CN105886983A - 一种钛钯合金的卷式生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种钛钯合金的卷式生产方法,通过熔炼合格铸锭、热轧和退火酸洗获得良好热轧卷,利用卷式冷轧法生产钛钯合金,使耐蚀钛钯合金的生产效率更高、品质更好、成本也更低;所得产品成分合格、生产效率高、产品外观和板形好,板坯的成分合格、合金元素的波动较小,单卷重量不低于4t、可生产厚度范围0.5~3mm的耐蚀钛钯合金板或卷,钛材成品宽度可实现≥900mm,轧程变形量大,生产效率高、外观质量好、成本较低,整板(厚度×1000×2000mm)不平度可实现≤5mm/m。
Description
技术领域
本发明涉及钛钯钛材的生产技术领域,具体的说是一种钛钯合金的卷式生产方法。
背景技术
工业纯钛具有比强度高、耐蚀性好等优点,在海水、氧化性酸介质中具有良好的耐蚀性,但是在盐酸、硫酸等还原性介质中耐蚀性较差,容易发生活性溶解、并发生明显的腐蚀。在工业纯钛中添加低含量的钯(Pd)后,既在氧化性介质中具有优良的耐蚀性,也可显著提高钛在还原性介质中的耐蚀性,同时对缝隙腐蚀具有更大的抵抗能力,钛钯合金还具有吸氢能力小、不易产生氢脆的特点。
在钛中添加氢过电位小的钯后,钛被腐蚀时能在钛表面高浓度沉积富集,可使钛在还原性酸环境中钝化,从而抑制或阻隔钛被进一步侵蚀。纯钛中添加少量Pd,既保持了纯钛材的性能、具有工业纯钛的冷热加工性能和较高的塑性,同时显著提高了耐蚀性,能够抗缝隙腐蚀、抗还原性酸,同时晶粒会得到一些细化,因此钛钯合金广泛应用于选矿、石油精制、化工和耐蚀设备等领域。
Pd的价格较贵,Pd元素的密度为12.02g/cm3、比Ti的密度(4.5g/cm3)大得多,Pd的熔点为1552℃、比Ti的熔点稍低些。钯的比重大,获得大规格且成分均匀的铸锭有困难,因此工业化批量生产还较少。
国标GB/T3620.1-2007中,商业化的常见含钯钛合金是TA8/TA8-1和TA9/TA9-1,TA8和TA9合金中Fe、O含量分别不超过0.3%和0.25%,而TA8-1/TA9-1中Fe、O含量分别是不超过0.2%和0.18%,低Fe、低O含量的TA8-1和TA9-1耐蚀性会更好些。TA9/TA9-1合金是纯钛中添加0.2%左右的钯,耐蚀性良好,用途广泛,但由于钯的价格较高,成本是常见TA2、TA3钛材的两倍左右;而TA8/TA8-1含钯0.05%左右、成本比TA9/TA9-1约低20%,但是耐蚀性差异较小,因此TA8/TA8-1在选矿、化工和石油等领域的应用也很广泛。TA8/TA8-1和TA9/TA9-1这几种合金的抗缝隙腐蚀性能较高,可用于深加工的耐蚀部件、密封面等易产生缝隙腐蚀和结垢的部件。
TA8/TA8-1物理和力学性能与TA1接近,TA9/TA9-1的物理和力学性能与TA2接近,这几种合金都是采用热轧单张板的方式生产、薄板采用冷轧单张板的方式生产,生产效率低、批量小、成本高。因为钯是高密度元素、熔炼时容易引起铸锭成分不均匀,以大板坯卷式方法生产,存在很大风险和一些技术难题,国内还没有见到采用卷式冷轧法连续生产的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种钛钯合金的卷式生产方法,通过熔炼合格铸锭、热轧和退火酸洗获得良好热轧卷,利用卷式冷轧法生产钛钯合金,使耐蚀钛钯合金的生产效率更高、品质更好、成本也更低。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:
一种钛钯合金的卷式生产方法,包括以下步骤:
1)使用不低于0级的海绵钛,与钯粉或钯箔混合后压制电极,混料时在层状海绵钛颗粒上均匀撒上纯度不低于99.9%的钯粉或钯箔,压制后在真空环境下焊接为电极;然后进行熔炼,获得重量不低于4t、成分均匀的铸锭,铸锭扒皮车光获得合格板坯,超声探伤不低于B级;锻造和整形后得到铸态组织破碎、组织均匀的钛钯合金板坯,所得板坯厚度120~200mm、宽度900~1300mm;
2)将步骤1)所得板坯置于步进炉中加热,于860~910℃保温,加热时间的设定保证充分均热,加热保温后进行多道次粗轧和精轧,终轧温度不低于500℃,粗轧时展宽10~20mm,精轧至最终厚度,获得3~5mm厚度的热轧卷;热轧卷在炉内连续退火,退火温度680~760℃、时间5~30min,退火后进行抛丸和酸洗;
3)将步骤2)所得热轧卷进行多道次轧制,道次变形量≤12%、轧程变形量不超过60%,轧程之间对表面缺陷修磨抛光处理,卷式半成品采用真空罩式炉退火、保温时间根据公式t(min)=1.4×10-3min/mm2×卷宽×卷壁厚计算得出,成品采用卷式真空罩式炉退火或分切成板块成摞压矫形大气退火,退火温度650~720℃;
4)真空罩式炉退火后,进行平整和辊式矫直机矫形后分切,板块成摞压矫形退火后进行碱酸洗或喷砂酸洗,实现整板不平度≤5mm/m。
所述步骤1)中海绵钛为3~12.7mm小颗粒钛。
所述步骤2)中,酸洗采用硝酸和氢氟酸混合酸浸渍法,温度35~60℃。
所述步骤2)中,板坯置于步进炉中用天然气加热。
所述步骤1)中熔炼使用真空自耗电弧炉。
所述步骤3)中热轧卷采用可逆轧机AGC方式、在张力作用下进行多道次轧制。
本发明的有益效果:
本发明提供的钛钯合金的卷式生产方法,混料时在层状海绵钛颗粒上均匀撒上纯度不低于99.9%的钯粉或钯箔,然后进行熔炼;板坯的成分合格、合金元素的波动较小,单卷重量不低于4t,可生产厚度范围0.5~3mm的耐蚀钛钯合金板或卷,钛材成品宽度可实现≥900mm,轧程变形量大,生产效率高、外观质量好、成本较低,整板(厚度×1000×2000mm)不平度可实现≤5mm/m;所得产品成分合格、生产效率高、产品外观和板形好;
本发明提供的钛钯合金的卷式生产方法,所得产品尺寸精度高、批次稳定性好、质量一致性好,同批次板材的力学性能和微观组织的均匀一致程度较高,厚度公差精度高、同板差小,通常可实现GB/T 3621-2007中要求厚度偏差的一半,同批次产品性能稳定性和一致性好。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明做进一步的阐述。
一种钛钯合金的卷式生产方法,包括以下步骤:
1)使用不低于0级的海绵钛,与钯粉或钯箔混合后压制电极,混料时在层状海绵钛颗粒上均匀撒上纯度不低于99.9%的钯粉或钯箔,压制后在真空环境下焊接为电极;然后进行熔炼,获得重量不低于4t、成分均匀的铸锭,铸锭扒皮车光获得合格板坯,超声探伤不低于B级;锻造和整形后得到铸态组织破碎、组织均匀的钛钯合金板坯,所得板坯厚度120~200mm、宽度900~1300mm;
2)将步骤1)所得板坯置于步进炉中加热,于860~910℃保温,加热时间的设定保证充分均热,加热保温后进行多道次粗轧和精轧,终轧温度不低于500℃,粗轧时展宽10~20mm,精轧至最终厚度,获得3~5mm厚度的热轧卷;热轧卷在炉内连续退火,退火温度680~760℃、时间5~30min,退火后进行抛丸和酸洗;
