CN110828798A - 一种湿法加压包覆涂层制备锂离子电池石墨负极材料的方法 - Google Patents

一种湿法加压包覆涂层制备锂离子电池石墨负极材料的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种湿法加压包覆涂层制备锂离子电池石墨负极材料的方法，属于电池石墨负极材料领域，以解决现有方法存在的包覆不均匀，炭化、石墨化后有结块现象的问题。该方法包括如下步骤：将石墨粉粗精磨使其球化分级，球化整形后，与复合包覆涂层材料在递增式加压包覆釜中加压包覆涂层，使包覆涂层材料与石墨颗粒充分浸润融合、填充嵌合，形成完整的包覆层；之后进行炭化，得到石墨负极材料；所述复合包覆涂层材料由液态沥青、有机物稀释剂和表面活性剂组成；混合包覆涂层作业中穿插采用递增式P1‑P2‑P3‑P4加压包覆涂层。本发明方法有利于获得最均匀的牢固的致密的不粘连的包覆涂层效果，工艺简单，成本低。

Description

一种湿法加压包覆涂层制备锂离子电池石墨负极材料的方法
技术领域
本发明属于电池石墨负极材料制备领域，具体涉及一种制备锂离子电池石墨负极材料的方法。
背景技术
当今人类社会面临能源危机与环境污染两大难题。汽车电动化是解决人类存在的两大难题的契入点。动力型锂离子电池是汽车电动化的最好解决方案。高功率高能量高首次效率长循环寿命的锂离子动力电池需要低比表面积、高振实、高首效、高克比容量长寿命的“核-壳”结构的石墨负极材料。
传统的“核-壳”结构的石墨负极材料通常采用的包覆方式有气相沉积、固-固混合包覆和固-液混合包覆三种方法实现的。气相沉积包覆设备因温度场气流场均匀性难以控制，导致包覆均匀程度及效果比较差，产量小很少被采用。
典型固-固混合包覆方法采用石墨粉和超细沥青粉通过机械融合后炭化、石墨化达到低比表面积、高振实、高首效、高克比容量的“核-壳”结构的动力型锂离子电池。即所谓的“干法包覆”，是目前常用的包覆方法，其缺点是（1）包覆不均匀，炭化、石墨化后有结块现象，包覆颗粒之间有粘连团聚，手感粗糙，必须有打散作业，即使打散过筛也有团聚结块的筛上料存在。（2）超细沥青粉制备难度很大，收率小能耗高。
常规固-液混合包覆法虽然包覆涂层效果相比固-固混合包覆比较好，但在沥青中使用有大量机溶剂比如甲苯，在混合包覆过程中，需要通过不断加热脱除、回收溶剂，能耗比较高，环境危害比较大其应用受到限制。因此，如何采用更有效、更经济、更环保的包覆涂层方法是目前大家竞相关注急需解决的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种湿法加压包覆涂层制备锂离子电池石墨负极材料的方法，以解决现有方法存在的包覆不均匀，炭化、石墨化后有结块现象，在混合包覆过程中能耗比较高的问题。
本发明技术方案如下：一种湿法加压包覆涂层制备锂离子电池石墨负极材料的方法，包括如下步骤：将石墨粉粗精磨使其球化分级，球化整形后，与复合包覆涂层材料在递增式加压包覆釜中加压包覆涂层，使包覆涂层材料与石墨颗粒充分浸润融合、填充嵌合，形成完整的包覆层；之后进行炭化，得到石墨负极材料；所述复合包覆涂层材料由液态沥青、有机物稀释剂和表面活性剂组成；
混合包覆涂层作业中穿插采用递增式P1- P2- P3- P4加压包覆涂层，从最初的混合包覆涂层到最后的混合包覆涂层作业总时间不能低于120分钟，混合包覆涂层温度不低于140℃，最高不超过200℃。
进一步的，加压包覆涂层分四个阶段连续递增进行加压，每个阶段对应压力递增提高，即P1≥ P2≥ P3 ≥P4。P1- P2- P3- P4每个阶段加压压力P1在0.5-5.0MPa范围内，P2＝2P1，P3＝3P1，P4＝4P1，每个阶段加压持续时间为60-240秒。
