CN110835266A - 一种铌酸钾钠基压电陶瓷及其制备方法和应用 - Google Patents
一种铌酸钾钠基压电陶瓷及其制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110835266A CN110835266A CN201911219303.1A CN201911219303A CN110835266A CN 110835266 A CN110835266 A CN 110835266A CN 201911219303 A CN201911219303 A CN 201911219303A CN 110835266 A CN110835266 A CN 110835266A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- temperature
- piezoelectric ceramic
- potassium
- based piezoelectric
- sodium niobate
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title claims abstract description 118
- BITYAPCSNKJESK-UHFFFAOYSA-N potassiosodium Chemical compound [Na].[K] BITYAPCSNKJESK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 62
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 22
- 238000005245 sintering Methods 0.000 claims abstract description 28
- 239000011734 sodium Substances 0.000 claims abstract description 15
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 55
- ADCOVFLJGNWWNZ-UHFFFAOYSA-N antimony trioxide Chemical compound O=[Sb]O[Sb]=O ADCOVFLJGNWWNZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 34
- 238000007599 discharging Methods 0.000 claims description 33
- 239000003292 glue Substances 0.000 claims description 33
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 32
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Chemical compound [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 32
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 claims description 30
- 239000004332 silver Substances 0.000 claims description 30
- 238000010304 firing Methods 0.000 claims description 28
- NUJOXMJBOLGQSY-UHFFFAOYSA-N manganese dioxide Chemical compound O=[Mn]=O NUJOXMJBOLGQSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- 238000004321 preservation Methods 0.000 claims description 19
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 17
- ZKATWMILCYLAPD-UHFFFAOYSA-N niobium pentoxide Inorganic materials O=[Nb](=O)O[Nb](=O)=O ZKATWMILCYLAPD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- URLJKFSTXLNXLG-UHFFFAOYSA-N niobium(5+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Nb+5].[Nb+5] URLJKFSTXLNXLG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 16
- 229910000027 potassium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 16
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 15
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 claims description 12
- 239000010955 niobium Substances 0.000 claims description 12
- 238000001354 calcination Methods 0.000 claims description 11
- 238000003825 pressing Methods 0.000 claims description 7
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 4
- 230000005684 electric field Effects 0.000 abstract description 14
- AMWRITDGCCNYAT-UHFFFAOYSA-L hydroxy(oxo)manganese;manganese Chemical compound [Mn].O[Mn]=O.O[Mn]=O AMWRITDGCCNYAT-UHFFFAOYSA-L 0.000 abstract description 4
- 230000007547 defect Effects 0.000 abstract description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 29
