CN110814079A - 一种高端阳极用钛带卷的制备工艺 - Google Patents

一种高端阳极用钛带卷的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明实施例提供了一种高端阳极用钛带卷的制备工艺，该制备工艺包括两个轧程，便于控制成品晶粒的大小和均匀性，生产得到的钛卷表面缺陷更少，相比于一个轧程轧制，即直接将热轧卷轧制至第二厚度冷轧卷的厚度，中间没有停顿下来，先进行连续退火和表面处理后再进行第二轧程轧制的话，最终得到的成品表面缺陷多。成品退火后再进行平整处理，使钛卷表面氧化层被均匀破碎，为后续钛卷的时刻提供了更为一致的条件，因此能够改善蚀刻效果，使蚀刻后钛板表面色泽一致，最终更有利于钛板涂层。

Description

一种高端阳极用钛带卷的制备工艺
技术领域
本发明属于钛板生产技术领域，具体涉及一种高端阳极用钛带卷的制备工艺。
背景技术
在电化学过程中，钛阳极具有良好的耐腐蚀性和较高的催化活性，在电解过程中能保持尺寸和外形的稳定，被广泛应用于电镀、氯碱工业、废水处理、有机电合成和阴极保护等领域。
将钛板作为阳极用于电解槽中，已经有很长的历史。等离子膜电解槽中钛阳极板的消耗很大，国内的年需求量高于500吨，而国外的年需求量大于2000吨。钛阳极板的腐蚀会导致电解槽频繁停车检修，影响装置的稳定运行，增加工作量和维修费用。造成钛阳极板腐蚀的原因之一是阳极钛板加工产生的物理缺陷。
钛电极板，特别是高端电极对钛板的要求主要为，蚀刻性能好，导电性能优异，涂层均匀且牢固。虽然目前生产的钛电极板导电性能可以满足要求，然而其蚀刻效果不稳定，涂层不均匀，且部分钛电极板表面为酸洗面，生产过程不环保。
发明内容
本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种高端阳极用钛带卷的制备工艺，所述制备工艺制备得到的钛带卷蚀刻性能好，导电性能优异，涂层均匀且牢固，可以满足高端阳极用钛板的要求。
根据本发明第一方面实施例的一种高端阳极用钛带卷的制备工艺，所述制备工艺步骤包括：
S1：将钛锭锻造成板坯并保温后，得到板坯；
S2：对所述板坯进行热粗轧和精轧，得到热卷，对所述热卷进行在线退火处理，得到热轧卷；
S3：对所述热轧卷依次进行表面处理和第一轧程轧制，得到第一厚度冷轧卷；
S4：将所述第一厚度冷轧卷依次进行连续退火、表面处理和第二轧程轧制后，得到第二厚度冷轧卷；
S5：将所述第二厚度冷轧卷的表面脱脂后进行成品退火，平整处理后即得所述高端阳极用钛带卷。
根据本发明实施例的高端阳极用钛带卷的制备工艺，至少包括以下有益效果：
通过两个轧程的制备工艺，即第一轧程轧制和第二轧程轧制，便于控制成品晶粒的大小和均匀性，生产得到的钛卷表面缺陷更少。相比于一个轧程轧制，即直接将热轧卷轧制至第二厚度冷轧卷的厚度，中间没有停顿下来，先进行连续退火和表面处理后再进行第二轧程轧制的话，最终会造成成品表面缺陷较多。
成品退火后再进行平整处理，钛卷表面氧化层得到均匀破碎，为后续钛卷的蚀刻提供了更为一致的条件，因此能够改善蚀刻效果，使蚀刻后钛板表面色泽一致，最终更有利于钛板涂层。
步骤S1中：
选用布氏硬度不高于110HB的0级海绵钛进行混料，混料时控制海绵钛中的杂质含量。采用真空自耗炉熔炼钛锭。
根据本发明的一些实施例，所述钛锭中，Fe的含量为0.02～0.05wt％，O的含量为0.04～0.07wt％，N的含量小于0.008wt％。
根据本发明的一些实施例，步骤S1中，所述保温的温度为820～900℃，保温的时间为5～8h。
