CN110844897B - 一种废磷酸的流水处理线处理方法 - Google Patents

一种废磷酸的流水处理线处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种废磷酸的流水处理线处理方法，所述流水处理线具有两条支路，其分别对废磷酸进行不同处理以便于得到两种混合液，然后两种混合液进入结晶釜中混合结晶，最后通过离心机进行固定分离处理以便于得到磷酸一铵固体，其适用于本案废磷酸的处理方法，实用性好，有利于对废磷酸的流水处理。

Description

一种废磷酸的流水处理线处理方法
技术领域
本发明涉及一种废磷酸的流水处理线处理方法。
背景技术
在液晶面板制造过程中的铝基电极刻蚀工段，以及半导体制造过程中的铝合金互连线湿式刻蚀工段，需要排放大量的磷酸-硝酸-乙酸废液(以下简称“废磷酸”)。这类废磷酸槽液典型的组成比例如下磷酸65～70％、硝酸1～3％、醋酸3～10％、铝离子0.1～0.3％、水分15～25％。如果废槽液掺入洗涤废水，则磷酸、醋酸、硝酸的浓度会大幅度降低，但混合后废磷酸的有效磷(P2O5)含量通常不低于30g/L。废磷酸属于危险废物，酸度高、腐蚀性强。废磷酸一旦泄漏至水体，不仅会造成水体富营养化，其酸性成分对环境的危害也不可忽视。同时，磷又是生命活动不可或缺的重要元素，是一种不可再生且面临枯竭的重要自然资源和工农业原料。所以，废磷酸处理利用技术的研发广受关注。
目前，废磷酸有三类处理技术路线。第一类是经典的物化沉淀法。由于废磷酸的主要危害在于酸的腐蚀性、含磷等生物营养物质，这些危害性均可以采用一次性投入过量的石灰、氧化镁等碱性物质加以中和沉淀的方式解决。产生的污泥如有效磷含量合格，可以作为磷肥使用，否则需送专业机构填埋；滤液经深度除磷处理后达标排放。该方法技术成熟，运行简单可靠。但污泥含水率高，有效磷含量低，肥料的价值并不高，往往只能作填埋处理，这对磷资源是一个极大的浪费。第二类是再生利用法。中国专利CN1781842A和CN102167415A介绍了一种废磷酸不完全的再生方法用磷酸三烷基酯和碳原子数为6_13的脂肪族直链饱和烃的混合溶液选择性地萃取分离废磷酸中的醋酸和硝酸，再用碱金属或碱土金属的氯化物溶液进行反萃，反萃液中的醋酸和硝酸可用于调配新的刻蚀液；但对萃余液中磷酸的利用并没有进一步的阐述。而中国专利CN102421703A则介绍了另一种废磷酸不完全的再生方法在废磷酸中加入氢氧化钙或碳酸钙至pH^4，使磷酸生成磷酸氢钙沉淀，并从废液中分离；洗涤去处磷酸氢钙表面的杂质后，与硫酸反应生成磷酸和硫酸钙；分离、去除硫酸钙后的粗磷酸，采用离子交换吸附、熔体结晶等方法进行净化，最后得到电子级磷酸一可用于调配液晶面板刻蚀剂；但该方法回避了废磷酸中醋酸和硝酸的处理或利用方式。第三类是综合利用法。中国专利CN101439849A介绍了一种废磷酸综合利用方法采用蒸馏法将醋酸和硝酸从废磷酸中分离，蒸馏残液经过滤去除机械杂质和加水调节磷酸含量后，得到工业级85％磷酸；蒸馏出来的醋酸和硝酸采用烧碱中和、分步浓缩结晶得到醋酸钠和硝酸钠，该工艺复杂，设备投资巨大，而且醋酸钠和硝酸钠的价值并不高。而中国专利CN102139975A介绍了另一种废磷酸综合利用方法向废磷酸中投加镁源、氮源，控制废液pH，调节废液中镁盐氨氮磷酸盐的摩尔比，加热废液，使废液中的磷以磷酸铵镁沉淀的形式，废磷酸中的磷得以分离、利用，但对废磷酸中醋酸和硝酸的处理或利用没有进一步的叙述。我国农业生产对氮、磷肥料有着巨大的需求，废磷酸中的磷酸和硝酸组分是很好的肥料资源。另一方面，废磷酸中的醋酸根离子易被土壤微生物所降解，有关醋酸根干扰植物生长的报道很少。此外，废磷酸中低浓度的铝离子在酸碱中和过程中，首先会生成氢氧化铝凝胶，并逐渐转化为惰性的羟基氧化铝，不会对农作物有任何的危害；还有，低浓度的水不溶物一氢氧化铝或羟基氧化铝对肥料的水不溶物含量指标影响很小。