3)将步骤2)所得热轧卷采用可逆轧机AGC方式、在张力作用下进行多道次轧制,道次变形量≤12%、轧程变形量不超过60%,轧程之间对表面缺陷修磨抛光处理,卷式半成品采用真空罩式炉退火、保温时间根据公式t(min)=1.4×10-3min/mm2×卷宽×卷壁厚计算得出,成品采用卷式真空罩式炉退火或分切成板块成摞压矫形大气退火,退火温度650~720℃;
4)真空罩式炉退火后,进行平整和辊式矫直机矫形后分切,板块成摞压矫形退火后进行碱酸洗或喷砂酸洗,实现整板不平度≤5mm/m。
实施例1:
选用粒度3~12.7mm 0级海绵钛,挑选去除外观明显异常的颗粒,使用布料设备层状平铺海绵钛、在上面均匀撒纯Pd粉(纯度大于99.95%),然后压制和焊接电极;采用德国ALD真空自耗电弧炉进行二次熔炼,制备TA8-1合金,板坯多处测试Pd含量为0.06~0.08%、O含量0.05~0.06%,成分合格、Pd元素没有明显偏析现象。经过锻造、整形和铣面后得到探伤级别达到A级的合格TA8-1板坯,板坯名义尺寸为180×1050×6000mm、重量5.1t。
经天然气加热和880±20℃保温后,通过粗轧和精轧,制备出4.5mm厚TA8-1热轧钛卷,随后进行730℃±20℃退火、抛丸除氧化皮和酸洗,酸洗重复进行两次,酸洗失重率约1.5%,钛卷表面质量良好、氧化皮去除干净、缺陷很少。热轧TA8-1卷晶粒度8级,抗拉强度363MPa、屈服强度286MPa、延伸率36%。
对热轧卷表面局部缺陷修磨后,进行两轧程的冷轧,半成品轧程变形率约55%、道次变形率≤12%,获得2mm厚冷轧钛卷;去除表面轧制油,进行罩式真空炉卷式退火,退火温度660℃、保温时间约8h。随后进行成品轧制变形,变形量约50%,获得1mmTA8-1钛卷,脱脂除油后,进行650℃罩式真空炉卷式退火、保温约8h,出炉后进行变形量不超过1.5%的平整,进行切边分条和23辊矫直机矫直,然后分切为需要规格的板材,如1×1000×2000mm,板材不平度≤5mm/m、表面质量良好。成品板材的性能和尺寸公差等见表1。
表1中延伸率标距为A15mm。卷式生产分切的成品钛板,公差基本相当于GB/T3621-2007的一半、同板差小,钛板的性能良好、横纵向差异较小。
表1 1mm厚成品TA8-1板性能和组织
实施例2:
采用与实施例1相同的方法制备TA8板坯、锻造和制备4.5mm热轧卷,退火酸洗态,板坯Pd含量0.05~0.08%、O含量0.05~0.065%。
对热轧卷表面修磨后进行多道次冷轧,轧程变形率约54%、道次变形率≤12%,获得厚度2mm冷轧钛卷;轧制后进行脱脂去除轧制油,接着进行真空罩式炉退火,退火温度650℃、保温时间约8h。退火后冷却到200℃以下,出炉空冷;冷却到室温后,可进行变形量≤1.5%的平整轧制,改善板形、减小不平度;随后利用矫直机进行矫直,然后分切成2×1000×2000mm成品板材,不平度达到≤5mm/m。
分切少量冷轧态2mm板进行大气压矫形退火,5张TA8板压50mm钢板进行650℃大气退火,然后进行碱酸洗,钛板不平度达到≤5mm/m。
冷轧卷真空炉罩式退火,优点是表面光亮、粗糙度低(≤2μm)、退火效率高、成本低;缺点是退火后卷材头尾位置性能和组织会有一些差异、板形不太好,多适用于厚度较薄的成品卷退火。成品卷材的厚度≤1mm时多用罩式炉退火,成品卷材的厚度>1mm时,可以用罩式炉退火、也可以分切成板块成摞退火或单张退火+成摞压矫形退火;罩式炉退火一般适用于厚度≤2mm成品板,厚度更厚的钛板矫直较困难、也难以实现良好的平直度,因此厚度大于2mm的成品板多用成摞压矫形退火方式、退火和矫形同时进行。
罩式炉真空退火,可实现光亮表面,但是若有缺陷存在,需要修磨去除,此时的表面会有明显色差,需要喷砂+酸洗或碱酸洗方法处理。真空退火态和大气成摞退火态2mm厚TA8板性能和组织见表2。
表2 2mm厚TA8板性能和组织(横向)
表2中拉伸试样延伸率测试时为A50mm标距。大气压矫形退火传热快、均热效率高,退火后钛板的强度稍低些、晶粒稍粗些。
实施例3:
采用与实施例1相似的方法制备TA9铸锭、三次熔炼、锻造和制备5mm热轧卷、退火酸洗态,板坯的Pd含量0.15~0.23%、O含量0.05~0.07%。
对热轧卷表面修磨后进行多道次冷轧,轧程变形率约40%、道次变形率≤10%,获得厚度3mm冷轧钛卷;轧制后进行脱脂去除轧制油,接着分切成3×1000×2000mm板材,25张为一摞、压50mm钢板进行650℃成摞压矫形退火,随后进行喷砂+酸洗处理,钛板不平度达到≤5mm/m。
大气退火态3mm厚TA9板性能和组织见表3。
表3 3mm厚TA9板性能和组织(横向)
表3中拉伸试样延伸率测试时为A50mm标距。
Claims (6)
1.一种钛钯合金的卷式生产方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)使用不低于0级的海绵钛,与钯粉或钯箔混合后压制,压制后在真空环境下焊接为电极,混料时在层状海绵钛颗粒上均匀撒上纯度不低于99.9%的钯粉或钯箔;然后进行熔炼,获得重量不低于4t、成分均匀的铸锭,铸锭扒皮车光获得合格板坯,超声探伤不低于B级;锻造和整形后得到铸态组织破碎、组织均匀的钛钯合金板坯,所得板坯厚度120~200mm、宽度900~1300mm;
2)将步骤1)所得板坯置于步进炉中加热,于860~910℃保温,加热时间的设定保证充分均热,加热保温后进行多道次粗轧和精轧,终轧温度不低于500℃,粗轧时展宽10~20mm,精轧至最终厚度,获得3~5mm厚度的热轧卷;热轧卷在炉内连续退火,退火温度680~760℃、时间5~30min,退火后进行抛丸和酸洗;
3)将步骤2)所得热轧卷进行多道次轧制,道次变形量≤12%、轧程变形量不超过60%,轧程之间对表面缺陷修磨抛光处理,卷式半成品采用真空罩式炉退火、保温时间根据公式t(min)=1.4×10-3min/mm2×卷宽×卷壁厚计算得出,成品采用卷式真空罩式炉退火或分切成板块成摞压矫形大气退火,退火温度650~720℃;
4)真空罩式炉退火后,进行平整和辊式矫直机矫形后分切,板块成摞压矫形退火后进行碱酸洗或喷砂酸洗,实现整板不平度≤5mm/m。
2.如权利要求1所述的钛钯合金的卷式生产方法,其特征在于:所述步骤1)中海绵钛为3~12.7mm小颗粒钛。
3.如权利要求1所述的钛钯合金的卷式生产方法,其特征在于:所述步骤2)中,酸洗采用硝酸和氢氟酸混合酸浸渍法,温度35~60℃。
4.如权利要求1所述的钛钯合金的卷式生产方法,其特征在于:所述步骤2)中,板坯置于步进炉中用天然气加热。
5.如权利要求1所述的钛钯合金的卷式生产方法,其特征在于:所述步骤1)中熔炼使用真空自耗电弧炉。
6.如权利要求1所述的钛钯合金的卷式生产方法,其特征在于:所述步骤3)中热轧卷采用可逆轧机AGC方式、在张力作用下进行多道次轧制。
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---|---|---|---|
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PB01 | Publication | ||
C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
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