进一步的，在混合包覆涂层作业全过程中多次穿插递增式加压包覆，首次加压包覆实施在混合包覆作业不少于50分钟，末次P1- P2- P3- P4加压包覆涂层作业后，至少要进行20分钟混合包覆作业方可出料。
进一步的，所述炭化步骤采用液相炭化与气相炭化包覆相结合。炭化过程，最高温度不低于1200℃，200-700℃之间最快升温速度不能超过5℃/小时，最高温度阶段持续时间不低于20小时。
进一步的，所述液态沥青、有机物稀释剂和表面活性剂的重量比为18-48%：51-80%：1-2%。
进一步的，沥青为中高温石油沥青或煤沥青；稀释剂为煤油、柴油、液压油或煤沥青蒸馏的轻质组分之一或其混合物；表面活性剂为能降低固-液包覆涂层表面张力的表面活性物质。
进一步的，所述复合包覆涂层材料的制备过程为，在加热熔化静置的液态沥青中加入有机物稀释剂、表面活性剂充分搅拌混合均匀，制备的复合包覆涂层材料温度不低于100℃。
进一步的，石墨粉加入加压包覆釜中需要预热60℃以上；复合包覆涂层材料加入加压包覆釜预热的石墨粉中。复合包覆涂层材料：石墨粉的配比为5-30重量份：100重量份，二者进行充分地混合包覆涂层作业。
进一步的，所述石墨粉采用人造石墨粉或天然石墨粉，粒度小于10mm，纯度大于99.9%，石墨化度不低于94.0%，经过粗磨、精磨，球化分级中位径为6-17μm，最大粒径小于65μm，比表面积小于17.0 m2/g，振实密度大于0.60g/cm3。
本发明的包覆涂层作业完成后的石墨粉加入匣钵中置入炭化炉中使复合包覆涂层材料同时进行液相炭化与气相炭化包覆。
本发明的要旨是包覆涂层作业与气相热解沉积和液相炭化聚合反应相互协同，目标在于得到如图1所示的理想的典型的核壳结构的颗粒。其核为球形化后的石墨颗粒，石墨颗粒表面均匀包覆有一层无定形碳，包覆层应完全覆盖石墨表面，且具有一定的强度和完整结构的无定型非石墨质碳更佳。其核心技术要点包括：包覆用碳源的选择、包覆量的选择、包覆方式的选择、和碳化过程的控制。
包覆碳源是指前驱体有机物的选择。不同的有机物，其碳化温度、碳收得率、碳膜致密程度等均有较大差异。
本发明采用中高温石油沥青或煤沥青作为前驱体，加入一定量有机物稀释剂和表面活性物质，充分搅拌混合均匀，制备的复合包覆涂层材料温度不低于100℃。有机物稀释剂既能调整降低沥青粘度，使包覆涂层效果充分发挥，又能在包覆混合物炭化时转化为气相热解碳源。表面活性剂充分降低复合包覆涂层材料固-液界面张力，增加包覆液对石墨颗粒的浸润性渗透性。
包覆量只是包覆剂与石墨颗粒的质量比。不同的包覆量，其包覆的碳层的厚度、炭化后粉体的表面包覆层厚度均有较大差异。包覆量太少则起不到包覆效果，包覆量太多则粉体容易团聚粘连。
本发明的要旨还在于通过制备复合包覆涂层材料使石墨颗粒表面包覆涂层更容易实现。理想的石墨颗粒是球形的，实际中石墨颗粒是不规则的，而且表面往往有各种缺陷，如空洞、裂隙、凹凸等等。参见附图2。
本发明递增式加压包覆涂层，使包覆剂充分地与石墨颗粒表面的空洞、凹陷被填充，裂隙被修复，不规则的石墨颗粒被包覆填充后形成镶嵌结构，更趋向球形完整地包覆层，通过炭化形成比较完整的类球形石墨颗粒。
在本发明的实验研究过程中，设置了未采用递增式加压包覆技术，其它方法完全相同作对比实验。炭化后筛分作业发现，未采用递增式加压包覆技术对照组，有大到蚕豆样、黄豆样、小到米粒样大小不等的筛上物，外表坚硬，挤碎后发现中心有大量干粉存在。