如上所述的几种废磷酸处理方法都没有很好对废磷酸进行再生利用，有的利用率较低，有的处理过程较复杂，因此，如何克服上述存在的缺陷，已成为本领域技术人员亟待解决的重要课题。
发明内容
本发明克服了上述技术的不足，提供了一种废磷酸的流水处理线处理方法。
为实现上述目的，本发明采用了下列技术方案：
一种废磷酸的处理方法，包括有如下步骤：
步骤A、取一部分废磷酸并向其中加入氨水，调节pH值至5.3～5.5范围，得到第一固液混合物，然后对第一固液混合物进行固液分离处理，得到含有磷酸二铵的第一混合液和得到含有氢氧化铝、磷酸氢铝的第一滤渣，之后对第一混合液进行浓缩处理，得到第一浓缩液；
步骤B、取一部分的废磷酸并向其中加入氨水，调节pH值至4.1～4.3范围，得到第二固液混合物，然后对第二固液混合物进行固液分离处理，得到含有磷酸、磷酸一铵、铝离子的第二混合液和得到含有磷酸二氢铝的第二滤渣，之后将第二混合液进入离子交换***，第二混合液中的铝离子经铝离子交换树脂吸附后得到含有磷酸一铵、磷酸的第三混合液；
步骤C、逐渐将步骤B所得到的第三混合液加入至步骤A所得到的第一浓缩液中，调节pH值至4.3～4.5范围，进行结晶，然后固液分离处理，得到磷酸一铵固体和分离液。
如上所述的一种废磷酸的处理方法，在步骤A和步骤B取废磷酸时，将磷酸含量较低的废磷酸进行步骤A处理，将磷酸含量较高的废磷酸进行步骤B处理。
如上所述的一种废磷酸的处理方法，在步骤A和步骤B取废磷酸时，将磷酸含量低于30％的废磷酸进行步骤A处理，将磷酸含量不低于30％的废磷酸进行步骤B处理。
如上所述的一种废磷酸的处理方法，在步骤A和步骤B中，所采用的氨水浓度在25％以上。
如上所述的一种废磷酸的处理方法，在步骤A中，对第一混合液进行浓缩处理时，控制浓缩液的有效磷含量范围在250～300克/升。
如上所述的一种废磷酸的处理方法，还包括有步骤D，其将步骤C固液分离后得到的分离液返回至步骤C结晶过程再利用。
如上所述的一种废磷酸的处理方法，对在步骤A中得到的第一滤渣和在步骤B中得到的第二滤渣按工业固体废物处理。
如上所述，本案还保护一种废磷酸的流水处理线，包括有用于供一部分废磷酸及氨水在其中进行反应以得到第一固液混合物的第一反应釜1，用于对所述第一反应釜1输出的第一固液混合物进行固液分离处理以得到第一混合液和第一滤渣的第一压滤机2，用于对所述第一压滤机2输出的第一混合液进行浓缩处理以得到第一浓缩液的浓缩设备3，用于存储所述浓缩设备3输出的第一浓缩液的结晶釜4，用于供一部分废磷酸及氨水在其中进行反应以得到第二固液混合物的第二反应釜5，用于对所述第二反应釜5输出的第二固液混合物进行固液分离处理以得到第二混合液和第二滤渣的第二压滤机6，用于通过离子交换树脂吸附第二混合液中铝离子以得到第三混合液的离子交换***7，用于存储所述第三混合液的存储容器8，用于控制所述存储容器8中的第三混合液向所述结晶釜4输送的受控输送设备9，以及用于对所述结晶釜4输出物进行固定分离处理的离心机10。
如上所述的一种废磷酸的流水处理线，所述离心机10输出的分离液通过管道重回至所述结晶釜4中。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本案废磷酸的处理方法通过步骤A和步骤B对废磷酸进行不同处理以得到第一混合液、第二混合液，以便于在步骤C中将两种混合液混合后进行结晶处理以得到磷酸一铵固体，其创新性好，其中，在步骤A中向废磷酸加入氨水，调节pH值至5.3～5.5范围，便于使废磷酸中铝离子以氢氧化铝Al(OH)3和磷酸氢铝(Al)2(HPO4)3沉淀下来，然后通过固液分离处理，去除氢氧化铝Al(OH)3和磷酸氢铝(Al)2