CN110863256A - 一种干喷湿纺高强中模聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法 - Google Patents

一种干喷湿纺高强中模聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种干喷湿纺高强中模聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，其特征在于：以丙烯腈为第一单体，加入第二单体、第三单体，以偶氮二异丁腈为引发剂制备纺丝原液，纺丝原液的固含量为19~23wt%，旋转粘度为80000cP~160000cP，重均分子量为22万~30万，数均分子量为8万~12万，分子量分布为1.8~3.0，特性粘度为2.0~2.5；纺丝原液经过空气层高倍拉伸，在前凝固浴形成纤维，再经第二凝固浴、水洗、热水牵伸、上油、烘干、蒸汽牵伸和干燥定型后收卷，得到原丝。制得的成品原丝单丝纤度0.75~0.90dtex，单丝强度7.5~9.5cN/dtex，单丝模量95~130cN/dtex，体密度1.18~1.19g/cm3。原丝经碳化后得到的碳纤维强度≥6370MPa，模量≥294GPa，线密度440~490g/km。

Description

一种干喷湿纺高强中模聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法
技术领域
本发明涉及一种原丝的制备方法，尤其涉及一种干喷湿纺高强中模聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法。
背景技术
聚丙烯腈基碳纤维简称PAN基纤维,广泛应用于汽车、航天、建筑、体育、医疗等领域。其制备先由丙烯腈和其他少量第二、第三单体共聚生成共聚聚丙烯腈树脂，然后树脂经溶剂溶解，形成粘度适宜的纺丝液，经湿法、干法或干-湿法进行纺丝，再经水洗、牵伸、干燥和热定型即制成聚丙烯腈纤维。
目前国内T700S技术尚属成熟，T800S属研制转产阶段，但T700S和T800S的性能指标仍不能很好的满足国防军工和航空航天的需求。
发明内容
本发明为了克服现有技术的不足，提供了一种干喷湿纺高强中模聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，根据该方法制备的原丝经碳化后得到的碳纤维强度≥6370MPa，模量≥294GPa，线密度440~490g/km。
本发明所产生的有益效果包括：一种干喷湿纺高强中模聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，以丙烯腈（AN）为第一单体，加入第二单体和/或第三单体，以偶氮二异丁腈（AIBN）为引发剂制备纺丝原液，所述纺丝原液的固含量为19~23wt%，旋转粘度为80000cP~160000cP，重均分子量为22万~30万，数均分子量为8万~12万，分子量分布为1.8~3.0，特性粘度为2.0~2.5；
所述纺丝原液经过空气层高倍拉伸，在前凝固浴形成纤维，再经第二凝固浴、水洗、热水牵伸、上油、烘干、蒸汽牵伸和干燥定型后收卷，得到原丝。旋转粘度、特性粘度本质是高分子量，较高的分子量在凝固浴条件作用下获得高结晶度和高取向度的原丝，同时由于分子量分布较窄，小分子的减少有利于减少单丝断裂和毛丝的发生。
进一步的，所述第二单体包括甲基丙烯磺酸钠、甲基丙烯苯磺酸钠、衣康酸中的一种，第三单体包括甲基丙烯酸甲脂、丙烯酸甲脂和丙烯酰胺中的一种。
进一步的，以第一单体、第二单体和第三单体的总量为基准，第二单体和第三单体质量占比为0.3~3.5%。即AN：（第二单体+第三单体）=1-（0.3~3.5%）：0.3~3.5% ，比值为质量百分比。
进一步的，所述纺丝原液在30~65℃保温水伴热下进入所述前凝固浴，前凝固浴温度为30~55℃，前凝固浴中二甲基亚砜（DMSO）浓度为60~78%，所述空气层的高度为2~8mm，空气层牵伸比为2.5~4.0；所述第二凝固浴的温度40~70℃，第二凝固浴中二甲基亚砜浓度为15~40%，牵伸比为1.0~2.0。高分子量原液在高的温度和浓度条件下凝固浴，获得高取向度和结晶度的原丝。
进一步的，所述水洗温度为50~80℃，热水牵伸温度为80~99℃，牵伸比为2.0~4.0。
进一步的，所述干燥定型过程中的干燥辊使用饱和蒸汽进行干燥，饱和蒸汽的蒸汽压力为1.5~10bar，所述压力采用阶梯式压力梯度。
