CN110885653B - 一种低温快速固化环氧绝缘胶及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种低温快速固化环氧绝缘胶及其制备方法与应用，属于胶黏剂技术领域。其原料包括以下质量份组分：环氧树脂主剂100份、稀释剂30～70份、增韧剂20～60份、固化剂120～170份、叔胺类促进剂7～15份、气相二氧化硅7～15份、填料15～30份、消泡剂0.5～0.7份、硅烷类偶联剂2～5份，其中所述固化剂为聚硫醇固化剂和腰果酚醛胺固化剂的混合物。本发明实施例提供了低温快速固化环氧绝缘胶在冬季‑5～+10℃环境下，固化时间也可缩短在30min内，并且粘接强度达到20MPa以上，粘接件之间的绝缘性能可在施胶30min后达到500MΩ以上。

Description

一种低温快速固化环氧绝缘胶及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及胶黏剂技术领域，特别提供了一种低温快速固化环氧绝缘胶及其制备方法与应用。
背景技术
通常冬季低温环境(-5～+10℃环境)下，聚酰胺固化环氧树脂体系、酚醛胺固化环氧树脂体系、脂肪胺固化环氧树脂等体系出现固化速度缓慢，甚至不能固化现象，严重影响冬季室外低温环境下钢材、水泥等建筑结构件粘接质量和绝缘性能。
为提高低温环境下环氧胶固化速度，使用硫醇类固化剂或硫脲类物质固化环氧树脂，但普通聚硫醇固化环氧树脂的操作时间一般只有5min，并且单独使用聚硫醇难以达到快速强力粘接和绝缘目的。单一硫脲固化的环氧树脂胶脆性大、粘接强度不高。专利CN102516912B和专利CN102516915B中使用了聚硫醇-缩胺类固化体系和聚硫醇-聚酰胺固化体系，能够实现室温(0～30℃)快速固化环氧，但最大粘接强度只有10.2MPa。作为建筑用或钢材粘接用结构胶，粘接强度低于17MPa无法保证较高的粘接质量，尤其是在轨道绝缘粘接方面，高可靠粘接才能保证列车行车安全、可靠。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明实施例提供了一种低温快速固化环氧绝缘胶及其制备方法与应用，该绝缘胶在冬季-5～+10℃环境下，固化时间也可缩短在30min内，并且粘接强度达到20MPa以上，粘接件之间的绝缘性能由20MΩ以下提高到500MΩ以上。
本发明的技术解决方案是：
一种低温快速固化环氧绝缘胶，其原料包括以下质量份组分：
环氧树脂主剂100份、稀释剂30～70份、增韧剂20～60份、固化剂120～170份、叔胺类促进剂7～15份、气相二氧化硅7～15份、填料15～30份、消泡剂0.5～0.7份、硅烷类偶联剂2～5份，其中所述固化剂为聚硫醇固化剂和腰果酚醛胺固化剂的混合物。
在一可选实施例中，所述聚硫醇固化剂和腰果酚醛胺固化剂的质量比为1.5～7：1。
在一可选实施例中，所述的聚硫醇固化剂为改性聚硫醇固化剂，室温黏度为5000～20000mpa.s，所述的腰果酚醛胺固化剂的胺值为300～450mgKOH/g，室温黏度为500～2000mpa.s。
在一可选实施例中，所述叔胺类促进剂为三乙醇胺。
在一可选实施例中，所述增韧剂为环氧值为0.45～0.46mol/100g的纳米丁腈橡胶增韧双酚A环氧树脂。
在一可选实施例中，所述填料由表面改性的六方氮化硼和表面改性的云母粉按照质量比为1:3～5的比例混合而成。
在一可选实施例中，所述表面改性的六方氮化硼和表面改性的云母粉的改性方法包括：
将六方氮化硼或云母粉加入到无水乙醇、去离子水和硅烷偶联剂的混合溶液中，调节溶液的pH为3～5，加热溶液至75～85℃，回流反应1～1.5h，过滤、干燥、研磨得到表面改性的六方氮化硼或表面改性的云母粉。
在一可选实施例中，所述无水乙醇、去离子水和硅烷偶联剂的质量比为90～100:3～5:3～5，所述硅烷偶联剂为端环氧基的硅烷偶联剂；所述的硅烷偶联剂用量为六方氮化硼或云母粉的质量的1％～25％。
在一可选实施例中，所述的六方氮化硼粒径为600～1200目，所述的云母粉的粒径为600～1200目。
