CN110799621A - 作为量子点树脂预混料的乳化添加剂的有机硅共聚物 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了量子点组合物和生产量子点组合物的方法。量子点组合物包含量子点群体、硅氧烷聚合物、乳化添加剂和有机树脂。本发明还提供了包含量子点层的量子点膜和制造量子点膜的方法。
Description
技术领域
本发明提供了量子点组合物和生产量子点组合物的方法。量子点组合物包含量子点群体、硅氧烷聚合物、乳化添加剂和有机树脂。本发明还提供了包含量子点层的量子点膜和制造量子点膜的方法。
背景技术
存在若干用于量子点和/或纳米颗粒递送的方法。通常，在出于商业目的制造量子点时，它们作为在有机溶剂如甲苯中的胶体悬浮体递送。然而，由于若干原因，向希望进一步加工量子点的最终用户递送在溶剂中的量子点可能是成问题的。首先，量子点通常需要在量子点表面上存在配体以维持量子点的光学性质和结构完整性。然而，存在于量子点表面上的配体可在溶剂中扩散，因此，如果以这种方式储存，则量子点的性质可能随时间改变，无论该储存是在制造设施处还是在最终用户设施处。其次，由于严重的火灾和健康危害以及在工业环境中减少挥发性有机化合物的总体趋势，最终用户可能不愿操作通常用于储存量子点的溶剂如甲苯。第三，即使痕量载体溶剂的存在也会不利地影响最终量子点复合材料的固化性质，例如，如果最终基质材料是聚合物的话。第四，储存在溶剂中的量子点可能具有短的货架寿命，因为颗粒通常具有较高的不可逆地附聚的趋势并因此随时间改变性质。应理解，通常而言，量子点以溶液(例如，悬浮在有机溶剂或水中)或粉末形式运送。
或者，也可将量子点混合到硅氧烷聚合物中。美国专利申请号2015/0203747描述了一种用于递送分散在具有与标准发光二极管(LED)聚合物包封剂相同的官能团的聚合物中的量子点的方法，该方法使得能够消除有机溶剂作为分散剂的使用，同时确保载体与LED聚合物之间的相容性。还描述了一种方法，其中量子点在两部分有机硅制剂的一个部分中递送，同样使得能够消除有机溶剂作为分散剂的使用。
用于生产量子点增强膜的常规方法需要将量子点浓缩物——分散在硅氧烷聚合物中的量子点——与液态树脂材料混合并且然后使混合物经受高剪切。结果得到非均质溶液——量子点位于与基质材料的主体离散的相畴(domain)中。
将量子点浓缩物破碎到越来越小的相畴中所需的剪切的量与树脂材料的粘度成反比。对于高粘度树脂，与使用较低粘度树脂时相比，相同量的机械搅拌会导致大得多的剪切力。因此，在使用较高粘度的树脂时比使用较低粘度的树脂时更容易产生量子点浓缩物的小的非均质相畴。
基质中相畴的尺寸由两个因素决定：(1)在量子点浓缩物与液态树脂的混合过程中产生的剪切；和(2)量子点浓缩物与液态树脂之间的表面张力。在高表面张力的情况下，较小的相畴(具有较大的表面积)在热力学上非常不稳定并且倾向于聚集和分离。通过有效地减小两相之间的表面张力，可以减小相畴聚集的热力学驱动力。
由于以下原因，基质中较小尺寸的相畴至关重要：(1)它们提供从混合物的较慢凝结和分离；(2)它们提供较大表面积的乳化液滴；和(3)它们为折射率失配提供更大的机会。相畴越小，非均质混合物将越稳定——分散的相畴凝结和分离的速率将低得多。并且，较大的表面积将导致折射率失配的更大机会，从而导致增加的雾度和光的散射。光的散射的机会增加将导致重新吸收发射光的机会增加，从而导致对于相同量的量子点具有较暖的白点和增加的亮度的量子点增强膜。
本发明向有机树脂添加乳化添加剂。向有机树脂添加乳化添加剂将提供以下优点：(1)产生较小的非均质相畴；(2)高剪切过程中较小的机械搅拌；(3)更长的货架稳定性；和(4)改善的光学性质。
需要制备具有改善的稳定性并在用来制备量子点膜时导致改善的光学性质的量子点溶液和/或树脂混合物。
发明内容
本发明提供了一种量子点组合物，其包含：
(a)至少一种量子点群体；
(b)至少一种硅氧烷聚合物；
(c)至少一种乳化添加剂；和
(d)至少一种有机树脂。
在一些实施方案中，量子点组合物包含一至五种量子点群体。在一些实施方案中，量子点组合物包含两种量子点群体。
在一些实施方案中，所述至少一种量子点群体含有选自InP、InZnP、InGaP、CdSe、CdS、CdSSe、CdZnSe、CdZnS、ZnSe、ZnSSe、InAs、InGaAs和InAsP的核。
在一些实施方案中，量子点组合物包含按重量百分数计在0.0001％至2％之间的所述至少一种量子点群体。
在一些实施方案中，量子点组合物包含一至五种硅氧烷聚合物。在一些实施方案中，量子点组合物包含两种硅氧烷聚合物。
在一些实施方案中，量子点组合物包含按重量百分数计在0.01％至50％之间的所述至少一种硅氧烷聚合物。
在一些实施方案中，量子点组合物包含一至五种乳化添加剂。在一些实施方案中，量子点组合物包含一种乳化添加剂。
在一些实施方案中，所述至少一种乳化添加剂为具有环氧乙烷主链、环氧乙烷侧链或其组合的聚合物。
在一些实施方案中，所述至少一种乳化添加剂具有式II的结构：
其中q和r为1至50之间的整数，并且s为1至20之间的整数。
在一些实施方案中，量子点组合物包含按重量百分数计在0.01％至50％之间的所述至少一种乳化添加剂。
在一些实施方案中，量子点组合物包含一至五种有机树脂。在一些实施方案中，量子点组合物包含两种有机树脂。
在一些实施方案中，所述至少一种有机树脂为热固性树脂或UV可固化树脂。在一些实施方案中，所述至少一种有机树脂为UV可固化树脂。
在一些实施方案中，所述至少一种有机树脂为巯基官能化合物。
在一些实施方案中，量子点组合物还包含热引发剂或光引发剂。
在一些实施方案中，量子点组合物包含按重量百分数计在50％至99％之间的所述至少一种有机树脂。
在一些实施方案中，量子点组合物稳定1分钟至3年。
在一些实施方案中，量子点组合物包含两种量子点群体、两种硅氧烷聚合物、一种乳化添加剂和两种有机树脂。
在一些实施方案中，由量子点组合物制备模制品。在一些实施方案中，模制品为膜、显示器的基板或发光二极管。在一些实施方案中，模制品为膜。
本发明还提供了一种制备量子点组合物的方法，所述方法包括：
(a)提供包含至少一种量子点群体和至少一种硅氧烷聚合物的组合物；
(b)将至少一种乳化添加剂与(a)的组合物混合；和
(c)将至少一种有机树脂与(b)的组合物混合。
在一些实施方案中，在(a)中提供包含两种量子点群体的组合物。
在一些实施方案中，(a)中的所述至少一种量子点群体含有选自InP、InZnP、InGaP、CdSe、CdS、CdSSe、CdZnSe、CdZnS、ZnSe、ZnSSe、InAs、InGaAs和InAsP的核。
在一些实施方案中，量子点组合物包含按重量百分数计在0.0001％至2％之间的所述至少一种量子点群体。
在一些实施方案中，在(a)中提供包含一至五种硅氧烷聚合物的组合物。在一些实施方案中，在(a)中提供包含两种硅氧烷聚合物的组合物。
在一些实施方案中，量子点组合物包含按重量百分数计在0.01％至50％之间的所述至少一种硅氧烷聚合物。
在一些实施方案中，在(b)中混合一至五种乳化添加剂。在一些实施方案中，在(b)中混合一种乳化添加剂。
在一些实施方案中，所述至少一种乳化添加剂为具有环氧乙烷主链、环氧乙烷侧链或其组合的聚合物。
在一些实施方案中，所述至少一种乳化添加剂具有式II的结构：
其中q和r为1至50之间的整数，并且s为1至20之间的整数。
