CN110824026B - 一种用于重油接触裂化的接触剂的评价方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于重油接触裂化的接触剂的评价方法,该方法包括:将负载有重油的接触剂放入热裂解仪的样品杯中,并使重油与接触剂在热裂解仪中进行接触裂化反应,所得气相产物通过热裂解仪的进样针送入气相色谱仪的色谱柱中进行气相色谱分析。本发明的方法可以用于接触剂的快速评价。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于重油接触裂化的接触剂的评价方法。
背景技术
世界范围内原油资源正在逐步趋于重质化和劣质化,增产的石油将主要是重质原油及重质合成油。从原油储量情况分析,世界原油中低硫原油占17%,含硫原油占37.8%,高硫原油占58%,世界原油高硫化、重质化趋向日益严重。
石油为不可再生资源,且质量趋势是重质化、劣质化,但世界经济的发展要求生产加工更多的石油和提供更多的液体运输燃料,以满足经济不断增长的需求。为了有效缓解这一供需矛盾就需要高效利用石油资源。高效利用石油资源,关键是用好劣质重油。劣质重油具有密度和黏度大、H/C原子比低、胶质和沥青质含量高、残炭值高、硫氮杂原子和金属含量高等特点。如何充分利用和合理加工这部分重质组分,是炼油工艺的重大课题。
延迟焦化可以加工残炭值和重金属含量很高的各种劣质渣油,过程较简单,投资和操作费用较低,是我国目前处理劣质重油的主要手段。但是该工艺干气和焦炭产率高,焦炭/残炭值约为1.5,液体产品质量差,附加产值低,并且产生大量利用困难的含硫或高硫石油焦(>3%),造成环境污染。
接触裂化-焦炭气化一体化工艺RCGT(Resid Contact Cracking and CokeGasification Integrated Technology)是采用类似催化裂化的工艺过程,采用含有较多的金属、胶质和沥青质的劣质重油为原料,如常压渣油,减压渣油、稠油等。对劣质重油进行脱炭、脱金属,并最大量生产液体产品,脱除的炭原位气化制得富含氢和一氧化碳的气化气,该工艺可实现清洁生产,提高了原油的利用率,降低能耗。
目前评价剂和油的反应通常采用固定流化床(FFB)装置。但由于劣质重油沸点高,粘度大,装置极易结焦堵塞,消耗较大的人力物力,并且物料平衡仅有80%-90%。这给接触裂化反应基础研究带来诸多不便。
中国专利CN101275930B公开了一种微型反应器气相色谱组合分析评价***。该***包括反应器、有填充柱进样口和分流进样口的气相色谱仪,所述的反应器一端通过物料入口传输管线与气相色谱仪的填充柱进样口相连,另一端通过物料出口传输管线与气相色谱仪的分流进样口相连。该组合分析评价***可用于微反产物的在线分析和催化剂初活性和活性稳定性的评价。
中国专利CN101275932B公开一种脉冲微反产物在线模拟蒸馏分析方法,该方法包括在气相色谱仪的填充柱进样口以脉冲方式注入反应物,反应物经物料传输管线进入微反装置的反应管,从反应管流出的微反产物再经另一根物料传输管线进入气相色谱仪的分流进样口,经分流后,一部分从分流出口排出,另一部分进入非极性毛细管色谱柱,在线性程序升温条件下,将微反产物按沸点次序进行分离,再进入检测器检测,由色谱分析得到馏出组分的质量百分含量和相应的保留时间对应的温度,得到微反产物的模拟蒸馏馏程。
一般室温条件下呈气态的产物很容易实现在线气相色谱分析。但对于宽沸程的复杂样品,由于其组分在传输管线中极易发生冷凝、渗漏、聚合、裂解等物理、化学变化而存在取样和样品预处理困难,色谱分离分析难度大等问题,难以实现在线色谱分析。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于重油接触裂化的接触剂的评价方法,本发明的方法可以用于接触剂的快速评价。
为了实现上述目的,本发明提供一种用于重油接触裂化的接触剂的评价方法,该方法包括:
将负载有重油的接触剂放入热裂解仪的样品杯中,使重油与接触剂在热裂解仪中进行接触裂化反应,所得气相产物通过热裂解仪的进样针送入气相色谱仪的色谱柱中进行气相色谱分析。
