CN110876378A - 一种智能微胶囊悬浮剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种智能微胶囊悬浮剂，包括：按重量百分比计，聚环氧丙烷1‑5%，乳化剂2‑5%，噻虫啉2‑10%，辛酸/癸酸甘油三酯10‑15%、环己酮5‑15%、聚丙烯酸1‑5%，表面活性剂2‑5%，黄原胶0.1‑0.3%，甘油3‑5%，卡松0.1‑0.3%，硅酸镁铝0.5‑2%，盐酸1‑2%、水补加至100%。其制备方法包括以下步骤：配制油相、配制水相、乳化、调节pH、微囊化、配制悬浮剂。本发明还提供一种智能微胶囊悬浮剂制备方法，具有自组装自修复pH敏感性，制备的悬浮剂属于绿色、高效、环保、安全、使用方便的水基卫生害虫防治剂型，适合用于多种驱蚊产品，市场前景广阔。
Description
技术领域
本发明涉及一种杀虫剂，尤其涉及一种智能微胶囊悬浮剂及其制备方法。
背景技术
噻虫啉为烟碱乙酰胆碱受体(nAChRs)激动剂，干扰昆虫中枢神经***中突触的信号传递。噻虫啉具有急性触杀和胃毒作用，并具内吸活性。叶面使用噻虫啉，可有效防治梨果、核果、小浆果、棉花、谷物、蔬菜、甜菜、马铃薯、水稻和观赏植物上的刺吸式和咀嚼式口器害虫。防治的害虫包括：蚜虫、粉虱、飞虱、烟粉虱、梨木虱、甲虫(如马铃薯甲虫、苹果象甲和稻水象甲等)、松褐天牛、小麦红吸浆虫，以及鳞翅目害虫如潜叶蛾和苹果蠧蛾等。
噻虫啉对稻飞虱的防效较好，其效果超过了吡蚜酮、烯啶虫胺、噻虫嗪等，且持效期长；噻虫啉对蚜虫的防治效果超过相同剂量的吡虫啉；噻虫啉以及噻虫啉+螺虫乙酯对西瓜烟粉虱的防效较好，且持效期长；噻虫啉可有效防治白粉虱；噻虫啉对松褐天牛的特殊效果已在我国森林防护中得到应用，有效切断了松材线虫病的传播渠道。
微胶囊悬浮剂目前是世界农药最先进的剂型，其具有可控制释放、持效期长等技术优点。但是目前微胶囊悬浮剂的品种缺乏，最主要的原因在于微胶囊对于囊芯和壁材的选择比较苛刻，选择不当会导致微胶囊在储存和运输过程中极易破囊，或者在日常使用中不易破囊释放囊芯。同时在微胶囊成囊过程需要较高的反应温度，加大了生产成本。
市售或普通配方的2％噻虫啉微胶囊悬浮剂主要使用脲醛树脂为壁材，环己酮和甲醇为有机溶剂，氯化铵为酸性催化剂，加入乳化剂0201B得到噻虫啉微胶囊。但在储存和运输过程中极易破囊。
发明内容
为了解决现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种智能微胶囊悬浮剂及其制备方法，具有自组装自修复pH敏感性，很好的解决了上述破囊问题和成本问题。
为实现上述目的，本发明提供的智能微胶囊悬浮剂，包括：按重量百分比计，聚环氧丙烷1-5％，乳化剂2-5％，噻虫啉2-10％，辛酸/癸酸甘油三酯10-15％、环己酮5-15％、聚丙烯酸1-5％，表面活性剂2-5％，黄原胶0.1-0.3％，甘油3-5％，卡松0.1-0.3％，硅酸镁铝0.5-2％，盐酸1-2％、水补加至100％。
进一步地，所述乳化剂选自苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯聚醚及其硫酸盐或磷酸脂、烷基酚聚氧乙烯甲醛缩合物硫酸盐、十二烷基苯磺酸钙中的一种或几种。