在一些实施方案中，量子点组合物包含按重量百分数计在0.01％至50％之间的所述至少一种乳化添加剂。
在一些实施方案中，将(a)的组合物储存1分钟至3年。
在一些实施方案中，(b)中的混合以100rpm至10,000rpm之间的搅拌速率进行。
在一些实施方案中，(b)中的混合持续10分钟至24小时的时间。
在一些实施方案中，在(c)中混合两种有机树脂。
在一些实施方案中，(c)中的所述至少一种有机树脂为热固性树脂或UV可固化树脂。在一些实施方案中，(c)中的所述至少一种有机树脂为UV可固化树脂。
在一些实施方案中，(c)中的所述至少一种有机树脂为巯基官能化合物。
在一些实施方案中，所述方法还包括：
(d)将至少一种热引发剂或光引发剂与(c)的组合物混合。
在一些实施方案中，量子点组合物包含按重量百分数计在50％至99％之间的所述至少一种有机树脂。
在一些实施方案中，(c)中的混合以100rpm至10,000rpm之间的搅拌速率进行。
在一些实施方案中，(c)中的混合持续10分钟至24小时的时间。
在一些实施方案中，量子点组合物稳定1分钟至3年。
本发明还提供了一种制备量子点组合物的方法，所述方法包括：
(a)提供包含至少一种量子点群体和至少一种硅氧烷聚合物的组合物；
(b)将至少一种有机树脂与(a)的组合物混合；和
(c)将至少一种乳化添加剂与(b)的组合物混合。
在一些实施方案中，(a)中的组合物包含两种量子点群体。
在一些实施方案中，(a)中的所述至少一种量子点群体含有选自InP、InZnP、InGaP、CdSe、CdS、CdSSe、CdZnSe、CdZnS、ZnSe、ZnSSe、InAs、InGaAs和InAsP的核。
在一些实施方案中，量子点组合物包含按重量百分数计在0.0001％至2％之间的所述至少一种量子点群体。
在一些实施方案中，(a)中的组合物包含一至五种硅氧烷聚合物。在一些实施方案中，(a)中的组合物包含两种硅氧烷聚合物。
在一些实施方案中，量子点组合物包含按重量百分数计在0.01％至50％之间的所述至少一种硅氧烷聚合物。
在一些实施方案中，在(b)中混合两种有机树脂。
在一些实施方案中，(b)中的所述至少一种有机树脂为热固性树脂或UV可固化树脂。
在一些实施方案中，(b)中的所述至少一种有机树脂为UV可固化树脂。
在一些实施方案中，(b)中的所述至少一种有机树脂为巯基官能化合物。
在一些实施方案中，量子点组合物包含按重量百分数计在50％至99％之间的所述至少一种有机树脂。
在一些实施方案中，(b)中的混合以100rpm至10,000rpm之间的搅拌速率进行。
在一些实施方案中，(b)中的混合持续10分钟至24小时的时间。
在一些实施方案中，将(a)的组合物储存1分钟至3年。
在一些实施方案中，在(c)中混合一至五种乳化添加剂。在一些实施方案中，在(c)中混合一种乳化添加剂。
在一些实施方案中，所述至少一种乳化添加剂为具有环氧乙烷主链、环氧乙烷侧链或其组合的聚合物。
在一些实施方案中，所述至少一种乳化添加剂具有式II的结构：
其中q和r为1至50之间的整数，并且s为1至20之间的整数。
在一些实施方案中，量子点组合物包含按重量百分数计在0.01％至50％之间的所述至少一种乳化添加剂。
在一些实施方案中，(b)中的混合以100rpm至10,000rpm之间的搅拌速率进行。
在一些实施方案中，(b)中的混合持续10分钟至24小时的时间。
在一些实施方案中，制备量子点组合物的方法还包括：
(d)将至少一种热引发剂或光引发剂与(c)的组合物混合。
在一些实施方案中，量子点组合物在进一步使用之前稳定1分钟至3年。
附图说明
并入本文中并构成说明书的一部分的附图示意了本发明并与说明书一起进一步用于解释本发明的原理和使相关领域技术人员能够制造和使用本发明。
图1示出了量子点组合物和低粘度硫代烯UV可固化树脂的混合物，其中(a)不含乳化添加剂；(b)含有具有有机硅侧链的有机主链聚合物作为乳化添加剂；和(c)含有具有有机侧链的有机硅主链聚合物作为乳化添加剂。
具体实施方式
除非另有定义，否则本文使用的所有技术和科学术语具有与本发明所属领域普通技术人员通常理解的含义相同的含义。以下定义是对本领域定义的补充并涉及的是本申请而不应推及到任何相关或不相关的情况，例如，任何共同拥有的专利或申请。虽然可在本发明的测试实践中使用与本文所述那些相似或等价的任何方法和材料，但本文将描述优选的材料和方法。相应地，本文中使用的术语仅仅是出于描述特定实施方案的目的，而不旨在限制。
如本说明书和附随的权利要求书中所用，单数形式“一个”、“一种”和“该”包括复数指代，上下文另有明确指出除外。因此，例如，“纳米结构”的提及包括多个这样的纳米结构等。
如本文所用，术语“约”表示给定量的值变化该值的±10％。例如，“约100nm”涵盖90nm至110nm(包括端点)的尺寸范围。
“纳米结构”为具有至少一个尺寸小于约500nm的区域或特征性维度的结构。在一些实施方案中，纳米结构具有小于约200nm、小于约100nm、小于约50nm、小于约20nm、或小于约10nm的尺寸。通常，所述区域或特征性维度将沿着结构的最小轴。这样的结构的实例包括纳米线、纳米棒、纳米管、支化纳米结构、纳米四足体、三足体、二足体、纳米晶、纳米点、量子点、纳米颗粒等。纳米结构可以是例如基本上结晶的、基本上单晶的、多晶的、非晶的或它们的组合。在一些实施方案中，纳米结构的三个维度中的每一个具有小于约500nm、小于约200nm、小于约100nm、小于约50nm、小于约20nm、或小于约10nm的尺寸。
当涉及纳米结构使用时，术语“异质结构”是指以至少两种不同和/或可区分的材料类型为特征的纳米结构。通常，纳米结构的一个区域包含第一材料类型，而纳米结构的第二区域包含第二材料类型。在某些实施方案中，纳米结构包含第一材料的核和至少一个第二(或第三等等)材料的壳，其中不同的材料类型围绕例如纳米线的长轴、支化纳米线的臂的长轴或纳米晶的中心而放射状分布。壳可以但不一定完全覆盖相邻的材料以被认为是壳或使纳米结构被认为是异质结构；例如，以一种材料的核覆盖有第二种材料的小岛为特征的纳米晶为异质结构。在其他实施方案中，不同的材料类型分布在纳米结构内不同的位置处；例如，沿着纳米线的主(长)轴或沿着支化纳米线的臂的长轴。异质结构内的不同区域可包含完全不同的材料，或者不同的区域可包含具有不同掺杂剂或不同浓度的相同掺杂剂的基础材料(例如，硅)。
如本文所用，纳米结构的“直径”是指垂直于纳米结构的第一轴的横截面的直径，其中第一轴相对于第二和第三轴具有最大的长度差异(第二和第三轴是长度最接近彼此相等的两个轴)。第一轴不一定是纳米结构的最长轴；例如，对于盘形纳米结构，横截面将是垂直于盘的短纵轴的基本圆形的横截面。在横截面不是圆形的情况下，直径为该横截面的长轴和短轴的平均值。对于细长或高纵横比的纳米结构如纳米线，在垂直于纳米线的最长轴的横截面上测量直径。对于球形纳米结构，通过球体的中心从一侧向另一侧测量直径。