进一步的，所述蒸汽牵伸过程中使用饱和蒸汽作为介质，饱和蒸汽的蒸汽压力为3.0~6.0bar，饱和蒸汽的温度为135~160℃，蒸汽牵伸比为2.5~4.0，经牵伸后纤维的结晶度和取向度得到进一步提升，制得成品原丝。
本发明所产生的有益效果包括：制得的成品原丝单丝纤度0.75~0.90dtex，单丝强度7.5~9.5cN/dtex，单丝模量95~130cN/dtex，体密度1.18~1.19g/cm3。原丝经碳化后得到的碳纤维强度≥6370MPa，模量≥294GPa，线密度440~490g/km，达到T1000S级别碳纤维性能要求，满足国内市场需求。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细的解释说明，但应当理解为本发明的保护范围并不受具体实施例的限制。
实施例1
配料单体选择丙烯腈、丙烯酸甲脂、甲基丙烯磺酸钠。
配料单体质量百分比为丙烯腈：丙烯酸甲脂：丙烯磺酸钠=98:1:1，以AIBN为引发剂，聚合制得原液，指标为固含量20.5%，旋转粘度140000cP，重均分子量为25万，数均分子量为13万，分子量分布为1.9，特性粘度为2.4。
纺丝原液伴热水温度50℃，空气层高度8mm，前凝固浴温度50℃，浓度70%，干段牵伸比为3.5，第二次凝固温度50℃，第二凝固浴DMSO浓度25%，牵伸比1.2，丝束经前凝固浴、第二凝固浴后进入水洗，经水洗的洗涤，去除原丝中残余的DMSO，水洗温度为60℃，热水牵伸温度为92℃，牵伸比为2.5，干燥致密化使用饱和蒸汽，起始压力为1.5bar，结束压力为10bar，阶梯式压力梯度设置。经过干燥致密化的原丝进入蒸汽牵伸箱，使用饱和蒸汽，蒸汽牵伸压力为5bar，温度是152℃，蒸汽牵伸比为3.2，纤维的结晶度和取向度得到进一步提升，制得成品原丝。制得成品原丝，单丝纤度为0.78dtex，单丝强度为9.0cN/dtex，单丝模量为105cN/dtex，体密度为1.187g/cm3。原丝经碳化制得碳丝，复丝拉伸强度为6500MPa，模量为298GPa，线密度为458g/km。干段牵伸比也称空气段或一凝牵伸比均指导丝辊线速度/喷板喷丝速度比值，其余的牵伸比均指后导丝辊与前一导丝辊线速度比值。
实施例2
配料单体质量百分比为丙烯腈：丙烯酸甲脂：衣康酸=97:2.5:0.5，以AIBN为引发剂，聚合制得原液，指标为固含量22.0%，旋转粘度110000cP，重均分子量为24万，数均分子量为9.6万，分子量分布为2.5，特性粘度为2.2。
纺丝原液伴热水温度45℃，空气层高度3mm，前凝固浴温度48℃，浓度76%，干段牵伸比为3.3，第二次凝固温度65℃，第二凝固浴DMSO浓度32%。牵伸比1.1，丝束经前凝固浴、第二凝固浴后进入水洗，经水洗的洗涤，去除原丝中残余的DMSO，水洗温度为65℃，热水牵伸温度为98℃，牵伸比为2.2，干燥致密化使用饱和蒸汽，起始压力为1.5bar，结束压力为10bar，阶梯式压力梯度设置。经过干燥致密化的原丝进入蒸汽牵伸箱，使用饱和蒸汽，蒸汽牵伸压力为4.8bar，牵伸比为4.3，温度是150℃。
制得成品原丝，单丝纤度为0.88dtex，单丝强度为9.2cN/dtex，单丝模量为115cN/dtex，体密度为1.187g/cm3。原丝经碳化制得碳丝，复丝拉伸强度为6800MPa，模量为300GPa，线密度为470g/km。
实施例3
配料单体质量百分比为丙烯腈：衣康酸=99.6:0.4，以AIBN为引发剂，聚合制得原液，指标为固含量21.5%，旋转粘度130000cP，重均分子量为23万，数均分子量为11.5万，分子量分布为2.0，特性粘度为2.1。
纺丝原液伴热水温度65℃，空气层高度5mm，前凝固浴温度38℃，浓度69.5%，干段牵伸比为3.45，第二次凝固温度45℃，第二凝固浴DMSO浓度38%。牵伸比1.3，丝束经前凝固浴、第二凝固浴后进入水洗，经水洗的洗涤，去除原丝中残余的DMSO，水洗温度为68℃，热水牵伸温度为97℃，牵伸比为2.2，干燥致密化使用饱和蒸汽，起始压力为1.5bar，结束压力为10bar，阶梯式压力梯度设置。蒸汽牵伸压力为4.5bar，温度148℃，牵伸比为3.45。
制得成品原丝，单丝纤度为0.83dtex，单丝强度为8.95cN/dtex，单丝模量为125cN/dtex，体密度为1.189g/cm3。原丝经碳化制得碳丝，复丝拉伸强度为7000MPa，模量为297GPa，线密度为465g/km。
上述仅为本发明的优选实施例，本发明并不仅限于实施例的内容。对于本领域中的技术人员来说，在本发明的技术方案范围内可以有各种变化和更改，所作的任何变化和更改，均在本发明保护范围之内。