进一步地，所述表面活性剂选自萘磺酸钠甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯甲醛缩合物硫酸盐、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚磷酸酯盐、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、高分子疏型的支装共聚物、聚合羧酸盐中的一种或几种；所述水为超纯水。
为实现上述目的，本发明提供一种智能微胶囊悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)配制油相：将聚环氧丙烷、辛酸/癸酸甘油三酯、环己酮、噻虫啉和乳化剂加入反应釜中，将反应釜内温度升高到50℃，并且保温50±5℃，匀速搅拌30分钟；
(2)配制水相：将水和聚丙烯酸加入到剪切釜中，将剪切釜内温度升高到50℃，并且保温50±5℃，匀速搅拌30分钟；
(3)乳化：将配制好的油相缓慢加入到水相中，并且进行剪切搅拌，充分剪切搅拌20分钟得到乳白色液体；
(4)调节pH：向乳白色液体中加入盐酸，调节pH至4；
(5)微囊化：匀速搅拌半小时，得到微胶囊悬浮液；
(6)配制悬浮剂：将黄原胶、甘油、卡松、硅酸镁铝、表面活性剂和水的混合溶液加入微胶囊悬浮液中，匀速搅拌60分钟，得到微胶囊悬浮剂。
进一步地，所述步骤(1)中匀速搅拌速率为500-700r/min。
进一步地，所述步骤(2)中匀速搅拌速率为300-400r/min。
进一步地，所述步骤(3)中剪切搅拌的速率为7000-12000r/min。
进一步地，所述步骤(4)中盐酸在2min内滴加完毕。
进一步地，所述步骤(5)中匀速搅拌速率为100-200r/min。
进一步地，所述步骤(6)中匀速搅拌速率为300-500r/min。
本发明的有益效果在于：采用了具有自组装自修复pH敏感性的聚丙烯酸为壁材，交联剂采用了聚环氧丙烷。聚丙烯酸和聚环氧丙烷在酸性条件下可以自发的进行聚合反应，无需催化剂和苛刻的反应温度，从而表现出自组装能力。由聚丙烯酸和聚环氧丙烷聚合而成的囊壁，在囊壁遭到破坏时候，由于悬浮剂体系环境为酸性，聚丙烯酸和聚环氧丙烷可以继续自发的进行聚合反应，从而表现出自我修复能力。聚丙烯酸具有pH敏感性，所以通过调节聚丙烯酸和聚环氧丙烷的不同比例，可以控制微胶囊的pH敏感度，从而达到更加精准的释放。在日常使用中，不同pH敏感度的微胶囊可以适用于不同的杀虫对象。本发明的具有自组装自修复pH敏感的智能微胶囊悬浮剂，囊壁具有自修复的特性，在运输和贮藏中，可以避免破囊而导致的产品稳定性差等问题。同时囊壁还具有pH响应的功能，可以控制囊壁中不同组分的比例关系，从而达到不同的pH响应能力，使得农药持效期长，省工高效。本发明的具有自组装自修复pH敏感的智能微胶囊悬浮剂属于绿色、高效、环保、安全、使用方便的水基卫生害虫防治剂型，适合用于多种驱蚊产品，市场前景广阔。
本发明提供的智能微胶囊悬浮剂的制备方法为首先将含有噻虫啉和交联剂聚环氧丙烷的油相均匀分散在含有壁材聚丙烯酸的水相中形成O/W稳定体系，通过调节O/W体系的pH值，采用界面聚合法，使壁材发生聚合反应生成囊壁，形成囊芯包裹在囊壁之中的微胶囊，最后加入增稠剂和表面活性剂复配形成微胶囊悬浮剂。以聚环氧丙烷、辛酸/癸酸甘油三酯、环己酮、噻虫啉原药和乳化剂为原料做成微胶囊的油相，以超纯水和聚丙烯酸做成微胶囊的水相。然后将油相转移到水相中进行剪切乳化，利用界面聚合法制备的噻虫啉微胶囊，其有效成囊率达到90-97％。本发明还确定了影响噻虫啉微胶囊的成囊影响因素，如剪切搅拌速率，交联剂聚环氧丙烷的用量，壁材聚丙烯酸的用量，从而得出微囊化的最佳工艺参数。具有制备工艺简单、生产成本低、生产使用安全、可控制释放、环保等优点，具有显著的社会效益和经济效益。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例一