在关于纳米结构使用时，术语“结晶的”或“基本上结晶的”是指该纳米结构通常在结构的一个或多个维度上呈现出长程有序的事实。本领域技术人员应理解，术语“长程有序”将取决于特定纳米结构的绝对尺寸，因为单晶的有序性不能延伸到晶体的边界之外。在这种情况下，“长程有序”将指在纳米结构的至少多数尺寸上的实质性顺序。在一些情况下，纳米结构可带有氧化物或其他包覆层，或者可由核和至少一个壳组成。在这样的情况下，应理解，氧化物、一个或多个壳或其他包覆层可但不必表现出这种有序性(例如，其可以是非晶的、多晶的或其他形式的)。在这样的情况下，短语“结晶的”、“基本上结晶的”、“基本上单晶的”或“单晶的”是指纳米结构的中心核(不包括包覆层或壳)。如本文所用，术语“结晶的”或“基本上结晶的”意在还涵盖包含各种缺陷、堆叠层错、原子取代等等的结构，只要该结构表现出实质性长程有序(例如，在纳米结构或其核的至少一个轴的至少约80％的长度上有序)即可。另外，应理解，核与纳米结构外部之间或者核与邻近的壳之间或者壳与第二邻近的壳之间的界面可能含有非结晶区域并且可甚至是非晶的。这不妨碍纳米结构是如本文所定义结晶的或基本上结晶的。
在关于纳米结构使用时，术语“单晶的”指示该纳米结构是基本上结晶的并包含基本上单个晶体。在关于包含核和一个或多个壳的纳米结构异质结构使用时，“单晶的”指示核是基本上结晶的并包含基本上单个晶体。
“纳米晶”为基本上单晶的纳米结构。纳米晶因此具有至少一个尺寸小于约500nm的区域或特征性维度。在一些实施方案中，纳米晶具有小于约200nm、小于约100nm、小于约50nm、小于约20nm、或小于约10nm的尺寸。术语“纳米晶”意在涵盖包含各种缺陷、堆叠层错、原子取代等等的基本上单晶的纳米结构以及无此类缺陷、层错或取代的基本上单晶的纳米结构。在包含核和一个或多个壳的纳米晶异质结构情况下，纳米晶的核通常是基本上单晶的，但一个或多个壳不必如此。在一些实施方案中，纳米晶的三个维度中的每一个具有小于约500nm、小于约200nm、小于约100nm、小于约50nm、小于约20nm、或小于约10nm的尺寸。
术语“量子点”(或“点”)是指表现出量子限制或激子限制的纳米晶。量子点在材料性质上可以是基本均质的，或在某些实施方案中可以是非均质的，例如包括核和至少一个壳。量子点的光学性质可受其粒度、化学组成和/或表面组成的影响，并可通过本领域可获得的合适的光学测试来确定。“裁剪”纳米晶尺寸在例如约1nm至约15nm之间的范围内的能力可允许光发射覆盖整个光学波谱以在显色中提供良好的多功能性。
“配体”为能够例如通过共价、离子、范德华力或与纳米结构表面的其他分子相互作用而与纳米结构的一个或多个面(弱或强地)相互作用的分子。
“光致发光量子产率”为例如由纳米结构或纳米结构的群体发射的光子对吸收的光子的比率。如本领域所知，量子产率通常使用具有已知量子产率值的、充分表征的标准样品通过对比方法确定。
如本文所用，术语“壳”是指沉积到核上或沉积到先前沉积的相同或不同组成的壳上并由壳材料的单一沉积行为产生的材料。确切的壳厚度取决于材料以及前体输入和转化，并可以以纳米数或单层数报告。如本文所用，“目标壳厚度”是指用于计算所需前体量的预期壳厚度。如本文所用，“实际壳厚度”是指合成后实际沉积的壳材料的量并可通过本领域已知的方法测量。举例来说，实际壳厚度可通过比较壳合成前后从纳米晶的透射电子显微镜(TEM)图像确定的颗粒直径来测量。
如本文所用，术语“增溶基团”是指在水中具有低溶解性而在有机溶剂如己烷、戊烷、甲苯、苯、二***、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷(亚甲基氯)、氯仿、二甲基甲酰胺和N-甲基吡咯烷酮中具有高溶解性的基本上非极性的基团。在一些实施方案中，增溶基团为长链烷基、长链杂烷基、长链烯基、长链炔基、环烷基或芳基。
如本文所用，术语“稳定的”是指混合物或组合物抵抗由于内部反应或者由于空气、热、光、压力或其他自然条件的作用而发生变化或分解。
如本文所用，术语“半峰全宽”(FWHM)是量子点的尺寸分布的量度。量子点的发射光谱通常具有高斯曲线的形状。高斯曲线的宽度定义为FWHM并给出了颗粒尺寸分布的概念。较小的FWHM对应于较窄的量子点纳米晶尺寸分布。FWHM还取决于最大发射波长。
如本文所用，术语“官能团当量重量”(FGEW)用来确定聚合物中反应性官能团的比率。聚合物的FGEW定义为数均分子量(NAMW)对聚合物中官能团数(n)的比率。它是含有一分子式重量官能团的聚合物的重量。可使用端基分析通过计数反应性官能团的数量并除数均分子量来计算FGEW：
FGEW＝NAMW/n
其中n＝单体中反应性官能团的数量。
如本文所用，“烷基”是指具有所指示的碳原子数的直链或支链的饱和脂族原子团。在一些实施方案中，烷基为C1-2烷基、C1-3烷基、C1-4烷基、C1-5烷基、C1-6烷基、C1-7烷基、C1-8烷基、C1-9烷基、C1-10烷基、C1-12烷基、C1-14烷基、C1-16烷基、C1-18烷基、C1-20烷基、C8-20烷基、C12-20烷基、C14-20烷基、C16-20烷基或C18-20烷基。例如，C1-6烷基包括但不限于甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、戊基、异戊基和己基。在一些实施方案中，烷基为辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、十九烷基或二十烷基。
如本文所用，“烯基”是指衍生自直链或支链烃部分、通过去除单个氢原子而具有至少一个碳-碳双键的一价基团。在一些实施方案中，烯基基团含有2-20个碳原子并为C2-20烯基。在一些实施方案中，烯基基团含有2-15个碳原子并为C2-15烯基。在一些实施方案中，烯基基团含有2-10个碳原子并为C2-10烯基。在一些实施方案中，烯基基团含有2-8个碳原子并为C2-8烯基。在一些实施方案中，烯基基团含有2-5个碳并为C2-5烯基。烯基基团包括例如乙烯基、丙烯基、丁烯基和1-甲基-2-丁烯-1-基。
如本文所用，“炔基”是指衍生自直链或支链烃、通过去除单个氢原子而具有至少一个碳-碳三键的一价基团。在一些实施方案中，炔基基团含有2-20个碳原子并为C2-20炔基。在一些实施方案中，炔基基团含有2-15个碳原子并为C2-15炔基。在一些实施方案中，炔基基团含有2-10个碳原子并为C2-10炔基。在一些实施方案中，炔基基团含有2-8个碳原子并为C2-8炔基。在一些实施方案中，炔基基团含有2-5个碳并为C2-5炔基。代表性的炔基基团包括但不限于乙炔基、2-丙炔基(炔丙基)和1-丙炔基。
如本文所用，“烷基氨基”是指式(-NRK 2)的“取代氨基”，其中RK独立地为氢或如本文所定义的任选被取代的烷基基团，并且氮部分直接连接到母体分子。
如本文所用，“杂烷基”是指任选被一个或多个官能团所取代的烷基部分，其含有例如一个或多个氧、硫、氮、磷或硅原子代替碳原子。
如本文所用，“环烷基”是指衍生自饱和环状烃的3至8个碳原子、优选3至5个碳原子的一价或二价基团。环烷基基团可以是单环或多环的。环烷基可被C1-3烷基基团或卤素所取代。
如本文所用，“羧基烷基”是指附接到低级烷基原子团的羧酸基团(-COOH)。
如本文所用，“杂环烷基”是指在环结构中具有1至5个、更典型地1至4个杂原子的环烷基取代基。在本发明的化合物中采用的合适的杂原子为氮、氧和硫。代表性的杂环烷基部分包括例如吗啉基、哌嗪基、哌啶基等。
如本文所用，单独或组合地，术语“亚烷基”是指连接在两个或更多个位置处、衍生自直链或支链饱和烃的饱和脂族基团，如亚甲基(-CH2-)。除非另有说明，否则术语“烷基”可包括“亚烷基”基团。
如本文所用，“芳基”是指具有六至十四个碳原子的未取代单环或双环芳环系，即C6-14芳基。非限制性的示例性芳基基团包括苯基、萘基、菲基、蒽基、茚基、薁基、联苯基、亚联苯基和芴基基团。在一个实施方案中，芳基基团为苯基或萘基。