(HPO4)3沉淀后得到含有磷酸二铵的第一混合液，之后进行浓缩处理，有利于提高有效磷含量；在步骤B中向废磷酸加入氨水，调节pH值至4.1～4.3范围，便于使废磷酸中的铝离子部分生成胶体状的Al(H2PO4)3，然后通过固液分离处理去除大部分铝离子，得到含有磷酸、磷酸一铵、铝离子的第二混合液，之后通过离子交换***对第二混合液中的余下铝离子进行吸附，得到含有磷酸一铵、磷酸的第三混合液；在步骤C中将步骤B中得到的第三混合液逐渐加入到步骤A中得到的第一浓缩液中，调节pH值至4.3～4.5范围，进行结晶，以便于混合液中较好的以磷酸一铵NH4H2PO4结晶和减小磷酸二铵(NH4)2HPO4的结晶，如此，其一方面有利于提高结晶物的磷含量，另一方面有利于减小NH4 +的使用以便于节约成本和使结晶釜中磷酸一铵NH4H2PO4不断结晶，结晶后进行固液分离，从而得到磷酸一铵NH4H2PO4固体，可用于制造肥料，实用性好。
2、由于步骤A中废磷酸通过加入氨水而调节pH值至5.3～5.5范围，而步骤B中废磷酸通过加入氨水而调节pH值至4.1～4.3范围，如此，若对磷酸含量相对较多的废磷酸进行步骤A处理，滤渣中容易夹带磷酸盐，损耗大量的磷资源，本案对磷酸含量较少的废磷酸进行步骤A处理，有利于磷资源损耗控制和浓缩成本的控制；若对磷酸含量相对较少的废磷酸进行步骤B处理，磷酸浓度太低，不利于进行步骤C时生成更多的磷酸一铵结晶，另一方面，磷酸含量较低的废磷酸中的铝离子含量较高，而铝离子含量较高容易造成离子交换***负荷过高，若去除不干净铝元素，得到的产品相对杂质含量过高，本案对有磷酸含量较高的废磷酸进行步骤B处理，有利于其利用离子交换***的高效性，同时，也不会造成离子交换***的损害。
3、本案在步骤A中，对第一混合液进行浓缩处理时，控制浓缩液的有效磷含量范围在250～300克/升，其一方面使得第一浓缩液在浓缩过程中不易结晶，另一方面适当提高有效磷含量可有利于在步骤C中更容易的结晶。
4、本案废磷酸的流水处理线具有两条支路，其分别对废磷酸进行不同处理以便于得到两种混合液，然后两种混合液进入结晶釜中混合结晶，最后通过离心机进行固定分离处理以便于得到磷酸一铵固体，其适用于本案废磷酸的处理方法，实用性好，有利于对废磷酸的流水处理。
附图说明
图1是本案的结构示意图。
具体实施方式
以下通过实施例对本发明特征及其它相关特征作进一步详细说明，以便于同行业技术人员的理解：
如图1所示，一种废磷酸的处理方法，其特征在于包括有如下步骤：
步骤A、取一部分废磷酸并向其中加入氨水，调节pH值至5.3～5.5范围，得到第一固液混合物，然后对第一固液混合物进行固液分离处理，得到含有磷酸二铵的第一混合液和得到含有氢氧化铝、磷酸氢铝的第一滤渣，之后对第一混合液进行浓缩处理，得到第一浓缩液；
步骤B、取一部分的废磷酸并向其中加入氨水，调节pH值至4.1～4.3范围，得到第二固液混合物，然后对第二固液混合物进行固液分离处理，得到含有磷酸、磷酸一铵、铝离子的第二混合液和得到含有磷酸二氢铝的第二滤渣，之后将第二混合液进入离子交换***，第二混合液中的铝离子经铝离子交换树脂吸附后得到含有磷酸一铵、磷酸的第三混合液；
步骤C、逐渐将步骤B所得到的第三混合液加入至步骤A所得到的第一浓缩液中，调节pH值至4.3～4.5范围，进行结晶，然后固液分离处理，得到磷酸一铵固体和分离液。
