CN110818763A - 一种熊去氧胆酸母液分离提纯的方法 - Google Patents
一种熊去氧胆酸母液分离提纯的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN110818763A CN110818763A CN201911145054.6A CN201911145054A CN110818763A CN 110818763 A CN110818763 A CN 110818763A CN 201911145054 A CN201911145054 A CN 201911145054A CN 110818763 A CN110818763 A CN 110818763A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- solution
- ursodeoxycholic acid
- acetone
- mother liquor
- acid
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07J—STEROIDS
- C07J9/00—Normal steroids containing carbon, hydrogen, halogen or oxygen substituted in position 17 beta by a chain of more than two carbon atoms, e.g. cholane, cholestane, coprostane
- C07J9/005—Normal steroids containing carbon, hydrogen, halogen or oxygen substituted in position 17 beta by a chain of more than two carbon atoms, e.g. cholane, cholestane, coprostane containing a carboxylic function directly attached or attached by a chain containing only carbon atoms to the cyclopenta[a]hydrophenanthrene skeleton
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Steroid Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种熊去氧胆酸母液分离提纯的方法，包括如下步骤：S1、溶解熊去氧胆酸；S2、对S1溶液进行酸化，析晶；S3、再次对解熊去氧胆酸进行溶解：S4、回收丙酮；S5、活性碳进行脱色，精滤；S6、抽取丙酮；S7、提取精致结晶物；S8、对浓缩物结晶干燥；本发明采用熊去氧胆酸溶液易容的溶解剂，防止熊去氧胆酸在溶解的过程中造成反应消耗，且溶剂等都不会在溶解的过程中造成消耗，对溶剂等溶液进行析出或者是纯化提取，实现对原理的循环使用，且对熊去氧胆酸进行多次的提取纯化操作，使得熊去氧胆酸能够达到标准的纯度，且本发明对熊去氧胆酸进行脱色处理，防止造成大量的色素残留，影响熊去氧胆酸的品质。
Description
技术领域
本发明属于产品提纯技术领域，更具体地说，尤其涉及一种熊去氧胆酸母液分离提纯的方法。
背景技术
熊去氧胆酸从熊胆汁中分离出来天然胆汁酸的一种化学制剂，是鹅去氧胆酸的差向立体异构体，其溶石作用、疗效与鹅去氧胆酸相似，但疗程短、剂量小。在体内与牛磺酸结合存在于胆汁中，是一种亲水性胆酸，为一种胆固醇结石溶解剂。能减少肝脏对胆固醇的分泌，降低胆汁中胆固醇的饱和度，促进胆汁酸的分泌，增加胆固醇在胆汁中的溶解度，使胆固醇结石溶解或防止结石的形成。可增加胆汁分泌量，松弛胆管口***产生利胆作用，有利于结石的排出。熊去氧胆酸适用于治疗胆固醇性结石、高脂血症、胆汁分泌障碍性疾病、原发性胆汁性肝硬化、慢性肝炎、胆汁反流性胃炎和预防肝移植急性排斥及反应。