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 22
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 description 19
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 18
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 13
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 11
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 9
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 9
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 9
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 9
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 description 8
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 8
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 8
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 7
- 238000005498 polishing Methods 0.000 description 6
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 5
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 5
- 238000005469 granulation Methods 0.000 description 5
- 230000003179 granulation Effects 0.000 description 5
- 238000007873 sieving Methods 0.000 description 5
- 230000001680 brushing effect Effects 0.000 description 4
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 4
- 229910002115 bismuth titanate Inorganic materials 0.000 description 3
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 3
- 238000007650 screen-printing Methods 0.000 description 3
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 2
- 229910002113 barium titanate Inorganic materials 0.000 description 2
- JRPBQTZRNDNNOP-UHFFFAOYSA-N barium titanate Chemical compound [Ba+2].[Ba+2].[O-][Ti]([O-])([O-])[O-] JRPBQTZRNDNNOP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 2
- 238000005034 decoration Methods 0.000 description 2
- 238000007723 die pressing method Methods 0.000 description 2
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 2
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N Na2O Inorganic materials [O-2].[Na+].[Na+] KKCBUQHMOMHUOY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000011324 bead Substances 0.000 description 1
- FSAJRXGMUISOIW-UHFFFAOYSA-N bismuth sodium Chemical compound [Na].[Bi] FSAJRXGMUISOIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 210000004556 brain Anatomy 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000004891 communication Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 229910000464 lead oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 210000000653 nervous system Anatomy 0.000 description 1
- 238000009659 non-destructive testing Methods 0.000 description 1
- YEXPOXQUZXUXJW-UHFFFAOYSA-N oxolead Chemical compound [Pb]=O YEXPOXQUZXUXJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002037 poly(vinyl butyral) polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 1
- 230000000630 rising effect Effects 0.000 description 1
