CN110810848A - 一种高维生素e利用率的微胶囊制备方法 - Google Patents

一种高维生素e利用率的微胶囊制备方法 Download PDF

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Abstract

一种高维生素E利用率的微胶囊制备方法属于蛋白加工领域，该方法包括选用新鲜大豆磨粉过筛，脱脂后，碱溶酸沉法不断分离得到亲脂蛋白，将蛋白溶于磷酸缓冲液后超声处理对蛋白进行改性，随后将维生素E溶于大豆油作为油相，加热使其充分溶解后加入蛋白溶液中，高压均质处理形成较为稳定的包埋维生素E的乳液，选用淀粉和二氧化硅作为壁材，喷雾造粒干燥机制备微胶囊；本法最大程度的发挥蛋白作为表面活性剂的作用，最终提高维生素E的包封效率，所得微胶囊可有效提高维生素E的稳定性及生物利用率，绿色健康，耗能少。

Description

一种高维生素E利用率的微胶囊制备方法
技术领域
本发明属于脂溶性维生素利用率技术领域，主要涉及一种利用改性亲脂蛋白提高维生素E利用率的方法。
背景技术
蛋白质的结构及功能特性可以通过物理法，化学法和酶法进行改变，超声是一种非热处理物理技术，安全，耗时短，耗能少，由于其特殊的空化作用，很多研究已报道了应用超声可以直接修饰蛋白质的物理和功能性质，如溶解度，乳化性和凝胶性和发泡性等，同时，超声已被证明可有效地封装具有特定功能特性的颗粒用于食品和相关行业。
目前，人们对将维生素E作为功能性成分掺入食品***具有极大兴趣，但由于高度亲脂的维生素E具有溶解性差，且极易氧化的特性，在消化、加工和储存过程中容易变质，封装可将生物活性材料或组合物捕获到另一种元素中，保护它们免受热和氧化剂的影响，先前已经使用许多胶体递送***来包封维生素，包括纳米乳液，固体脂质纳米粒子，微乳液。而乳液***可以由一系列食品配料经简单的加工组成，其配料的选择及加工方式很大程度的影响最终包封的效果及维生素E的活性。
大豆亲脂蛋白(LP)已被证明对油脂具有较强的亲和力，其将表现出较高表面活性，可用作优异的乳化剂，并且对脂溶性维生素具有较好的包埋效果，但其较高的脂质含量导致较低的溶解度，进而影响其它性质，这就要求将亲脂蛋白进行改性，而超声是最安全、有效、节能的改性方法，并且超声条件的选择是改性的关键。
近年来，微胶囊技术发展迅速，它可以改变芯材的表面性质，保护芯材，并提高其稳定性，同时，根据不同壁材对芯材的释放特性，达到控制芯材释放的目的。因此，本发明利用超声改性LP，开发一种新型维生素E乳液递送体系，并使用天然高分子材料作为壁材制备微胶囊，以保护维生素E在生产加工过程中免受外界环境的影响，并起到控制维生素E 在特定时间与位置释放的作用。
发明内容
本发明所要解决的问题是克服现有技术的不足，提供一种利用改性亲脂蛋白制备维生素E微胶囊制备方法，以达到提高维生素E稳定性、生物利用率的效果。
本发明所要解决的技术问题是通过以下技术方案来实现的：
(1)将新鲜大豆磨粉，过60目筛，加入正己烷脱脂，离心30min，取沉淀，在70℃干热处理2h，此时氮溶指数降至75％；
(2)50g干热处理后的脱脂豆粉加入到400mL蒸馏水中，用NaOH调节pH到8.0，在20℃下搅拌1h后3000g离心10min，分离上清液并加入10mM Na2SO3，然后用H2SO4调节pH 至5.8，3000g离心10min(沉淀即为11S)，接着用H2SO4调节上清液pH至5.0，并在55℃下处理15min，然后加入50mM NaCl并用NaOH调节pH到5.5，3000g离心10min，沉淀即为亲脂蛋白组分，将亲脂蛋白重新分散、透析24h后冻干保存；
(3)将亲脂蛋白溶解在磷酸盐缓冲液(0.01mol/L pH 7.0)中，在室温下搅拌2h，制得亲脂蛋白溶液(1％w/v)，将超声处理器的钛探头(直径0.636cm)***液面，在0-480W超声功率下处理10-30min，工作时间4s，间隔时间2s，得到改性的亲脂蛋白溶液；
(4)将质量分数为0.25％的维生素E溶解于大豆油中以形成油相(10％v/v)，在70℃条件下加热1min使维生素E充分溶解，将油相缓慢加入LP溶液中(1:9)，12000r/min下高速分散2min，形成粗乳液，再用高压均质机于20-50MPa对粗乳液均质三个循环(90s)，最终得到油相质量分数10％，LP质量分数为90％的乳液，均质温度控制在25℃，得到维生素 E乳液，制备好的乳液用0.1M HCl和NaOH调至pH为7.0，待用；
(5)将淀粉与二氧化硅按照500:1-700:1(w/w)混合，要求具有较好的流动性，打开喷雾造粒干燥机，加入淀粉，使淀粉在造粒机内高速旋转，充满造粒空间，使用喷雾头将维生素E乳液雾化成小液滴，在造粒机内与淀粉结合，制成细小颗粒落入流化床，流化床加热至80℃干燥1h，得到维生素E微胶囊。
所述的步骤(3)中的超声功率为240W，超声时间为20min。
所述的步骤(4)中高压均质机压力为35MPa。
所述的步骤(5)中淀粉与二氧化硅比值为650:1(w/w)。
本方法提供了一种利用改性亲脂蛋白提高维生素E利用率的方法，采用指定的超声处理条件改善亲脂蛋白的功能性质，可提高维生素E的包封效率，借助高压均质制备包埋维生素E的乳液递送体系，采用天然高分子材料作为壁材，通过喷雾干燥法制备微胶囊，保护维生素E免受外界环境影响而降解，氧化，提高其生物利用率。此方法绿色健康，稳定性好，应用价值高，有望成为脂溶性维生素递送的有效途径。
附图说明
图1本发明技术路线图；
图2生物可给率与维生素E稳定性数据图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明进行详细描述：
将新鲜大豆磨粉，过60目筛，加入正己烷脱脂，离心30min，取沉淀，在70℃干热处理2h，此时氮溶指数降至75％；50g干热处理后的脱脂豆粉加入到400mL蒸馏水中，用NaOH 调节pH到8.0，在20℃下搅拌1h后3000g离心10min，分离上清液并加入10mM Na2SO3，然后用H2SO4调节pH至5.8，3000g离心10min(沉淀即为11S)，接着用H2SO4调节上清液pH至5.0，并在55℃下处理15min，然后加入50mM NaCl并用NaOH调节pH到5.5， 3000g离心10min，沉淀即为亲脂蛋白组分，将亲脂蛋白重新分散、透析24h后冻干保存；将亲脂蛋白溶解在磷酸盐缓冲液(0.01mol/L pH 7.0)中，在室温下搅拌2h，制得亲脂蛋白溶液(1％w/v)，将超声处理器的钛探头(直径0.636cm)***液面，在0-480W超声功率下处理10-30min，工作时间4s，间隔时间2s，得到改性的亲脂蛋白溶液；将质量分数为 0.25％的维生素E溶解于大豆油中以形成油相(10％v/v)，在70℃条件下加热1min使维生素E充分溶解，将油相缓慢加入LP溶液中(1:9)，12000r/min下高速分散2min，形成粗乳液，再用高压均质机于20-50MPa对粗乳液均质三个循环(90s)，最终得到油相质量分数 10％，LP质量分数为90％的乳液，均质温度控制在25℃，得到维生素E乳液，制备好的乳液用0.1M HCl和NaOH调至pH为7.0，待用；将淀粉与二氧化硅按照500:1-700:1(w/w) 混合，要求具有较好的流动性，打开喷雾造粒干燥机，加入淀粉，使淀粉在造粒机内高速旋转，充满造粒空间，使用喷雾头将维生素E乳液雾化成小液滴，在造粒机内与淀粉结合，制成细小颗粒落入流化床，流化床加热至80℃干燥1h，得到维生素E微胶囊。
所述的步骤(3)中的超声功率为240W，超声时间为20min。
所述的步骤(4)中高压均质机压力为35MPa。
所述的步骤(5)中淀粉与二氧化硅比值为650:1(w/w)。
实施例1：将新鲜大豆磨粉，过60目筛，加入1:3的正己烷脱脂，离心30min，取沉淀，在70℃干热处理2h，氮溶解指数降至75％，将50g干热处理后的脱脂豆粉加入400mL 蒸馏水中，用NaOH调节pH到8.0，在20℃下搅拌1h后3000g离心10min，分离上清液并加入10mMNa2SO3，然后用H2SO4调节pH至5.8，3000g离心10min，用H2SO4调节上清液pH至5.0，55℃下处理15min。加入50mM NaCl并用NaOH调节pH到5.5，3000g离心10min，沉淀即为LP组分，冻干保存，将LP溶解在磷酸盐缓冲液(0.01mol/L pH 7.0) 中，搅拌2h，制得LP溶液(1％w/v)，使用超声处理器(直径0.636cm)在360W超声功率下处理10min，工作时间4s，间隔时间2s，得到改性的LP溶液，将质量分数为0.25％的维生素E溶解于大豆油中形成油相(10％v/v)，在70℃条件下加热1min使维生素E充分溶解，将油相缓慢加入LP溶液中(1:9)，12000r/min下高速分散2min，形成粗乳液。再用高压均质机于20MPa对乳液均质三个循环(90s)，得到油相质量分数10％，LP质量分数为 90％的乳液，均质温度控制在25℃，得到维生素E乳液，制备好的乳液用0.1M HCl和NaOH 调至pH为7.0，将淀粉与二氧化硅按照650:1(w/w)混合，要求具有较好的流动性，打开喷雾造粒干燥机，使淀粉在造粒机内高速旋转，使用喷雾头将维生素E乳液雾化成小液滴，在造粒机内与淀粉结合，制成细小颗粒落入流化床，加热至80℃干燥1h，得到LP包埋维生素E的微胶囊，平均粒径368.7±20.53nm，电位-33.63±2.3mV，PDI值为0.41±0.01，包封效率为51.71±1.37％，生物利用率生物可给率与维生素E稳定性见图2。
实施例2：将新鲜大豆磨粉，过60目筛，加入1:3的正己烷脱脂，离心30min，取沉淀，在70℃干热处理2h，氮溶解指数降至75％，将50g干热处理后的脱脂豆粉加入400mL 蒸馏水中，用NaOH调节pH到8.0，在20℃下搅拌1h后3000g离心10min。分离上清液并加入10mMNa2SO3，然后用H2SO4调节pH至5.8，3000g离心10min，用H2SO4调节上清液pH至5.0，55℃下处理15min，加入50mM NaCl并用NaOH调节pH到5.5，3000g离心10min，沉淀即为LP组分，冻干保存，将LP溶解在磷酸盐缓冲液(0.01mol/L pH 7.0) 中，搅拌2h，制得LP溶液(1％w/v)，使用超声处理器(直径0.636cm)在240W超声功率下处理20min，工作时间4s，间隔时间2s，得到改性的LP溶液，将质量分数为0.25％的维生素E溶解于大豆油中形成油相(10％v/v)，在70℃条件下加热1min使维生素E充分溶解，将油相缓慢加入LP溶液中(1:9)，12000r/min下高速分散2min，形成粗乳液。再用高压均质机于35MPa对乳液均质三个循环(90s)，得到油相质量分数10％，LP质量分数为 90％的乳液，均质温度控制在25℃，得到维生素E乳液，制备好的乳液用0.1M HCl和NaOH 调至pH为7.0，将淀粉与二氧化硅按照650:1(w/w)混合，要求具有较好的流动性，打开喷雾造粒干燥机，使淀粉在造粒机内高速旋转，使用喷雾头将维生素E乳液雾化成小液滴，在造粒机内与淀粉结合，制成细小颗粒落入流化床，加热至80℃干燥1h，得到LP包埋维生素E的微胶囊，平均粒径365.4±12.78nm，电位-39.82±1.5mV，PDI值为0.18±0.03，包封效率为64.43±0.86％，生物利用率生物可给率与维生素E稳定性见图2。
实施例3：将新鲜大豆磨粉，过60目筛，加入1:3的正己烷脱脂，离心30min，取沉淀，在70℃干热处理2h，氮溶解指数降至75％，将50g干热处理后的脱脂豆粉加入到400 mL蒸馏水中，用NaOH调节pH到8.0，在20℃下搅拌1h后3000g离心10min，分离上清液并加入10mMNa2SO3，然后用H2SO4调节pH至5.8，3000g离心10min，用H2SO4调节上清液pH至5.0，55℃下处理15min，加入50mM NaCl并用NaOH调节pH到5.5，3000 g离心10min，沉淀即为LP组分，冻干保存，将LP溶解在磷酸盐缓冲液(0.01mol/L pH 7.0)中，搅拌2h，制得LP溶液(1％w/v)，使用超声处理器(直径0.636cm)在360W超声功率下处理20min，工作时间4s，间隔时间2s，得到改性的LP溶液，将质量分数为0.25％的维生素E溶解于大豆油中形成油相(10％v/v)，在70℃条件下加热1min使维生素E充分溶解，将油相缓慢加入LP溶液中(1:9)，12000r/min下高速分散2min，形成粗乳液，再用高压均质机于50MPa对乳液均质三个循环(90s)，得到油相质量分数10％，LP质量分数为90％的乳液，均质温度25℃，得到维生素E乳液，制备好的乳液用0.1M HCl和NaOH 调至pH为7.0，待用，将淀粉与二氧化硅按照650:1(w/w)混合，要求具有较好的流动性，打开喷雾造粒干燥机，使淀粉在造粒机内高速旋转，使用喷雾头将维生素E乳液雾化成小液滴，在造粒机内与淀粉结合，制成细小颗粒落入流化床，加热至80℃干燥1h，得到LP包埋维生素E的微胶囊，平均粒径315.63±12.15nm，电位-35.17±1.8mV，PDI值为0.28± 0.02，包封效率为60.52±1.54％，生物利用率生物可给率与维生素E稳定性见图2。

Claims (4)

1.一种高维生素E利用率的微胶囊制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将新鲜大豆磨粉，过60目筛，加入正己烷脱脂，离心30min，取沉淀，在70℃干热处理2h，此时氮溶指数降至75％；
(2)50g干热处理后的脱脂豆粉加入到400mL蒸馏水中，用NaOH调节pH到8.0，在20℃下搅拌1h后3000g离心10min，分离上清液并加入10mM Na2SO3，然后用H2SO4调节pH至5.8，3000g离心10min(沉淀即为11S)，接着用H2SO4调节上清液pH至5.0，并在55℃下处理15min，然后加入50mM NaCl并用NaOH调节pH到5.5，3000g离心10min，沉淀即为亲脂蛋白组分，将亲脂蛋白重新分散、透析24h后冻干保存；
(3)将亲脂蛋白溶解在磷酸盐缓冲液(0.01mol/L pH 7.0)中，在室温下搅拌2h，制得亲脂蛋白溶液(1％w/v)，将超声处理器的钛探头(直径0.636cm)***液面，在0-480W超声功率下处理10-30min，工作时间4s，间隔时间2s，得到改性的亲脂蛋白溶液；
(4)将质量分数为0.25％的维生素E溶解于大豆油中以形成油相(10％v/v)，在70℃条件下加热1min使维生素E充分溶解，将油相缓慢加入LP溶液中(1:9)，12000r/min下高速分散2min，形成粗乳液，再用高压均质机于20-50MPa对粗乳液均质三个循环(90s)，最终得到油相质量分数10％，LP质量分数为90％的乳液，均质温度控制在25℃，得到维生素E乳液，制备好的乳液用0.1M HCl和NaOH调至pH为7.0，待用；
(5)将淀粉与二氧化硅按照500:1-700:1(w/w)混合，要求具有较好的流动性，打开喷雾造粒干燥机，加入淀粉，使淀粉在造粒机内高速旋转，充满造粒空间，使用喷雾头将维生素E乳液雾化成小液滴，在造粒机内与淀粉结合，制成细小颗粒落入流化床，流化床加热至80℃干燥1h，得到维生素E微胶囊。
2.根据权利要求1所述的一种高维生素E利用率的微胶囊制备方法，其特征在于，所述的步骤(3)中的超声功率为240W，超声时间为20min。
3.根据权利要求1所述的一种高维生素E利用率的微胶囊制备方法，其特征在于，所述的步骤(4)中高压均质机压力为35MPa。
4.根据权利要求1所述的一种高维生素E利用率的微胶囊制备方法，其特征在于，所述的步骤(5)中淀粉与二氧化硅比值为650:1(w/w)。
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