可选的,所述重油的残炭大于15重量%,镍和钒的总含量大于100ppm。
可选的,所述重油为选自减压渣油、常压渣油、脱油沥青、油砂重油和天然沥青中的一种或多种。
可选的,所述接触剂包括分子筛和/或硅铝材料;
所述分子筛为选自X型分子筛、Y型分子筛、丝光沸石、ZSM-5型分子筛、层柱粘土分子筛和SAPO型分子筛中的一种或多种;
所述硅铝材料为选自无定型硅铝、白土、高岭土、蒙脱石、累托石、伊利石、绿泥石、二氧化硅、铝溶胶和拟薄水铝石中的一种或多种。
可选的,所述负载有重油的接触剂的制备步骤包括:
采用有机溶剂分散重油,得到重油分散液;其中,所述有机溶剂为二氯甲烷和/或甲苯,有机溶剂与重油的重量比为(10-100):1;
将接触剂与重油分散液混合后蒸发有机溶剂;其中,接触剂与重油的重量比为(1-20):1,蒸发的温度为40-150℃,时间为10-20小时。
可选的,所述接触裂化反应的条件包括:在惰性气体下进行,惰性气体流速为3-150mL/min,温度为200-800℃,样品杯中装样量为0.1-5mg。
可选的,所述进样针的外周套有保温套,所述保温套保持进样针温度为350-400℃。
可选的,所述评价方法还包括:将部分气相产物送入色谱柱中,将其余部分气相产物分流出色谱柱,送入色谱柱中气相产物与分馏出色谱柱气相产物的体积比例为1:(1-50)。
可选的,所述气相色谱分析的条件包括:
进样口温度为200-400℃,色谱柱流速为3-10mL/min;
柱箱控制温度为:初温为30-40℃,升温速率为5-20℃/min,末温为300-420℃,末温保持时间为3-15min;
检测器温度为400-430℃,氢气流量为20-40mL/min,空气流量为300-400mL/min,尾吹流量为10-30mL/min,EI离子源,电离电压70eV。
可选的,所述评价方法还包括:
将C5-C100的正构烷烃混合样标样依次通过热裂解仪和气相色谱仪进行测定C12、C20和C40正构烷烃的保留时间和所能检测的最高沸点的正构烷烃;
以C12、C20和C40正构烷烃的保留时间为界,获取所述气相产物中保留时间小于C12正构烷烃保留时间的产物、保留时间介于C12和C20正构烷烃保留时间之间的产物、保留时间介于C20和C40正构烷烃保留时间之间的产物、以及保留时间大于C40正构烷烃保留时间的产物的相对重量含量。
针对重油沸点高、浓度大,难以在小型固定流化床上进行表征的问题,本发明另辟蹊径地以热裂解仪的样品杯作为反应器进行重油接触裂化反应,一来重油不会堵塞装置和管线,二来所得反应产物可以在高温下直接通入气相色谱仪中进行分析,防止产物损失和堵塞传输管线,提高了评价精度,减少了评价误差和样品量。
本发明的其他特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。
附图说明
附图是用来提供对本发明的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与下面的具体实施方式一起用于解释本发明,但并不构成对本发明的限制。在附图中:
图1为本发明方法一种具体实施方式的流程示意图。
图2为本发明测试例中正构烷烃混合标样的色谱图(横坐标为时间,单位分钟,纵坐标为电流大小,单位为pA)。
图3为本发明实施例1中接触剂A与减压渣油反应的产物的色谱图(横坐标为时间,单位分钟,纵坐标为电流大小,单位为pA)。
图4为本发明实施例2中接触剂B与减压渣油反应的产物的色谱图(横坐标为时间,单位分钟,纵坐标为电流大小,单位为pA)。
图5为本发明实施例3中接触剂C与减压渣油反应的产物的色谱图(横坐标为时间,单位分钟,纵坐标为电流大小,单位为pA)。
附图标记说明
1 样品杯释放按钮 2 热裂解仪 3 样品杯
4 热裂解室 5 保温套 6 进样针
7 气相色谱 8 进样口 9 色谱柱
10 检测器 11 载气出口
具体实施方式
以下对本发明的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本发明,并不用于限制本发明。
