后的膜厚度为30~50μm；
（4）得到的干膜进行热压，热压设备为单辊压延机；压力100~150千克，热压温度为160~200℃，热压速度为1~4m/min。
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