本发明的炭化过程在一个相对密封的炉中炉的箱式容器中进行。碳化过程即复合包覆涂层材料有机物碳化曲线的设定。其碳化曲线主要取决于有机物在其热解过程中的分解温度及速率，并使复合包覆涂层材料受热轻质烃类组分优先气化，在相对密闭的容器中气化的烃类组分在物料之间往来窜行，在高温固相颗粒表面热解气相沉积即气相炭化，形成优良的热解炭薄膜包覆层。同时，随着热解温度的不断升高，复合包覆涂层材料的重质芳香烃组分发生聚合反应结焦在颗粒物料表面即液相炭化，使其碳质包覆层致密牢固均匀完整。
本发明方法环保节能，易于工业化生产，制备的锂离子电池负极材料克比容量≥355mAh/g、首次库仑效率≥95.0%、振实密度≥0.90g/cm3、比表面积≤3.5 m2/g、加工性能好，适合应用于动力型锂离子电池。
本发明的技术优点是包覆均匀，炭化后无结块现象，本发明制备的石墨负极材料具有致密化表面结构，均匀化碳质包覆层，包覆剂与被包覆颗粒牢固结合，包覆颗粒之间无粘连团聚，手感细腻均匀，不须打散作业，最后325目筛网筛分作业也无团聚结块的筛上料存在。也不存在有大到蚕豆样、黄豆样、小到小米粒样大小不等的筛上物。
本发明是一种复合型动力型石墨负极材料的制备方法，采用固-液混合包覆，设备简单，且有利于获得最均匀的牢固的致密的不粘连的包覆涂层效果，工艺简单，成本低。达到生产高功率高能量高首次效率长循环寿命的锂离子动力电池质量要求。
附图说明
图1是理想典型的核壳结构的包覆石墨颗粒示意图；
图2是实际的核壳结构包覆石墨颗粒的对比示意图；
图3是本发明中递增式加压包覆釜是结构示意图。
具体实施方式
本发明结合具体实施例做进一步详述。
实施例中所述递增式加压包覆釜包括气密性良好锅体1、双螺旋搅拌器2、加压头3，锅体1内腔下方设有双螺旋搅拌器2，锅体1内腔上方设有加压头3，加压头3呈倒T形，沿锅体1内腔上下移动；通过加压头上下移位使气体加压介质，对混合物料进行加压；气体加压介质可以是空气、混合物料中的挥发性气体、氮气或其它惰性气体。
实施例1
球化石墨制备：将粒度小于10mm的人造石墨粉，压辊磨粗磨、球化整形精磨使其球化分级，球化分级后的粉体D50中位径为16.57μm，D100最大粒径64.50μm，比表面积8.5 m2/g，振实密度0.73g/cm3；
复合包覆涂层材料制备：取170℃熔化静置的软化点105℃的中温改质煤沥青31kg，稀释剂柴油68kg份，表面活性剂硬脂酸1kg，温度110℃加热充分搅拌混合均匀。
混合包覆涂层：取球化人造石墨100kg加入加压包覆釜，干粉搅拌预热80℃后加入制备好的复合包覆涂层材料13kg，加热搅拌混合50分钟以上，加热温度145℃。
递增式加压包覆涂层：设置加压压力P1为1.0MPa，P2＝2P1，P3＝3P1，P4＝4P1，每段压力时间持续60秒。第一次递增加压结束后，混合包覆涂层作业40分钟后，再重复一次递增加压包覆涂层。第二次递增加压包覆涂层结束后混合包覆涂层作业20分钟方可出料。
炭化包覆：包覆涂层后的石墨粉装入匣钵中置入炭化炉中进行液相炭化和气相炭化包覆。200-700℃之间升温速度2.5℃/小时，最高温度1200℃持续时间不低于20小时，达到要求后自然冷却出炉，即得到实施例1石墨负极材料。
实施例2
球化石墨制备：将粒度小于10mm的人造石墨粉，压辊磨粗磨、球化整形精磨使其球化分级，球化分级后的粉体D50中位径为14.72μm，D100最大粒径49.38μm，比表面积10.0 m2/g，振实密度0.70g/cm3；
复合包覆涂层材料制备：取170℃熔化静置的软化点105℃的石油沥青18kg，稀释剂煤油80kg，表面活性剂硬脂酸2kg，温度110℃加热充分搅拌混合均匀。
混合包覆涂层：取球化人造石墨100kg加入加压包覆釜，干粉搅拌预热80℃后加入制备好的复合包覆涂层材料5kg，加热搅拌混合50分钟以上，加热温度145℃。