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/495—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on vanadium, niobium, tantalum, molybdenum or tungsten oxides or solid solutions thereof with other oxides, e.g. vanadates, niobates, tantalates, molybdates or tungstates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
- C04B35/63—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B using additives specially adapted for forming the products, e.g.. binder binders
- C04B35/638—Removal thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/64—Burning or sintering processes
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N30/00—Piezoelectric or electrostrictive devices
- H10N30/01—Manufacture or treatment
- H10N30/09—Forming piezoelectric or electrostrictive materials
- H10N30/093—Forming inorganic materials
- H10N30/097—Forming inorganic materials by sintering
-
- H—ELECTRICITY
- H10—SEMICONDUCTOR DEVICES; ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N—ELECTRIC SOLID-STATE DEVICES NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- H10N30/00—Piezoelectric or electrostrictive devices
- H10N30/80—Constructional details
- H10N30/85—Piezoelectric or electrostrictive active materials
- H10N30/853—Ceramic compositions
- H10N30/8542—Alkali metal based oxides, e.g. lithium, sodium or potassium niobates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3201—Alkali metal oxides or oxide-forming salts thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3262—Manganese oxides, manganates, rhenium oxides or oxide-forming salts thereof, e.g. MnO
- C04B2235/3267—MnO2
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
- C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
- C04B2235/32—Metal oxides, mixed metal oxides, or oxide-forming salts thereof, e.g. carbonates, nitrates, (oxy)hydroxides, chlorides
- C04B2235/3294—Antimony oxides, antimonates, antimonites or oxide forming salts thereof, indium antimonate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
- C04B2235/6562—Heating rate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
- C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
- C04B2235/656—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes characterised by specific heating conditions during heat treatment
- C04B2235/6567—Treatment time
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
本发明提供了一种铌酸钾钠基压电陶瓷及其制备方法和应用，属于压电陶瓷技术领域。本发明提供的铌酸钾钠基压电陶瓷，通式为K0.48Na0.52Sb0.10Nb0.90‑xMnO2，0.2≤x≤0.8，x为质量分数。本发明通过添加特定用量的氧化锰作为烧结助剂，有效地降低了Na2O和K2O在烧结过程中的挥发量，使制备得到的铌酸钾钠基压电陶瓷具有良好的致密性，且不易受潮，同时解决了现有技术中掺杂Sb元素的铌酸钾钠基压电陶瓷致密性差的技术缺陷。实施例结果表明，本发明制备得到的铌酸钾钠基压电陶瓷在40kV/cm电场下应变达到0.15％，在70kV/cm电场下，应变达到0.23％，致密度达到98％。
Description
技术领域
本发明属于压电陶瓷技术领域，尤其涉及一种铌酸钾钠基压电陶瓷及其制备方法和应用。
背景技术
压电陶瓷是一类能够实现机械能和电能相互转换的重要功能材料，可将外部电能转变为应变，在传感器、驱动器、换能器、无损检测和通讯技术等领域获得广泛的应用。Pb(Zr,Ti)O3压电材料体系具有优异的电致应变性能。但在常规的制备和使用过程中，会挥发出大量氧化铅，致使操作人员的大脑和神经***受到损伤。因此，无铅压电材料钛酸钡(BT)，钛酸铋钠(BNT)，铌酸钾钠(KNN)逐渐被人们所重视。