本发明提供一种用于重油接触裂化的接触剂的评价方法,该方法包括:将负载有重油的接触剂放入热裂解仪的样品杯中,使重油与接触剂在热裂解仪中进行接触裂化反应,所得气相产物通过热裂解仪的进样针送入气相色谱仪的色谱柱中进行气相色谱分析。
根据本发明,重油是本领域技术人员所熟知的,例如所述重油的残炭可以大于15重量%,镍和钒的总含量可以大于100ppm,优选大于120ppm,更优选大于150ppm,重油中残炭采用ASTMD-189康氏残炭实验方法进行测定。所述重油可以为选自减压渣油、常压渣油、脱油沥青、油砂重油和天然沥青中的一种或多种。
根据本发明,接触剂是指用于接触裂化-焦炭气化一体化工艺的催化剂,一般可以包括分子筛和/或硅铝材料;所述分子筛可以为选自X型分子筛、Y型分子筛、丝光沸石、ZSM-5型分子筛、层柱粘土分子筛和SAPO型分子筛中的一种或多种;所述硅铝材料可以为选自无定型硅铝、白土、高岭土、蒙脱石、累托石、伊利石、绿泥石、二氧化硅、铝溶胶和拟薄水铝石中的一种或多种,还可以包括粘结剂等组分,接触剂一般为喷雾干燥成型,具有20-200微米的粒径。本发明评价的接触剂可以商购,也可以自行制备。
根据本发明,重油中各烃类馏分的熔点高,而且容易炭化,常温下一般处于固态,难以与接触剂混合均匀,更难以进入接触剂的孔道中,本发明通过负载的方式将接触剂与重油混合,所述负载有重油的接触剂的制备步骤可以包括:采用有机溶剂分散重油,得到重油分散液;将接触剂与重油分散液混合后蒸发有机溶剂;其中,所述有机溶剂可以为二氯甲烷和/或甲苯,有机溶剂与重油的重量比可以为(10-100):1;接触剂与重油的重量比可以为(1-20):1,蒸发的温度可以为40-150℃,时间可以为10-20小时。
本发明的接触裂化反应一方面将重油在接触剂的催化下裂化为干气、液化气、汽油、柴油等产物,另一方面上述产物在热裂解仪中惰性气体的吹扫下进入色谱柱中进行分析,得到反应产物分布的数据。所述接触裂化反应的条件可以包括:在惰性气体下进行,惰性气体可以为氮气、氩气和氦气中的一种或多种,惰性气体流速为3-150mL/min,温度为200-800℃,优选为400-700℃,进一步优选为500-600℃,样品杯中装样量可以为0.1-5mg,优选为0.2-1mg。
本发明中,接触裂化所得气相产物的部分为常温下的液体产物,为了防止该部分液体产物在进样针中发生冷凝,影响检测结果,如图1所示,所述进样针的外周套有保温套,所述保温套保持进样针温度为350-400℃,保温套可以包括内部的发热电阻丝、包裹在发热电阻丝外侧的套管和***套管中的热电偶,套管套在进样针外周以给予进样针热量,套管可以为石棉等材料制备,热电偶用于测定进样针处的温度,可以通过PLC控制器根据热电偶测得的温度控制发热电阻丝的加热功率。
根据本发明,由于色谱柱测定产物量较少,而接触裂化所得产物较多,因此,所述评价方法还可以包括:将部分气相产物送入色谱柱中,将其余部分气相产物分流出色谱柱,送入色谱柱中气相产物与分馏出色谱柱气相产物的体积比例可以为1:(1-50)。
本发明中,气相色谱是本领域技术人员所熟知的,一般可以包括色谱柱、检测器和程序升温控制***等,本发明的色谱柱可以为非极性不锈钢色谱柱,可分析出沸点或沸程为0-688℃的烃或烃馏分,内径可以为530μm,膜厚度可以为0.15μm,柱长可以为5-10m,检测器可以为氢火焰离子化检测器。所述气相色谱分析的条件可以包括:进样口温度为200-400℃,色谱柱流速为3-10mL/min;柱箱控制温度为:初温为30-40℃,升温速率为5-20℃/min,末温为300-420℃,末温保持时间为3-15min;检测器温度为400-430℃,氢气流量为20-40mL/min,空气流量为300-400mL/min,尾吹流量为10-30mL/min,EI离子源,电离电压70eV。
