CN116023139A - 一种高应变性能的铌酸钾钠基铁电陶瓷及其制备方法 - Google Patents

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郭家豪
吴蓓
殷吉滢
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Abstract

本发明公开了一种高应变性能的铌酸钾钠基铁电陶瓷及其制备方法，涉及铁电陶瓷技术领域，所述铌酸钾钠基铁电陶瓷的化学式为：0.90(K0.48Na0.52)NbO3‑0.10SrTiO3；其制备是将各原料混合、烘干、过筛后，经煅烧、球磨、烘干、造粒、压制成型、排胶、烧结和烧银处理后，即得。本发明的铌酸钾钠基铁电陶瓷具有良好的铁电性能，在电场的作用下达到几乎无迟滞的应变0.10％，居里温度为135℃，制备简单，成本低廉。

Description

一种高应变性能的铌酸钾钠基铁电陶瓷及其制备方法
技术领域
本发明涉及铁电陶瓷技术领域，尤其涉及一种高应变性能的铌酸钾钠基铁电陶瓷及其制备方法。
背景技术
铌酸钾钠(K0.5Na1-xNbO3，KNN)基铁电陶瓷是近些年来最具讨论性和研究性的铁电陶瓷体系之一。KNN是由铁电体铌酸钾(KNbO3)和反铁电体铌酸钠(NaNbO3)所形成的连续固溶体，研究者常用掺杂改性调控结构来优化其应变性能，应变是铁电陶瓷在传感器和执行器应用中的一个关键特性，铁电陶瓷在电场下，应变在达到0.1％以上就可以实际应用。目前，对于KNN基铁电陶瓷，通常构建多相共存相，例如正交-四方相，菱方-四方相，正交-四方-菱方三相共存相，以提高铁电陶瓷应变性能，其优点是低的外加电场产生应变，高电场下具有储能特性；缺点是室温下的多相共存随温度变化而改变，导致其应变性能就会下降。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种高应变性能的铌酸钾钠基铁电陶瓷及其制备方法，在添加SrTiO3的同时，调整K/Na比例，所得铌酸钾钠基铁电陶瓷表现出优异的应变性能。
本发明提出的一种高应变性能的铌酸钾钠基铁电陶瓷及其制备方法，其化学式为：0.90(K0.48Na0.52)NbO3-0.10SrTiO3。
优选地，所述铌酸钾钠基铁电陶瓷粉体具有四方相结构。
优选地，所述铌酸钾钠基铁电陶瓷粉体的平均晶粒尺寸为0.32～0.35μm。
优选地，所述铌酸钾钠基铁电陶瓷粉体在高的外电场E为60kV/cm下，几乎无迟滞应变值为0.09～0.11％，且居里温度为133～137℃。
本发明还提出了一种上述一种高应变性能的铌酸钾钠基铁电陶瓷及其制备方法，步骤如下：将各原料混合、烘干、过筛后，经煅烧、球磨、烘干、造粒、压制成型、排胶、烧结和烧银处理后，即得。
优选地，所述原料为碳酸钾、碳酸钠、五氧化二铌、氧化锶、二氧化钛。
优选地，在850～950℃下煅烧，保温3～5h。
优选地，球磨8～12h，球磨转速为240～280r/min。
优选地，在580～620℃下保温50～70min排胶。
优选地，于1200～1250℃下烧结，保温2.5～3.5h。
有益效果：本发明通过向铌酸钾钠铁电陶瓷中掺杂适量的SrTiO3，减小畴的尺寸，利于畴在电场下转动，进而增加应变性能；并优化调整K、Na等元素的比例，降低铌酸钾钠铁电陶瓷四方-立方相转变温度，使铁电陶瓷处于单一的四方相结构，较多相共存而言，该化学组成的铁电陶瓷的结构及性能对温度不敏感，其陶瓷相结构在室温至居里温度之间都是四方相，且保持相同的应变性能，其居里温度为135℃，平均晶粒尺寸在0.34μm；在外电场E为60kV/cm下，达到几乎无迟滞的应变为0.10％。本发明制备的铌酸钾钠基铁电陶瓷具有良好的应变性能，制备简单，成本低廉。
附图说明