递增加压包覆涂层：设置加压压力P1为2.0MPa，P2＝2P1，P3＝3P1，P4＝4P1，每段压力时间持续90秒。第一次递增加压结束后，混合包覆涂层作业40分钟后，再重复一次递增加压包覆涂层。第二次递增加压包覆涂层结束后混合包覆涂层作业20分钟方可出料。
炭化包覆：包覆涂层后的石墨粉装入匣钵中置入炭化炉中进行液相炭化和气相炭化包覆。200-700℃之间升温速度3.5℃/小时，最高温度1200℃持续时间不低于20小时，达到要求后自然冷却出炉，即得到实施例2石墨负极材料。
实施例3
球化石墨制备：将粒度小于10mm的人造石墨粉，压辊磨粗磨、球化整形精磨使其球化分级，球化分级后的粉体D50中位径为10.52μm，D100最大粒径60.38μm，比表面积15.0 m2/g，振实密度0.65g/cm3；
复合包覆涂层材料制备：取170℃熔化静置的软化点85℃的中温煤沥青35kg，稀释剂液压油63kg，表面活性剂硬脂酸2kg，温度100℃加热充分搅拌混合均匀。
混合包覆涂层：取天然球形石墨100kg加入加压包覆釜，干粉搅拌预热80℃后加入制备好的复合包覆涂层材料30kg，加热搅拌混合50分钟以上，加热温度145℃。
递增加压包覆涂层：设置加压压力P1为5.0MPa，P2＝2P1，P3＝3P1，P4＝4P1，每段压力时间持续240秒。第一次递增加压结束后，混合包覆涂层作业40分钟后，再重复一次递增加压包覆涂层。第二次递增加压包覆涂层结束后混合包覆涂层作业20分钟方可出料。
炭化包覆：包覆涂层后的石墨粉装入匣钵中置入炭化炉中进行液相炭化和气相炭化包覆。200-700℃之间升温速度5.0℃/小时，最高温度1200℃持续时间不低于20小时，达到要求后自然冷却出炉，即得到实施例3石墨负极材料。
实施例4
球化石墨制备：取天然球形石墨粉体D50中位径为17.0μm，D100最大粒径55.78μm，比表面积5.8 m2/g，振实密度0.98g/cm3；
复合包覆涂层材料制备：取170℃熔化静置的软化点85℃的中温煤沥青48kg，稀释剂蒽油51kg，表面活性剂硬脂酸1kg，温度100℃加热充分搅拌混合均匀。
混合包覆涂层：取天然球形石墨100kg加入加压包覆釜，干粉搅拌预热80℃后加入制备好的复合包覆涂层材料5kg，加热搅拌混合50分钟以上，加热温度145℃。
递增加压包覆涂层：设置加压压力P1为0.50MPa，P2＝2P1，P3＝3P1，P4＝4P1，每段压力时间持续120秒。第一次递进式加压结束后，混合包覆涂层作业40分钟后，再重复一次递增加压包覆涂层。第二次递增加压包覆涂层结束后混合包覆涂层作业20分钟方可出料。
炭化包覆：包覆涂层后的石墨粉装入匣钵中置入炭化炉中进行液相炭化和气相炭化包覆。200-700℃之间升温速度5.0℃/小时，最高温度1200℃持续时间不低于20小时，达到要求后自然冷却出炉，即得到实施例3石墨负极材料。
对照例
取实施例1的人造石墨粉100kg，加入软化点180℃中位径D50为3.0μm，D100最大粒径5.12μm高温沥青粉7kg，放置在加压包覆釜中不加压不加热混合包覆120分钟出料后，按实施例1的液相炭化和气相炭化包覆。200-700℃之间升温速度2.5℃/小时，最高温度1200℃持续时间不低于20小时，达到要求后自然冷却出炉，即得到对照例石墨负极材料。
本发明实施例与对照例石墨负极材料采用国标GB/T24533-2009《锂离子电池石墨类负极材料》的检测检验方法对其物化性能与电化学性能进行检测分析。各实施例性能参数如下表1所示，结果表明，对照例的产品325目筛网超声波筛分有筛上物。