2％噻虫啉微胶囊悬浮剂的制备
配制油相：按照上述重量百分比，将2％噻虫啉、1％聚环氧丙烷、2％苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、10％辛酸/癸酸甘油三酯和5％环己酮一起加入到反应釜中，提升反应釜温度到50℃，并且保温50±5℃，开启搅拌器，匀速搅拌30分钟，搅拌速率为520r/min。配制水相：将20％超纯水和1％聚丙烯酸加入到剪切釜中，提升剪切釜温度到50℃，并且保温50±5℃，开启搅拌器，匀速搅拌30分钟，搅拌速率为330r/min。乳化：将油相转移到水相中，并且保温50±5℃，开启搅拌器剪切搅拌，剪切搅拌20分钟，剪切搅拌速率为7800r/min，得到乳白色液体。调节pH：向乳白色液体中加入总重量百分比为1％的盐酸，两分钟之内滴加完毕，保温50±5℃。微囊化：开启搅拌器，匀速搅拌30分钟，搅拌速率为110r/min，制得噻虫啉微胶囊悬浮液。配制悬浮剂：将由2％烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、3％甘油、0.1％黄原胶、0.1％卡松、0.5％硅酸镁铝和余量补足至100％的超纯水配制好的溶液加入到微胶囊悬浮液中，保温50±5℃，匀速搅拌60分钟，搅拌速率为320r/min。最终得到2％噻虫啉微胶囊悬浮剂。
实施例二
3％噻虫啉微胶囊悬浮剂的制备
配制油相：按照上述重量百分比，将3％噻虫啉、1.5％聚环氧丙烷、2.5％苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、11％辛酸/癸酸甘油三酯和5.5％环己酮一起加入到反应釜中，提升反应釜温度到50℃，并且保温50±5℃，开启搅拌器，匀速搅拌30分钟，搅拌速率为537r/min。配制水相：将22％超纯水和1.5％聚丙烯酸加入到剪切釜中，提升剪切釜温度到50℃，并且保温50±5℃，开启搅拌器，匀速搅拌30分钟，搅拌速率为333r/min。乳化：将油相转移到水相中，并且保温50±5℃，开启搅拌器剪切搅拌，剪切搅拌20分钟，剪切搅拌速率为7960r/min，得到乳白色液体。调节pH：向乳白色液体中加入总重量百分比为1.2％的盐酸，两分钟之内滴加完毕，保温50±5℃。微囊化：开启搅拌器，匀速搅拌30分钟，搅拌速率为113r/min，制得噻虫啉微胶囊悬浮液。配制悬浮剂：将由2.5％萘磺酸钠甲醛缩合物、3％甘油、0.12％黄原胶、0.1％卡松、0.7％硅酸镁铝和余量补足至100％的超纯水配制好的溶液加入到微胶囊悬浮液中，保温50±5℃，匀速搅拌60分钟，搅拌速率为356r/min。最终得到3％噻虫啉微胶囊悬浮剂。
实施例三
4％噻虫啉微胶囊悬浮剂的制备