如本文所用，“杂芳基”或“杂芳族”是指具有5至14个环原子的未取代单环和双环芳环系，即5-至14-元杂芳基，其中一个环的至少一个碳原子被独立地选自氧、氮和硫的杂原子所取代。在一个实施方案中，杂芳基含有1、2、3或4个独立地选自氧、氮和硫的杂原子。在一个实施方案中，杂芳基具有三个杂原子。在另一个实施方案中，杂芳基具有两个杂原子。在另一个实施方案中，杂芳基具有一个杂原子。在另一个实施方案中，杂芳基为5-至10-元杂芳基。在另一个实施方案中，杂芳基为5-或6-元杂芳基。在另一个实施方案中，杂芳基具有5个环原子，例如噻吩基，其为具有四个碳原子和一个硫原子的5-元杂芳基。在另一个实施方案中，杂芳基具有6个环原子，例如吡啶基，其为具有五个碳原子和一个氮原子的6-元杂芳基。非限制性的示例性杂芳基基团包括噻吩基、苯并[b]噻吩基、萘并[2,3-b]噻吩基、噻蒽基、呋喃基、苯并呋喃基、吡喃基、异苯并呋喃基、苯并噁唑酮基、色烯基、2H-吡咯基、吡咯基、咪唑基、吡唑基、吡啶基、吡嗪基、嘧啶基、哒嗪基、异吲哚基、3H-吲哚基、吲哚基、吲唑基、嘌呤基、异喹啉基、喹啉基、酞嗪基、萘啶基、噌啉基、喹唑啉基、蝶啶基、4aH-咔唑基、咔唑基、β-咔啉基、菲啶基、吖啶基、嘧啶基、菲咯啉基、吩嗪基、噻唑基、异噻唑基、吩噻唑基、异噁唑基、呋咕基和吩噁嗪基。在一个实施方案中，杂芳基为噻吩基(例如，噻吩-2-基和噻吩-3-基)、呋喃基(例如，2-呋喃基和3-呋喃基)、吡咯基(例如，1H-吡咯-2-基和1H-吡咯-3-基)、咪唑基(例如，2H-咪唑-2-基和2H-咪唑-4-基)、吡唑基(例如，1H-吡唑-3-基、1H-吡唑-4-基和1H-吡唑-5-基)、吡啶基(例如，吡啶-2-基、吡啶-3-基和吡啶-4-基)、嘧啶基(例如，嘧啶-2-基、嘧啶-4-基和嘧啶-5-基)、噻唑基(例如，噻唑-2-基、噻唑-4-基和噻唑-5-基)、异噻唑基(例如，异噻唑-3-基、异噻唑-4-基和异噻唑-5-基)、噁唑基(例如，噁唑-2-基、噁唑-4-基和噁唑-5-基)、异噁唑基(例如，异噁唑-3-基、异噁唑-4-基和异噁唑-5-基)或吲唑基(例如，1H-吲唑-3-基)。术语“杂芳基”还包括可能的N-氧化物。一种非限制性的示例性N-氧化物为吡啶基N-氧化物。除非另有明确指出，否则本文列出的范围包括端点。
本文定义或以其他方式描述了各种附加术语。
量子点组合物
在一些实施方案中，本发明提供了一种量子点组合物，其包含：
(a)至少一种量子点群体；
(b)至少一种硅氧烷聚合物；
(c)至少一种有机树脂；和
(d)至少一种乳化添加剂。
在一些实施方案中，量子点组合物还包含溶剂。
量子点膜层
在一些实施方案中，本发明提供了一种量子点膜层，其包含：
(a)至少一种量子点群体；
(b)至少一种硅氧烷聚合物；
(c)至少一种乳化添加剂；和
(d)至少一种有机树脂。
量子点模制品
在一些实施方案中，本发明提供了一种量子点模制品，其包含：
(a)至少一种量子点群体；
(b)至少一种硅氧烷聚合物；
(c)至少一种乳化添加剂；和
(d)至少一种有机树脂。
在一些实施方案中，模制品为膜、显示器的基板或发光二极管。
在一些实施方案中，本发明提供了一种量子点膜，其包含：
(a)第一阻挡层；
(b)第二阻挡层；和
(c)在第一阻挡层和第二阻挡层之间的量子点层，其中所述量子点层包含至少一种量子点群体；至少一种硅氧烷聚合物；至少一种乳化添加剂；和至少一种有机树脂。
量子点
用于本发明中的量子点(或其他纳米结构)可由任何合适的材料、合适地无机材料、更合适地无机导电或半导电材料生产。合适的半导体材料包括任何类型的半导体，包括II-VI族、III-V族、IV-VI族和IV族半导体。合适的半导体材料包括但不限于Si、Ge、Sn、Se、Te、B、C(包括金刚石)、P、BN、BP、BAs、AlN、AlP、AlAs、AlSb、GaN、GaP、GaAs、GaSb、InN、InP、InAs、InSb、ZnO、ZnS、ZnSe、ZnTe、CdS、CdSe、CdSeZn、CdTe、HgS、HgSe、HgTe、BeS、BeSe、BeTe、MgS、MgSe、GeS、GeSe、GeTe、SnS、SnSe、SnTe、PbO、PbS、PbSe、PbTe、CuF、CuCl、CuBr、Cul、Si3N4、Ge3N4、Al2O3、Al2CO及其组合。
II-VI族纳米结构的合成已见述于美国专利号6,225,198、6,322,901、6,207,229、6,607,829、6,861,155、7,060,243、7,125,605、7,374,824、7,566,476、8,101,234和8,158,193中及美国专利申请公开号2011/0262752和2011/0263062中。在一些实施方案中，核为选自ZnO、ZnSe、ZnS、ZnTe、CdO、CdSe、CdS、CdTe、HgO、HgSe、HgS和HgTe的II-VI族纳米晶。在一些实施方案中，核为选自ZnSe、ZnS、CdSe和CdS的纳米晶。
虽然II-VI族纳米结构如CdSe和CdS量子点可表现出期望的发光行为，但问题如镉的毒性将限制可使用此类纳米结构的应用。因此，高度期望具有有利的发光性质的较小毒性替代品。一般地III-V族纳米结构、特别地基于InP的纳米结构由于其兼容的发射范围而提供最知名的镉基材料替代品。
在一些实施方案中，纳米结构不含镉。如本文所用，术语“不含镉”意指该纳米结构含有不到100ppm重量的镉。有害物质限制(RoHS)合规性定义要求在原始均质前体材料中镉不得多于0.01重量％(100ppm)。本发明的无Cd纳米结构中镉的水平受前体材料中痕量金属浓度的限制。用于无Cd纳米结构的前体材料中的痕量金属(包括镉)浓度可通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析来测量，并且在十亿分之几(ppb)的水平。在一些实施方案中，“无镉”的纳米结构含有不到约50ppm、不到约20ppm、不到约10ppm、或不到约1ppm的镉。
在一些实施方案中，核为III-V族纳米结构。在一些实施方案中，核为选自BN、BP、BAs、BSb、AlN、AlP、AlAs、AlSb、GaN、GaP、GaAs、GaSb、InN、InP、InAs和InSb的III-V族纳米晶。在一些实施方案中，核为InP纳米晶。
III-V族纳米结构的合成已见述于美国专利号5,505,928、6,306,736、6,576,291、6,788,453、6,821,337、7,138,098、7,557,028、7,645,397、8,062,967和8,282,412中及美国专利申请公开号2015/236195中。III-V族纳米结构的合成还已见述于Wells,R.L.等人,"The use of tris(trimethylsilyl)arsine to prepare gallium arsenide and indiumarsenide,"Chem.Mater.1:4-6(1989)和Guzelian,A.A.等人,"Colloidal chemicalsynthesis and characterization of InAs nanocrystal quantum dots,"Appl.Phys.Lett.69:1432-1434(1996)中。
