CN110864948A - 高钴铸造高温合金中超低氧含量的测定方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高钴铸造高温合金中超低氧含量的测定方法，它包括以下步骤：将高钴铸造高温合金圆棒用互动切割机切割成圆饼，切割时，以惰性气体吹扫切割处；将圆饼首先用水冷金相切割机切割出圆心角度数为90°的扇形块，再沿着扇形块的两个圆弧端点方向用水冷金相切割机切割出薄片，最后在薄片上切割出长条，在切割时均用液态惰性气体吹扫切割处进行冷却保护；对长条进行打磨以除去表面氧化层，打磨后沿着长度方向将长条剪成颗粒；颗粒使用有机溶剂进行清洗；颗粒使用氧氮分析仪测试其氧含量。本发明测试结果波动性较小且准确性较高。

Description

高钴铸造高温合金中超低氧含量的测定方法
技术领域
本发明涉及一种高钴铸造高温合金中超低氧含量的测定方法，本发明属于分析测试技术领域。
背景技术
高钴铸造高温合金是高温合金中的一种以钴作为主要成分，含有相当数量的镍、铬、钨和少量的钼、铌、钽、钛、镧等合金元素，偶而也还含有铁的一类合金。该类合金在800℃以上条件下具有一定的高温强度、良好的抗热腐蚀和抗氧化能力。适于制作航空喷气发动机、工业燃气轮机、舰船燃气轮机的导向叶片和喷嘴导叶以及柴油机喷嘴等。高钴铸造高温合金包括钴基高温合金的典型牌号有：Hayness188，Haynes25(L-605)，Alloy S-816，UMCo-50，MP-159，FSX-414，X-40，Stellite6B，IN100等，中国相应牌号有：GH5188(GH188)，GH159，GH605，K640，DZ40M，K6414，K417等。钴基高温合金不是由与基体牢固结合的有序沉淀相来强化，而是由已被固溶强化的奥氏体fcc基体和基体中分布少量碳化物组成。尤其铸造钴基高温合金在很大程度上依靠碳化物强化。
对于高钴铸造高温合金，碳含量在0.2～0.7％，可提高合金的初始凝固温度，使得合金枝晶组织粗大，枝晶间板条状M7C3、MC共晶碳化物数量增多、尺寸增大，抑制周围基体中M23C6相的沉淀，导致共晶碳化物/基体界面更容易形成裂纹而降低合金力学性能。但该类合金的氧化主要沿着晶界碳化物扩展，晶界碳化物成为氧元素扩展的通道。使用传统的砂轮切割机切割试样时，切割片与合金高速摩擦，产生高温，使得合金的氧化沿着晶界碳化物向内部扩展，因而使得样品表面和内部产生明显的碳化和氧化的裂纹。同样使用电火花线切割试样时，切割过程，切割丝也与试样的切割面产生过热，使得合金的氧化沿着晶界碳化物向内部扩展。对于高钴铸造高温合金，其含有高含量的钨、钼等高熔点金属，在真空冶炼时，使得其液体流动性较差，在铸造冷却时在内部易形成缩松，而在试样切割时，极易在缩松处产生焦化。现因冶炼工艺的进步和客户的要求，高钴铸造高温合金的氧含量一般小于0.002％，给制样和测试带来极大的困难，因此传统的样品制备和测试方法很难准确测定高钴铸造高温合金中超低含量的氧。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中存在的不足，提供一种测试结果波动性较小、准确性较高的高钴铸造高温合金中超低氧含量的测定方法。
按照本发明提供的技术方案，所述高钴铸造高温合金中超低氧含量的测定方法，其特征是该测定方法包括以下步骤：
a、将高钴铸造高温合金圆棒用互动切割机切割成厚度为10～35mm的圆饼，切割时，以惰性气体吹扫切割处；
b、将圆饼首先用水冷金相切割机切割出圆心角度数为90°的扇形块，再沿着扇形块的两个圆弧端点方向用水冷金相切割机切割出宽度为3～6mm、厚度为10～35mm的薄片，最后在薄片上切割出宽度为2～6mm、厚度为3～6mm的长条，在切割时均用液态惰性气体吹扫切割处进行冷却保护；
c、对长条进行打磨以除去表面氧化层，打磨后沿着长度方向将长条剪成颗粒；