近几年，KNN陶瓷引因其电场致应变性能可与BNT相媲美，而引起人们极大的兴趣。铌酸钾钠基压电陶瓷(KNN陶瓷)在低电场30～50kV/cm条件下，其单极应变能够达到0.1％～0.2％，获得一个细长形的电滞回线。但纯KNN压电陶瓷有三个缺点：一是在烧结过程中，Na2O和K2O的挥发，导致很难获得致密的烧结体，进而影响其性能；二是陶瓷对烧结温度敏感，烧结温度范围波动在20℃～40℃左右，导致制备工艺稳定性差；三是陶瓷易产生K4Nb6O7杂相，导致陶瓷易受潮。
发明内容
鉴于此，本发明的目的在于提供一种铌酸钾钠基压电陶瓷及其制备方法，本发明提供的铌酸钾钠基压电陶瓷具有良好的致密性和稳定性，不易受潮，且具有良好的电场致应变性能。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种铌酸钾钠基压电陶瓷，通式为K0.48Na0.52Sb0.10Nb0.90-xMnO2，0.2≤x≤0.8，x为质量分数。
本发明还提供了上述技术方案所述铌酸钾钠基压电陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
将五氧化二铌、碳酸钾、碳酸钠、三氧化二锑和二氧化锰依次进行混合、煅烧、造粒、压制、排胶、烧结和烧银处理后，得到所述铌酸钾钠基压电陶瓷。
优选地，所述烧结在管式炉中进行。
优选地，所述烧结的温度为1140～1145℃，保温时间为3～3.5h，升温至所述烧结的温度的升温速率为45～50℃/h。
优选地，所述煅烧的温度为830～850℃，保温时间为3～5h，升温至所述煅烧的温度的升温速率为45～50℃/h。
优选地，所述压制的压力为20～25MPa，保压时间为2～3min。
优选地，所述排胶依次包括第一排胶、第二排胶和第三排胶；
所述第一排胶的温度为250～270℃，保温时间为30～40min，升温至所述第一排胶的温度的升温速率为25～30℃/h；
所述第二排胶的温度为400～420℃，保温时间为30～40min，升温至所述第二排胶的温度的升温速率为40～45℃/h；
所述第三排胶的温度为600～650℃，保温时间为30～40min，升温至所述第三排胶的温度的升温速率为65～70℃/h。
优选地，所述烧银处理依次包括第一烧银处理和第二烧银处理，所述第一烧银处理的温度为400～420℃，保温时间为30～40min，升温至所述第一烧银处理的温度的升温速率为25～30℃/h。
优选地，所述第二烧银处理的温度为750～760℃，保温时间为60～70min，升温至所述第一烧银处理的温度的升温速率为75～80℃/h。
本发明还提供了上述技术方案所述的铌酸钾钠基压电陶瓷或由上述技术方案所述制备方法制得的铌酸钾钠基压电陶瓷在压电陶瓷元件制备中的应用。
本发明提供了一种铌酸钾钠基压电陶瓷，通式为K0.48Na0.52Sb0.10Nb0.90-xMnO2，0.2≤x≤0.8，x为质量分数。本发明通过添加特定用量的氧化锰作为烧结助剂，有效地降低了Na2O和K2O在烧结过程中的挥发量，使制备得到的铌酸钾钠基压电陶瓷具有良好的致密性，且不易受潮，同时解决了现有技术中掺杂Sb元素的铌酸钾钠基压电陶瓷致密性差的技术缺陷。实施例结果表明，本发明制备得到的铌酸钾钠基压电陶瓷在40kV/cm电场下应变达到0.13％～0.15％，在70kV/cm电场下，应变达到0.16％～0.23％，致密度达到96％～98％，放置在室温环境中半年后，致密度不变，且未有受潮现象出现，样品颜色保持不变。
进一步地，本发明提供的制备方法通过采用管式炉来控制烧结过程的温度区间范围，并通过严格控制烧结工艺的制备参数，有效地解决了现有技术中因烧结温度范围波动大，导致制备工艺稳定性差的技术缺陷，有效地提高了铌酸钾钠基压电陶瓷的性能的稳定性，进而提高铌酸钾钠基压电陶瓷的电场致应变性能。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为实施例1制备得到的铌酸钾钠基压电陶瓷的XRD图；
图2为实施例1制备得到的铌酸钾钠基压电陶瓷的SEM图；
图3为实施例1制备得到的铌酸钾钠基压电陶瓷的P-E图；
图4为实施例1制备得到的铌酸钾钠基压电陶瓷的E-S图。
具体实施方式
本发明提供了一种铌酸钾钠基压电陶瓷，通式为K0.48Na0.52Sb0.10Nb0.90-xMnO2，0.2≤x≤0.8，x为质量分数，进一步优选为0.2≤x≤0.4，更优选为0.2≤x≤0.3。
本发明还提供了上述技术方案所述铌酸钾钠基压电陶瓷的制备方法，包括以下步骤：
将五氧化二铌、碳酸钾、碳酸钠、三氧化二锑和二氧化锰依次进行混合、煅烧、造粒、压制、排胶、烧结和烧银处理后，得到所述铌酸钾钠基压电陶瓷。
在本发明中，所述五氧化二铌、碳酸钾、碳酸钠和三氧化二锑的用量优选按照上述技术方案所述K0.48Na0.52Sb0.10Nb0.90-xMnO2的化学计量比计算，所述MnO2的质量优选占所述五氧化二铌、碳酸钾、碳酸钠和三氧化二锑的质量之和的0.2％～0.8％，进一步优选为0.2％～0.4％，更优选为0.2％。在本发明中，若无特殊说明，本发明采用的原料均为本领域常规市售产品。
本发明优选将所述五氧化二铌、碳酸钾、碳酸钠、三氧化二锑和二氧化锰烘干后，再进行混合。在本发明中，所述烘干的温度独立地优选为≤150℃，进一步优选为120℃，时间独立地优选为4～6h。本发明通过将原料进行烘干，有效地避免了因原料吸水引起的实验称量误差。
在本发明中，所述混合的顺序优选为将五氧化二铌、碳酸钾、碳酸钠、三氧化二锑和二氧化锰依次进行混合。本发明采用的混合顺序能够减少反应误差，保证原料混合均匀。在本发明中，所述混合的方式优选为球磨，所述球磨优选在行星式球磨机中进行，所述球磨的转速优选为250～280r/min，时间优选为12～15h。在本发明中，所述球磨的介质优选为无水乙醇。在本发明中，所述球磨的研磨介质优选为粒径大小不一的氧化锆球混合物，所述氧化锆球的粒径优选为10mm，5mm和3mm，所述粒径为10mm的氧化锆球、5mm的氧化锆球和3mm的氧化锆球的质量比优选为5:3:2。在本发明中，所述五氧化二铌、碳酸钾、碳酸钠、三氧化二锑和二氧化锰的质量之和、研磨介质的质量和球磨的介质的质量之比优选为1:2:2。
混合完成后，本发明优选将混合后得到的产物依次进行烘干、研磨和过筛后，再进行烧结。在本发明中，所述烘干的温度优选为95～120℃，时间优选为95℃。本发明对所述研磨的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的研磨方式即可。在本发明中，所述过筛后的物料的粒径优选为70～80目。
在本发明中，所述煅烧优选在马弗炉中进行，所述煅烧的温度优选为830～850℃，进一步优选为850℃，保温时间优选为3～5h，升温至所述煅烧的温度的升温速率优选为45～50℃/h，进一步优选为45℃/h。
煅烧完成后，本发明优选将煅烧后得到的产物进行球磨。在本发明中，所述球磨优选与上述球磨的条件一致，不在此一一赘述。