如上所述，本案废磷酸的处理方法通过步骤A和步骤B对废磷酸进行不同处理以得到第一混合液、第二混合液，以便于在步骤C中将两种混合液混合后进行结晶处理以得到磷酸一铵固体，其创新性好，其中，在步骤A中向废磷酸加入氨水，调节pH值至5.3～5.5范围，便于使废磷酸中铝离子以氢氧化铝Al(OH)3和磷酸氢铝(Al)2(HPO4)3沉淀下来，然后通过固液分离处理，去除氢氧化铝Al(OH)3和磷酸氢铝(Al)2(HPO4)3沉淀后得到含有磷酸二铵的第一混合液，之后进行浓缩处理，有利于提高有效磷含量；在步骤B中向废磷酸加入氨水，调节pH值至4.1～4.3范围，便于使废磷酸中的铝离子部分生成胶体状的Al(H2PO4)3，然后通过固液分离处理去除大部分铝离子，得到含有磷酸、磷酸一铵、铝离子的第二混合液，之后通过离子交换***对第二混合液中的余下铝离子进行吸附，得到含有磷酸一铵、磷酸的第三混合液；在步骤C中将步骤B中得到的第三混合液逐渐加入到步骤A中得到的第一浓缩液中，调节pH值至4.3～4.5范围，进行结晶，以便于混合液中较好的以磷酸一铵NH4H2PO4结晶和减小磷酸二铵(NH4)2HPO4的结晶，如此，其一方面有利于提高结晶物的磷含量，另一方面有利于减小NH4 +的使用以便于节约成本和使结晶釜中磷酸一铵NH4H2PO4不断结晶，结晶后进行固液分离，从而得到磷酸一铵NH4H2PO4固体，可用于制造肥料，实用性好。
如上所述，具体实施时，在步骤C中结晶时，进行冷却搅拌以便于更好的结晶。
如上所述，具体实施时，在步骤A和步骤B取废磷酸时，将有效磷含量相对较少的废磷酸进行步骤A处理，将有效磷含量相对较多的废磷酸的进行步骤B处理。
如上所述，由于步骤A中废磷酸通过加入氨水而调节pH值至5.3～5.5范围，而步骤B中废磷酸通过加入氨水而调节pH值至4.1～4.3范围，如此，若对磷酸含量相对较多的废磷酸进行步骤A处理，滤渣中容易夹带磷酸盐，损耗大量的磷资源，本案对磷酸含量较少的废磷酸进行步骤A处理，有利于磷资源损耗控制和浓缩成本的控制；若对磷酸含量相对较少的废磷酸进行步骤B处理，磷酸浓度太低，不利于进行步骤C时生成更多的磷酸一铵结晶，另一方面，磷酸含量较低的废磷酸中的铝离子含量较高，而铝离子含量较高容易造成离子交换***负荷过高，若去除不干净铝元素，得到的产品相对杂质含量过高，本案对有磷酸含量较高的废磷酸进行步骤B处理，有利于其利用离子交换***的高效性，同时，也不会造成离子交换***的损害。
如上所述，具体实施时，在步骤A和步骤B取废磷酸时，将有效磷酸含量高于30％的废磷酸进行步骤A处理，将磷酸含量低于30％的废磷酸进行步骤B处理。
如上所述，具体实施时，在步骤A和步骤B中，所采用的氨水浓度在25％以上，以便于减小水的加入。
如上所述，具体实施时，在步骤A中，对第一混合液进行浓缩处理时，控制浓缩液的有效磷含量范围在250～300克/升，其一方面使得第一浓缩液在浓缩过程中不易结晶，另一方面适当提高有效磷含量可有利于在步骤C中更容易的结晶。
如上所述，具体实施时，还包括有步骤D，其将步骤C固液分离后得到的分离液返回至步骤C结晶过程再利用，即将分离出磷酸一铵固体后剩余的磷酸一铵溶液返回至步骤C结晶过程再利用，其有利于提高利用率。
如上所述，具体实施时，对在步骤A中得到的第一滤渣和在步骤B中得到的第二滤渣按工业固体废物处理。
如上所述，本案还公开了一种废磷酸的流水处理线，包括有用于供一部分废磷酸及氨水在其中进行反应以得到第一固液混合物的第一反应釜1，用于对所述第一反应釜1输出的第一固液混合物进行固液分离处理以得到第一混合液和第一滤渣的第一压滤机2，用于对所述第一压滤机2输出的第一混合液进行浓缩处理以得到第一浓缩液的浓缩设备3，用于存储所述浓缩设备3输出的第一浓缩液的结晶釜4，用于供一部分废磷酸及氨水在其中进行反应以得到第二固液混合物的第二反应釜5，用于对所述第二反应釜5输出的第二固液混合物进行固液分离处理以得到第二混合液和第二滤渣的第二压滤机6，用于通过离子交换树脂吸附第二混合液中铝离子以得到第三混合液的离子交换***7，用于存储所述第三混合液的存储容器8，用于控制所述存储容器8中的第三混合液向所述结晶釜4输送的受控输送设备9，以及用于对所述结晶釜4输出物进行固定分离处理的离心机10。