根据本发明的一些实施例，所述板坯的厚度为140～260mm。板坯的布氏硬度≤125HB。
根据本发明的一些实施例，所述热轧卷的厚度为3.5～4.5mm。
根据本发明的一些实施例，所述在线退火处理的温度为660～820℃。
步骤S3中：
对所述热轧卷依次进行表面处理，指采用抛丸酸洗方法去除表面黑色氧化皮，其中钢丸直径为0.3～0.5mm，在线酸洗液为HNO3、HF和H2O的配比液，酸洗温度控制在30～80℃。抛丸酸洗后的钛卷即为用于第一轧程轧制的冷轧坯料，采用20辊双向可逆冷轧机进行第一轧程冷轧。
根据本发明的一些实施例，所述第一轧程轧制的道次变形量≤28％。
根据本发明的一些实施例，所述第一厚度冷轧卷的厚度为1.8～2.5mm。
步骤S4中：
当第二轧程轧制的变形量过低时，容易出现变形储能过低造成卷材退火后延伸率指标偏低的现象，最终难以满足市场需求。当第二轧程轧制的变形量过高时，冷轧轧制储存的畸变能较高，后续进行真空退火时为了满足延伸率的要求，需要在较高温度下进行退火，这样容易造成晶粒长大不均匀，最终造成阳极钛板表面蚀刻效果不好。本发明实施例的制备工艺采用两个轧程进行轧制，不仅可以改善晶粒组织，提高阳极用钛板蚀刻性能，更能通过增加酸洗的方式去除表面一些细小夹杂，进一步提升成品钛卷的表面质量，最终提高钛卷的成材率。
根据本发明的一些实施例，所述第二轧程轧制的变形量为44～60％。
步骤S5中：
脱脂的目的是去除钛卷表面的轧制油，脱脂剂为NaOH溶液。
根据本发明的一些实施例，所述成品退火为真空退火和罩式退火中的一种。
成品退火为真空退火和罩式退火中的一种，真空退火指在真空退火炉中进行退火处理，退火保温温度控制在540～720℃，保温时间10～18h，真空度不大于1.5×10-2Pa。
本发明实施例的罩式退火与现有技术中的罩式退火不同，本发明实施例的罩式退火指充氩气保护，装置内部采用风机强对流进行，在退火过程中，由于有强对流，所以退火效率更高，炉内温度更均匀，需要的退火时间更短。现有技术的真空退火炉，退火时间较长，采用本发明实施例的充氩气保护的罩式退火炉，退火时间可缩短一半以上，而且钛卷内、中、外及其他部分的性能均匀性更好，表面粘结更少。
钛卷经成品退火后，钛卷表面有一层非常薄的氧化层，厚度约1～2μm。氧化层虽然比较薄，但钛板后续需要进行草酸腐蚀(简称蚀刻)，氧化层会阻碍蚀刻进行，造成钛板表面蚀刻效果不一致，为后续钛板涂层带来不利影响。所以在此增加一个平整工序：采用平整机对钛卷进行平整。目前国内外通用的做法有2种：一种为真空退火+钛卷拉矫，后续直接开平分剪为成品，另一种为真空退火+钛卷拉矫，再采用在线酸洗去除表面氧化层。这2种做法都存在一定的不足。真空退火+拉矫后，钛卷表面氧化层受到不均匀破碎，造成钛卷表面氧化层破裂程度不一致，由此会造成蚀刻和涂层效果不好。钛卷经真空退火+拉矫后，再进行酸洗，钛卷表面氧化层得到了清除，但就环保和生产成本方面而言，都不是最佳的选择。本工艺采用平整机对钛卷进行平整，平整时，钛卷主要受到压应力作用，钛卷表面氧化层得到均匀破碎，能够大大改善钛板蚀刻和涂层性能。
平整的工艺参数为：
轧制力：2000～3500KN；平整延伸率：0.4～1.0％；前张力：22～60KN；后张力：25～70KN。
附图说明
图1是实施例2制备的钛带卷的表面形貌图。
图2是对比例1制备的钛带卷的表面形貌图。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，并结合实施例对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