d、颗粒使用有机溶剂进行清洗；
e、颗粒使用氧氮分析仪测试其氧含量。
作为优选，步骤a中的高钴铸造高温合金为钴含量大于15wt％的钴基铸造高温合金，钴基铸造高温合金中氧含量为0.0001～0.0020wt％。
作为优选，步骤a中的惰性气体为氩气、氮气或者氦气中的一种，在切割时以50～500L/min的速率吹扫切割处，冷却试样并驱除周围氧气。
作为优选，步骤a中，将高钴铸造高温合金圆棒夹持在可自转的支架上，在切割时以50～200转/min速度自转，同时切割机以2600～3000转/min的转速转动并以10～50mm/min的进速切割圆棒。
作为优选，步骤b中所用液态惰性气体为液态氩气、液态氮气或者液态二氧化碳中的一种，在切割时以1～10L/min的速率吹扫切割处。
作为优选，步骤c中用50～200转/min慢速金刚石砂轮沿同方向打磨长条以除去表面氧化层。
作为优选，步骤c中颗粒的质量为0.3～1.0g，所剪的颗粒质量尽量靠近。
作为优选，步骤d中的有机溶剂为无水乙醇、丙酮中的一种。
作为优选，步骤d中的有机溶剂为无水乙醇与丙酮按照体积比为(1～25):(1～25)的混合物。
本发明利用互动切割方式切割高钴铸造高温合金圆棒，即高钴铸造高温合金圆棒在自转的过程中被切割，使得切割片在不同的时间在高钴铸造高温合金圆棒的不同位置向轴心进行切割，避免在同一位置切割时产生大量的热而烧焦样品；同时有惰性气体吹扫切割处，在降低切割处温度的同时驱赶周围的氧达到气体保护的作用。而在切割圆饼、扇形块和薄片时采用水冷切割并用液态惰性气体吹扫切割处冷却切割面，极大地避免了切割过热而被氧化的可能。打磨试样表面时，使用慢速金刚石砂轮，避免打磨过热氧化；同时使用金刚石材质砂轮，避免因砂轮的砂粒粘在样品表面而影响氧的测试结果。颗粒用有机溶剂洗涤，除去表面油污和氧化物颗粒。在测试时采用检测下限极低的专用氧氮分析仪，保证了检测结果的稳定性和准确度。本发明测试结果波动性较小且准确性较高。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
以下实施例使用的互动切割机由上海九码机床有限公司提供，型号为JZ-013。
以下实施例使用的金相切割机由莱州市蔚仪试验器械制造有限公司提供，型号为Iqiege60S。
以下实施例使用的剪切机由北京泰格瑞祥科技有限公司提供，型号为TGJQ-1。
以下实施例使用的氧氮分析仪由美国LECO提供，型号为ON836。
实施例1
a、取直径为Φ70mm的高钴K417铸造高温合金圆棒，放入互动切割机的支架上夹紧，并以120转/min自转，用氮气以100L/min的速率吹扫5min后用2800转/min转速的切割机以20mm/min的进速自动切割下厚度为15mm的圆饼。
b、对圆饼用水冷金相切割机进行切割成圆心角度数为90°的扇形块，再沿着扇形块的两个圆弧端点方向用水冷金相切割机切割出厚度为4mm的薄片，最后在薄片上切割出宽度为4mm、厚度为4mm的长条，在切割时均用液态惰性气体吹扫切割处进行冷却保护，在切割时用液氩以5L/min的速率吹扫切割处，同时有水冷；
c、100转/min慢速金刚石砂轮沿同方向打磨长条所有表面氧化层，除去表面氧化层；
d、然后用剪切机剪成质量约为0.5g的颗粒，颗粒用体积比为1:1的乙醇和丙酮混合液进行清洗；
e、选择合适的标样对氧氮分析仪进行校准后测试颗粒中氧含量。
实施例2
a、取直径为Φ125mm的K6414钴基铸造高温合金圆棒，放入互动切割机的支架上夹紧，并以60转/min自转，用氩气以200L/min的速率吹扫5min后用2800转/min转速的切割机以10mm/min的进速自动切割下厚度为25mm的圆饼；