图1为本发明实施例1中制备的0.90(K0.48Na0.52)NbO3-0.10SrTiO3铁电陶瓷的SEM图；
图2为本发明实施例1中制备的0.90(K0.48Na0.52)NbO3-0.10SrTiO3铁电陶瓷的XRD图；
图3为本发明实施例1中制备的0.90(K0.48Na0.52)NbO3-0.10SrTiO3铁电陶瓷的介温谱图；
图4为本发明实施例1中制备的0.90(K0.48Na0.52)NbO3-0.10SrTiO3铁电陶瓷的的P-E曲线；
图5为为本发明实施例1中制备的0.90(K0.48Na0.52)NbO3-0.10SrTiO3铁电陶瓷的S-E曲线。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种0.90(K0.48Na0.52)NbO3-0.10SrTiO3铁电陶瓷的制备方法，步骤如下：
1)按照化学计量比，取碳酸钾、碳酸钠、五氧化二铌、氧化锶、二氧化钛，混合12h，于80℃下烘干8h，过80目筛，得混合料；
2)将混合料在900℃下煅烧，保温4h；
3)将煅烧料球磨12h，压制成型制成素坯；
4)将素坯在600℃下保温1h排胶，然后于1220℃下烧结，保温3h，制得铁电陶瓷材料；
5)将铁电陶瓷材料打磨成厚度为0.6mm的铁电陶瓷片，将铁电陶瓷片表面刷上银浆，烘干后，在马弗炉中以5℃/min的升温速度至750℃，保温30min，随炉冷却，即可使陶瓷表面形成银层，测铁电性能(电滞回线)和应变性能。
对所制得的铁电陶瓷进行SEM和XRD表征，并测试其铁电和应变性能。该铁电陶瓷粉末材料为四方相结构，平均晶粒尺寸在0.34μm；在外电场E为60kV/cm下，几乎无迟滞应变为0.10％，且居里温度为135℃。
实施例2
一种0.90(K0.48Na0.52)NbO3-0.10SrTiO3铁电陶瓷的制备方法，步骤如下：
1)按照化学计量比，取碳酸钾、碳酸钠、五氧化二铌、氧化锶、二氧化钛，混合12h，于80℃下烘干8h，过80目筛，得混合料；
2)将混合料在920℃下煅烧，保温3.5h；
3)将煅烧料球磨10h，球磨转速为260r/min，压制成型制成素坯；
4)将素坯在610℃下保温65min排胶，然后于1230℃下烧结，保温3h，制得铁电陶瓷材料；
5)将铁电陶瓷材料打磨成厚度为0.6mm的铁电陶瓷片，将铁电陶瓷片表面刷上银浆，烘干后，在马弗炉中以5℃/min的升温速度至750℃，保温30min，随炉冷却，即可使陶瓷表面形成银层，测铁电性能(电滞回线)和应变性能。
对所制得的铁电陶瓷进行SEM和XRD表征，并测试其铁电和应变性能。该铁电陶瓷粉末材料为四方相结构，平均晶粒尺寸在0.35μm；在外电场E为60kV/cm下，几乎无迟滞应变为0.11％，且居里温度为137℃。
实施例3
一种0.90(K0.48Na0.52)NbO3-0.10SrTiO3铁电陶瓷的制备方法，步骤如下：
1)按照化学计量比，取碳酸钾、碳酸钠、五氧化二铌、氧化锶、二氧化钛，混合12h，于80℃下烘干8h，过80目筛，得混合料；
2)将混合料在850℃下煅烧，保温5h；
3)将煅烧料球磨8h，球磨转速为240r/min，压制成型制成素坯；
4)将素坯在580℃下保温70min排胶，然后于1200℃下烧结，保温3.5h，制得铁电陶瓷材料；
5)将铁电陶瓷材料打磨成厚度为0.6mm的铁电陶瓷片，将铁电陶瓷片表面刷上银浆，烘干后，在马弗炉中以5℃/min的升温速度至750℃，保温30min，随炉冷却，即可使陶瓷表面形成银层，测铁电性能(电滞回线)和应变性能。
对所制得的铁电陶瓷进行SEM和XRD表征，并测试其铁电和应变性能。该铁电陶瓷粉末材料为四方相结构，平均晶粒尺寸在0.33μm；在外电场E为60kV/cm下，几乎无迟滞应变为0.09％，且居里温度为133℃。