配制油相：按照上述重量百分比，将4％噻虫啉、1.7％聚环氧丙烷、2.8％烷基酚聚氧乙烯甲醛缩合物硫酸盐、11.5％辛酸/癸酸甘油三酯和6％环己酮一起加入到反应釜中，提升反应釜温度到50℃，并且保温50±5℃，开启搅拌器，匀速搅拌30分钟，搅拌速率为548r/min。配制水相：将23％超纯水和1.6％聚丙烯酸加入到剪切釜中，提升剪切釜温度到50℃，并且保温50±5℃，开启搅拌器，匀速搅拌30分钟，搅拌速率为343r/min。乳化：将油相转移到水相中，并且保温50±5℃，开启搅拌器剪切搅拌，剪切搅拌20分钟，剪切搅拌速率为8345r/min，得到乳白色液体。调节pH：向乳白色液体中加入总重量百分比为1.3％的盐酸，两分钟之内滴加完毕，保温50±5℃。微囊化：开启搅拌器，匀速搅拌30分钟，搅拌速率为115r/min，制得噻虫啉微胶囊悬浮液。配制悬浮剂：将由2.7％聚合羧酸盐类、3％甘油、0.14％黄原胶、0.1％卡松、0.9％硅酸镁铝和余量补足至100％的超纯水配制好的溶液加入到微胶囊悬浮液中，保温50±5℃，匀速搅拌60分钟，搅拌速率为366r/min。最终得到4％噻虫啉微胶囊悬浮剂。
实施例四
10％噻虫啉微胶囊悬浮剂的制备
配制油相：按照上述重量百分比，将10％噻虫啉、5％聚环氧丙烷、3％烷基酚聚氧乙烯甲醛缩合物硫酸盐、2％十二烷基苯磺酸钙、15％辛酸/癸酸甘油三酯和13％环己酮一起加入到反应釜中，提升反应釜温度到50℃，并且保温50±5℃，开启搅拌器，匀速搅拌30分钟，搅拌速率为665r/min。配制水相：将30％超纯水和5％聚丙烯酸加入到剪切釜中，提升剪切釜温度到50℃，并且保温50±5℃，开启搅拌器，匀速搅拌30分钟，搅拌速率为387r/min。乳化：将油相转移到水相中，并且保温50±5℃，开启搅拌器剪切搅拌，剪切搅拌20分钟，剪切搅拌速率为11350r/min，得到乳白色液体。调节pH：向乳白色液体中加入总重量百分比为1.8％的盐酸，两分钟之内滴加完毕，保温50±5℃。微囊化：开启搅拌器，匀速搅拌30分钟，搅拌速率为186r/min，制得噻虫啉微胶囊悬浮液。配制悬浮剂：将由3％聚合羧酸盐类、2％烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、5％甘油、0.25％黄原胶、0.2％卡松、1.5％硅酸镁铝和余量补足至100％的超纯水配制好的溶液加入到微胶囊悬浮液中，保温50±5℃，匀速搅拌60分钟，搅拌速率为451r/min。最终得到10％噻虫啉微胶囊悬浮剂。
稳定性比较：
1.1、热储稳定性与市售2％噻虫啉微胶囊悬浮剂比较：
取实施一所得2％噻虫啉微胶囊悬浮剂与市售2％噻虫啉微胶囊悬浮剂各15克，分别置于3个安瓿瓶中密封，54℃环境下热贮2周。热贮结束之后，取样进行含量测量，并使用电子显微镜进行观察破囊程度，其结果见下表：
| 热贮前成囊率 | 热贮后破囊率 | |
| 本发明产品 | 96.7％ | 无 |
| 某市售产品 | 83.2％ | 30.3％ |
结果显示：本发明2％噻虫啉微胶囊悬浮剂的热储稳定性优于市售2％噻虫啉微胶囊悬浮剂。
1.2、经时稳定性与市售2％噻虫啉微胶囊悬浮剂比较：
取实施一所得2％噻虫啉微胶囊悬浮剂与市售2％噻虫啉微胶囊悬浮剂各15克，分别置于3个安瓿瓶中密封，经过24个月常温放置，取样进行含量测量，并使用电子显微镜进行观察破囊程度，结果见下表：
结果显示：本发明2％噻虫啉微胶囊悬浮剂在放置24个月后几乎没有破囊，经时稳定性优于市售2％噻虫啉微胶囊悬浮剂。
2.1、热储稳定性与市售3％噻虫啉微胶囊悬浮剂比较：
取实施二所得3％噻虫啉微胶囊悬浮剂与市售3％噻虫啉微胶囊悬浮剂各15克，分别置于3个安瓿瓶中密封，54℃环境下热贮2周。热贮结束之后，取样进行含量测量，并使用电子显微镜进行观察破囊程度，其结果见下表：