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Claims (10)

1.一种湿法加压包覆涂层制备锂离子电池石墨负极材料的方法，其特征在于包括如下步骤：
将石墨粉粗精磨使其球化分级，球化整形后，与复合包覆涂层材料在递增式加压包覆釜中加压包覆涂层，使包覆涂层材料与石墨颗粒充分浸润融合、填充嵌合，形成完整的包覆层；之后进行炭化，得到石墨负极材料；所述复合包覆涂层材料由液态沥青、有机物稀释剂和表面活性剂组成；
混合包覆涂层作业中穿插采用递增式P1- P2- P3- P4加压包覆涂层，从最初的混合包覆涂层到最后的混合包覆涂层作业总时间不能低于120分钟，混合包覆涂层温度不低于140℃。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：加压包覆涂层分四个阶段连续递增进行加压，每个阶段对应压力递增提高，即P1≥ P2≥ P3 ≥P4，P1- P2- P3- P4每个阶段加压压力P1在0.5-5.0MPa范围内，P2＝2P1，P3＝3P1，P4＝4P1，每个阶段加压持续时间为60-240秒。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于：在混合包覆涂层作业全过程中多次穿插递增式加压包覆，首次加压包覆实施在混合包覆作业不少于50分钟，末次P1- P2- P3- P4加压包覆涂层作业后，至少要进行20分钟混合包覆作业方可出料。
4.如权利要求1-3中任意一项所述的方法，其特征在于：所述炭化步骤采用液相炭化与气相炭化包覆相结合，炭化过程，最高温度不低于1200℃，200-700℃之间最快升温速度不能超过5℃/小时，最高温度阶段持续时间不低于20小时。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于：所述液态沥青、有机物稀释剂和表面活性剂的重量比为18-48%：51-80%：1-2%。
6.如权利要求5所述的方法，其特征在于：沥青为中高温石油沥青或煤沥青；稀释剂为煤油、柴油、液压油或煤沥青蒸馏的轻质组分之一或其混合物；表面活性剂为能降低固-液包覆涂层表面张力的表面活性物质。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于：所述复合包覆涂层材料的制备过程为，在加热熔化静置的液态沥青中加入有机物稀释剂、表面活性剂充分搅拌混合均匀，制备的复合包覆涂层材料温度不低于100℃。
8.如权利要求7所述的方法，其特征在于：石墨粉加入加压包覆釜中需要预热60℃以上；复合包覆涂层材料加入加压包覆釜预热的石墨粉中；复合包覆涂层材料：石墨粉的配比为5-30重量份：100重量份，二者进行充分地混合包覆涂层作业。
9.如权利要求8所述的方法，其特征在于：所述石墨粉采用人造石墨粉或天然石墨粉，粒度小于10mm，纯度大于99.9%，石墨化度不低于94.0%，经过粗磨、精磨，球化分级中位径为6-17μm，最大粒径小于65μm，比表面积小于17.0 m2/g，振实密度大于0.60g/cm3。
10.如权利要求1所述的方法，其特征在于：所述递增式加压包覆釜包括锅体（1）、双螺旋搅拌器（2）、加压头（3），锅体（1）内腔下方设有双螺旋搅拌器（2），锅体（1）内腔上方设有加压头（3），加压头（3）呈倒T形，沿锅体（1）内腔上下移动；通过加压头上下移位使气体加压介质，对混合物料进行加压；气体加压介质可以是空气、混合物料中的挥发性气体、氮气或其它惰性气体。
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