CN113249819B - 一种碳纳米管-纳米Fe3O4-聚酰亚胺复合纤维及其制备方法 - Google Patents

一种碳纳米管-纳米Fe3O4-聚酰亚胺复合纤维及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种碳纳米管‑纳米Fe3O4‑聚酰亚胺复合纤维的制备方法，包括：采用砂磨机将碳纳米管与纳米Fe3O4于溶剂中研磨共混并提高二者在溶剂中的分散性，然后研磨粉末采用原位聚合的方法，与二酐和二胺制备碳纳米管/纳米Fe3O4/聚酰亚胺复合纤维。该方法在不影响聚酰亚胺纤维本身优异性能的前提下，制备出“薄、轻、宽、强”的吸波材料，可广泛应用于航天航空领域。

Description

一种碳纳米管-纳米Fe3O4-聚酰亚胺复合纤维及其制备方法
技术领域
本发明属于聚酰亚胺纤维功能化制备技术领域，尤其是涉及一种吸波型复合聚酰亚胺纤维及其制备方法。
背景技术
随着科学技术的发展，电子设备大量进入日常生活，电磁辐射污染日益严重，逐渐成为新的社会公害，影响人类的健康。军事上，武器装备的国际竞争日趋激烈，随着探测技术的发展，在战争中实现目标隐身对提高武器***的生存和突防打击能力有着深远的意义。解决电磁辐射污染和实现目标隐身最有效方法是采用吸波材料。随着科学技术的不断进步，电磁波吸波材料逐渐朝着“质量强、厚度薄、频带宽、吸波强”的方向发展进步，制备性能优良的吸波材料成为该领域热点研究方向之一。
聚酰亚胺纤维是一种主链上含有酰亚胺环结构的高分子聚合物，一般由二酐单体和二胺单体聚合而成，具有较高的强度、模量，良好的耐热性，低介电性和耐化学腐蚀等优良特性；特别的作为宽频透波材料：低介电常数及损耗使其广泛应用于雷达、天线等领域。
吸波材料是指能吸收、衰减入射的电磁波，并将电磁能转换成热能而耗散掉，或使电磁波因干涉而相消的一类材料，它通常由吸收剂与能透过电磁波的基体材料复合而成。吸波材料应满足两个条件，一是阻抗匹配：入射到材料上的电磁波是否满足阻抗匹配，进入到材料体系内部的电磁波要尽可能的多且不被反射；二是衰减条件：在设计吸波材料的结构时，衰减条件必须考虑在内，以便使电磁波进入材料内部后能够迅速被消耗掉。吸波剂按照损耗机理的不同，一般分为磁损耗、介电损耗和电阻损耗。磁损耗主要包括涡流损耗、磁滞损耗和剩余损耗等机制衰减电磁波。铁氧体是典型的剩余损耗占优的材料。
电阻损耗的电磁能衰减由材料的电阻引起，具有较高的电阻损耗，导电率越大的材料更有利于将电磁能转化为热能。主要有碳纤维、导电高聚物、石墨、碳化硅和导电炭黑等。电介质损耗主要通过材料极化(偶极极化、离子极化或界面极化)来衰减电磁波，主要有钛酸钡、铁电陶瓷等。
如今，吸波剂的研究已经逐渐深入，新型吸波剂以及吸波机理正在被广泛地研究，以便获得高效、轻薄、宽频的吸波材料，满足日益严苛的使用要求。碳纳米管作为新型纳米吸波材料，除力学性能优异、化学稳定性好，还具有比表面积高、长径比大等优点，其独特的一维结构，在纺丝牵伸过程中会更好的沿纤维轴向排列；纳米铁氧体吸波材料是目前研究较成熟的吸波剂之一，其具有吸波性能良好，价格低廉等优点，且在较低频率和较薄厚度的苛刻条件下，仍可呈现较好的吸波性能，因而成为了雷达吸波材料重要组成部分。