| 噻虫啉热贮前含量 | 噻虫啉热贮后含量 | 析水 | |
| 本发明产品 | 3.02％ | 3.01％ | 2.03％ |
| 某市售产品 | 3.05％ | 2.99％ | 4.94％ |
| 热贮前成囊率 | 热贮后破囊率 | |
| 本发明产品 | 97.7％ | 0.6％ |
| 某市售产品 | 80.2％ | 32.3％ |
结果显示：本发明3％噻虫啉微胶囊悬浮剂的热储稳定性优于市售3％噻虫啉微胶囊悬浮剂。
2.2、经时稳定性与市售3％噻虫啉微胶囊悬浮剂比较：
所制3％噻虫啉微胶囊悬浮剂(取实施二所得产品)与市售3％噻虫啉微胶囊悬浮剂各15克，分别置于3个安瓿瓶中密封，经过24个月常温放置，取样进行含量测量，并使用电子显微镜进行观察破囊程度，结果见下表：
结果显示：本发明3％噻虫啉微胶囊悬浮剂在放置24个月后几乎没有破囊，经时稳定性优于市售3％噻虫啉微胶囊悬浮剂。
3.1、热储稳定性与普通配方4％噻虫啉微胶囊悬浮剂比较：
取实施三所得4％噻虫啉微胶囊悬浮剂与普通配方4％噻虫啉微胶囊悬浮剂各15克，分别置于3个安瓿瓶中密封，54℃环境下热贮2周。热贮结束之后，取样进行含量测量，并使用电子显微镜进行观察破囊程度，其结果见下表：
| 噻虫啉热贮前含量 | 噻虫啉热贮后含量 | 析水 | |
| 本发明产品 | 4.03％ | 4.01％ | 2.07％ |
| 普通配方产品 | 4.07％ | 3.89％ | 7.94％ |
| 热贮前成囊率 | 热贮后破囊率 | |
| 本发明产品 | 96.9％ | 1.1％ |
| 普通配方产品 | 70.3％ | 46.3％ |
结果显示：本发明4％噻虫啉微胶囊悬浮剂的热储稳定性优于普通配方4％噻虫啉微胶囊悬浮剂。
3.2、经时稳定性与普通配方4％噻虫啉微胶囊悬浮剂比较：
取实施三所得4％噻虫啉微胶囊悬浮剂与普通配方4％微胶囊悬浮剂各15克，分别置于3个安瓿瓶中密封，经过24个月常温放置，取样进行含量测量，并使用电子显微镜进行观察破囊程度，结果见下表：
结果显示：本发明4％噻虫啉微胶囊悬浮剂在放置24个月后几乎没有破囊，经时稳定性优于普通配方4％噻虫啉微胶囊悬浮剂。
4.1、热储稳定性与普通配方10％噻虫啉微胶囊悬浮剂比较：
取实施四所得10％噻虫啉微胶囊悬浮剂与普通配方10％噻虫啉微胶囊悬浮剂各15克，分别置于3个安瓿瓶中密封，54℃环境下热贮2周。热贮结束之后，取样进行含量测量，并使用电子显微镜进行观察破囊程度，其结果见下表：
| 噻虫啉热贮前含量 | 噻虫啉热贮后含量 | 析水 | |
| 本发明产品 | 10.03％ | 9.95％ | 2.37％ |
| 普通配方产品 | 10.07％ | 9.33％ | 20.32％ |
| 热贮前成囊率 | 热贮后破囊率 | |
| 本发明产品 | 96.9％ | 3.9％ |
| 普通配方产品 | 40.3％ | 86.3％ |
结果显示：本发明10％噻虫啉微胶囊悬浮剂的热储稳定性优于普通配方10％噻虫啉微胶囊悬浮剂。
4.2、经时稳定性与普通配方10％噻虫啉微胶囊悬浮剂比较：
所制10％噻虫啉微胶囊悬浮剂(取实施四所得产品)与普通配方10％微胶囊悬浮剂各15克，分别置于3个安瓿瓶中密封，经过24个月常温放置，取样进行含量测量，并使用电子显微镜进行观察破囊程度，结果见下表：
结果显示：本发明10％噻虫啉微胶囊悬浮剂在放置24个月后几乎没有破囊，经时稳定性优于普通配方10％噻虫啉微胶囊悬浮剂。