Claims (7)

1.一种干喷湿纺高强中模聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，其特征在于：以丙烯腈为第一单体，加入第二单体和/或第三单体，以偶氮二异丁腈为引发剂制备纺丝原液，所述纺丝原液的固含量为19~23wt%，旋转粘度为80000~160000cP，重均分子量为22~30万，数均分子量为8~12万，分子量分布为1.8~3.0，特性粘度为2.0~2.5；
所述纺丝原液经过空气层高倍拉伸，在前凝固浴形成纤维，再经第二凝固浴、水洗、热水牵伸、上油、烘干、蒸汽牵伸和干燥定型后收卷，得到原丝。
2.根据权利要求1所述的干喷湿纺高强中模聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，其特征在于：所述第二单体包括甲基丙烯磺酸钠、甲基丙烯苯磺酸钠、衣康酸中的至少一种，第三单体包括甲基丙烯酸甲脂、丙烯酸甲脂和丙烯酰胺中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的干喷湿纺高强中模聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，其特征在于：以第一单体、第二单体和第三单体的总量为基准，第二单体和第三单体质量占比为0.3~3.5%。
4.根据权利要求1所述的干喷湿纺高强中模聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，其特征在于：所述纺丝原液在30~65℃保温水伴热下进入所述前凝固浴，前凝固浴温度为30~55℃，前凝固浴中二甲基亚砜浓度为60~78%，所述空气层的高度为2~8mm，空气层牵伸比为2.5~4.0；所述第二凝固浴的温度40~70℃，第二凝固浴中二甲基亚砜浓度为15~40%，牵伸比为1.0~2.0。
5.根据权利要求1所述的干喷湿纺高强中模聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，其特征在于：所述水洗温度为50~80℃，热水牵伸温度为80~99℃，牵伸比为2.0~4.0。
6.根据权利要求1所述的干喷湿纺高强中模聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，其特征在于：所述干燥定型过程中的干燥辊使用饱和蒸汽，压力为1.5~10bar，所述压力采用阶梯式压力梯度。
7.根据权利要求1所述的干喷湿纺高强中模聚丙烯腈基碳纤维原丝的制备方法，其特征在于：所述蒸汽牵伸过程中使用饱和蒸汽作为介质，压力为3.0~6.0bar，温度为135~160℃，蒸汽牵伸比为2.5~4.0。
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