根据本发明,通过气相色谱分析谱图可以获得反应产物的分布,进而根据产物分布评价接触剂裂化性能。在工业装置上,接触裂化产物一般可以分为干气、液化气、汽油、柴油、循环油和油浆等,为了与工业装置的接触裂化产物相对应,所述评价方法还可以包括:将C5-C100的正构烷烃混合样标样依次通过热裂解仪和气相色谱仪进行测定C12、C20和C40正构烷烃的保留时间和所能检测的最高沸点的正构烷烃;以C12、C20和C40正构烷烃的保留时间为界,获取所述气相产物中保留时间小于C12正构烷烃保留时间的产物、保留时间介于C12和C20正构烷烃保留时间之间的产物、保留时间介于C20和C40正构烷烃保留时间之间的产物、以及保留时间大于C40正构烷烃保留时间的产物的相对重量含量。一般来说,相同碳数的烃类,正构烷烃的沸点最高,本发明通过测定C5-C100的正构烷烃的色谱柱保留时间,一方面可以测定色谱柱所能测定烷烃的极限,保证接触裂化产物在该极限范围内,另一方面还可以以C12、C20和C40正构烷烃保留时间为界,获取对应于干气、液化气和汽油馏分的气相产物(保留时间小于C12正构烷烃保留时间)、对应于柴油馏分的气相产物(保留时间介于C12和C20正构烷烃保留时间之间)、对应于循环油的气相产物(保留时间介于C20和C40正构烷烃保留时间之间)以及对应于油浆的气相产物(保留时间大于C40正构烷烃保留时间),从而更好地与工业装置的产品分布相对应,使评价方法更加符合工业装置的工艺。其中,某一产物相对含量=该产物保留时间段内的积分峰面积/所有产物的积分峰面积。
本发明中,所有样品在气相色谱进行测试前都优选进行基线补偿,从而可以有效地补偿了峰位随计数率的漂移,减少评价误差。
下面通过附图进一步说明本发明的具体实施方式,但是本发明并不因此而得到任何限制。
图1中,将负载重油的接触剂样品盛放在热裂解仪2的样品杯3中,并将样品杯3置于热裂解室上部,此处温度为50℃。待热裂解室4升温达到反应温度后,迅速按下样品杯释放按钮1,使样品杯迅速垂直落入热裂解室进行接触裂化反应,同时启动气相色谱分析。气相产物经裂解仪的进样针6进入气相色谱7的进样口8。为了避免产物冷凝和聚集,进样针外周套有保温套5,保温套5的温度为400℃。产物进入进样口后,部分从载气出口11分流出去,其余部分进入色谱柱9,在线性程序升温条件下,色谱柱9将产物按沸点次序进行分离,分离流出物进入检测器10检测以得到相应产物色谱图。通过计算汽油馏分、柴油馏分和重油馏分对应的相对重量含量可以快速评价劣质重油接触裂化接触剂。
下面的实施例将对本发明提供的方法予以说明,但并不因此而使本发明受到任何限制。
本发明实施例和测试例所用热裂解仪型号为PY-2020iD,气相色谱仪的型号为Agilent 7890A。
本发明实施例所使用接触剂A、B和C的制备方法如下:
接触剂A:将5千克高岭土(固含量为70重量%)、7千克水和1千克铝溶胶(氧化铝含量为21重量%)混合打浆,然后进行喷雾干燥成型,所得成型微球在1300℃焙烧24小时,得到接触剂A。
接触剂B:将购自青岛邦凯高新技术材料有限公司的SiO2(粒径为32.9-91.9微米,微孔体积为0.5-0.9克/毫升)在550℃焙烧4小时,得到接触剂B。
接触剂C:取100mL浓度为90gAl2O3/L的Al2(SO4)3溶液置于烧杯中,在搅拌条件下将氨水逐滴加入,直至体系pH=8,中和成胶温度为55℃;在搅拌条件下加入50mL含量为60gSiO2/L的水玻璃,升温至80℃老化4小时;用NH4Cl溶液按沉淀物(干基):铵盐:H2O=1:0.8:15的重量比,在60℃下对硅铝沉淀物进行离子交换以除去其中的钠离子,交换重复进行两次,每次进行0.5小时,每次交换后进行水洗过滤,然后在120℃下干燥15小时、在600℃下焙烧3小时即得接触剂C。
本发明实施例所用重油为石家庄减渣,性质见表1,塔河常渣性质见表3。
测试例
本测试例要测定出C12正构烷烃、C20正构烷烃和C40正构烷烃的保留时间以便于在实施例中获取保留时间小于C12正构烷烃保留时间的产物、保留时间介于C12和C20正构烷烃保留时间之间的产物、保留时间介于C20和C40正构烷烃保留时间之间的产物、以及保留时间大于C40正构烷烃保留时间的产物的相对重量含量和气相色谱仪所能检测的最高沸点的正构烷烃。具体测试方法和条件如下:
热裂解仪:540℃,氮气流速为55mL/min;