在实际的生产过程中需要对熊去氧胆酸母液中提取熊去氧胆酸，以及部分废液中提取熊去氧胆酸，达到减少资源的浪费，但是现有的技术中仍然存在有一些问题，比如现有申请专利号为CN201210273083.2，名称为一种从熊去氧胆酸废母液中分别回收熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的方法中提到的方法存在有较大的缺陷，比如步骤一中使用无机碱去溶解熊去氧胆酸，但是熊去氧胆酸与碱类物质容易发生反应，即在熊去氧胆酸的检测中就采用碱类物质进行检测，并且方法中大部分的添加剂都是碱类，固无法对熊去氧胆酸进行提纯，只会将母液中的熊去氧胆酸消耗完毕，并且在该方法中的提纯过程单一，仅仅提纯一次，使得提纯的纯度不高，且现有的技术中对与母液添加的药物都是直接抛弃，无法提纯再利用，造成巨大的浪费，并且熊去氧胆酸在溶解提纯的过程中会残留有大量的色素，影响品质。
针对现有的熊去氧胆酸提纯技术中普遍存在的缺陷，我们提出一种熊去氧胆酸母液分离提纯的方法，能够减少熊去氧胆酸在溶解提纯过程中的消耗，且对溶剂等循环利用，减少资源的消耗，对熊去氧胆酸多次纯化和对熊去氧胆酸进行脱色，防止色素的残留。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种熊去氧胆酸母液分离提纯的方法。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种熊去氧胆酸母液分离提纯的方法，包括如下步骤：
S1、溶解熊去氧胆酸，制备溶液，取熊去氧胆酸加入到丙酮溶液中溶解，充分搅拌均匀后，停止搅拌后回流，然后水冷至常温，将混合溶液静止，然后向混合溶液中添加三乙胺成铵盐，且对溶液进行充分的搅拌混合；
S2、对S1溶液进行酸化，析晶，向S1溶液中加入一定的盐酸进行酸化，且将加入盐酸的溶液进行混合后，对溶液进行增压增温，使得溶液内的解熊去氧胆酸能够形成结晶，从溶液中充分的析出，然后对溶液进行高速离心，提取结晶，再对结晶进行干燥；
S3、再次对解熊去氧胆酸进行溶解，使用丙酸、水混合调配溶解液，然后将解熊去氧胆酸加入到溶解液中，并且对溶解液同时进行加热和搅拌，使得解熊去氧胆酸能够充分的在溶液中溶解；
S4、回收丙酮，向溶液中投入还原物三乙胺搅拌，停止搅拌，水冷至常温，将静止反应过的处理液体离心，收集离心物和离心丙酮母液，将离心物进行加热烘干；
S5、活性碳进行脱色，精滤，向溶解也中投入活性炭，然后对溶液继续加热，使得溶液能够在加热的时候回流脱色，然后对活性炭溶液进行过滤，在粗过滤过后，在对溶液进行精过滤；
S6、抽取丙酮，搅拌投入处理物，回流溶液一小时，然后冷却至五十摄氏度，加入活性碳，回流一小时，冷却至五十摄氏度，过滤至结晶罐；
S7、提取精致结晶物，向离心物投入到洗净罐内，向内加入结晶物一倍的乙酸乙酯，然后升温至五十摄氏度，搅拌浸泡两个小时，冷却至常温，在进行高速离心，离心母液浓缩收集乙酸乙酯，在浓缩物处理在结晶；
S8、对浓缩物结晶干燥，将浓缩物投入双锥干燥，且温度控制在七十五摄氏度，真空度在0.08MP，干燥时长为两个小时，对水分检测，控制在百分之一以内，干燥过后，对结块的熊去氧胆酸进行粉碎筛分处理。
优选的，所述步骤S1中在加入丙酮和三乙胺的时候需要一直搅拌至少十分钟，使得溶液能够充分的混合，并且回流时间的一个小时左右，以及水冷过后需要对溶液进行静止四个小时左右。
优选的，所述步骤S2、步骤S4和步骤S6中离心收集到的丙酮母液，需要放入到浓缩罐中进行水浴加热浓缩，进行收集丙酮浓缩物。
优选的，所述丙酮浓缩物中加入还原物的两倍水，且使用浓度为百分之二十的氢氧化钠的水溶液进行还原，且将PH值调节至9，然后对溶液进行加热至沸腾，蒸馏至出液没有丙酮气味，冷却，用盐酸酸化，酸化物离心收集。
优选的，所述步骤S2中的结晶产物为粗结晶产物，需要对离心物中加入四倍水，搅拌成乳化，加温至八十度，保温两个小时，用稀盐酸调节PH值为2-3，再升温沸腾，冷却至五十摄氏度，离心，收集处结晶。
优选的，所述步骤S3和步骤S5中通过丙酮对粗结晶再进行溶解，且回流溶解一小时，冷却至五十摄氏度，添加活性炭后回流一小时，冷却至五十摄氏度，使得活性炭能够充分的吸收溶液中的颜色等物质。