基于InP的纳米结构的合成已见述于例如以下中：Xie,R.等人,"Colloidal InPnanocrystals as efficient emitters covering blue to near-infrared,"J.Am.Chem.Soc.129:15432-15433(2007)；Micic,O.I.等人,"Core-shell quantum dotsof lattice-matched ZnCdSe2 shells on InP cores:Experiment and theory,"J.Phys.Chem.B 104:12149-12156(2000)；Liu,Z.等人,"Coreduction colloidalsynthesis of III-V nanocrystals:The case of InP,"Angew.Chem.Int.Ed.Engl.47:3540-3542(2008)；Li,L.等人,"Economic synthesis of high quality InPnanocrystals using calcium phosphide as the phosphorus precursor,"Chem.Mater.20:2621-2623(2008)；D.Battaglia and X.Peng,"Formation of highquality InP and InAs nanocrystals in a noncoordinating solvent,"Nano Letters2:1027-1030(2002)；Kim,S.等人,"Highly luminescent InP/GaP/ZnS nanocrystals andtheir application to white light-emitting diodes,"J.Am.Chem.Soc.134:3804-3809(2012)；Nann,T.等人,"Water splitting by visible light:A nanophotocathode forhydrogen production,"Angew.Chem.Int.Ed.49:1574-1577(2010)；Borchert,H.等人,"Investigation of ZnS passivated InP nanocrystals by XPS,"Nano Letters 2:151-154(2002)；L.Li and P.Reiss,"One-pot synthesis of highly luminescent InP/ZnSnanocrystals without precursor injection,"J.Am.Chem.Soc.130:11588-11589(2008)；Hussain,S.等人,"One-pot fabrication of high-quality InP/ZnS(core/shell)quantum dots and their application to cellular imaging,"Chemphyschem.10:1466-1470(2009)；Xu,S.等人,"Rapid synthesis of high-qualityInP nanocrystals,"J.Am.Chem.Soc.128:1054-1055(2006)；Micic,O.I.等人,"Size-dependent spectroscopy of InP quantum dots,"J.Phys.Chem.B 101:4904-4912(1997)；Haubold,S.等人,"Strongly luminescent InP/ZnS core-shellnanoparticles,"Chemphyschem.5:331-334(2001)；CrosGagneux,A.等人,"Surfacechemistry of InP quantum dots:A comprehensive study,"J.Am.Chem.Soc.132:18147-18157(2010)；Micic,O.I.等人,"Synthesis and characterization of InP,GaP,andGalnP2 quantum dots,"J.Phys.Chem.99:7754-7759(1995)；Guzelian,A.A.等人,"Synthesis of size-selected,surface-passivated InP nanocrystals,"J.Phys.Chem.100:7212-7219(1996)；Lucey,D.W.等人,"Monodispersed InP quantumdots prepared by colloidal chemistry in a non-coordinating solvent,"Chem.Mater.17:3754-3762(2005)；Lim,J.等人,"InP@ZnSeS,core@composition gradientshell quantum dots with enhanced stability,"Chem.Mater.23:4459-4463(2011)；和Zan,F.等人,"Experimental studies on blinking behavior of single InP/ZnSquantum dots:Effects of synthetic conditions and UV irradiation,"J.Phys.Chem.C 116:394-3950(2012)。
在一些实施方案中，核是掺杂的。在一些实施方案中，纳米晶核的掺杂剂包含金属，包括一种或多种过渡金属。在一些实施方案中，掺杂剂为选自Ti、Zr、Hf、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Tc、Re、Fe、Ru、Os、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Cu、Ag、Au的过渡金属以及它们的组合。在一些实施方案中，掺杂剂包含非金属。在一些实施方案中，掺杂剂为ZnS、ZnSe、ZnTe、CdSe、CdS、CdTe、HgS、HgSe、HgTe、CuInS2、CuInSe2、AlN、AlP、AlAs、GaN、GaP或GaAs。
量子点上的无机壳包覆是“裁剪”其电子结构的通用方法。另外，无机壳的沉积可通过表面缺陷的钝化而产生更稳健的颗粒。Ziegler,J.等人,Adv.Mater.20:4068-4073(2008)。例如，可在具有较窄带隙——如CdSe或InP——的核上沉积较宽带隙半导体材料如ZnS的壳以提供其中激子被限制在核内的结构。这种方法将增大辐射复合的可能性并使得可以合成量子产率接近于一的非常高效的量子点和薄壳包覆。
在某些实施方案中，纳米结构包含第一材料的核和至少一个第二(或第三等等)材料的壳，其中不同的材料类型围绕例如纳米线的长轴、支化纳米线的臂的长轴或纳米晶的中心而放射状分布。壳可以但不一定完全覆盖相邻的材料以被认为是壳、或使纳米结构被认为是异质结构；例如，以一种材料的核覆盖有第二种材料的小岛为特征的纳米晶为异质结构。在其他实施方案中，不同的材料类型分布在纳米结构内不同的位置处；例如，沿着纳米线的主(长)轴或沿着支化纳米线的臂的长轴。异质结构内的不同区域可包含完全不同的材料，或者不同的区域可包含具有不同掺杂剂或不同浓度的相同掺杂剂的基础材料(例如，硅)。