本例提供了一种高端阳极用钛带卷的制备工艺，该制备工艺步骤包括：
S1：将钛锭锻造成板坯并保温后，得到板坯；
S2：对板坯进行热粗轧和精轧，得到热卷，对热卷进行在线退火处理，得到热轧卷；
S3：对热轧卷依次进行表面处理和第一轧程轧制，得到第一厚度冷轧卷；
S4：将第一厚度冷轧卷依次进行连续退火、表面处理和第二轧程轧制后，得到第二厚度冷轧卷；
S5：将第二厚度冷轧卷的表面脱脂后进行成品退火，平整处理后即得高端阳极用钛带卷。
其中，步骤S1中：选用布氏硬度不高于110HB的0级海绵钛进行混料，混料后控制海绵钛中的杂质含量。采用真空自耗炉熔炼钛锭。钛锭中，Fe的含量为0.02～0.05wt％，O的含量为0.04～0.07wt％，N的含量小于0.008wt％。保温的温度为820～900℃，保温的时间为5～8h。板坯的厚度为140～260mm。板坯的布氏硬度≤125HB。
热轧卷的厚度为3.5～4.5mm。在线退火处理的温度为660～820℃。
步骤S3中：
对热轧卷依次进行表面处理，指采用抛丸酸洗方法去除表面黑色氧化皮，其中钢丸直径为0.3～0.5mm，在线酸洗液为HNO3、HF和H2O的配比液，酸洗温度控制在30～80℃。抛丸酸洗后的钛卷即为用于第一轧程轧制的冷轧坯料，采用20辊双向可逆冷轧机进行第一轧程冷轧。第一轧程轧制的道次变形量≤28％。
第一厚度冷轧卷的厚度为1.8～2.5mm。
步骤S4中：
当第二轧程轧制的变形量过低时，容易出现变形储能过低造成卷材退火后延伸率指标偏低的现象，最终难以满足市场需求。当第二轧程轧制的变形量过高时，冷轧轧制储存的畸变能较高，后续进行真空退火时为了满足延伸率的要求，需要在较高温度下进行退火，这样容易造成晶粒长大不均匀，最终造成阳极钛板表面蚀刻效果不好。本发明实施例的制备工艺采用两个轧程进行轧制不仅可以改善晶粒组织，提高阳极用钛板蚀刻性能，更能通过增加酸洗的方式去除表面一些细小夹杂，进一步提升成品钛卷的表面质量，最终提高钛卷的成材率。
第二轧程轧制的变形量为44～60％。
步骤S5中：
脱脂的目的是去除钛卷表面的轧制油，脱脂剂为NaOH溶液。成品退火为真空退火和罩式退火中的一种。
成品退火为真空退火和罩式退火中的一种，真空退火指在真空退火炉中进行退火处理，退火保温温度控制在540～720℃，保温时间10～18h，真空度不大于1.5×10-2Pa。
本发明实施例的罩式退火与现有技术中的罩式退火不同，本发明实施例的罩式退火指充氩气保护，装置内部采用风机强对流进行，在退火过程中，由于有强对流，所以退火效率更高，温度更均匀，需要的退火时间更短。现有技术的真空退火炉，退火时间较长，采用本发明实施例的充氩气保护的罩式退火炉，退火时间可缩短一半以上，而且钛卷内、中、外及其他部分的性能均匀性更好，表面粘结更少。
实施例2
本例根据实施例1的制备工艺，制备了一种高端阳极用钛带卷。具体为：
S1：选用布氏硬度为105HB的0级海绵钛进行混料，混料后的海绵钛中主要杂质含量为：Fe含量0.04wt％，O含量0.05wt％，N含量0.007wt％，采用真空自耗炉熔炼钛锭，然后将钛锭锻造成180mm厚度的板坯，对板坯检测化学成分，含量分别为：Fe含量0.04％，O含量0.052％，N含量0.0071％，检测板坯布氏硬度为110HB，随后将板坯保持在860℃进行加热，保温时间6h；
S2：将步骤S1处理后的板坯经热粗轧和精轧后轧至3.6mm厚度，然后采用连续退火炉进行在线退火，退火温度740℃；
S3：将连续退火后的热轧卷采用抛丸酸洗方法去除表面黑色氧化皮，在线酸洗液为HNO3、HF和H2O的配比液，酸洗温度控制在30～80℃，抛丸酸洗后的钛卷即为冷轧坯料，采用20辊双向可逆冷轧机进行冷轧，每道次变形量不得高于28％，经一个轧程轧制后冷轧卷厚度约2.2mm；