如上所述，本案废磷酸的流水处理线具有两条支路，其分别对废磷酸进行不同处理以便于得到两种混合液，然后两种混合液进入结晶釜4中混合结晶，最后通过离心机10进行固定分离处理以便于得到磷酸一铵固体，其适用于本案废磷酸的处理方法，实用性好，有利于对废磷酸的流水处理。
如上所述，具体实施时，所述离心机10输出的分离液通过管道重回至所述结晶釜4中，以便于循环利用。
如上所述，具体实施时，所述受控输送设备9为受控动力泵或者受控阀门，以便于控制所述存储容器8中的第三混合液向所述结晶釜4输送。
如上所述，具体实施时，所述浓缩设备3可采用MVR***。
如上所述，本案保护的是一种废磷酸的流水处理线处理方法，一切与本案相同或相近似的技术方案都应示为落入本案的保护范围内。

Claims (6)

1.一种废磷酸的流水处理线处理方法，其特征在于所述流水处理线包括有用于供一部分废磷酸及氨水在其中进行反应以得到第一固液混合物的第一反应釜(1)，用于对所述第一反应釜(1)输出的第一固液混合物进行固液分离处理以得到第一混合液和第一滤渣的第一压滤机(2)，用于对所述第一压滤机(2)输出的第一混合液进行浓缩处理以得到第一浓缩液的浓缩设备(3)，用于存储所述浓缩设备(3)输出的第一浓缩液的结晶釜(4)，用于供一部分废磷酸及氨水在其中进行反应以得到第二固液混合物的第二反应釜(5)，用于对所述第二反应釜(5)输出的第二固液混合物进行固液分离处理以得到第二混合液和第二滤渣的第二压滤机(6)，用于通过离子交换树脂吸附第二混合液中铝离子以得到第三混合液的离子交换***(7)，用于存储所述第三混合液的存储容器(8)，用于控制所述存储容器(8)中的第三混合液向所述结晶釜(4)输送的受控输送设备(9)，以及用于对所述结晶釜(4)输出物进行固定分离处理的离心机(10)；
所述处理方法包括有如下步骤：
步骤A、取一部分废磷酸并向其中加入氨水，调节pH值至5.3～5.5范围，得到第一固液混合物，然后对第一固液混合物进行固液分离处理，得到含有磷酸二铵的第一混合液和得到含有氢氧化铝、磷酸氢铝的第一滤渣，之后对第一混合液进行浓缩处理，得到第一浓缩液；
步骤B、取一部分的废磷酸并向其中加入氨水，调节pH值至4.1～4.3范围，得到第二固液混合物，然后对第二固液混合物进行固液分离处理，得到含有磷酸、磷酸一铵、铝离子的第二混合液和得到含有磷酸二氢铝的第二滤渣，之后将第二混合液进入离子交换***，第二混合液中的铝离子经铝离子交换树脂吸附后得到含有磷酸一铵、磷酸的第三混合液；
步骤C、逐渐将步骤B所得到的第三混合液加入至步骤A所得到的第一浓缩液中，调节pH值至4.3～4.5范围，进行结晶，然后固液分离处理，得到磷酸一铵固体和分离液；
在步骤A和步骤B取废磷酸时，将磷酸含量低于30％的废磷酸进行步骤A处理，将磷酸含量不低于30％的废磷酸进行步骤B处理。
2.根据权利要求1所述的一种废磷酸的流水处理线处理方法，其特征在于在步骤A和步骤B中，所采用的氨水浓度在25％以上。
3.根据权利要求1所述的一种废磷酸的流水处理线处理方法，其特征在于在步骤A中，对第一混合液进行浓缩处理时，控制浓缩液的有效磷含量范围在250～300克/升。
4.根据权利要求1所述的一种废磷酸的流水处理线处理方法，其特征在于还包括有步骤D，其将步骤C固液分离后得到的分离液返回至步骤C结晶过程再利用。
5.根据权利要求1所述的一种废磷酸的流水处理线处理方法，其特征在于对在步骤A中得到的第一滤渣和在步骤B中得到的第二滤渣按工业固体废物处理。
6.根据权利要求1-5任意一项所述的一种废磷酸的流水处理线处理方法，其特征在于所述离心机(10)输出的分离液通过管道重回至所述结晶釜(4)中。
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