本发明中碳纳米管/纳米Fe3O4/聚酰亚胺复合纤维将功能体的吸波性能和聚酰亚胺基体的透波性有机地结合在一起，最大限度地发挥对电磁波损耗能力，PI的高热稳定性以及高玻璃化转变温度有助于稳定纳米尺寸的功能体颗粒，使其不聚集，对复合材料的分散性非常有利；碳纳米管在实现纤维吸波功能化的基础上，利于纤维耐热性能、力学性能以及尺寸稳定性等方面的提高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种匹配厚度低、吸波性能强的高性能聚酰亚胺复合纤维及其制备方法。
一种碳纳米管/纳米Fe3O4/聚酰亚胺复合纤维的制备方法，以碳纳米管及纳米Fe3O4为吸波剂，以聚酰亚胺纤维为基体，包括以下步骤：
A.采用原位聚合的方法，将研磨后的碳纳米管和纳米Fe3O4分散于有机溶剂中，加入二酐单体和二胺单体，合成碳纳米管/纳米 Fe3O4/聚酰胺酸混合溶液；
B.将所述混合溶液通过纺丝得到聚酰胺酸复合纤维，再经热亚胺化或化学亚胺化处理得到碳纳米管/纳米Fe3O4/聚酰亚胺复合纤维。
其中，步骤A中所述的有机溶剂为N,N-二甲基乙酰胺(DMAc)， N-N-二甲基甲酰胺(DMF)，二甲基亚砜(DMSO)等中的一种或多种混合单体。
其中，步骤A中所述的碳纳米管，经表面处理，表面含有羟基、羧基及吡啉氮。
其中，步骤A中所述的研磨，其具体步骤为：将碳纳米管及纳米Fe3O4分别按照质量比8:1-1:8混合；然后将混合粉末与有机溶剂按质量与体积比为1g:100ml-2g:100ml混合放入砂磨机中研磨。
其中，步骤A中所述的二酐单体为均苯四甲酸二酐、4,4’-联苯醚二酐、六氟异丙烯邻苯二甲酸、3,3’,4,4’-联苯四甲酸二酐、2,3,3’,4’- 联苯四羧酸二酐、3,3’,4,4’-二苯甲酮四甲酸二酐等中的一种或多种的任意比例组合；二胺单体为对苯二胺、间苯二胺、对氨基二苯醚、 3,3’-二氨基联苯胺、4,4’-二氨基二苯醚中的一种或多种的任意比例组合。二胺单体与二酐单体摩尔比为1:1-1:1.1。
其中，步骤A中所述聚酰胺酸的固含量为10wt％-30wt％。
其中，步骤B中纺丝具体过程为：将制备好的混合溶液移入喷丝灌中经喷丝板喷出，直接进入凝固浴中，并在轴向牵引力的作用下依次经过凝固浴、水洗槽得到聚酰胺酸复合纤维。优选的，所述凝固浴为N-N-二甲基乙酰胺与去离子水的混合溶液，凝固浴温度为30-50℃，其中N-N-二甲基乙酰胺的体积分数为10-30％。
其中，步骤B中，热亚胺化具体过程为：将所得到的聚酰胺酸复合纤维在烘箱中进行梯度升温进行热亚胺化处理，即可得到碳纳米管/纳米Fe3O4/聚酰亚胺复合纤维。
或者，步骤B中，化学亚胺化具体过程为：将得到的聚酰胺酸复合纤维置于在化学亚胺化试剂中浸泡，再热处理得到碳纳米管/纳米Fe3O4/聚酰亚胺复合纤维；亚胺化试剂为体积比为3:1-1:3的吡啶 /醋酸酐溶液。
本发明还提供了上述制备方法所制得的碳纳米管/纳米Fe3O4/聚酰亚胺复合纤维。优选的，当碳纳米管与纳米Fe3O4的质量比为3:1，吸波剂与聚酰胺酸的质量比为6:100时，聚酰亚胺复合纤维在最低匹配厚度为2.45mm时的最低反射损耗为-43dB。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明的碳纳米管/纳米Fe3O4/聚酰亚胺复合纤维的制备方法，使用表面含有羟基、羧基及吡啉氮的碳纳米管，提高碳纳米管在聚酰亚胺基体中的分散性，进一步的使用纳米分散砂磨机研磨实现碳纳米管和纳米Fe3O4在聚酰亚胺基体中的均匀分散。
利用本发明的碳纳米管/纳米Fe3O4/聚酰亚胺复合纤维的制备方法制备得到的碳纳米管/纳米Fe3O4/聚酰亚胺复合纤维。复合纤维中碳纳米管和纳米Fe3O4分散均匀，复合纤维在X波段具有优异的吸波性能。当碳纳米管与纳米Fe3O4的质量比为3:1时，吸波剂与聚酰胺酸的质量比为6:100时，聚酰亚胺复合纤维在最低匹配厚度为2.45mm 时最低反射损耗可以达到-43dB。