S4：将2.2mm厚度钛卷经连续退火和抛丸酸洗后再进行第二轧程的轧制，最后将钛卷冷轧到1.0mm成品厚度；
S5：将成品厚度的冷轧卷进行脱脂处理，脱脂剂为NaOH溶液，随后将脱脂后的钛卷放置到真空退火炉中进行退火处理，退火保温温度控制在610℃，保温时间18h，真空度不大于1.5×10-2Pa，对经真空退火后的1.0mm厚度钛卷采用平整机进行平整，得到高端阳极用钛带卷。平整工艺的主要参数设置如表1。
表1
轧制力 平整延伸率 前张力 后张力
3100KN 0.6％ 45KN 56KN
对高端阳极用钛带卷进行取样检测，检测得出的性能数据见下表2。
表2
Figure BDA0002237076480000061
对本例制备的高端阳极用钛带卷进行蚀刻后，表面形貌如图1所示。从图1可见，样品蚀刻后表面均匀细腻，色泽一致，利于后续的涂层处理。
根据表2和图1可以看出，本例制备的高端阳极用钛带卷力学性能稳定，蚀刻和涂层性能优异，可满足市场应用需求。
对比例1
本例根据实施例1的制备工艺，制备了一种高端阳极用钛带卷。具体为：
S1：选用布氏硬度为115HB的0级海绵钛进行混料，混料后的海绵钛中主要杂质含量为：Fe含量0.06wt％，O含量0.07wt％，N含量0.01wt％，采用真空自耗炉熔炼钛锭，然后将钛锭锻造成210mm厚度的板坯，对板坯检测化学成分，含量分别为：Fe含量0.06％，O含量0.072％，N含量0.01％，检测板坯布氏硬度为128HB，随后将板坯保持在860℃进行加热，保温时间6h；
S2：将步骤S1处理后的板坯经热粗轧和精轧后轧至3.6mm厚度，然后采用连续退火炉进行在线退火，退火温度740℃；
S3：将连续退火后的热轧卷采用抛丸酸洗方法去除表面黑色氧化皮，在线酸洗液为HNO3、HF和H2O的配比液，酸洗温度控制在30～80℃，抛丸酸洗后的钛卷即为冷轧坯料，采用20辊双向可逆冷轧机进行冷轧，每道次变形量不得高于28％，经一个轧程轧制后冷轧卷厚度约2.2mm；
S4：将2.2mm厚度钛卷经连续退火和抛丸酸洗后再进行第二轧程的轧制，最后将钛卷冷轧到1.0mm成品厚度；
S5：将成品厚度的冷轧卷进行脱脂处理，脱脂剂为NaOH溶液，随后将脱脂后的钛卷放置到真空退火炉中进行退火处理，退火保温温度控制在610℃，保温时间18h，真空度不大于1.5×10-2Pa，对经真空退火后的1.0mm厚度钛卷采用平整机进行平整，得到高端阳极用钛带卷。平整工艺的主要参数设置如表1。
对制备得到的钛带卷进行取样检测，检测得出的性能数据见下表3。
表3
Figure BDA0002237076480000081
对本例制备的钛带卷进行蚀刻后，表面形貌如图2所示。从图2可见，样品蚀刻后表面存在微细条纹，这些微细条纹会影响后期的涂层效果。当杂质含量超标时，会造成钛带卷表面较硬，即使进行了平整处理也无法达到表面氧化层的均匀破碎，因此蚀刻效果更差。
对比表2和表3可知，实施例2制备的样品卷内外圈性能一致，晶粒大小一致，延伸率较高，表面硬度较低；对比例1制备的钛卷强度较高，延伸率较低，表面硬度较高。
对比例2
本例根据实施例1的制备工艺，制备了一种高端阳极用钛带卷。具体为：
S1：选用布氏硬度为105HB的0级海绵钛进行混料，混料后的海绵钛中主要杂质含量为：Fe含量0.04wt％，O含量0.05wt％，N含量0.007wt％，采用真空自耗炉熔炼钛锭，然后将钛锭锻造成180mm厚度的板坯，对板坯检测化学成分，含量分别为：Fe含量0.04％，O含量0.052％，N含量0.0071％，检测板坯布氏硬度为110HB，随后将板坯保持在860℃进行加热，保温时间6h；