优选的，所述三乙胺可以由同类型的胺进行替代，且胺类物质的添加量为还原物质的百分之十至百分之十五。
优选的，所述步骤S8中的粉碎需要经过两步，即需要通两级筛分，分别为10目筛网和100目筛网进行粉碎筛分。
本发明的技术效果和优点：
本发明采用熊去氧胆酸易容的溶解剂对熊去氧胆酸进行溶解，防止熊去氧胆酸在溶解的过程中造成反应消耗，且采用的溶剂等都不会在溶解的过程中造成消耗，这样在提纯析出的时候，可以对废液继续加工还原，将溶剂等溶液进行析出或者是纯化提取，实现对原理的循环使用，不会对原料在成巨大的消耗，能节省资源，且本发明对熊去氧胆酸进行多次的提取纯化操作，使得熊去氧胆酸能够达到标准的纯度，进行使用，且本发明对熊去氧胆酸进行脱色处理，防止熊去氧胆酸在溶解的过程中造成大量的色素残留，影响熊去氧胆酸的品质。
附图说明
图1为本发明的流程示意框图；
图2为本发明的熊去氧胆酸的分子示意图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
根据图1和图2所示一种熊去氧胆酸母液分离提纯的方法，包括如下步骤：
S1、溶解熊去氧胆酸，制备溶液，取熊去氧胆酸加入到丙酮溶液中溶解，充分搅拌均匀后，停止搅拌后回流，然后水冷至常温，将混合溶液静止，然后向混合溶液中添加三乙胺成铵盐，且对溶液进行充分的搅拌混合；
S2、对S1溶液进行酸化，析晶，向S1溶液中加入一定的盐酸进行酸化，且将加入盐酸的溶液进行混合后，对溶液进行增压增温，使得溶液内的解熊去氧胆酸能够形成结晶，从溶液中充分的析出，然后对溶液进行高速离心，提取结晶，再对结晶进行干燥；
S3、再次对解熊去氧胆酸进行溶解，使用丙酸、水混合调配溶解液，然后将解熊去氧胆酸加入到溶解液中，并且对溶解液同时进行加热和搅拌，使得解熊去氧胆酸能够充分的在溶液中溶解；
S4、回收丙酮，向溶液中投入还原物三乙胺搅拌，停止搅拌，水冷至常温，将静止反应过的处理液体离心，收集离心物和离心丙酮母液，将离心物进行加热烘干；
S5、活性碳进行脱色，精滤，向溶解也中投入活性炭，然后对溶液继续加热，使得溶液能够在加热的时候回流脱色，然后对活性炭溶液进行过滤，在粗过滤过后，在对溶液进行精过滤；
S6、抽取丙酮，搅拌投入处理物，回流溶液一小时，然后冷却至五十摄氏度，加入活性碳，回流一小时，冷却至五十摄氏度，过滤至结晶罐；
S7、提取精致结晶物，向离心物投入到洗净罐内，向内加入结晶物一倍的乙酸乙酯，然后升温至五十摄氏度，搅拌浸泡两个小时，冷却至常温，在进行高速离心，离心母液浓缩收集乙酸乙酯，在浓缩物处理在结晶；
S8、对浓缩物结晶干燥，将浓缩物投入双锥干燥，且温度控制在七十五摄氏度，真空度在0.08MP，干燥时长为两个小时，对水分检测，控制在百分之一以内，干燥过后，对结块的熊去氧胆酸进行粉碎筛分处理。
较佳的，步骤S1中在加入丙酮和三乙胺的时候需要一直搅拌至少十分钟，使得溶液能够充分的混合，并且回流时间的一个小时左右，以及水冷过后需要对溶液进行静止四个小时左右。
较佳的，步骤S2、步骤S4和步骤S6中离心收集到的丙酮母液，需要放入到浓缩罐中进行水浴加热浓缩，进行收集丙酮浓缩物。
较佳的，丙酮浓缩物中加入还原物的两倍水，且使用浓度为百分之二十的氢氧化钠的水溶液进行还原，且将PH值调节至9，然后对溶液进行加热至沸腾，蒸馏至出液没有丙酮气味，冷却，用盐酸酸化，酸化物离心收集。
较佳的，步骤S2中的结晶产物为粗结晶产物，需要对离心物中加入四倍水，搅拌成乳化，加温至八十度，保温两个小时，用稀盐酸调节PH值为2-3，再升温沸腾，冷却至五十摄氏度，离心，收集处结晶。
较佳的，步骤S3和步骤S5中通过丙酮对粗结晶再进行溶解，且回流溶解一小时，冷却至五十摄氏度，添加活性炭后回流一小时，冷却至五十摄氏度，使得活性炭能够充分的吸收溶液中的颜色等物质。
较佳的，三乙胺可以由同类型的胺进行替代，且胺类物质的添加量为还原物质的百分之十至百分之十五。
较佳的，步骤S8中的粉碎需要经过两步，即需要通两级筛分，分别为10目筛网和100目筛网进行粉碎筛分。
操作步骤：
第一步：溶解熊去氧胆酸，制备溶液，取熊去氧胆酸加入到丙酮溶液中溶解，充分搅拌均匀后，停止搅拌后回流，然后水冷至常温，将混合溶液静止，然后向混合溶液中添加三乙胺成铵盐，且对溶液进行充分的搅拌混合，且丙酮和三乙胺的时候需要一直搅拌至少十分钟，使得溶液能够充分的混合，并且回流时间的一个小时左右，以及水冷过后需要对溶液进行静止四个小时左右；
