CN104513985A - 一种镍铬合金金相腐蚀液及腐蚀方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种镍铬合金金相腐蚀液及腐蚀方法。该腐蚀液为浓硝酸、浓盐酸、冰乙酸和水的混合溶液，混合溶液中浓硝酸、浓盐酸、冰乙酸和水的体积比为1：1：1：1。具体步骤：（1）配制腐蚀液，在容器中先加入水，再分别加入浓硝酸、浓盐酸和冰乙酸，搅拌后静置10～20min；（2）将腐蚀液滴在经研磨和抛光后的镍铬合金金相试样的腐蚀面上，腐蚀液浸入试样深度为1-2mm，腐蚀时间为10s～10min；（3）用蒸馏水冲洗试样表面，冲洗时间2分钟以上；（4）用酒精冲洗试样表面，然后用带酒精的脱脂棉擦拭试样表面。本发明使经过腐蚀后的金相试样中晶粒衬度明显，晶界线清晰，同时避免了腐蚀不足和过腐蚀缺陷，该腐蚀液能够快速、高效的腐蚀出试样的金相组织。

Description

一种镍铬合金金相腐蚀液及腐蚀方法

技术领域

    本发明涉及镍铬合金金相分析技术领域，具体涉及一种镍铬合金金相腐蚀液及腐蚀方法。

背景技术

金相分析是根据有关标准和规定来评定金属材料质量的一种常规检验方法。在金属压延加工中，金相分析及金相组织观察起着非常重要的作用，通过金相组织可以观察到被腐蚀的合金中相组成及各相晶粒大小及非金属化合物夹渣、过烧或者过热等缺陷。金相分析也可用来判断产品生产工艺是否完善，帮助寻求产品缺陷产生的原因及通过金相分析优化生产工艺参数。因而金相分析是生产和科研中必不可少的一种检测手段。

金相分析在金属压延加工中起着非常重要的作用，金相分析样品的制取、磨抛、腐蚀也是不可忽视的重要环节。进行金相组织及其缺陷观察，首先要磨抛出无划痕、无研磨膏粘贴在金相试样表面的合格金相试样，然后进行试样的表面腐蚀。腐蚀液配制中酸的选择及各种酸和水的配制比例是腐蚀液配比的关键要素。不同成分的金相试样，其耐酸腐蚀性相差特别大，腐蚀液配制及配制比例不同，腐蚀时间不同。金相腐蚀要求极其严格，如果腐蚀液中各种酸的配制比例不到位，根本腐蚀不出试样的相组织；如果腐蚀液中酸的配制比例过高，易形成过腐蚀，晶界及晶粒形成一片黑色，根本观察不到清晰的晶界及晶粒大小，也观察不到相与相之间的衬度。

全国每年的镍铬合金用量较大，生产镍铬合金的企业越来越多，随着市场竞争日趋激烈，客户对产品的性能要求愈来愈严格。要想在激烈的市场竞争中立于不败之地，提升镍铬合金产品质量是关键环节。

利用先进的检测方法，对镍铬合金产品质量进行分析和评判。而在所有物理、化学检测中，金相分析是尤为关键的一种检测方法。通过金相分析，测定并掌握产品的晶粒度，判断熔化温度是否合理，判断生产的产品中是否有无夹渣、非金属氧化物、裂纹、过烧及过热等缺陷，判断后续的加工工艺是否合理。

从目前可以查到的资料显示，镍及镍合金金相试样的腐蚀资料非常少，且根据已查到关于镍铬合金金相液配制方法及各种腐蚀液的配制比例进行该镍合金金相试样的腐蚀，存在很多不足。按照硝酸和水或者硝酸、盐酸和水按照一定比例配置的腐蚀液进行镍铬合金金相试样的腐蚀，第一腐蚀时间较长，第二腐蚀效果不明显，看不出清晰的金相组织，金相组织中晶粒之间的晶界线不清晰；如果增加硝酸或者硝酸与盐酸比例，形成过腐蚀，晶界和晶粒均出现黑色，观察不到清晰的金相组织结构。所以要观察到清晰的金相组织，使不同的相间有明显的分界线和衬度，腐蚀液的配制极其关键。

发明内容

    针对上述已有技术的不足，本发明提供了一种镍铬合金金相腐蚀液及腐蚀方法，能够使腐蚀后的金相试样得到非常清晰的金相组织。

本发明是通过以下技术方案实现的：

一种镍铬合金金相腐蚀液，其特征在于该腐蚀液为浓硝酸、浓盐酸、冰乙酸和水的混合溶液，混合溶液中浓硝酸、浓盐酸、冰乙酸和水的体积比为1：1：1：1。

一种镍铬合金金相腐蚀液，其特征在于所述浓硝酸的质量百分比浓度为65～68%，浓盐酸的质量百分比浓度为36～38%，冰乙酸的质量百分比浓度大于99.5%。

一种使用上述的腐蚀液对镍铬合金金相试样进行腐蚀的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

（1）配制腐蚀液，在容器中先加入水，再分别加入浓硝酸、浓盐酸和冰乙酸，搅拌后静置10～20min；

（2）将腐蚀液滴在经研磨和抛光后的镍铬合金金相试样的腐蚀面上，腐蚀液浸入试样深度为1-2mm，腐蚀时间为10s～10min；

（3）用蒸馏水冲洗试样表面，冲洗时间2分钟以上；

（4）用酒精冲洗试样表面，然后用带酒精的脱脂棉擦拭试样表面。

一种使用上述的腐蚀液对镍铬合金金相试样进行腐蚀的方法，其特征在于，步骤（2）的腐蚀时间为10s～60s。

一种使用上述的腐蚀液对镍铬合金金相试样进行腐蚀的方法，其特征在于，步骤（2）的腐蚀时间为5min～10min。

本发明的有益技术效果，本发明提供了一种镍铬合金金相腐蚀液及腐蚀方法，通过将浓硝酸、浓盐酸、冰乙酸和水按照一定的体积比配制出的腐蚀液，对镍铬合金金相腐蚀，使经过腐蚀后的金相试样中晶粒衬度明显，晶界线清晰，同时避免了腐蚀不足和过腐蚀缺陷，该腐蚀液能够快速、高效的腐蚀出试样的金相组织。

附图说明

图1为使用本发明的腐蚀液进行腐蚀后的镍铬合金金相试样1。

图2为使用本发明的腐蚀液进行腐蚀后的镍铬合金金相试样2。

图3为对使用本发明的腐蚀液进行腐蚀后的镍铬合金金相试样1扫描电镜结果图。

图4为对使用本发明的腐蚀液进行腐蚀后的镍铬合金金相试样2扫描电镜结果图。

图5为使用本发明的腐蚀液进行腐蚀后的镍铬合金金相试样1的检测结果图。

图6为使用本发明的腐蚀液进行腐蚀后的镍铬合金金相试样2的检测结果图。

具体实施方式

本发明的一种镍铬合金金相腐蚀液，该腐蚀液为浓硝酸、浓盐酸、冰乙酸和水的混合溶液，混合溶液中浓硝酸、浓盐酸、冰乙酸和水的体积比为1：1：1：1，其中浓硝酸的质量百分比浓度为65～68%，浓盐酸的质量百分比浓度为36～38%，冰乙酸的质量百分比浓度大于99.5%。

一种使用上述的腐蚀液对镍铬合金金相试样进行腐蚀的方法，包括以下步骤：

（1）配制腐蚀液，在容器中先加入水，再分别加入浓硝酸、浓盐酸和冰乙酸，搅拌后静置10～20min；

（2）然后用塑料滴管吸入腐蚀液将腐蚀液滴在经研磨和抛光后的镍铬合金金相试样的腐蚀面上，使其在试样表面均匀被覆盖，腐蚀液覆盖试样深度为为1-2mm，腐蚀时间为10s～10min；

（3）腐蚀完毕后，用铁夹夹住试样的两侧，用蒸馏水冲洗试样表面，冲洗时间2分钟以上；

（4）用酒精冲洗试样表面，然后用带酒精的脱脂棉擦拭试样表面，以防止残酸氧化试样表面，然后利用金相显微镜进行金相显微组织观察和晶粒度分析。

腐蚀时间与试样的加工工艺相关，如果是铸造态和热加工试样，腐蚀时间较短，腐蚀时间为10s～60s；如果是冷加工态试样，晶粒细小，组织比较致密，耐腐蚀性好，腐蚀时间较长，优腐蚀时间为5min～10min。

实施例1

按照浓硝酸、浓盐酸、冰乙酸和水的体积比为1：1：1：1，在容器中先加入50ml水，再分别加入50ml浓硝酸、50ml浓盐酸和50ml冰乙酸，搅拌后静置10分钟，其中浓硝酸质量百分比浓度为65%，浓盐酸的质量百分比浓度为36%，冰乙酸的质量百分比浓度为99.6%。然后取2080镍铬合金棒材（成分如下表1所示），然后利用线切割进行金相试样取样，制成20mm*20mm*15mm的金相试样，利用不同粗细的水砂纸进行磨制，如400目、600目、800目、1000目、1500目、2000目的水磨砂纸进行磨样。金相试样的磨抛质量直接影响着金相腐蚀结果及金相组织分析。因而进行金相分析的关键环节首先是样品的制备。利用400目的砂纸进行磨样，磨好后用水冲洗，观察试样表面划痕是否全消失。观察方法如下：手拿着试样，先从试样表面与眼角视线90度观察，如果观察不到划痕，然后手拿着试样慢慢旋转，边旋转边从不同的角度观察试样表面的划痕，直至试样表面与观察角度基本平行为止，如果均无划痕方可换下道砂纸，如果有划痕继续磨。

               表1  2080镍铬合金化学成分

用400目-1000目金相砂纸金相磨抛时，磨抛机的转速设为500-550转/min，由于粗砂纸磨时，试样表面的划痕较深，只有转速快时方能消去试样表面的划痕；采用1200-1500目的金相砂纸进行磨时，此时金相试样表面已经较光滑，如果选用快速转速时，易形成新的划痕，磨抛机的转速设为400-450转/min，采用2000目的金相砂纸进行磨抛时，金相磨抛机的转速为350-400转/min；利用金刚石研磨膏在磨抛机上抛光。金刚石研磨膏也有W0.5微米、W1.5微米、W3.5微米及W5微米的，先选用W5微米的金刚石研磨膏进行抛光1min后，再选用W3.5微米的金刚石研磨膏进行磨抛30-50s，然后选用W0.5微米的金刚石研磨膏进行抛光约1min后，观察到试样表面非常亮滑，无任何划痕，然后换干净的抛光布，用酒精作为润滑剂，抛光1-2min后就可以抛去试样表面的研磨膏。然后先用水冲洗试样表面，再用酒精冲洗试样表面。

用配制好的腐蚀液进行腐蚀，腐蚀液浸入试样深度为1mm，腐蚀时间为10秒，再用蒸馏水或者酒精冲洗试样表面2.3min，用金相显微镜金相观察。

实施例2

按照浓硝酸、浓盐酸、冰乙酸和水的体积比为1：1：1：1，在容器中先加入55ml水，再分别加入55ml浓硝酸、55ml浓盐酸和55ml冰乙酸，搅拌后静置20分钟，其中浓硝酸质量百分比浓度为68%，浓盐酸的质量百分比浓度为38%，冰乙酸的质量百分比浓度为99.9%，取镍铬合金试样进行腐蚀，腐蚀液浸入试样深度为2mm，腐蚀时间为60秒，再用蒸馏水或者酒精冲洗试样表面，用金相显微镜金相观察。

实施例3

按照浓硝酸、浓盐酸、冰乙酸和水的体积比为1：1：1：1，在容器中先加入50ml水，再分别加入50ml浓硝酸、50ml浓盐酸和50ml冰乙酸，搅拌后静置15分钟，其中浓硝酸质量百分比浓度为67%，浓盐酸的质量百分比浓度为37%，冰乙酸的质量百分比浓度为99.8%，取镍铬合金试样进行腐蚀，腐蚀液浸入试样深度为2mm，腐蚀时间为5min，再用蒸馏水或者酒精冲洗试样表面2.5min，用金相显微镜金相观察。

实施例4

按照浓硝酸、浓盐酸、冰乙酸和水的体积比为1：1：1：1，在容器中先加入50ml水，再分别加入50ml浓硝酸、50ml浓盐酸和50ml冰乙酸，搅拌后静置18分钟，其中浓硝酸质量百分比浓度为67%，浓盐酸的质量百分比浓度为38%，冰乙酸的质量百分比浓度为99.8%，取镍铬合金试样进行腐蚀，腐蚀液浸入试样深度为1.5mm，腐蚀时间为10min，再用蒸馏水或者酒精冲洗试样表面3min，用金相显微镜金相观察。

如图1所示，经腐蚀后可以看到一些黑点，为了确认黑点是否为过腐蚀还是研磨膏，特此做了扫描电镜，结果如图2所示，为弄清黑点的化学成分，对图2中的黑点进行打点，从图3黑点打点结果可以看出：黑点的化学成分主要为Si的氧化物及镍和铁的化合物，非研磨膏，所以这些黑点为产品缺陷。

注：该腐蚀液酸性强，腐蚀需在通风橱中进行，进行金相腐蚀操作时需戴防酸手套和口罩。

Claims (5)

1.一种镍铬合金金相腐蚀液，其特征在于该腐蚀液为浓硝酸、浓盐酸、冰乙酸和水的混合溶液，混合溶液中浓硝酸、浓盐酸、冰乙酸和水的体积比为1：1：1：1。

2.根据权利要求1所述的一种镍铬合金金相腐蚀液，其特征在于所述浓硝酸的质量百分比浓度为65～68%，浓盐酸的质量百分比浓度为36～38%，冰乙酸的质量百分比浓度大于99.5%。

3.一种使用权利要求1或2所述的腐蚀液对镍铬合金金相试样进行腐蚀的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

（1）配制腐蚀液，在容器中先加入水，再分别加入浓硝酸、浓盐酸和冰乙酸，搅拌后静置10～20min；

（2）将腐蚀液滴在经研磨和抛光后的镍铬合金金相试样的腐蚀面上，腐蚀液浸入试样深度为1-2mm，腐蚀时间为10s～10min；

（3）用蒸馏水冲洗试样表面，冲洗时间2分钟以上；

（4）用酒精冲洗试样表面，然后用带酒精的脱脂棉擦拭试样表面。

4.根据权利要求3所述的一种使用上述的腐蚀液对镍铬合金金相试样进行腐蚀的方法，其特征在于，步骤（2）的腐蚀时间为10s～60s。

5.根据权利要求3所述的一种使用上述的腐蚀液对镍铬合金金相试样进行腐蚀的方法，其特征在于，步骤（2）的腐蚀时间为5min～10min。