S2：将步骤S1处理后的板坯经热粗轧和精轧后轧至3.6mm厚度，然后采用连续退火炉进行在线退火，退火温度740℃；
S3：将连续退火后的热轧卷采用抛丸酸洗方法去除表面黑色氧化皮，在线酸洗液为HNO3、HF和H2O的配比液，酸洗温度控制在30～80℃，抛丸酸洗后的钛卷即为冷轧坯料，采用20辊双向可逆冷轧机进行冷轧，每道次变形量不得高于28％，经一个轧程轧制后冷轧卷厚度约2.2mm；
S4：将2.2mm厚度钛卷经连续退火和抛丸酸洗后再进行第二轧程的轧制，最后将钛卷冷轧到1.0mm成品厚度；
S5：将成品厚度的冷轧卷进行脱脂处理，脱脂剂为NaOH溶液，随后将脱脂后的钛卷进行罩式退火，罩式退火的条件为：退火保温温度控制在610℃，保温时间9h，炉压维持在80-130KPa，对经罩式退火后的1.0mm厚度钛卷采用平整机进行平整，得到高端阳极用钛带卷。平整工艺的主要参数设置如表1。
本例的罩式退火指充氩气保护，装置内部采用风机强对流进行，在退火过程中，由于有强对流，所以退火效率更高，温度更均匀，需要的退火时间更短。钛卷内、中、外及其他部分的性能均匀性更好，表面粘结更少。
对钛带卷进行取样检测，检测得出的性能数据见下表4。
表4
Figure BDA0002237076480000091
比较表2和表4可见，本例成品退火采用罩式退火，得到的钛带卷力学性能稳定，蚀刻和涂层性能优异，可满足市场应用需求。而采用罩式退火，在退火过程中，由于有强对流，所以退火效率更高，温度更均匀，需要的退火时间更短。钛卷内、中、外及其他部分的性能均匀性更好，表面粘结更少。

Claims (10)

1.一种高端阳极用钛带卷的制备工艺，其特征在于，步骤包括：
S1：将钛锭锻造成板坯并保温后，得到板坯；
S2：对所述板坯进行热粗轧和精轧，得到热卷，对所述热卷进行在线退火处理，得到热轧卷；
S3：对所述热轧卷依次进行表面处理和第一轧程轧制，得到第一厚度冷轧卷；
S4：将所述第一厚度冷轧卷依次进行连续退火、表面处理和第二轧程轧制后，得到第二厚度冷轧卷；
S5：将所述第二厚度冷轧卷的表面脱脂后进行成品退火，平整处理后即得所述高端阳极用钛带卷。
2.根据权利要求1所述的高端阳极用钛带卷的制备工艺，其特征在于，所述钛锭中，Fe的含量为0.02～0.05wt％，O的含量为0.04～0.07wt％，N的含量小于0.008wt％。
3.根据权利要求1所述的高端阳极用钛带卷的制备工艺，其特征在于，步骤S1中，所述保温的温度为820～900℃，保温的时间为5～8h。
4.根据权利要求1所述的高端阳极用钛带卷的制备工艺，其特征在于，所述板坯的厚度为140～260mm。
5.根据权利要求1所述的高端阳极用钛带卷的制备工艺，其特征在于，所述热轧卷的厚度为3.5～4.5mm。
6.根据权利要求1所述的高端阳极用钛带卷的制备工艺，其特征在于，所述在线退火处理的温度为660～820℃。
7.根据权利要求1所述的高端阳极用钛带卷的制备工艺，其特征在于，所述第一轧程轧制的道次变形量≤28％。
8.根据权利要求1所述的高端阳极用钛带卷的制备工艺，其特征在于，所述第二轧程轧制的变形量为44～60％。
9.根据权利要求1所述的高端阳极用钛带卷的制备工艺，其特征在于，所述第一厚度冷轧卷的厚度为1.8～2.5mm。
10.根据权利要求1所述的高端阳极用钛带卷的制备工艺，其特征在于，所述成品退火为真空退火和罩式退火中的一种。
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