在一可选实施例中，所述环氧树脂主剂为环氧值为0.44～0.55mol/100g的双酚A环氧树脂；所述稀释剂为多官能度的脂环族环氧树脂，且环氧值大于0.80mol/100g。
一种低温快速固化环氧绝缘胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)根据上述的原料配方称取原料；
(2)将称取的环氧树脂主剂、稀释剂、增韧剂、填料、气相二氧化硅、消泡剂混合，加热到80～100℃，加热时间为15～20min，抽真空脱气泡后得到低温快速固化环氧绝缘胶的A组份；
(3)将称取的固化剂、叔胺类促进剂、硅烷类偶联剂混合，加热到60～80℃，加热时间为15～20min，搅拌得到低温快速固化环氧绝缘胶的B组份。
上述低温快速固化环氧绝缘胶在铁轨间的绝缘连接中的应用。
在一可选实施例中，将低温快速固化环氧绝缘胶的A、B组份在室温下搅拌混合后立刻涂抹在钢轨侧面、绝缘夹板的玻璃钢侧面；
将所述钢轨侧面与绝缘夹板的玻璃钢侧面紧密贴合，并用紧固件紧固，室温或冬季-5～10℃低温条件下20～30min固化，实现铁轨间绝缘连接。
本发明与现有技术相比的有益效果包括：
本发明实施例提供的低温快速固化环氧绝缘胶在叔胺类促进剂的促进作用下，腰果酚醛胺类固化剂和聚硫醇类固化剂协同作用，形成含有大量硫醇基、胺基的特殊固化体系，使环氧树脂即使在冬季-5～+10℃环境下，固化时间也可缩短在30min内，并且粘接强度达到20MPa以上，粘接件之间的绝缘性能由20MΩ以下提高到500MΩ以上。
具体实施方式
以下将结合具体实施例对本发明的具体实施方式做进一步详细说明。
本发明实施例提供了一种低温快速固化环氧绝缘胶，其原料包括以下质量份组分：
环氧树脂主剂100份、稀释剂30～70份、增韧剂20～60份、固化剂120～170份、叔胺类促进剂7～15份、气相二氧化硅7～15份、填料15～30份、消泡剂0.5～0.7份、硅烷类偶联剂2～5份，其中，所述固化剂为聚硫醇固化剂和腰果酚醛胺固化剂的混合物。
具体地，本发明实施例中，所述环氧树脂主剂优选环氧值为0.44～0.55mol/100g的双酚A环氧树脂；所述稀释剂优选多官能度的脂环族环氧树脂，且环氧值大于0.80mol/100g；所述叔胺类促进剂优选三乙醇胺；所述消泡剂优选BYK-A530；所述硅烷类偶联剂优选KH-550；所述的聚硫醇固化剂优选改性聚硫醇固化剂，室温黏度为5000～20000mpa.s；所述的腰果酚醛胺固化剂优选胺值为300～450mgKOH/g，室温黏度为500～1000mpa.s。
本发明实施例提供的低温快速固化环氧绝缘胶在叔胺类促进剂的促进作用下，腰果酚醛胺类固化剂和聚硫醇类固化剂协同作用，形成含有大量硫醇基、胺基的特殊固化体系，使环氧树脂即使在冬季-5～+10℃环境下，固化时间也可缩短在30min内，并且粘接强度达到20MPa以上，粘接件之间的绝缘性能由20MΩ以下提高到500MΩ以上。
在一可选实施例中，所述聚硫醇固化剂和腰果酚醛胺固化剂的质量比为1.5～7：1。该配比能够确保低温固化环氧胶在-5～+35℃的操作时间达到7～10min，保证了在施工过程具有较长的操作时间。
在一可选实施例中，所述增韧剂为环氧值为0.45～0.46mol/100g的纳米丁腈橡胶增韧双酚A环氧树脂。该增韧剂粒子内部是韧性较好的纳米橡胶粒子，外部是含有大量可以反应的环氧基，固化后，产物具有内韧外硬的特殊结构，同时保持韧性和刚性特点。
在一可选实施例中，所述填料由表面改性的六方氮化硼和表面改性的云母粉按照质量比为1:3～5的比例混合而成。填料中六方氮化硼既可以使固化产物色泽变浅又可以传导固化过程中放出的部分热量，与表面改性云母粉混合，可以使填料保持较高的绝缘性能。
在一可选实施例中，所述表面改性的六方氮化硼和表面改性的云母粉的改性方法包括：
将六方氮化硼或云母粉加入到无水乙醇、去离子水和硅烷偶联剂的混合溶液中，调节溶液的pH为3～5，加热溶液至75～85℃，回流反应1～1.5h，过滤、干燥、研磨得到表面改性的六方氮化硼或表面改性的云母粉。