在本发明中，所述造粒的介质优选为质量浓度为10％的水性聚乙烯醇溶液。在本发明中，所述造粒的方法优选包括以下步骤：将所述球磨后得到的产物与粘结剂混合后，进行气流喷雾。在本发明中，所述粘结剂优选包括聚乙烯醇、聚乙烯醇缩丁醛或聚乙二醇粘结剂，所述粘结剂的质量浓度优选为7％。在本发明中，所述粘结剂优选以滴加的方式加入。本发明对于所述所粘结剂的滴加速度没有特殊限定，采用本领域熟知的粘结剂的滴加速度即可。在本发明中，所述混合的方式优选搅拌。本发明对所述搅拌的时间和速率没有特殊的限定，搅拌至混合物料具有流动性即可。本发明对所述气流喷雾的具体操作没有特殊的限定，能够满足将得到的混合物料进行造粒即可。造粒完成后，本发明优选将得到的造粒料进行过筛，所述过筛后的物料的粒径优选为70～80目。
在本发明中，所述压制的方式优选为模压，所述模压的金属模具的直径优选为13mm。在本发明中，所述压制的压力优选为20～25MPa，进一步优选为20，保压时间优选为2～3min。
在本发明中，所述排胶依次优选包括第一排胶、第二排胶和第三排胶；所述第一排胶的温度优选为250～270℃，进一步优选为250℃，保温时间优选为30～40min，进一步优选为30min，升温至所述第一排胶的温度的升温速率优选为25～30℃/h，进一步优选为25℃/h；所述第二排胶的温度优选为400～420℃，进一步优选为400℃，保温时间优选为30～40min，进一步优选为30min，升温至所述第二排胶的温度的升温速率优选为40～45℃/h，进一步优选为40℃/h；所述第三排胶的温度优选为600～650℃，进一步优选为600℃，保温时间优选为30～40min，进一步优选为30min，升温至所述第三排胶的温度的升温速率优选为65～70℃/h，进一步优选为65℃/h。本发明对所述排胶的具体操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的排胶方式即可。排胶完成后，本发明优选将排胶得到的产物进行冷却，所述冷却后的温度优选为室温。本发明对所述冷却的方式没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的冷却方式即可。
在本发明中，所述烧结优选在管式炉中进行，所述烧结的温度优选为1140～1145℃，进一步优选为1140℃，保温时间优选为3～3.5h，进一步优选为3h，升温至所述烧结的温度的升温速率优选为45～50℃/h，进一步优选为45℃/h。烧结完成后，本发明优选将得到的烧结产物依次进行第一冷却和第二冷却。在本发明中，所述第一冷却的温度优选为600～650℃，至所述第一冷却的温度的降温速率优选为45～50℃/h；所述第二冷却的温度优选为室温，所述第二冷却的方式优选为随炉冷却。
烧结完成后，本发明优选将所述烧结后得到的陶瓷进行打磨。在本发明中所述打磨的顺序优选为依次采用800目碳化硅粉、1600目碳化硅粉和2000目碳化硅粉，将所述烧结后得到的陶瓷的厚度打磨至1毫米、0.7毫米和0.5毫米。打磨完成后，本发明优选将打磨后的陶瓷片依次进行清洗和烘干。本发明对所述清洗和烘干的具体操作没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的清洗和烘干方式即可。
在本发明中，所述烧银处理的方式优选为采用丝网印刷在烘干后得到的陶瓷片的两侧独立地涂覆直径为8～9mm的圆。本发明优选涂覆所述陶瓷片的一侧并烘干后，再涂覆所述陶瓷片的另一侧。在本发明中，所述烧银处理优选在马弗炉中进行，所述烧银处理依次优选包括第一烧银处理和第二烧银处理，所述第一烧银处理的温度优选为400～420℃，保温时间优选为30～40min，升温至所述第一烧银处理的温度的升温速率优选为25～30℃/h；所述第二烧银处理的温度优选为750～760℃，保温时间优选为60～70min，升温至所述第二烧银处理的温度的升温速率优选为75～80℃/h。烧银处理完成后，本发明优选将烧银处理后得到的产物进行冷却，所述冷却的方式优选为随炉冷却。
本发明还提供了上述技术方案所述的铌酸钾钠基压电陶瓷或由上述技术方案所述制备方法制得的铌酸钾钠基压电陶瓷在压电陶瓷元件制备中的应用。本发明对所述压电陶瓷元件的制备方法没有特殊的限定，采用本领域技术人员熟知的制备方法即可。
下面结合实施例对本发明提供的铌酸钾钠基压电陶瓷及其制备方法和应用进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
1)按照K0.48Na0.52Sb0.10Nb0.90-0.2MnO2的化学计量分别称取24.0431g五氧化二铌、6.7011g碳酸钾、5.5225g碳酸钠和2.9446g三氧化二锑，0.0784g二氧化锰，二氧化锰的质量占五氧化二铌、碳酸钾、碳酸钠和三氧化二锑质量之和的0.2％；
2)将上述原料在120℃的烘箱内烘干5h后，依次加入球磨罐中，以无水乙醇作为介质，以粒径分为10mm、5mm和3mm的氧化锆球的混合物作为球磨研磨介质，粒径分为10mm、5mm和3mm的氧化锆球的用量比为5:3:2，将混合物料、氧化锆球的混合物和无水乙醇的质量比为1:2:2的比例在球磨罐中混合后，放入行星式球磨机中，在250r/min的转速下，混合12h；
3)将混合后的物料倒入陶瓷碗中，在95℃的条件下烘干6h后，用研磨棒将烘干后得到的物料研磨成极小的颗粒后，用80目的筛子进行过筛；
4)称取20g过筛后的物料放入坩埚中压实后，放入马弗炉中，以45℃/h的升温速率升温至850℃，保温5h；
5)将煅烧后得到的物料冷却后，进行球磨，球磨的条件与步骤2)中球磨的条件一致；
6)配制质量浓度为10％的水性聚乙烯醇，将步骤5)得到的物料放置在水性聚乙烯醇中，滴加质量浓度为7％的聚乙烯醇粘结剂，用研磨棒充分搅拌，直至具有流动性时，停止搅拌，气流喷雾造粒，用80目的筛子进行过筛；
7)称量0.7g步骤6)得到的造粒料放入直径为13mm的金属模具中，压力为20MPa，保温时间2分钟；
8)将步骤7)制得的陶瓷片进行排胶，第一阶段以25℃/h的升温速率升温到250℃，保温30min，第二阶段以40℃/h的升温速率升温到400℃，保温30min，第三阶段以65℃/h的升温速率升温到600℃，保温30min，然后随炉冷却；
9)将排胶后的陶瓷片放在瓷舟里，再在其周围覆盖上气氛料，盖上瓷舟盖，放入管式炉中，升温速率为45℃/h，升高到1140℃，保温3h，然后以45℃/min的降温速率降温至600℃，最后随炉冷却；
10)依次用800目碳化硅粉、1600目碳化硅粉和2000目碳化硅粉打磨步骤9)得到的陶瓷片，将其厚度打磨至1mm、0.7mm和0.5mm后，超声清洗，放入烘箱中烘干；
11)采用丝网印刷在步骤10)得到的陶瓷一侧刷直径为8mm的圆，在烘箱中烘干后，再在另一侧刷直径9mm的圆，烧银过程以30℃/h的升温速率升温到400℃，保温40min，然后以80℃/h的升温速率升温到750℃，保温60min后，随炉冷却，制备得到化学式为K0.48Na0.52Sb0.10Nb0.90-0.2MnO2的铌酸钾钠基压电陶瓷。