气相色谱:不锈钢超合金高温柱:5m×530μm×0.15μm;EI离子源,电离电压70eV;进样口温度:400℃;色谱柱流速:5mL/min;分流比(送出:送入):10:1;柱箱温度:35℃以15℃/min升温至420℃,保持5min;检测器温度:430℃;氢气流量:30mL/min;空气流量:360mL/min;尾吹流量:20mL/min;进样量0.3μL,进样位置在热裂解仪的样品杯处,C5-C100的正构烷烃混合样标样为C5-C100的正构烷烃等物质的量混合所得。正构烷烃混合标样的分析色谱图见图2,该***能测定产物的最高沸点为688℃(C88)。
实施例1
用二氯甲烷将石家庄碱渣完全溶解后浸渍到接触剂A上,二氯甲烷、接触剂与重油的重量比为15:8:1,然后将浸渍后的接触剂A置于通风橱中4h,然后置于干燥箱中115℃干燥10h使二氯甲烷蒸发完全,制得负载有重油的接触剂A。称取0.5mg负载有重油的接触剂A于样品杯中,将其置于热裂解仪中反应,所得气相产物送入气相色谱仪中进行气相色谱分析。具体操作条件如下:
热裂解仪:540℃,氮气流速为55mL/min;
气相色谱:不锈钢超合金高温柱:5m×530μm×0.15μm;EI离子源,电离电压70eV;进样口温度:400℃,色谱柱流速:5mL/min;分流比(送出:送入):10:1;柱箱温度:35℃以15℃/min升温至420℃,保持5min;检测器温度:430℃氢气流量:30mL/min;空气流量:360mL/min;尾吹流量:20mL/min。负载有重油的接触剂A气相产物的分析色谱图见图3,产物分布见表2。
实施例2
用二氯甲烷将石家庄碱渣完全溶解后浸渍到接触剂B上,二氯甲烷、接触剂与重油的重量比15:8:1,然后将浸渍后的接触剂B置于通风橱中4h,然后置于干燥箱中115℃干燥10h使二氯甲烷蒸发完全,制得负载有重油的接触剂B。称取0.5mg负载有重油的接触剂B于样品杯中,将其置于热裂解仪中反应,所得气相产物送入气相色谱仪中进行气相色谱分析。具体操作条件同实施例1。负载有重油的接触剂B气相产物的分析色谱图见图4,产物分布见表2。
实施例3
用二氯甲烷将石家庄碱渣完全溶解后浸渍到接触剂C上,二氯甲烷、接触剂与重油的重量比为15:8:1,然后将浸渍后的接触剂C置于通风橱中4h,然后置于干燥箱中115℃干燥10h使二氯甲烷蒸发完全,制得样品C。称取0.5mg负载有重油的接触剂C于样品杯中,将其置于热裂解仪中反应,所得气相产物送入气相色谱仪中进行气相色谱分析。具体操作条件同实施例1。负载有重油的接触剂C气相产物的分析色谱图见图5,产物分布见表2。
实施例4
将接触剂A和接触剂C分别在中型固定流化床装置中与塔河常渣进行接触裂化反应,反应条件为:温度为540℃,压力为0.1MPa,剂油重量比为7,水油重量比为0.2,产物分布如表4所示。
由表2可以看出,在相同的操作条件下,石家庄减渣与接触剂C接触裂化的产物分布最好,C40以下产物相对重量含量最高,石家庄减渣与接触剂B的接触裂化的产物分布次之,石家庄减渣与接触剂A的接触裂化的产物分布最差,说明接触剂C具有最好的接触裂化性能,而接触剂B次之,接触剂A最差。从表4可以看出,在中试装置上,接触剂C的轻质油收率高于接触剂A,说明本发明方法能够良好地表征接触剂在中试装置上的产物分布情况。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本发明的思想,其同样应当视为本发明所发明的内容。
表1石家庄减渣性质
项目 | 石家庄减渣 |
密度/(g/cm3) | 1.011 |
80℃运动粘度/(mm2/s) | 3463 |
残炭值/重量% | 18.62 |
相对分子质量 | 992 |
w(元素)/重量% | |
C | 86.10 |
H | 10.60 |
S | 2.5 |
N | 0.47 |
n(H)/n(C) | 1.48 |
w(金属)/(μg/g) | |
Ni | 54.1 |
V | 68.8 |
Fe | 57.8 |
w(四组分)/重量% | |
饱和分 | 16.0 |
芳香分 | 44.6 |
胶质 | 31.9 |
沥青质 | 7.5 |