附图说明
图1是本发明实施例5的制备的碳纳米管-纳米Fe3O4-聚酰亚胺复合纤维扫描电镜图。
图2是按照实施例1制备的碳纳米管-纳米Fe3O4-聚酰亚胺复合纤维在X波段频率范围内反射损耗曲线。
图3是按照实施例2制备的碳纳米管-纳米Fe3O4-聚酰亚胺复合纤维在X波段频率范围内反射损耗曲线。
图4是按照实施例3制备的碳纳米管-纳米Fe3O4-聚酰亚胺复合纤维在X波段频率范围内反射损耗曲线。
图5是按照实施例4制备的碳纳米管-纳米Fe3O4-聚酰亚胺复合纤维在X波段频率范围内反射损耗曲线。
图6是按照实施例5制备的碳纳米管-纳米Fe3O4-聚酰亚胺复合纤维在X波段频率范围内反射损耗曲线。
图7是按照对比例1制备的碳纳米管-纳米Fe3O4-聚酰亚胺复合纤维在X波段频率范围内反射损耗曲线。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明，但不局限于说明书上的内容。
实施例1
A.将碳纳米管和纳米Fe3O4按照质量比5:1混合，与DMAc按质量与体积比为1g：100ml加入砂磨机中研磨分散，转速为2000r/min，研磨60min，得到碳纳米管/纳米Fe3O4/DMAc分散液。所述碳纳米管，其平均直径为30nm、平均长度为25μm，表面含有羟基、羧基及吡啉氮。
取上述分散液与BPDA和p-PDA(二者摩尔比为1:1)加入到DMAc中搅拌，得到固含量为15wt％、吸波剂与聚酰胺酸的质量比为 6:100的碳纳米管/纳米Fe3O4/聚酰胺酸溶液。
B.通过湿法纺丝将上述溶液制得聚酰胺酸复合纤维，再将上述制备的纤维在烘箱中进行梯度升温进行热亚胺化，便可得到最终的碳纳米管/纳米Fe3O4/聚酰亚胺复合纤维。
具体为：将制备好的混合溶液移入喷丝灌中并在30℃下进行真空脱泡5小时，然后纺丝液在0.20MPa的氮气压力下均匀稳定的经喷丝板喷出，直接进入凝固浴中，并在轴向牵引力的作用下依次经过凝固浴、水洗槽；然后在烘箱中进行梯度升温进行热亚胺化，即可得到碳纳米管/纳米Fe3O4/聚酰亚胺复合纤维。其中，所述凝固浴为N-N- 二甲基乙酰胺与去离子水的混合溶液，凝固浴温度为30℃，其中N-N- 二甲基乙酰胺的体积分数为10％。所述梯度升温具体步骤为60℃保温1小时，升温至135℃保温2小时，再升温至320℃保温2小时。
将上述方法制得的聚酰亚胺复合纤维与石蜡混合制成样块，其中纤维质量分数为40％，使用矢量网络分析仪采用波导法对复合样块进行电磁参数测试，计算得到不同厚度的反射损耗曲线如图2。
实施例2
将碳纳米管和纳米Fe3O4按照重量比3:1的比例混合。其余与实施例1相同。
将上述方法制得的聚酰亚胺复合纤维与石蜡混合制成样块，其中纤维质量分数为40％，使用矢量网络分析仪采用波导法对复合样块进行电磁参数测试，计算得到不同厚度的反射损耗曲线如图3。
实施例3
将碳纳米管和纳米Fe3O4按照重量比1:1的比例混合。其余与实施例1相同。
将上述方法制得的聚酰亚胺复合纤维与石蜡混合制成样块，其中纤维质量分数为40％，使用矢量网络分析仪采用波导法对复合样块进行电磁参数测试，计算得到不同厚度的反射损耗曲线如图4。
实施例4
将碳纳米管和纳米Fe3O4按照重量比1:3的比例混合。其余与实施例1相同。