在一些实施方案中，本发明的纳米结构包含核和至少一个壳。在一些实施方案中，本发明的纳米结构包含核和至少两个壳。壳可例如增加纳米结构的量子产率和/或稳定性。在一些实施方案中，核和壳包含不同的材料。在一些实施方案中，纳米结构包含不同壳材料的壳。
用于制备壳的示例性材料包括但不限于Si、Ge、Sn、Se、Te、B、C(包括金刚石)、P、Co、Au、BN、BP、BAs、AlN、AlP、AlAs、AlSb、GaN、GaP、GaAs、GaSb、InN、InP、InAs、InSb、GaSb、ZnO、ZnS、ZnSe、ZnTe、CdS、CdSe、CdSeZn、CdTe、HgS、HgSe、HgTe、BeS、BeSe、BeTe、MgS、MgSe、GeS、GeSe、GeTe、SnS、SnSe、SnTe、PbO、PbS、PbSe、PbTe、CuF、CuCl、CuBr、CuI、Si3N4、Ge3N4、Al2O3、Al2CO及其组合。
在一些实施方案中，壳为锌源、硒源、硫源、碲源和镉源中至少两者的混合物。在一些实施方案中，壳为锌源、硒源、硫源、碲源和镉源中两者的混合物。在一些实施方案中，壳为锌源、硒源、硫源、碲源和镉源中三者的混合物。在一些实施方案中，壳为以下的混合物：锌和硫；锌和硒；锌、硫和硒；锌和碲；锌、碲和硫；锌、碲和硒；锌、镉和硫；锌、镉和硒；镉和硫；镉和硒；镉、硒和硫；镉和锌；镉、锌和硫；镉、锌和硒；或镉、锌、硫和硒。
用于实践本发明的示例性核/壳发光纳米晶包括但不限于(以核/壳表示)CdSe/ZnS、InP/ZnS、PbSe/PbS、CdSe/CdS、CdTe/CdS和CdTe/ZnS。核/壳纳米结构的合成在美国专利号9,169,435中公开。
发光纳米晶可由不透氧的材料制成，从而简化量子点膜层中量子点的氧阻挡要求和光稳定化。在示例性的实施方案中，发光纳米晶被包覆以一种或多种有机聚合物配体材料并分散在包含一种或多种基质材料的有机聚合物基质中，所述基质材料将在下文更详细地讨论。发光纳米晶可被进一步包覆以一个或多个包含一种或多种材料如氧化硅、氧化铝或氧化钛(例如，SiO2、Si2O3、TiO2或Al2O3)的无机层，以气密地密封量子点。
在一些实施方案中，量子点包含缀合、配合、缔合或附着到其表面的配体。在一些实施方案中，量子点包括包含配体的涂层以保护量子点免受外部湿气和氧化、控制聚集以及允许量子点在基质材料中的分散。合适的配体包括在美国专利号6,949,206、7,267,875、7,374,807、7,572,393、7,645,397和8,563,133中及在美国专利申请公开号2008/237540、2008/281010和2010/110728中公开的那些。
在一些实施方案中，量子点包含多部分配体结构，如美国专利申请公开号2008/237540中公开的三部分配体结构，其中头部基团、尾部基团和中间/主体基团是独立制造的并针对它们的特定功能进行了优化，然后组合成具有理想功能的完整表面配体。
在一些实施方案中，配体包含一种或多种有机聚合物配体。合适的配体提供：低透氧率的高效且强固键合量子点封装；沉淀或分离到基质材料中的相畴中以形成不连续的双相或多相基质；有利地分散在整个基质材料中；并且是可商购获得的材料或者可由可商购获得的材料容易地配制。
在一些实施方案中，配体为聚合物、玻璃态聚合物、有机硅、羧酸、二羧酸、多元羧酸、丙烯酸、膦酸、膦酸酯、膦、氧化膦、硫或胺。
在一些实施方案中，量子点的群体发射红光、绿光或蓝光。在一些实施方案中，可控制红光、绿光和蓝光的相应比例以实现由引入了量子点膜的显示器件发射的白光所需的白点。
在一些实施方案中，量子点组合物包含至少一种量子点材料的群体。在一些实施方案中，量子点组合物包含1至5、1至4、1至3、1至2、2至5、2至4、2至3、3至5、3至4或4至5种量子点材料的群体。可组合任何合适比率的量子点群体以产生所需的量子点组成特性。
在一些实施方案中，量子点组合物包含按量子点组合物的重量百分数计在0.001％至2％之间、0.001％至1％之间、0.001％至0.5％之间、0.001％至0.1％之间、0.001％至0.01％之间、0.01％至2％之间、0.01％至1％之间、0.01％至0.5％之间、0.01％至0.1％之间、0.1％至2％之间、0.1％至1％之间、0.1％至0.5％之间、0.5％至2％之间、0.5％至1％之间、或1％至2％之间的量子点。
在一些实施方案中，量子点模制品包含按量子点模制品的重量百分数计在0.001％至2％之间、0.001％至1％之间、0.001％至0.5％之间、0.001％至0.1％之间、0.001％至0.01％之间、0.01％至2％之间、0.01％至1％之间、0.01％至0.5％之间、0.01％至0.1％之间、0.1％至2％之间、0.1％至1％之间、0.1％至0.5％之间、0.5％至2％之间、0.5％至1％之间、或1％至2％之间的量子点。
硅氧烷聚合物
在一些实施方案中，量子点分散在硅氧烷聚合物中。在一些实施方案中，硅氧烷聚合物为氨基有机硅聚合物。
硅氧烷聚合物的特征在于具有-Si-O-Si-主链，并由通式-Si(RA 2)O-表示，其中RA基团可相同或不同，并可以是任何合适的基团，包括但不限于氢、烷基、杂烷基、烷基胺、羧基烷基、烯基、炔基、环烷基、杂环烷基、芳基和杂芳基。硅氧烷聚合物可以是直链、支链或环状的。硅氧烷聚合物可包括单一类型的单体重复单元，从而形成均聚物。或者，硅氧烷聚合物可包括两种或更多种类型的单体重复单元以形成共聚物，所述共聚物可以是无规共聚物或嵌段共聚物。
在一些实施方案中，硅氧烷聚合物含有适于结合到量子点的配体。合适的配体包括但不限于能够通过氢键、疏水相互作用或范德华力与量子点结合的胺、羧基和硫醇基团。在一些实施方案中，硅氧烷聚合物包含胺结合基团作为配体。在一些实施方案中，硅氧烷聚合物包含胺和羧基结合基团作为配体。
在一些实施方案中，当量子点分散在硅氧烷聚合物中时，硅氧烷聚合物上的配体将与量子点结合。
在一些实施方案中，硅氧烷聚合物的FGEW为约1,000g/mol至约2,000g/mol、约1,000g/mol至1,600g/mol、约1,000g/mol至约1,400g/mol、约1,400g/mol至约2,000g/mol、约1,400g/mol至约1,600g/mol、或约1,600g/mol至约2,000g/mol。在一些实施方案中，硅氧烷聚合物的FGEW具有1200、1,250、1,300、1,400、1,500、1,600、1,700或1,800g/mol的FGEW。在一些实施方案中，硅氧烷聚合物的FGEW为约1,250至约1,800g/mol。
在一些实施方案中，硅氧烷聚合物为可商购获得的硅氧烷聚合物。
在一些实施方案中，硅氧烷聚合物为可商购获得的氨基有机硅聚合物。
在一些实施方案中，硅氧烷聚合物为SF1708(Momentive Performance MaterialsInc.(纽约州沃特福德))。SF1708是一种氨基丙基氨基乙基聚硅氧烷，其FGEW为1,250g/mol，分子量为25,000至30,000道尔顿，在25℃下的粘度为1250-2500厘泊。