通过该方法处理的六方氮化硼和云母粉表面含有大量的硅烷偶联剂，偶联剂的氨基可以与环氧树脂参与反应，使填料与环氧树脂分散、结合程度更高。
具体地，所述无水乙醇、去离子水和硅烷偶联剂的质量比为90～100:3～5:3～5，所述硅烷偶联剂为端环氧基的硅烷偶联剂；所述的硅烷偶联剂用量为六方氮化硼或云母粉的质量的1％～25％；所述的六方氮化硼粒径为600～1200目，所述的云母粉的粒径为600～1200目。在该配比下，硅烷偶联剂能够充分水解，并与六方氮化硼或云母粉表面充分反应，形成较好的结合。
本发明实施例提供的低温快速固化环氧绝缘胶在冬季-5～+10℃低温环境下，使用该环氧胶粘接的铁轨接头在固化10min后1000V电压下的绝缘电阻达到20MΩ左右，固化30min之后迅速达到500MΩ左右。
本发明实施例还提供了一种低温快速固化环氧绝缘胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)根据上述原料配方称取原料；
(2)将称取的环氧树脂主剂、稀释剂、增韧剂、填料、气相二氧化硅、消泡剂混合，加热到80～100℃，加热时间为15～20min，抽真空脱气泡后得到低温快速固化环氧绝缘胶的A组份；
(3)将称取的固化剂、叔胺类促进剂、硅烷类偶联剂混合，加热到60～80℃，加热时间为15～20min，搅拌得到低温快速固化环氧绝缘胶的B组份。
本发明实施例制备的低温快速固化环氧绝缘胶在叔胺类促进剂的促进作用下，腰果酚醛胺类固化剂和聚硫醇类固化剂协同作用，形成含有大量硫醇基、胺基的特殊固化体系，使环氧树脂即使在冬季-5～+10℃环境下，固化时间也可缩短在30min内，并且粘接强度达到20MPa以上，粘接件之间的绝缘电阻由20MΩ以下提高到500MΩ以上；
本发明实施例还提供了上述低温快速固化环氧绝缘胶在铁轨间的绝缘连接中的应用，具体包括：
将低温快速固化环氧绝缘胶的A、B组份在室温下搅拌混合后立刻涂抹在钢轨侧面、绝缘夹板的玻璃钢侧面；
将所述钢轨侧面与绝缘夹板的玻璃钢侧面紧密贴合，并用高强度螺栓、螺母类紧固件紧固，室温或冬季-5～10℃低温条件下20～30min固化，实现铁轨间绝缘连接。
以下为本发明的具体实施例，各实施例所用原料均为市售产品。其中，各实施例及对比例所用聚硫醇固化剂均为市售的型号为GL1810的改性聚硫醇固化剂，室温黏度为12600mpa.s，所述的腰果酚醛胺固化剂的胺值均为450mgKOH/g，室温黏度为1000mpa.s，所用环氧树脂主剂为环氧值为0.45mol/100g的双酚A环氧树脂；各实施例中表面处理的填料处理方法均与实施例1相同。
实施例1
准确称量10.0g硅烷偶联剂KH-550、10.0g去离子水、180g无水乙醇混合于三口烧瓶中，使用乙酸调节溶液的pH为4。将40g粒径为1200目的六方氮化硼粉加入到上述溶液中，加热至80℃，回流反应1h。过滤、干燥、研磨得到表面处理的六方氮化硼；准确称量10.0g硅烷偶联剂KH-550、10.0g去离子水、180g无水乙醇混合于三口烧瓶中，使用乙酸调节溶液的pH为4。将40g粒径为1200目的云母粉加入到上述溶液中，加热至80℃，回流反应1h。过滤、干燥、研磨得到表面处理的云母粉；
将环氧树脂主剂10.0g、TDE-90环氧树脂4.3g、增韧剂5.0g、表面处理的云母粉1.7g、表面处理的六方氮化硼粉0.33g、气相二氧化硅1.33g、消泡剂BYK-A530 0.07g按比例称量后充分混合，加热到80℃，加热时间为20min，抽真空混合后得到低温快速固化环氧绝缘胶的A组份；将腰果酚醛胺固化剂2.33g、聚硫醇固化剂13.33g、三乙醇胺1.0g、偶联剂KH-550 0.33g按比例称量后混合，加热到80℃，加热时间为20min，搅拌均匀后得到低温快速固化环氧绝缘胶的B组份。在6.8℃低温条件下将环氧绝缘胶的A、B组份完全、充分混合后，按照GB/T7124-2008制备碳钢的拉伸剪切强度试验件并进行检测，检测结果显示在6.8℃下环氧胶操作时间13min，固化时间小于30min，在碳钢的上粘接强度达到20.8MPa，固化后的胶样在1000V电压下的绝缘电阻大于500MΩ。该胶表现出低温快速固化、粘接强度高和绝缘性能好等特点。
实施例2
将该环氧绝缘胶中的环氧树脂10.0g、TDE-90树脂5.5g、增韧剂4.3g、表面处理的云母粉1.7g、表面处理的六方氮化硼粉0.33g、气相二氧化硅1.33g、BYK-A530 0.07g按比例称量后混合，加热到80℃，加热时间为20min，抽真空脱气泡后得到低温快速固化环氧绝缘胶的A组份；其次，将腰果酚醛胺1.67g、聚硫醇13.33g、三乙醇胺1.0g、偶联剂KH-550 0.33g按比例称量后混合，加热到80℃，加热时间为20min，搅拌均匀后得到低温快速固化环氧绝缘胶的B组份。
在10℃低温条件下将环氧绝缘胶的A、B组份完全、充分混合后，按照GB/T7124-2008制备碳钢的拉伸剪切强度试验件并进行检测，检测结果显示在10℃下环氧胶操作时间10min，固化时间30min，在碳钢的上粘接强度达到22.5MPa，固化后的胶样在1000V电压下的绝缘电阻大于500MΩ。该胶表现出低温快速固化、粘接强度高和绝缘性能好等特点。
实施例3
将该环氧绝缘胶中的环氧树脂10.0g、TDE-90树脂3.0g、增韧剂5.0g、表面处理的云母粉2.0g、表面处理的六方氮化硼粉0.33g、气相二氧化硅1.33g、BYK-A530 0.07g按比例称量后充分混合，加热到80℃，加热时间为20min，抽真空脱气泡后得到快速固化环氧绝缘胶的A组份；其次，将腰果酚醛胺5.67g、聚硫醇8.67g、三乙醇胺1.0g、偶联剂KH-550 0.33g按比例称量后充分混合，加热到80℃，加热时间为20min，搅拌均匀后得到快速固化环氧绝缘胶的B组份。
在35℃室温条件下将环氧绝缘胶的A、B组份完全、充分混合后，按照GB/T7124-2008制备碳钢的拉伸剪切强度试验件并进行检测，检测结果显示在35℃下环氧胶操作时间6min，固化时间25min，在碳钢的上粘接强度达到33.68MPa，固化后的胶样在1000V电压下的绝缘电阻大于500MΩ。该胶在室温35℃环境下操作时间可达到6min，表现出操作时间较长、快速固化、高粘接强度和绝缘性能等特点。
对比例1
将该环氧绝缘胶中的环氧树脂主剂10.0g、TDE-90树脂5.5g、增韧剂4.3g、表面处理的云母粉1.7g、表面处理的六方氮化硼粉0.33g、气相二氧化硅1.33g、BYK-A530 0.07g按比例称量后充分混合，加热到80℃，加热时间为20min，抽真空脱气泡后得到环氧胶的A组份；其次，将聚硫醇13.33g、偶联剂KH-5500.33g按比例称量后混合，加热到80℃，加热时间为20min，搅拌均匀后得到环氧胶的B组份。
在10℃低温条件下将环氧胶的A、B组份完全、充分混合后，按照GB/T7124-2008制备碳钢的拉伸剪切强度试验件并进行检测，检测结果显示在10℃下环氧胶操作时间小于5min，在碳钢的上粘接强度小于20MPa。
对比例2
将该环氧胶中的环氧树脂主剂10.0g、TDE-90树脂5.5g、增韧剂4.3g、云母粉1.7g、六方氮化硼粉0.33g、气相二氧化硅1.33g、BYK-A530 0.07g按比例称量后混合，加热到80℃，加热时间为20min，搅拌均匀后得到低温快速固化环氧胶的A组份；其次，将腰果酚醛胺2.5g、偶联剂KH-550 0.33g按比例称量后混合，加热到80℃，加热时间为20min，搅拌均匀后得到环氧胶的B组份。
在10℃低温条件下将环氧绝缘胶的A、B组份完全、充分混合后，按照GB/T7124-2008制备碳钢的拉伸剪切强度试验件并进行检测，检测结果显示在10℃下环氧胶固化时间大于45min，在碳钢的上粘接强度小于20MPa。
对比例3
将该环氧胶中的环氧树脂10.0g、TDE-90树脂5.5g、增韧剂4.3g、云母粉1.7g、六方氮化硼粉0.33g、气相二氧化硅1.33g、BYK-A530 0.07g按比例称量后混合，加热到80℃，加热时间为20min，搅拌均匀后得到低温快速固化环氧胶的A组份；其次，将三乙醇胺1.0g、偶联剂KH-550 0.33g按比例称量后混合，加热到80℃，加热时间为20min，搅拌均匀后得到环氧胶的B组份。
在10℃低温条件下将环氧绝缘胶的A、B组份完全、充分混合后，按照GB/T7124-2008制备碳钢的拉伸剪切强度试验件并进行检测，检测结果显示在10℃下环氧胶固化时间大于1d，在碳钢的上粘接强度小于20MPa。
对比例4
在10℃低温条件下将北方某铁路段现用铁轨胶的A、B组份按照5:2比例完全、充分混合后，按照GB/T7124-2008制备碳钢的拉伸剪切强度试验件并进行检测，检测结果显示在10℃下现用铁轨胶固化时间大于120min，低于10℃时很难固化。
以上所述，仅为本发明一个具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
本发明未详细说明部分属于本领域技术人员公知常识。

Claims (9)

1.一种低温快速固化环氧绝缘胶，其特征在于，其原料包括以下质量份组分：
环氧树脂主剂100份、稀释剂30～70份、增韧剂20～60份、固化剂120～170份、叔胺类促进剂7～15份、气相二氧化硅7～15份、填料15～30份、消泡剂0.5～0.7份、硅烷类偶联剂2～5份，其中所述固化剂为聚硫醇固化剂和腰果酚醛胺固化剂的混合物；
所述增韧剂为环氧值为0.45～0.46mol/100g的纳米丁腈橡胶增韧双酚A环氧树脂；
所述填料由表面改性的六方氮化硼和表面改性的云母粉按照质量比为1:3～5的比例混合而成；
所述聚硫醇固化剂和腰果酚醛胺固化剂的质量比为1.5～7：1；
所述的聚硫醇固化剂为改性聚硫醇固化剂，所述改性聚硫醇固化剂为GL1810；
所述的腰果酚醛胺固化剂的胺值为300～450mgKOH/g，室温黏度为500～2000mpa.s。
2.根据权利要求1所述的低温快速固化环氧绝缘胶，其特征在于，所述叔胺类促进剂为三乙醇胺。
3.根据权利要求1所述的低温快速固化环氧绝缘胶，其特征在于，所述表面改性的六方氮化硼和表面改性的云母粉的改性方法包括：
将六方氮化硼或云母粉加入到无水乙醇、去离子水和硅烷偶联剂的混合溶液中，调节溶液的pH为3～5，加热溶液至75～85℃，回流反应1～1.5h，过滤、干燥、研磨得到表面改性的六方氮化硼或表面改性的云母粉。
4.根据权利要求3所述的低温快速固化环氧绝缘胶，其特征在于，所述无水乙醇、去离子水和硅烷偶联剂的质量比为90～100:3～5:3～5，所述硅烷偶联剂为端环氧基的硅烷偶联剂；所述的硅烷偶联剂用量为六方氮化硼或云母粉的质量的1％～25％。
5.根据权利要求4所述的低温快速固化环氧绝缘胶，其特征在于，所述的六方氮化硼粒径为600～1200目，所述的云母粉的粒径为600～1200目。
6.根据权利要求1所述的低温快速固化环氧绝缘胶，其特征在于，所述环氧树脂主剂为环氧值为0.44～0.55mol/100g的双酚A环氧树脂；所述稀释剂为多官能度的脂环族环氧树脂，且环氧值大于0.80mol/100g。
7.权利要求1～6之一所述的低温快速固化环氧绝缘胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)根据权利要求1～6任一项所述的原料配方称取原料；
(2)将称取的环氧树脂主剂、稀释剂、增韧剂、填料、气相二氧化硅、消泡剂混合，加热到80～100℃，加热时间为15～20min，抽真空脱气泡后得到低温快速固化环氧绝缘胶的A组份；
(3)将称取的固化剂、叔胺类促进剂、硅烷类偶联剂混合，加热到60～80℃，加热时间为15～20min，搅拌得到低温快速固化环氧绝缘胶的B组份。
8.根据权利要求1～6任一项所述低温快速固化环氧绝缘胶在铁轨间的绝缘连接中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，包括：
将低温快速固化环氧绝缘胶的A、B组份在室温下搅拌混合后立刻涂抹在钢轨侧面、绝缘夹板的玻璃钢侧面；
将所述钢轨侧面与绝缘夹板的玻璃钢侧面紧密贴合，并用紧固件紧固，室温或冬季-5～10℃低温条件下20～30min固化，实现铁轨间绝缘连接。
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