将制备得到的铌酸钾钠基压电陶瓷的性能进行测试，测试方法为GB/T16304-1996。
图1为实施例1制备得到的铌酸钾钠基压电陶瓷的XRD图，从图中可以看出，制得的陶瓷具有R-O两相共存结构。
图2为实施例1制备得到的铌酸钾钠基压电陶瓷的SEM图，从图中可以看出，制得的陶瓷的晶粒尺寸在1～3μm之间。
图3为实施例1制备得到的铌酸钾钠基压电陶瓷的P-E图，从图中可以看出，制得的陶瓷的电滞回线细长，矫顽场小，其中，Pr＝13uC/cm2，EC＝5.6kV/cm，当E＝40kV/cm时，Pmax＝28uC/cm2，当E＝80kV/cm时，Pmax＝32uC/cm2。
图4为实施例1制备得到的铌酸钾钠基压电陶瓷的E-S图，从图中可以看出，当E＝40kV/cm时，S％＝0.15％，当E＝70kV/cm时，S％＝0.23％。
对制得的铌酸钾钠基压电陶瓷的致密性进行测试，
(1)将制得的陶瓷片置于120℃烘箱中干燥6个小时后，用分析天平称量陶瓷在室温下的干重m1，精确到0.001g；(2)将陶瓷放入沸水中煮沸2小时后，称量陶瓷片在水中的悬种m1，精确到0.001g；(3)用饱和了水的毛巾拭去水饱和陶瓷片表面的液珠，注意不可将大孔中的水吸出，立即称取饱和陶瓷的质量m1，精确到0.001g。
体积密度＝(m1-ρ水)/(m2-m3)式1；
致密度＝体积密度/4.61式2。
测得铌酸钾钠基压电陶瓷的致密性为98％，将铌酸钾钠基压电陶瓷样品放置在室温环境中半年后，致密度依然是98％，且未有受潮现象出现，样品颜色保持不变。
实施例2
1)中按照K0.48Na0.52Sb0.10Nb0.90-0.8MnO2的化学计量分别称取24.0431g五氧化二铌、6.7011g碳酸钾、5.5225g碳酸钠和2.9446g三氧化二锑，0.3137g二氧化锰，二氧化锰的质量占五氧化二铌、碳酸钾、碳酸钠和三氧化二锑质量之和的0.8％；
2)将上述原料在120℃的烘箱内烘干5h后，依次加入球磨罐中，以无水乙醇作为介质，以粒径分为10mm、5mm和3mm的氧化锆球的混合物作为球磨研磨介质，粒径分为10mm、5mm和3mm的氧化锆球的用量比为5:3:2，将混合物料、氧化锆球的混合物和无水乙醇的质量比为1:2:2的比例在球磨罐中混合后，放入行星式球磨机中，在250r/min的转速下，混合12h；
3)将混合后的物料倒入陶瓷碗中，在95℃的条件下烘干6h后，用研磨棒将烘干后得到的物料研磨成极小的颗粒后，用80目的筛子进行过筛；
4)称取20g过筛后的物料放入坩埚中压实后，放入马弗炉中，以50℃/h的升温速率升温至830℃，保温3h；
12)将煅烧后得到的物料冷却后，进行球磨，球磨的条件与步骤2)中球磨的条件一致；
13)配制质量浓度为10％的水性聚乙烯醇，将步骤5)得到的物料放置在水性聚乙烯醇中，滴加质量浓度为7％的聚乙烯醇粘结剂，用研磨棒充分搅拌，直至具有流动性时，停止搅拌，气流喷雾造粒，用80目的筛子进行过筛；
14)称量0.7g步骤6)得到的造粒料放入直径为13mm的金属模具中，压力为25MPa，保温时间3分钟；
15)将步骤7)制得的陶瓷片进行排胶，第一阶段以30℃/h的升温速率升温到270℃，保温40min，第二阶段以45℃/h的升温速率升温到420℃，保温40min，第三阶段以70℃/h的升温速率升温到650℃，保温40min，然后随炉冷却；
16)将排胶后的陶瓷片放在瓷舟里，再在其周围覆盖上气氛料，盖上瓷舟盖，放入管式炉中，升温速率为50℃/h，升高到1145℃，保温3.5h，然后以50℃/min的降温速率降温至650℃，最后随炉冷却；
17)依次用800目碳化硅粉、1600目碳化硅粉和2000目碳化硅粉打磨步骤9)得到的陶瓷片，将其厚度打磨至1mm、0.7mm和0.5mm后，超声清洗，放入烘箱中烘干；
18)采用丝网印刷在步骤10)得到的陶瓷一侧刷直径为8mm的圆，在烘箱中烘干后，再在另一侧刷直径9mm的圆，烧银过程以30℃/h的升温速率升温到420℃，保温30min，然后以75℃/h的升温速率升温到760℃，保温70min后，随炉冷却，制备得到化学式为K0.48Na0.52Sb0.10Nb0.90-0.8MnO2的铌酸钾钠基压电陶瓷。
对本实施例制得的铌酸钾钠基压电陶瓷的电场应变性能进行测试，测试方法为GB/T 16304-1996，当E＝40kV/cm时，S％＝0.13％，当E＝70kV/cm时，S％＝0.16％。
对制得的铌酸钾钠基压电陶瓷的致密性进行测试，测试方法与实施例1相同，测得铌酸钾钠基压电陶瓷的致密性为96％，将铌酸钾钠基压电陶瓷样品放置在室温环境中半年后，致密度依然是96％，且未有受潮现象出现，样品颜色保持不变。
对比例1
本对比例的制备条件与实施例1相同，区别在于步骤1)中按照K0.48Na0.52Sb0.10Nb0.90-0.9MnO2的化学计量分别称取24.0431g五氧化二铌、6.7011g碳酸钾、5.5225g碳酸钠和2.9446g三氧化二锑，0.3528g二氧化锰，二氧化锰的质量占五氧化二铌、碳酸钾、碳酸钠和三氧化二锑质量之和的0.9％。
对本对比例制得的铌酸钾钠基压电陶瓷的电场应变性能进行测试，测试方法为GB/T 16304-1996，当E＝40kV/cm时，S％＝0.12％，当E＝70kV/cm时，S％＝0.14％。
对制得的铌酸钾钠基压电陶瓷的致密性进行测试，测试方法与实施例1相同，测得铌酸钾钠基压电陶瓷的致密性为96％，将铌酸钾钠基压电陶瓷样品放置在室温环境中半年后，致密度依然是96％，且未有受潮现象出现，样品颜色未变，性能下降。
对比例2
本对比例的制备条件与实施例1相同，区别在于步骤1)中按照K0.48Na0.52Sb0.10Nb0.90-0.1MnO2的化学计量分别称取24.0431g五氧化二铌、6.7011g碳酸钾、5.5225g碳酸钠和2.9446g三氧化二锑，0.0392g二氧化锰，二氧化锰的质量占五氧化二铌、碳酸钾、碳酸钠和三氧化二锑质量之和的0.1％。
对本对比例制得的铌酸钾钠基压电陶瓷的电场应变性能进行测试，测试方法为GB/T 16304-1996，当E＝40kV/cm时，S％＝0.10％，当E＝70kV/cm时，S％＝0.16％。
对制得的铌酸钾钠基压电陶瓷的致密性进行测试，测试方法与实施例1相同，测得铌酸钾钠基压电陶瓷的致密性为94％，将铌酸钾钠基压电陶瓷样品放置在室温环境中半年后，致密度为94％，且有受潮现象出现，样品颜色稍淡。
对比例3
本对比例的制备条件与实施例1类似，区别在于步骤1)中的烧结过程在马弗炉中进行。
Zhihao Zhao等(参见“Zhao Z,Dai Y,Li X,et al.The evolution mechanism ofdefect dipoles and high strain in MnO2-doped KNN lead-free ceramics[J].Applied Physics Letters,2016,108(17):172906.”)通过采用普通烧结法制备(K0.5Na0.5)NbO3(KNN-xMn)陶瓷(x＝0.01mol％)，陶瓷在35kV/cm电场下，其应变低于0.08％。