在一些实施方案中，硅氧烷聚合物为KF-393、KF-859、KF-860、KF-861、KF-867、KF-869、KF-880、KF-8002、KF-8004、KF-8005或KF-8021(Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd(日本东京))。KF-393的FGEW为350g/mol，粘度为70mm2/s，比重为0.98，折射率为1.422，所有均在25℃下。KF-859的FGEW为6,000g/mol，粘度为60mm2/s，比重为0.96，折射率为1.403，所有均在25℃下。KF-860的FGEW为7,600g/mol，粘度为250mm2/s，比重为0.97，折射率为1.404，所有均在25℃下。KF-861的FGEW为2,000g/mol，粘度为3500mm2/s，比重为0.98，折射率为1.408，所有均在25℃下。KF-867的FGEW为1,700g/mol，粘度为1,300mm2/s，比重为0.98，折射率为1.407，所有均在25℃下。KF-869的FGEW为3,800g/mol，粘度为1,500mm2/s，比重为0.97，折射率为1.405，所有均在25℃下。KF-880的FGEW为1,800g/mol，粘度为650mm2/s，比重为0.98，折射率为1.407，所有均在25℃下。KF-8002的FGEW为1,700g/mol，粘度为1,100mm2/s，比重为0.98，折射率为1.408，所有均在25℃下。KF-8004的FGEW为1,500g/mol，粘度800mm2/s，比重为0.98，折射率为1.408，所有均在25℃下。KF-8005的FGEW为11,000g/mol，粘度为1200mm2/s，比重为0.97，折射率为1.403，所有均在25℃下。KF-8021的FGEW为55,000g/mol，粘度为15,000mm2/s，比重为0.97，折射率为1.403，所有均在25℃下。
在一些实施方案中，硅氧烷聚合物为OFX-8417、BY 16-849、FZ-3785、BY 16-872或BY 16-853U(Dow Corning Toray Co.,Ltd.(日本))。OFX-8417的FGEW为1,700g/ml，粘度为1200m2/s，所有均在25℃下。BY 16-849的FGEW为600g/ml，粘度为1200m2/s，所有均在25℃下。FZ-3785的FGEW为6,000g/ml，粘度为3,500m2/s，所有均在25℃下。BY 16-872的FGEW为1,800g/ml，粘度为18,100m2/s，所有均在25℃下。BY 16-853的FGEW为450g/ml，粘度为14m2/s，所有均在25℃下。
在一些实施方案中，硅氧烷聚合物为胺封端的硅氧烷，如DMS-A11、DMS-A12、DMS-A15、DMS-A21、DMS-A31、DMS-A32、DMS-A35、DMS-A211或DMS-A214(Gelest,Inc.(宾夕法尼亚州莫里斯维尔))。在一些实施方案中，硅氧烷聚合物具有侧挂胺官能，如AMS-132、AMS-152、AMS-162、AMS-233、AMS-242、ATM-1112、ATM-1322、UBS-0541或UBS-0822(Gelest,Inc.(宾夕法尼亚州莫里斯维尔))。
在一些实施方案中，硅氧烷聚合物为胺封端的硅氧烷，如GP-657、GP-RA-157、GP-34、GP-397、GP-145、GP-871或GP-846(Genesee Polymers(密歇根州弗林特))。在一些实施方案中，硅氧烷聚合物具有侧挂胺官能团，如GP-4、GP-6、GP-581、GP-344、GP-342、GP-316或GP-345(Genesee Polymers(密歇根州弗林特))。
在一些实施方案中，可使用本领域技术人员已知的方法来制备硅氧烷聚合物。在一些实施方案中，硅氧烷聚合物使用美国专利号9,139,770中公开的方法制备，该专利通过引用其全文并入本文。
在一些实施方案中，硅氧烷聚合物含有多个单体重复单元。在一些实施方案中，硅氧烷聚合物含有多个胺结合基团，每个胺结合基团共价连接至一个单体重复单元，从而形成单体重复单元的第一群体。在一些实施方案中，硅氧烷聚合物还包含多个增溶基团，每个增溶基团共价连接至一个单体重复单元，从而形成单体重复单元的第二群体。
在一些实施方案中，硅氧烷聚合物包含多个烷基胺结合基团，每个烷基胺结合基团共价连接至一个单体重复单元，从而形成单体重复单元的第一群体。在一些实施方案中，硅氧烷聚合物还包含多个增溶或疏水基团，每个增溶或疏水基团共价连接至一个单体重复单元，从而形成单体重复单元的第二群体。
在一些实施方案中，硅氧烷聚合物具有蜡质组分和胺结合组分。蜡质组分可以是任何增溶或疏水基团。在一些实施方案中，增溶或疏水基团可以是长链烷基基团、长链烯基基团、长链炔基基团、环烷基或芳基。在一些实施方案中，增溶或疏水基团可以是C8-20烷基、C8-20烯基、C8-20炔基、C3-12环烷基或C6-16芳基。
在一些实施方案中，增溶基团或蜡质组分可以是长链烷基基团。在一些实施方案中，每个长链烷基基团可以是辛基、壬基、癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基、十五烷基、十六烷基、十七烷基、十八烷基、十九烷基或二十烷基。在一些实施方案中，每个长链烷基基团可以是十六烷基、十七烷基、十八烷基、十九烷基或二十烷基。在一些实施方案中，每个长链烷基基团可以是十六烷基、十八烷基或二十烷基。在一些实施方案中，每个长链烷基基团可以是十八烷基。长链烷基基团可以是直链或支链的，并任选被取代。
硅氧烷聚合物可具有任何合适数量的单体重复单元。在一些实施方案中，硅氧烷聚合物可包含约5至约100、约5至约50、约5至约40、约5至约30、约5至约20、约5至约10、约10至约100、约10至约50、约10至约40、约10至约30、约10至约20、约20至约100、约20至约50、约20至约40、约20至约30、约30至约100、约30至约50、约30至约40、约40至约100、约40至约50、或约50至约100个单体重复单元。在一些实施方案中，硅氧烷聚合物可包含约5、10、15、20、25、30、40、50、60、70、80、90或100个单体重复单元。
当存在至少两种类型的单体重复单元时，一种类型的单体重复单元可相对于其他类型的单体重复单元以更大的量存在。或者，不同类型的单体重复单元可以大约相同的量存在。在一些实施方案中，单体重复单元的第一群体与单体重复单元的第二群体数量大约相同。
每个单体重复单元可相同或不同。在一些实施方案中，在硅氧烷聚合物中存在至少两种类型的单体重复单元。在一些实施方案中，硅氧烷聚合物包含至少两种类型的单体重复单元，其中第一类型包含长链烷基基团而第二类型包含烷基胺结合基团。也可存在其他类型的单体重复单元。本发明的硅氧烷聚合物可包含1、2、3、4或更多种不同种类的单体重复单元。在一些实施方案中，本发明的硅氧烷聚合物具有单一类型的单体重复单元。在一些实施方案中，本发明的硅氧烷聚合物具有两种不同类型的单体重复单元。
在一些实施方案中，每个单体重复单元与胺结合基团和长链烷基基团二者共价连接，使得单体重复单元的第一和第二群体是相同的。
在一些实施方案中，每个单体重复单元与烷基胺结合基团和长链烷基基团二者共价连接，使得单体重复单元的第一和第二群体是相同的。
在一些实施方案中，硅氧烷聚合物具有式I的结构：