气相色谱馏程/℃ | |
初馏点 | 350 |
5体积% | 427 |
10体积% | 471 |
30体积% | 585 |
50体积% | 623 |
表2不同接触剂的反应产物分布
表3
表4
接触剂 | A | C |
产物收率/重量% | ||
H2S | 0.10 | 0.81 |
干气 | 1.73 | 3.31 |
液化气 | 1.10 | 10.29 |
C5-205℃ | 6.28 | 23.22 |
205℃-350℃ | 17.61 | 24.41 |
>350℃ | 54.31 | 15.83 |
焦炭 | 18.87 | 22.14 |
轻质油收率* | 23.89 | 47.63 |
液体收率** | 79.30 | 73.75 |
*轻质油收率=C5-205℃收率+205℃-350℃收率;
**液体收率=液化气收率+C5-205℃收率+205℃-350℃收率+>350℃收率。
Claims (8)
1.一种用于重油接触裂化的接触剂的评价方法,该方法包括:
将负载有重油的接触剂放入热裂解仪的样品杯中,使重油与接触剂在热裂解仪中进行接触裂化反应,所得气相产物通过热裂解仪的进样针送入气相色谱仪的色谱柱中进行气相色谱分析;
其中所述负载有重油的接触剂的制备步骤包括:
采用有机溶剂分散重油,得到重油分散液;其中,所述有机溶剂为二氯甲烷和/或甲苯,有机溶剂与重油的重量比为(10-100):1;
将接触剂与重油分散液混合后蒸发有机溶剂;其中,接触剂与重油的重量比为(1-20):1,蒸发的温度为40-150℃,时间为10-20小时;
所述接触裂化反应的条件包括:在惰性气体下进行,惰性气体流速为3-150mL/min,温度为200-800℃,样品杯中装样量为0.1-5mg。
2.根据权利要求1所述的评价方法,其中,所述重油的残炭大于15重量%,镍和钒的总含量大于100ppm。
3.根据权利要求1所述的评价方法,其中,所述重油为选自减压渣油、常压渣油、脱油沥青、油砂重油和天然沥青中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的评价方法,其中,所述接触剂包括分子筛和/或硅铝材料;
所述分子筛为选自X型分子筛、Y型分子筛、丝光沸石、ZSM-5型分子筛、层柱粘土分子筛和SAPO型分子筛中的一种或多种;
所述硅铝材料为选自无定型硅铝、白土、高岭土、蒙脱石、累托石、伊利石、绿泥石、二氧化硅、铝溶胶和拟薄水铝石中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的评价方法,其中,所述进样针的外周套有保温套,所述保温套保持进样针温度为350-400℃。
6.根据权利要求1所述的评价方法,所述评价方法还包括:将部分气相产物送入色谱柱中,将其余部分气相产物分流出色谱柱,送入色谱柱中气相产物与分馏出色谱柱气相产物的体积比例为1:(1-50)。
7.根据权利要求1所述的评价方法,其中,所述气相色谱分析的条件包括:
进样口温度为200-400℃,色谱柱流速为3-10mL/min;
柱箱控制温度为:初温为30-40℃,升温速率为5-20℃/min,末温为300-420℃,末温保持时间为3-15min;
检测器温度为400-430℃,氢气流量为20-40mL/min,空气流量为300-400mL/min,尾吹流量为10-30mL/min,EI离子源,电离电压70eV。
8.根据权利要求1所述的评价方法,所述评价方法还包括:
将C5-C100的正构烷烃混合样标样依次通过热裂解仪和气相色谱仪进行测定C12、C20和C40正构烷烃的保留时间和所能检测的最高沸点的正构烷烃;
以C12、C20和C40正构烷烃的保留时间为界,获取所述气相产物中保留时间小于C12正构烷烃保留时间的产物、保留时间介于C12和C20正构烷烃保留时间之间的产物、保留时间介于C20和C40正构烷烃保留时间之间的产物、以及保留时间大于C40正构烷烃保留时间的产物的相对重量含量。
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