第二步：对S1溶液进行酸化，析晶，向S1溶液中加入一定的盐酸进行酸化，且将加入盐酸的溶液进行混合后，对溶液进行增压增温，使得溶液内的解熊去氧胆酸能够形成结晶，从溶液中充分的析出，然后对溶液进行高速离心，提取结晶，再对结晶进行干燥；
第三步：再次对解熊去氧胆酸进行溶解，使用丙酸、水混合调配溶解液，然后将解熊去氧胆酸加入到溶解液中，并且对溶解液同时进行加热和搅拌，使得解熊去氧胆酸能够充分的在溶液中溶解；
第四步：回收丙酮，向溶液中投入还原物三乙胺搅拌，停止搅拌，水冷至常温，将静止反应过的处理液体离心，收集离心物和离心丙酮母液，将离心物进行加热烘干，三乙胺可以由同类型的胺进行替代，且胺类物质的添加量为还原物质的百分之十至百分之十五；
第五步：活性碳进行脱色，精滤，向溶解也中投入活性炭，然后对溶液继续加热，使得溶液能够在加热的时候回流脱色，然后对活性炭溶液进行过滤，在粗过滤过后，在对溶液进行精过滤，且结晶产物为粗结晶产物，需要对离心物中加入四倍水，搅拌成乳化，加温至八十度，保温两个小时，用稀盐酸调节PH值为2-3，再升温沸腾，冷却至五十摄氏度，离心，收集处结晶，且丙酮对粗结晶再进行溶解，且回流溶解一小时，冷却至五十摄氏度，添加活性炭后回流一小时，冷却至五十摄氏度，使得活性炭能够充分的吸收溶液中的颜色等物质；
第六步：抽取丙酮，搅拌投入处理物，回流溶液一小时，然后冷却至五十摄氏度，加入活性碳，回流一小时，冷却至五十摄氏度，过滤至结晶罐，且离心收集到的丙酮母液，需要放入到浓缩罐中进行水浴加热浓缩，进行收集丙酮浓缩物，丙酮浓缩物中加入还原物的两倍水，且使用浓度为百分之二十的氢氧化钠的水溶液进行还原，且将PH值调节至9，然后对溶液进行加热至沸腾，蒸馏至出液没有丙酮气味，冷却，用盐酸酸化，酸化物离心收集；
第七部：提取精致结晶物，向离心物投入到洗净罐内，向内加入结晶物一倍的乙酸乙酯，然后升温至五十摄氏度，搅拌浸泡两个小时，冷却至常温，在进行高速离心，离心母液浓缩收集乙酸乙酯，在浓缩物处理在结晶；
第八步：对浓缩物结晶干燥，将浓缩物投入双锥干燥，且温度控制在七十五摄氏度，真空度在0.08MP，干燥时长为两个小时，对水分检测，控制在百分之一以内，干燥过后，对结块的熊去氧胆酸进行粉碎筛分处理，且粉碎需要经过两步，即需要通两级筛分，分别为10目筛网和100目筛网进行粉碎筛分。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种熊去氧胆酸母液分离提纯的方法，其特征在于：包括如下步骤：
S1、溶解熊去氧胆酸，制备溶液，取熊去氧胆酸加入到丙酮溶液中溶解，充分搅拌均匀后，停止搅拌后回流，然后水冷至常温，将混合溶液静止，然后向混合溶液中添加三乙胺成铵盐，且对溶液进行充分的搅拌混合；
S2、对S1溶液进行酸化，析晶，向S1溶液中加入一定的盐酸进行酸化，且将加入盐酸的溶液进行混合后，对溶液进行增压增温，使得溶液内的解熊去氧胆酸能够形成结晶，从溶液中充分的析出，然后对溶液进行高速离心，提取结晶，再对结晶进行干燥；
S3、再次对解熊去氧胆酸进行溶解，使用丙酸、水混合调配溶解液，然后将解熊去氧胆酸加入到溶解液中，并且对溶解液同时进行加热和搅拌，使得解熊去氧胆酸能够充分的在溶液中溶解；
S4、回收丙酮，向溶液中投入还原物三乙胺搅拌，停止搅拌，水冷至常温，将静止反应过的处理液体离心，收集离心物和离心丙酮母液，将离心物进行加热烘干；
S5、活性碳进行脱色，精滤，向溶解也中投入活性炭，然后对溶液继续加热，使得溶液能够在加热的时候回流脱色，然后对活性炭溶液进行过滤，在粗过滤过后，在对溶液进行精过滤；
S6、抽取丙酮，搅拌投入处理物，回流溶液一小时，然后冷却至五十摄氏度，加入活性碳，回流一小时，冷却至五十摄氏度，过滤至结晶罐；
S7、提取精致结晶物，向离心物投入到洗净罐内，向内加入结晶物一倍的乙酸乙酯，然后升温至五十摄氏度，搅拌浸泡两个小时，冷却至常温，在进行高速离心，离心母液浓缩收集乙酸乙酯，在浓缩物处理在结晶；