分析实施例1～2及对比例1～3的实验结果可知，本发明制备的铌酸钾钠基压电陶瓷具有良好的电场应变性能在30kV/cm电场下，其应变高于0.1％，并具有了良好的致密性，不易受潮。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种铌酸钾钠基压电陶瓷，其特征在于，通式为K0.48Na0.52Sb0.10Nb0.90-xMnO2，0.2≤x≤0.8，x为质量分数。
2.权利要求1所述铌酸钾钠基压电陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将五氧化二铌、碳酸钾、碳酸钠、三氧化二锑和二氧化锰依次进行混合、煅烧、造粒、压制、排胶、烧结和烧银处理后，得到所述铌酸钾钠基压电陶瓷。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述烧结在管式炉中进行。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述烧结的温度为1140～1145℃，保温时间为3～3.5h，升温至所述烧结的温度的升温速率为45～50℃/h。
5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为830～850℃，保温时间为3～5h，升温至所述煅烧的温度的升温速率为45～50℃/h。
6.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述压制的压力为20～25MPa，保压时间为2～3min。
7.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述排胶依次包括第一排胶、第二排胶和第三排胶；
所述第一排胶的温度为250～270℃，保温时间为30～40min，升温至所述第一排胶的温度的升温速率为25～30℃/h；
所述第二排胶的温度为400～420℃，保温时间为30～40min，升温至所述第二排胶的温度的升温速率为40～45℃/h；
所述第三排胶的温度为600～650℃，保温时间为30～40min，升温至所述第三排胶的温度的升温速率为65～70℃/h。
8.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述烧银处理依次包括第一烧银处理和第二烧银处理，所述第一烧银处理的温度为400～420℃，保温时间为30～40min，升温至所述第一烧银处理的温度的升温速率为25～30℃/h。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述第二烧银处理的温度为750～760℃，保温时间为60～70min，升温至所述第一烧银处理的温度的升温速率为75～80℃/h。
10.权利要求1所述的铌酸钾钠基压电陶瓷或由权利要求2～9任一项所述制备方法制得的铌酸钾钠基压电陶瓷在压电陶瓷元件制备中的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911219303.1A CN110835266B (zh) | 2019-12-03 | 2019-12-03 | 一种铌酸钾钠基压电陶瓷及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911219303.1A CN110835266B (zh) | 2019-12-03 | 2019-12-03 | 一种铌酸钾钠基压电陶瓷及其制备方法和应用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110835266A true CN110835266A (zh) | 2020-02-25 |
| CN110835266B CN110835266B (zh) | 2022-05-27 |
Family
ID=69578424
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201911219303.1A Active CN110835266B (zh) | 2019-12-03 | 2019-12-03 | 一种铌酸钾钠基压电陶瓷及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110835266B (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112234138A (zh) * | 2020-10-28 | 2021-01-15 | 中科传感技术(青岛)研究院 | 一种大尺寸多层压电陶瓷的制备方法 |
| CN116023139A (zh) * | 2022-12-27 | 2023-04-28 | 池州学院 | 一种高应变性能的铌酸钾钠基铁电陶瓷及其制备方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101062864A (zh) * | 2007-05-28 | 2007-10-31 | 北京科技大学 | 一种铌酸钠钾锂基无铅压电陶瓷及其制备方法 |
| CN101376594A (zh) * | 2007-08-30 | 2009-03-04 | 香港理工大学 | 铌锑酸钠钾系无铅压电陶瓷组合物 |
| US20110012051A1 (en) * | 2009-07-14 | 2011-01-20 | Ngk Insulators, Ltd. | Piezoelectric/electrostrictive ceramic composition |
| EP2338860A1 (en) * | 2009-12-14 | 2011-06-29 | NGK Insulators, Ltd. | Piezoelectric/electrostrictive ceramics sintered body |
| CN102126856A (zh) * | 2011-01-05 | 2011-07-20 | 常州大学 | 一种铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的常压致密化方法 |
| CN106350869A (zh) * | 2016-09-20 | 2017-01-25 | 哈尔滨工业大学 | 一种超高压电性能的正交相Mn掺杂铌钽锑酸钾钠锂无铅压电单晶及其制备方法 |
-
2019
- 2019-12-03 CN CN201911219303.1A patent/CN110835266B/zh active Active