本领域普通技术人员可以理解：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种智能微胶囊悬浮剂，其特征在于，包括：按重量百分比计，聚环氧丙烷1-5%，乳化剂2-5%，噻虫啉2-10%，辛酸/癸酸甘油三酯10-15%、环己酮5-15%、聚丙烯酸1-5%，表面活性剂2-5%，黄原胶0.1-0.3%，甘油3-5%，卡松0.1-0.3%，硅酸镁铝0.5-2%，盐酸1-2%、水补加至100%。
2.根据权利要求1所述智能微胶囊悬浮剂，其特征在于，所述乳化剂选自苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯聚醚及其硫酸盐或磷酸脂、烷基酚聚氧乙烯甲醛缩合物硫酸盐、十二烷基苯磺酸钙中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述智能微胶囊悬浮剂，其特征在于，所述表面活性剂选自萘磺酸钠甲醛缩合物、烷基酚聚氧乙烯甲醛缩合物硫酸盐、苯乙烯苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚磷酸酯盐、烷基萘甲醛缩合物磺酸盐、高分子疏型的支装共聚物、聚合羧酸盐中的一种或几种。
4.一种智能微胶囊悬浮剂制备方法，其特征在于，包括以下步骤 ：
（1）配制油相：将聚环氧丙烷、辛酸/癸酸甘油三酯、环己酮、噻虫啉和乳化剂加入到反应釜中，将反应釜内温度升高到50℃，并且保温50±5℃，匀速搅拌30分钟；
（2）配制水相：将水和聚丙烯酸加入到剪切釜中，将剪切釜内温度升高到50℃，并且保温50±5℃，匀速搅拌30分钟；
（3）乳化：将油相缓慢加入到水相中，并且进行剪切搅拌，充分剪切搅拌20分钟得到乳白色液体；
（4）调节pH：向乳白色液体中加入盐酸，调节pH至4；
（5）微囊化：匀速搅拌30分钟，得到微胶囊悬浮液；
（6）配制悬浮剂：将黄原胶、甘油、卡松、硅酸镁铝、表面活性剂和水的混合溶液加入微胶囊悬浮液中，匀速搅拌60分钟，得到微胶囊悬浮剂。
5.根据权利要求4所述的智能微胶囊悬浮剂制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中匀速搅拌速率为500-700r/min。
6.根据权利要求4所述的智能微胶囊悬浮剂制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中匀速搅拌速率为300-400r/min。
7.根据权利要求4所述的智能微胶囊悬浮剂制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中剪切搅拌的速率为7000-12000r/min。
8.根据权利要求4所述的智能微胶囊悬浮剂制备方法，其特征在于，所述步骤（4）中盐酸在2min内滴加完毕。
9.根据权利要求4所述的智能微胶囊悬浮剂制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中匀速搅拌速率为100-200r/min。
10.根据权利要求4所述的智能微胶囊悬浮剂制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中匀速搅拌速率为300-500r/min。
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