S8、对浓缩物结晶干燥，将浓缩物投入双锥干燥，且温度控制在七十五摄氏度，真空度在0.08MP，干燥时长为两个小时，对水分检测，控制在百分之一以内，干燥过后，对结块的熊去氧胆酸进行粉碎筛分处理。
2.根据权利要求1所述的一种熊去氧胆酸母液分离提纯的方法，其特征在于：所述步骤S1中在加入丙酮和三乙胺的时候需要一直搅拌至少十分钟，使得溶液能够充分的混合，并且回流时间的一个小时左右，以及水冷过后需要对溶液进行静止四个小时左右。
3.根据权利要求1所述的一种熊去氧胆酸母液分离提纯的方法，其特征在于：所述步骤S2、步骤S4和步骤S6中离心收集到的丙酮母液，需要放入到浓缩罐中进行水浴加热浓缩，进行收集丙酮浓缩物。
4.根据权利要求3所述的一种熊去氧胆酸母液分离提纯的方法，其特征在于：所述丙酮浓缩物中加入还原物的两倍水，且使用浓度为百分之二十的氢氧化钠的水溶液进行还原，且将PH值调节至9，然后对溶液进行加热至沸腾，蒸馏至出液没有丙酮气味，冷却，用盐酸酸化，酸化物离心收集。
5.根据权利要求1所述的一种熊去氧胆酸母液分离提纯的方法，其特征在于：所述步骤S2中的结晶产物为粗结晶产物，需要对离心物中加入四倍水，搅拌成乳化，加温至八十度，保温两个小时，用稀盐酸调节PH值为2-3，再升温沸腾，冷却至五十摄氏度，离心，收集处结晶。
6.根据权利要求1所述的一种熊去氧胆酸母液分离提纯的方法，其特征在于：所述步骤S3和步骤S5中通过丙酮对粗结晶再进行溶解，且回流溶解一小时，冷却至五十摄氏度，添加活性炭后回流一小时，冷却至五十摄氏度，使得活性炭能够充分的吸收溶液中的颜色等物质。
7.根据权利要求1所述的一种熊去氧胆酸母液分离提纯的方法，其特征在于：所述三乙胺可以由同类型的胺进行替代，且胺类物质的添加量为还原物质的百分之十至百分之十五。
8.根据权利要求1所述的一种熊去氧胆酸母液分离提纯的方法，其特征在于：所述步骤S8中的粉碎需要经过两步，即需要通两级筛分，分别为10目筛网和100目筛网进行粉碎筛分。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911145054.6A CN110818763A (zh) | 2019-11-21 | 2019-11-21 | 一种熊去氧胆酸母液分离提纯的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN201911145054.6A CN110818763A (zh) | 2019-11-21 | 2019-11-21 | 一种熊去氧胆酸母液分离提纯的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN110818763A true CN110818763A (zh) | 2020-02-21 |
Family
ID=69557516
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN201911145054.6A Pending CN110818763A (zh) | 2019-11-21 | 2019-11-21 | 一种熊去氧胆酸母液分离提纯的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN110818763A (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101987860A (zh) * | 2009-08-06 | 2011-03-23 | 中山百灵生物技术有限公司 | 一种熊去氧胆酸的制备方法 |
| CN102766185A (zh) * | 2012-08-02 | 2012-11-07 | 苏州天绿生物制药有限公司 | 一种从熊去氧胆酸废母液中分别回收熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的方法 |
| CN106928306A (zh) * | 2017-03-15 | 2017-07-07 | 眉山市新功生物科技有限公司 | 一种熊去氧胆酸的纯化方法 |
-
2019