b、对圆饼用水冷金相切割机进行切割成圆心角度数为90°的扇形块，再沿着扇形块的两个圆弧端点方向用水冷金相切割机切割出厚度为5mm的薄片，最后在薄片上切割出宽度为5mm、厚度为5mm的长条，在切割时均用液态惰性气体吹扫切割处进行冷却保护，在切割时用液氩以10L/min的速率吹扫切割处，同时有水冷；
c、用60转/min慢速金刚石砂轮沿同方向打磨长条所有表面氧化层，除去表面氧化层；
d、用剪切机剪成质量约为0.8g的颗粒，用丙酮在超声波清洗仪内进行5min清洗后吹干。
e、选择合适的标样对氧氮分析仪进行校准后测试颗粒中氧含量。
精密度试验：按实施例1、实施例2以及HB/Z209-1991《金属材料气体分析用试样的取样规范》制备样品，然后分别使用氧氮分析仪进行超低氧含量的测试，各测试11次，以此来评价分析结果的精密度，结果见表1。
表1精密度试验结果
Figure BDA0002275301960000041
Figure BDA0002275301960000051
表1中数据结果表明，使用本方法的测试结果的波动性较小，表明本发明的方法充分保证了高钴铸造高温合金在制取样品时不会因过热灼烧而氧化，利于实验室测试高钴类铸造高温合金中超低氧的检测技术的推广应用。
以上所述实施例仅表达了本发明的具体实施方式，但并不能因此理解为对本发明专利范围的限制。本领域的技术人员在本发明构思的启示下对本发明所做的任何变动均落在本发明的保护范围内。

Claims (9)

1.一种高钴铸造高温合金中超低氧含量的测定方法，其特征是该测定方法包括以下步骤：
a、将高钴铸造高温合金圆棒用互动切割机切割成厚度为10~35mm的圆饼，切割时，以惰性气体吹扫切割处；
b、将圆饼首先用水冷金相切割机切割出圆心角度数为90°的扇形块，再沿着扇形块的两个圆弧端点方向用水冷金相切割机切割出宽度为3~6mm、厚度为10~35mm的薄片，最后在薄片上切割出宽度为2~6mm、厚度为3~6mm的长条，在切割时均用液态惰性气体吹扫切割处进行冷却保护；
c、对长条进行打磨以除去表面氧化层，打磨后沿着长度方向将长条剪成颗粒；
d、颗粒使用有机溶剂进行清洗；
e、颗粒使用氧氮分析仪测试其氧含量。
2.根据权利要求1所述的高钴铸造高温合金中超低氧含量的测定方法，其特征是：步骤a中的高钴铸造高温合金为钴含量大于15wt%的钴基铸造高温合金，钴基铸造高温合金中氧含量为0.0001~0.0020wt%。
3.根据权利要求1所述的高钴铸造高温合金中超低氧含量的测定方法，其特征是：步骤a中的惰性气体为氩气、氮气或者氦气中的一种，在切割时以50~500L/min的速率吹扫切割处，冷却试样并驱除周围氧气。
4.根据权利要求1所述的高钴铸造高温合金中超低氧含量的测定方法，其特征是：步骤a中，将高钴铸造高温合金圆棒夹持在可自转的支架上，在切割时以50~200转/min速度自转，同时切割机以2600~3000转/min的转速转动并以10~50mm/min的进速切割圆棒。
5.根据权利要求1所述的高钴铸造高温合金中超低氧含量的测定方法，其特征是：步骤b中所用液态惰性气体为液态氩气、液态氮气或者液态二氧化碳中的一种，在切割时以1~10L/min的速率吹扫切割处。
6.根据权利要求1所述的高钴铸造高温合金中超低氧含量的测定方法，其特征是：步骤c中用50~200转/min慢速金刚石砂轮沿同方向打磨长条以除去表面氧化层。
7.根据权利要求1所述的高钴铸造高温合金中超低氧含量的测定方法，其特征是：步骤c中颗粒的质量为0.3~1.0g，所剪的颗粒质量尽量靠近。
8.根据权利要求1所述的高钴铸造高温合金中超低氧含量的测定方法，其特征是：步骤d中的有机溶剂为无水乙醇、丙酮中的一种。
9.根据权利要求1所述的高钴铸造高温合金中超低氧含量的测定方法，其特征是：步骤d中的有机溶剂为无水乙醇与丙酮按照体积比为(1~25):( 1~25)的混合物。
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