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101062864A (zh) * | 2007-05-28 | 2007-10-31 | 北京科技大学 | 一种铌酸钠钾锂基无铅压电陶瓷及其制备方法 |
| CN101376594A (zh) * | 2007-08-30 | 2009-03-04 | 香港理工大学 | 铌锑酸钠钾系无铅压电陶瓷组合物 |
| US20110012051A1 (en) * | 2009-07-14 | 2011-01-20 | Ngk Insulators, Ltd. | Piezoelectric/electrostrictive ceramic composition |
| EP2338860A1 (en) * | 2009-12-14 | 2011-06-29 | NGK Insulators, Ltd. | Piezoelectric/electrostrictive ceramics sintered body |
| CN102126856A (zh) * | 2011-01-05 | 2011-07-20 | 常州大学 | 一种铌酸钾钠基无铅压电陶瓷的常压致密化方法 |
| CN106350869A (zh) * | 2016-09-20 | 2017-01-25 | 哈尔滨工业大学 | 一种超高压电性能的正交相Mn掺杂铌钽锑酸钾钠锂无铅压电单晶及其制备方法 |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN112234138A (zh) * | 2020-10-28 | 2021-01-15 | 中科传感技术(青岛)研究院 | 一种大尺寸多层压电陶瓷的制备方法 |
| CN112234138B (zh) * | 2020-10-28 | 2022-08-12 | 中科传感技术(青岛)研究院 | 一种大尺寸多层压电陶瓷的制备方法 |
| CN116023139A (zh) * | 2022-12-27 | 2023-04-28 | 池州学院 | 一种高应变性能的铌酸钾钠基铁电陶瓷及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN110835266B (zh) | 2022-05-27 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110835266B (zh) | 一种铌酸钾钠基压电陶瓷及其制备方法和应用 | |
| CN104876567B (zh) | 高压电系数铌酸钾钠基无铅压电陶瓷及其制备方法 | |
| CN103304235B (zh) | 一种细晶高强度pmn-pzt压电陶瓷材料的生产方法 | |
| CN107244898B (zh) | 钛酸锶钡掺杂的锆钛酸钡钙基压电陶瓷材料及制备方法 | |
| CN111747740B (zh) | 钐离子掺杂锆钛酸铅基高性能压电陶瓷及其制备方法 | |
| CN106187181A (zh) | 一种基于轧膜工艺的pzt基反铁电材料及其制备方法 | |
| CN107216130B (zh) | 一种pht-pnn压电陶瓷材料的制备方法 | |
| CN110357624B (zh) | 高介电常数玻璃料改性锆酸锶掺杂铌酸钾钠无铅透明陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN106673643A (zh) | 一种(Bi0.5Na0.5)1‑xSrxTiO3体系无铅弛豫铁电体的制备方法 | |
| CN110845230A (zh) | 一种三元系铌钪酸铅-铌镁酸铅-钛酸铅陶瓷及其制备方法 | |
| CN113563075A (zh) | 超低介电损耗的铌酸钾钠基无铅压电陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN106588011B (zh) | 高剩余极化强度和居里温度的铌酸钾钠基无铅透明铁电陶瓷及其制备方法 | |
| CN105669193A (zh) | 铌酸钾钠锂钛酸钡基无铅压电陶瓷及其低温烧结制备方法 | |
| KR101333793B1 (ko) | 비스무스계 압전 세라믹스 및 그 제조방법 | |
| CN102775142B (zh) | 一种无铅电致伸缩陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN102320831B (zh) | 锌铋基钙钛矿-钛酸铅-铅基弛豫铁电体三元系压电陶瓷及其制备方法 | |
| CN113582692A (zh) | 低温烧结的铌酸钾钠基无铅压电陶瓷材料及其制备方法 | |
| CN107056290B (zh) | 一种调控铁电陶瓷居里温度的方法 | |
| CN107162585A (zh) | 一种钛酸铋钠基电致伸缩陶瓷及其制备方法和应用 | |
| CN105130419B (zh) | 一种高电致应变无铅压电陶瓷材料及其制备方法与应用 | |
| CN107056293A (zh) | Fe2O3掺杂PHT‑PNN压电陶瓷的制备方法 | |
| CN114988872B (zh) | 一种锆酸钙粉体在铌酸钾钠基压电陶瓷的应用 | |
| CN113121215B (zh) | 一种无铅压电陶瓷、雾化片及制备方法 | |
| CN112830781B (zh) | 一种无铅透明铁电陶瓷材料及其制备方法和应用 | |
| CN115477538A (zh) | 一种两步烧结制备铌酸钾钠基压电陶瓷的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| TR01 | Transfer of patent right | ||
| TR01 | Transfer of patent right |
Effective date of registration: 20240204 Address after: No.89 Tonggang Avenue, hi tech Zone, Chizhou City, Anhui Province 247000 Patentee after: CHIZHOU RUIQIANG NEW MATERIAL Co.,Ltd. Country or region after: China Address before: No. 169, Jianshe West Road, Chizhou City, Anhui Province Patentee before: CHIZHOU University Country or region before: China |