上述方法制得的聚酰亚胺复合纤维与石蜡混合制成样块，其中纤维质量分数为40％，使用矢量网络分析仪采用波导法对复合样块进行电磁参数测试，计算得到不同厚度的反射损耗曲线如图5。
实施例5
将碳纳米管和纳米Fe3O4按照重量比1:5的比例混合。其余与实施例1相同。
将上述方法制得的聚酰亚胺复合纤维与石蜡混合制成样块，其中纤维质量分数为40％，使用矢量网络分析仪采用波导法对复合样块进行电磁参数测试，计算得到不同厚度的反射损耗曲线如图6。
对比例1
将纯碳纳米管与DMAc按质量与体积比为1g：100ml加入砂磨机中研磨分散，转速为2000r/min，研磨60min。其余与实施例1相同。
将上述方法制得的聚酰亚胺复合纤维与石蜡混合制成样块，其中纤维质量分数为40％，使用矢量网络分析仪采用波导法对复合样块进行电磁参数测试，计算得到不同厚度的反射损耗曲线如图7。
本发明利用原位聚合的方法，通过纺丝制备了一种碳纳米管-纳米Fe3O4-聚酰亚胺复合纤维。实验证明，与只添加碳纳米管的聚酰亚胺复合纤维(对比例1)相比，本发明在添加相同含量吸波剂的情况下，同时添加碳纳米管和纳米Fe3O4所得的聚酰亚胺复合纤维(实施例1-5)由于协同增效的效果吸波性能相对更好。这是由于当只添加碳纳米管时，复合纤维的电磁波损耗只来源于介电损耗，而当加入纳米Fe3O4之后，复合纤维的电磁波损耗来源于碳纳米管的介电损耗和纳米Fe3O4的磁损耗。对比不同碳纳米管与纳米Fe3O4比例的复合纤维，我们同样可以发现实施例1所制得的复合纤维吸波性能更好，其匹配厚度为2.45mm时最低反射损耗为-43dB,吸波频带宽度为3.02 GHz，为最优实施例，此时碳纳米管的介电损耗和纳米Fe3O4的磁损耗的协同增效效果最好。
显然，本发明的上述实施方式仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (1)

1.一种碳纳米管-纳米Fe3O4-聚酰亚胺复合纤维的制备方法，以碳纳米管及纳米Fe3O4为吸波剂，以聚酰亚胺纤维为基体，其特征在于，包括以下步骤：
A.将碳纳米管和纳米Fe3O4按照质量比3:1混合，与DMAc按质量与体积比为1g：100ml加入砂磨机中研磨分散，转速为2000r/min，研磨60min，得到碳纳米管/纳米Fe3O4/DMAc分散液；所述碳纳米管，其平均直径为30nm、平均长度为25μm，表面含有羟基、羧基及吡啉氮；
取上述分散液与BPDA和p-PDA加入到DMAc中搅拌，得到固含量为15wt％、吸波剂与聚酰胺酸的质量比为 6:100的碳纳米管/纳米Fe3O4/聚酰胺酸溶液；BPDA和p-PDA的摩尔比为1:1；
B.通过湿法纺丝将上述溶液制得聚酰胺酸复合纤维，再将上述制备的纤维在烘箱中进行梯度升温进行热亚胺化，便可得到最终的碳纳米管/纳米Fe3O4/聚酰亚胺复合纤维；
具体为：将制备好的混合溶液移入喷丝灌中并在30℃下进行真空脱泡5小时，然后纺丝液在0.20MPa的氮气压力下均匀稳定的经喷丝板喷出，直接进入凝固浴中，并在轴向牵引力的作用下依次经过凝固浴、水洗槽；然后在烘箱中进行梯度升温进行热亚胺化，即可得到碳纳米管/纳米Fe3O4/聚酰亚胺复合纤维；其中，所述凝固浴为N-N-二甲基乙酰胺与去离子水的混合溶液，凝固浴温度为30℃，其中N-N-二甲基乙酰胺的体积分数为10％；所述梯度升温具体步骤为60℃保温1小时，升温至135℃保温2小时，再升温至320℃保温2小时。
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