- 2019-11-21 CN CN201911145054.6A patent/CN110818763A/zh active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101987860A (zh) * | 2009-08-06 | 2011-03-23 | 中山百灵生物技术有限公司 | 一种熊去氧胆酸的制备方法 |
| CN102766185A (zh) * | 2012-08-02 | 2012-11-07 | 苏州天绿生物制药有限公司 | 一种从熊去氧胆酸废母液中分别回收熊去氧胆酸和鹅去氧胆酸的方法 |
| CN106928306A (zh) * | 2017-03-15 | 2017-07-07 | 眉山市新功生物科技有限公司 | 一种熊去氧胆酸的纯化方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN110294784B (zh) | 一种以米糠油精炼皂脚为原料提取谷维素的方法 | |
| CN106928306B (zh) | 一种熊去氧胆酸的纯化方法 | |
| SE456088B (sv) | Forfarande for separering av beta-sitosterol selektivt fran ett sterolhaltigt emne | |
| WO2022122028A1 (zh) | 一种麦芽酚或乙基麦芽酚升华后粗品反萃取提纯方法和装置 | |
| JPS62221687A (ja) | ヘミンを単離しかつ精製する方法 | |
| CN112062802A (zh) | 鹅去氧胆酸乙酸丁酯提取液和制备方法、以及鹅去氧胆酸铵盐和鹅去氧胆酸的制备方法 | |
| CN112876527B (zh) | 一种醋酸***母液的处理方法 | |
| CN110818763A (zh) | 一种熊去氧胆酸母液分离提纯的方法 | |
| CN103087129B (zh) | 从栀子黄色素废液中萃取栀子苷的方法 | |
| CN105348355B (zh) | 从牛胆膏中制备纯度＞99﹪胆酸的生产方法 | |
| US2178210A (en) | Isolation of leucine and tyrosine from corn gluten | |
| CN111620775B (zh) | 一种选择性水解谷维素制备环木菠萝醇阿魏酸酯的方法 | |
| CN108299538B (zh) | 一种清除鸭胆汁中异熊去氧胆酸的方法 | |
| CN109180493B (zh) | 由混硝基邻苯二甲酸制备3-硝基邻苯二甲酸与4-硝基邻苯二甲酸的方法 | |
| JP6764999B2 (ja) | ヒドロニドンの製造方法 | |
| US2054271A (en) | Production of crystallized hormone esters | |
| CN110183345A (zh) | 一种n,n’-亚甲基双丙烯酰胺的纯化工艺及制备工艺 | |
| CN101659684B (zh) | 一种从林可霉素脱色后的废活性炭中回收林可霉素的方法 | |
| CN100402527C (zh) | 苦参素洁净化生产工艺 | |
| US3169959A (en) | Method of obtaining smilagenin | |
| CN117801045A (zh) | 猪胆汁中三种胆汁酸的分离纯化方法 | |
| CN114478247B (zh) | 一种元宝枫叶绿原酸的提取分离及纯化方法 | |
| CN115572296B (zh) | 一种降低咖啡因制品吸光度指数的方法 | |
| CN110862429A (zh) | 一种七叶皂苷钠的制备方法 | |
| CN116355033B (zh) | 一种鸭胆来源的鹅去氧胆酸中清除别鹅去氧胆酸的方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200221 |
|
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |