CN108760451A - 一种蠕变后镁合金金相试样的制备方法 - Google Patents

一种蠕变后镁合金金相试样的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于金属材料技术领域，具体涉及一种蠕变后镁合金金相试样的制备方法。本发明对蠕变后镁合金样品进行砂纸打磨和机械抛光；采用金相腐蚀剂对机械抛光后的蠕变后镁合金样品进行长时间腐蚀，然后进行二次机械抛光，得到蠕变后镁合金金相试样。本发明解决了镁合金金相组织中晶界和第二相往往不能同时显示的问题，既可将合金中的晶界清晰地显示出来，又可有效地消除表面氧化对金相显示的影响，可快速、清晰地显示经历长时间蠕变试验后镁合金中异常稳定的金相组织。

Description

一种蠕变后镁合金金相试样的制备方法
技术领域
本发明属于金属材料技术领域，具体涉及一种蠕变后镁合金金相试样的制备方法。
背景技术
作为工程应用中最轻的金属结构材料，镁合金在汽车工业等许多应用领域中具有其他材料无法比拟的优势。在镁合金的研究开发过程中，金相组织对合金的性能具有决定性的作用。为了获得所需要的抗蠕变镁合金，需要对蠕变试验后镁合金的金相组织进行显示和观察，并结合蠕变试验数据，对合金的蠕变机制进行分析，其前提是采用合适的方法实现蠕变后镁合金金相试样的制备。
通常，镁合金的金相制备方法主要包括砂纸打磨、机械抛光、腐蚀、观察等步骤。但是，对于蠕变试验后的镁合金来说，由于经历温度和应力的长时间作用，其组织变得异常稳定。采用短时间腐蚀，很难将晶界和第二箱都显示出来。采用长时间腐蚀，可将晶界显示出来，同时由于氧化严重，金相试样表面模糊不清，第二相难以辨认，影响组织观察和分析。
为了对蠕变后镁合金进行有效的金相分析，需要对常规金相制备方法加以进一步改进。
发明内容
为了克服现有技术的不足和缺点，本发明的目的在于提供一种蠕变后镁合金金相试样的制备方法，该方法包括砂纸打磨、机械抛光、腐蚀、再次机械抛光等步骤。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种蠕变后镁合金金相试样的制备方法，包含如下步骤：
(1)对蠕变后镁合金样品进行砂纸打磨和机械抛光；
(2)采用金相腐蚀剂对步骤(1)机械抛光后的蠕变后镁合金样品进行腐蚀60～120s；
(3)将步骤(2)腐蚀后的蠕变后镁合金样品进行二次机械抛光，得到蠕变后镁合金金相试样；
步骤(1)中所述的砂纸打磨优选为逐级打磨至1500#金相砂纸；
步骤(1)中所述的抛光的条件优选为以无水乙醇作为抛光剂，抛光3～5min至试样表面观察不到划痕；
步骤(1)中所述的抛光优选在抛光机上进行；
步骤(2)中所述的金相腐蚀剂优选为硝酸酒精溶液，其中硝酸的体积百分比为2～4％；
步骤(2)中所述的腐蚀的温度优选为20～30℃；
步骤(3)中所述的二次机械抛光的条件优选为以无水乙醇作为抛光剂，抛光1～2min；
步骤(3)中所述的抛光优选在抛光机上进行；
一种蠕变后镁合金金相试样，通过上述制备方法制备得到；
所述的蠕变后镁合金金相试样在镁合金金相检测领域中的应用；
所述的蠕变后镁合金金相试样在镁合金金相检测领域中的应用，包含如下步骤：
将蠕变后镁合金金相试样采用扫描电镜进行观察；
本发明的原理：
与镁合金相比，蠕变后镁合金由于经历温度和应力的长时间作用，其组织变得异常稳定。采用常规现有技术镁合金金相腐蚀剂进行腐蚀，即使腐蚀时间长，也很难将晶界和第二相都显示出来。而选用腐蚀性强的金相腐蚀剂短时间腐蚀，也很难将晶界和第二相都显示出来。选用腐蚀性强的金相腐蚀剂长时间腐蚀，虽然可将晶界显示出来，但同时由于氧化严重，金相试样表面模糊不清，第二相难以辨认，影响组织观察和分析。
本发明为了实现蠕变后镁合金金相组织的清晰显示，首先对金相试样进行砂纸打磨和机械抛光，然后采用合适浓度的硝酸酒精溶液作为金相腐蚀剂进行长时间腐蚀，长时间腐蚀对晶界和第二相作用显著，晶界处腐蚀较深，第二相由于试样表面氧化严重而难以辨认。故本发明在长时间腐蚀后再次机械抛光，去除试样表面的氧化层，将第二相显示出来，同时又不影响晶界的显示，得到的蠕变后镁合金金相试样可进一步采用扫描电镜进行观察。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明的镁合金金相显示方法是对常规方法的进一步改进，采用长时间腐蚀后再次机械抛光的方法，解决了镁合金金相组织中晶界和第二相往往不能同时显示的问题，既可将合金中的晶界清晰地显示出来，又可有效地消除表面氧化对金相显示的影响。
(2)本发明选择合适浓度金相腐蚀剂进行长时间腐蚀，该金相腐蚀剂对蠕变后镁合金的晶界特别敏感，腐蚀得比较深，便于更好观察晶界和第二相；而且，该腐蚀方法时间控制容易，重复性好。
(3)本发明在长时间腐蚀后，严格控制二次抛光时间，能够完全去除氧化层，将第二相显示出来，同时又不影响晶界的显示。
(4)本发明提供的制备方法制得的蠕变后镁合金金相试样可快速、清晰地显示经历长时间蠕变试验后镁合金中异常稳定的金相组织。
附图说明
图1是实施例1制得的蠕变后镁合金金相试样显微组织的扫描电镜图。
图2是实施例2制得的蠕变后镁合金金相试样显微组织的扫描电镜图。
图3是实施例3制得的蠕变后镁合金金相试样显微组织的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合实施例及附图对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本实施例中所用试剂均为市购；
实施例中，硝酸酒精溶液的配制方法为：将2、3、或4mL硝酸和100mL无水乙醇混合，得到硝酸酒精溶液。
实施例1
(1)将蠕变100h后镁合金样品(市购，其中，稀土含量8％)进行砂纸打磨，逐级打磨至1500#金相砂纸；然后以无水乙醇做抛光剂，在抛光机上进行机械抛光，抛光4min至试样表面观察不到划痕；
(2)在25℃条件下，采用硝酸酒精溶液(硝酸体积百分比4％)对步骤(1)机械抛光后的蠕变后镁合金样品腐蚀处理60s；
(3)以无水乙醇做抛光剂，将步骤(2)腐蚀后的蠕变后镁合金样品在抛光机上进行二次机械抛光，抛光1min去除表面氧化层，得到蠕变后镁合金金相试样；
(4)将步骤(3)制得的蠕变后镁合金金相试样采用扫描电镜进行金相组织观察，结果见图1，从图中可以看出，晶界和第二相均显示出来，便于确定晶粒尺寸和第二相种类、形态及分布，从而判定合金的组织变化，有助于分析合金的蠕变机制。
实施例2
(1)将蠕变100h后镁合金样品(市购，其中，稀土含量8％)进行砂纸打磨，逐级打磨至1500#金相砂纸；然后以无水乙醇做抛光剂，在抛光机上进行机械抛光，抛光5min至试样表面观察不到划痕；
(2)在25℃条件下，采用硝酸酒精溶液(硝酸体积百分比3％)对步骤(1)机械抛光后的蠕变后镁合金样品腐蚀处理90s；
(3)以无水乙醇做抛光剂，将步骤(2)腐蚀后的蠕变后镁合金样品在抛光机上进行二次机械抛光，抛光2min去除表面氧化层，得到蠕变后镁合金金相试样；
(4)将步骤(3)制得的蠕变后镁合金金相试样采用扫描电镜进行金相组织观察，结果见图2，从图中可以看出，晶界和第二相均显示出来，便于确定晶粒尺寸和第二相种类、形态及分布，从而判定合金的组织变化，有助于分析合金的蠕变机制。
实施例3
(1)将蠕变100h后镁合金样品(市购，其中，稀土含量8％)进行砂纸打磨，逐级打磨至1500#金相砂纸；然后以无水乙醇做抛光剂，在抛光机上进行机械抛光，抛光5min至试样表面观察不到划痕；
(2)在25℃条件下，采用硝酸酒精溶液(硝酸体积百分比2％)对步骤(1)机械抛光后的蠕变后镁合金样品腐蚀处理120s；
(3)以无水乙醇做抛光剂，将步骤(2)腐蚀后的蠕变后镁合金样品在抛光机上进行二次机械抛光，抛光1.5min去除表面氧化层，得到蠕变后镁合金金相试样；
(4)将步骤(3)制得的蠕变后镁合金金相试样采用扫描电镜进行金相组织观察，结果见图3，从图中可以看出，晶界和第二相均显示出来，便于确定晶粒尺寸和第二相种类、形态及分布，从而判定合金的组织变化，有助于分析合金的蠕变机制。
对比实施例1
(1)将蠕变100h后镁合金样品(市购，其中，稀土含量8％)进行砂纸打磨，逐级打磨至1500#金相砂纸；然后以无水乙醇做抛光剂，在抛光机上进行机械抛光，抛光5min至试样表面观察不到划痕；
(2)在25℃条件下，采用硝酸酒精溶液(硝酸体积百分比2％)对步骤(1)机械抛光后的蠕变后镁合金样品腐蚀处理120s，得到蠕变后镁合金金相试样；
(3)将步骤(2)制得的蠕变后镁合金金相试样采用扫描电镜进行金相组织观察，结果表明，试样表面氧化严重而难以辨认，镁合金金相组织中晶界和第二相无法观察。
对比实施例2
(1)将蠕变100h后镁合金样品(市购，其中，稀土含量8％)进行砂纸打磨，逐级打磨至1500#金相砂纸；然后以无水乙醇做抛光剂，在抛光机上进行机械抛光，抛光5min至试样表面观察不到划痕；
(2)在25℃条件下，采用硝酸酒精溶液(硝酸体积百分比2％)对步骤(1)机械抛光后的蠕变后镁合金样品腐蚀处理5s，得到蠕变后镁合金金相试样；
(3)将步骤(2)制得的蠕变后镁合金金相试样采用扫描电镜进行金相组织观察，结果表明，晶界和第二相难以显示出来。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种蠕变后镁合金金相试样的制备方法，其特征在于包含如下步骤：
(1)对蠕变后镁合金样品进行砂纸打磨和机械抛光；
(2)采用金相腐蚀剂对步骤(1)机械抛光后的蠕变后镁合金样品进行腐蚀60～120s；
(3)将步骤(2)腐蚀后的蠕变后镁合金样品进行二次机械抛光，得到蠕变后镁合金金相试样。
2.根据权利要求1所述的蠕变后镁合金金相试样的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的砂纸打磨为逐级打磨至1500#金相砂纸。
3.根据权利要求1所述的蠕变后镁合金金相试样的制备方法，其特征在于：
步骤(1)中所述的抛光的条件为以无水乙醇作为抛光剂，抛光3～5min。
4.根据权利要求1所述的蠕变后镁合金金相试样的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的金相腐蚀剂为硝酸酒精溶液，其中硝酸的体积百分比为2～4％。
5.根据权利要求1所述的蠕变后镁合金金相试样的制备方法，其特征在于：
步骤(2)中所述的腐蚀的温度为20～30℃。
6.根据权利要求1所述的蠕变后镁合金金相试样的制备方法，其特征在于：
步骤(3)中所述的二次机械抛光的条件为以无水乙醇作为抛光剂，抛光1～2min。
7.一种蠕变后镁合金金相试样，其特征在于通过权利要求1～6任一项所述的制备方法制备得到。
8.权利要求7所述的蠕变后镁合金金相试样在镁合金金相检测领域中的应用。
9.根据权利要求8所述的蠕变后镁合金金相试样在镁合金金相检测领域中的应用，其特征在于包含如下步骤：
将权利要求7所述的蠕变后镁合金金相试样采用扫描电镜进行观察。
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