实施例4
一种0.90(K0.48Na0.52)NbO3-0.10SrTiO3铁电陶瓷的制备方法，步骤如下：
1)按照化学计量比，取碳酸钾、碳酸钠、五氧化二铌、氧化锶、二氧化钛，混合12h，于80℃下烘干8h，过80目筛，得混合料；
2)将混合料在950℃下煅烧，保温3h；
3)将煅烧料球磨12h，球磨转速为280r/min，压制成型制成素坯；
4)将素坯在620℃下保温50min排胶，然后于1250℃下烧结，保温2.5h，制得铁电陶瓷材料；
5)将铁电陶瓷材料打磨成厚度为0.6mm的铁电陶瓷片，将铁电陶瓷片表面刷上银浆，烘干后，在马弗炉中以5℃/min的升温速度至750℃，保温30min，随炉冷却，即可使陶瓷表面形成银层，测铁电性能(电滞回线)和应变性能。
对所制得的铁电陶瓷进行SEM和XRD表征，并测试其铁电和应变性能。该铁电陶瓷粉末材料为四方相结构，平均晶粒尺寸在0.34μm；在外电场E为60kV/cm下，几乎无迟滞应变为0.10％，且居里温度为136℃。
对本发明实施例1-4制备的0.90(K0.48Na0.52)NbO3-0.10SrTiO3铁电陶瓷进行表征和性能测试，其结构一致，性能参数上也基本上相同。具体的，以实施例1中制备的铁电陶瓷为例，图1为SEM图，可以看出晶粒尺寸排布紧密，气孔少，铁电陶瓷很致密，通过统计粒径尺寸平均粒径为0.34μm；图2为XRD图谱，表明铁电陶瓷具有钙钛矿结构；图3为介温谱图，表明铁电陶瓷在室温附近处于四方相，说明铁电陶瓷具有四方相；其居里温度TC约135℃；图4是铁电陶瓷的电滞回线(P-E曲线)，表明陶瓷具有铁电性，铁电性的大小可用最大极化强度Pmax来表示，Pmax达到17μC/cm2；图5是铁电陶瓷的电致应变曲线(S-E曲线)，表明铁电陶瓷在电场(E)在60kV/cm下，应变量S％是几乎无迟滞0.10％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高应变性能的铌酸钾钠基铁电陶瓷，其特征在于，其化学式为：0.90(K0.48Na0.52)NbO3-0.10SrTiO3。
2.根据权利要求1所述的高应变性能的铌酸钾钠基铁电陶瓷，其特征在于，所述铌酸钾钠基铁电陶瓷粉体具有四方相结构。
3.根据权利要求1或2所述的高应变性能的铌酸钾钠基铁电陶瓷，其特征在于，所述铌酸钾钠基铁电陶瓷粉体的平均晶粒尺寸为0.32～0.35μm。
4.根据权利要求1-3任一项所述的高应变性能的铌酸钾钠基铁电陶瓷，其特征在于，所述铌酸钾钠基铁电陶瓷粉体在外电场E为60kV/cm下，几乎无迟滞的应变值为0.09～0.11％，且居里温度为133～137℃。
5.如权利要求1-4任一项所述的高应变性能的铌酸钾钠基铁电陶瓷的制备方法，其特征在于，步骤如下：将各原料混合、烘干、过筛后，经煅烧、球磨、烘干、造粒、压制成型、排胶、烧结和烧银处理后，即得。
6.根据权利要求5所述的高应变性能的铌酸钾钠基铁电陶瓷的制备方法，其特征在于，所述原料为碳酸钾、碳酸钠、五氧化二铌、氧化锶、二氧化钛。
7.根据权利要求5所述的高应变性能的铌酸钾钠基铁电陶瓷的制备方法，其特征在于，在850～950℃下煅烧，保温3～5h。
8.根据权利要求5所述的高应变性能的铌酸钾钠基铁电陶瓷的制备方法，其特征在于，球磨8～12h，球磨转速为240～280r/min。
9.根据权利要求5所述的高应变性能的铌酸钾钠基铁电陶瓷的制备方法，其特征在于，在580～620℃下保温50～70min排胶。
10.根据权利要求5所述的高应变性能的铌酸钾钠基铁电陶瓷的制备方法，其特征在于，于1200～1250℃下烧结，保温2.5～3.5h。
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