其中，每个R1可独立地为C1-20烷基、C1-20杂烷基、C2-20烯基、C2-20炔基、环烷基或芳基，其各自任选被一个或多个-Si(R1a)3基团所取代；每个R1a可独立地为C1-6烷基、环烷基或芳基；每个L可独立地为C3-8亚烷基、C3-8杂亚烷基、C3-8亚烷基-O-C2-8亚烷基、C3-8亚烷基-(C(O)NH-C2-8亚烷基)q、C3-8杂亚烷基-(C(O)NH-C2-8亚烷基)q或C3-8亚烷基-O-C3-8亚烷基-(C(O)NH-C2-8亚烷基)q；每个R2可独立地为NR2aR2b或C(O)OH；每个R2a和R2b可独立地为H或C1-6烷基；每个R3可独立地为C1-20烷基、C2-20烯基、C2-20炔基、环烷基或芳基；每个R4可独立地为C8-20烷基、C8-20杂烷基、环烷基或芳基，其各自任选被一个或多个-Si(R1a)3基团所取代；每个R5可独立地为C1-20烷基、C2-20烯基、C2-20炔基、-L-(R2)q、环烷基或芳基；下标m为5至50的整数；下标n为0至50的整数；下标q为1至10的整数，其中当下标n为0时，则R1可为C8-20烷基、C8-20杂烷基、C8-20烯基、C8-20炔基、环烷基或芳基，其各自任选被一个或多个-Si(R1a)3基团所取代。
在一些实施方案中，每个R1可独立地为C1-20烷基、C1-20杂烷基、C2-20烯基、C2-20炔基、环烷基或芳基；每个R1a可独立地为C1-6烷基、环烷基或芳基；每个L可独立地为C3-8亚烷基；每个R2可独立地为NR2aR2b或C(O)OH；R2a和R2b中的每一个可独立地为H或C1-6烷基；每个R3可独立地为C1-20烷基、C2-20烯基、C2-20炔基、环烷基或芳基；每个R4可独立地为C8-20烷基、C8-20杂烷基、环烷基或芳基；每个R5可独立地为C1-20烷基、C2-20烯基、C2-20炔基、-L-(R2)q、环烷基或芳基；下标m为5至50的整数；下标n为0至50的整数；下标q为1至10的整数，其中当下标n为0时，则R1可为C8-20烷基、C8-20杂烷基、C8-20烯基、C8-20炔基、环烷基或芳基。
原子团L可以是将结合基团R2连接至硅氧烷聚合物的任何合适的连接基。在一些实施方案中，每个L可独立地为C3-8亚烷基、C3-8亚烷基-O-C2-8亚烷基、C3-8亚烷基-(C(O)NH-C2-8亚烷基)2或C3-8亚烷基-O-C1-8亚烷基-(C(O)NH-C2-8亚烷基)3。在其他实施方案中，每个L可独立地为C3-8亚烷基。在一些其他实施方案中，每个L可独立地为亚丙基、亚丁基、亚戊基、正-亚丙基-O-i-亚丙基或亚戊基-(C(O)NH-亚乙基)2。在还其他的实施方案中，每个L可独立地为亚丙基、亚丁基或亚戊基。
结合基团R2可以是任何合适的胺或羧酸。例如，R2可以是其中R2a和R2b均为H的伯胺。或者，R2可以是其中R2a和R2b中之一为H而另一为C1-6烷基的仲胺。代表性的仲胺包括但不限于其中R2a为甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基或戊基的那些。其中R2a和R2b各为C1-6烷基的叔胺也可用作结合基团R2。在其中R2a和R2b各为C1-6烷基的实施方案中，R2a和R2b可相同或不同。在一些实施方案中，叔胺为-N(CH3)2、-N(CH2CH3)2、-N(CH2CH2CH3)2、-N(CH3)(CH2CH3)、-N(CH3)(CH2CH2CH3)或-N(CH2CH3)(CH2CH2CH3)。
在一些实施方案中，每个-L-(R2)q基团可独立地为C3-8亚烷基-(R2)1-3、C3-8杂亚烷基-R2或C3-8亚烷基-(C(O)NH-C2-8亚烷基-R2)2。在一些实施方案中，每个L-(R2)q基团可独立地为C3-8亚烷基-C(O)OH、C3-8亚烷基-(C(O)OH)2、C3-8亚烷基-O-C2-8亚烷基-(C(O)OH)3、C3-8亚烷基-NR2aR2b或C3-8亚烷基-(C(O)NH-C2-8亚烷基-NR2aR2b)2。在一些实施方案中，每个L-(R2)q基团可独立地为C3-8亚烷基-C(O)OH、C3-8亚烷基-(C(O)OH)2或C3-8亚烷基-NR2aR2b。
在一些实施方案中，每个L-(R2)q基团可独立地为：
在一些实施方案中，每个L-(R2)q基团可独立地为：
原子团R1和R4中之一可为增溶基团。当下标n为0时，R1可为增溶基团。当下标n大于1时，R1和R4中的任一个可为增溶基团。任何合适的增溶基团均可用于本发明中。在一些实施方案中，R1和R4中的至少之一可为C8-20烷基或C8-20杂烷基，其中每个烷基基团任选被一个-Si(R1a)3基团所取代。在一些实施方案中，R1和R4中的至少之一可为增溶基团，如C8-20烷基或C8-20杂烷基。在一些实施方案中，R1和R4中的至少之一可为C16烷基、C18烷基、C20烷基或-(CH2)2-(OCH2CH2)3-OCH3，其中每个烷基基团任选被一个-Si(R1a)3基团所取代。在一些实施方案中，R1和R4中的至少之一可为C16烷基、C18烷基、C20烷基或-(CH2)2-(OCH2CH2)3-OCH3。
当R1或R4的烷基基团被-Si(R1a)3基团所取代时，取代可在烷基基团上的任何点处，包括末端碳，或烷基链中的任何其他碳。烷基基团可以是支链的或非支链的。R1a基团可以是促进硅氧烷聚合物的增溶的任何合适基团。例如，每个R1a可独立地为C1-6烷基、环烷基或芳基。每个R1a可相同或不同。在一些实施方案中，每个R1a可独立地为C1-6烷基。R1a的烷基基团可以是支链的或非支链的。在一些实施方案中，R1a的烷基基团为甲基、乙基或丙基。在一些实施方案中，每个R1a可为乙基。
原子团R3可以是任何合适的基团。在一些实施方案中，每个R3可独立地为C1-20烷基、C2-20烯基、C2-20炔基、环烷基或芳基。在其他实施方案中，每个R3可独立地为C1-20烷基。在一些实施方案中，每个R3可独立地为C1-6烷基。在一些实施方案中，每个R3可独立地为C1-3烷基。在一些实施方案中，每个R3可独立地为甲基、乙基或丙基。在一些实施方案中，每个R3可为甲基。
R5可以是任何合适的基团。在一些实施方案中，每个R5可独立地为C1-20烷基、C2-20烯基、C2-20炔基、-L-(R2)q、环烷基或芳基。在其他实施方案中，每个R5可独立地为C1-20烷基。在一些实施方案中，每个R5可独立地为C1-6烷基。在一些实施方案中，每个R5可独立地为C1-3烷基。在还其他的实施方案中，每个R5可独立地为甲基、乙基或丙基。在一些实施方案中，每个R5可为甲基。
在一些实施方案中，R5可为胺或羧基结合基团或者增溶基团。在一些实施方案中，至少一个R5可为如上所定义的-L-(R2)q。在一些实施方案中，至少一个R5可为C8-20烷基。在一些实施方案中，至少一个R5可为C12-20烷基。在一些实施方案中，至少一个R5可为十八烷基。
当本发明的硅氧烷聚合物具有两种类型的单体重复单元使得下标n不为0时，所述结构可以是式I的结构，其中每个R5可独立地为C1-20烷基、C2-20烯基、C2-20炔基、环烷基或芳基；下标m可为5至50的整数；下标n可为1至50的整数。在一些实施方案中，R1可独立地为C1-3烷基。在一些实施方案中，R4的烷基基团可为C8-20烷基、C12-20烷基、C14-20烷基、C16-20烷基或C18-20烷基。
在一些实施方案中，每个R5可独立地为C1-20烷基、C2-20烯基、C2-20炔基、环烷基或芳基；下标m可为5至50的整数；下标n可为0。在一些实施方案中，每个R1可独立地为C8-20烷基或C8-20杂烷基，其中所述烷基基团可任选被一个-Si(R1a)3基团所取代；每个R1a可独立地为C1-6烷基；每个R5可独立地为C1-3烷基；下标q可为1至3的整数。在一些实施方案中，每个R1可独立地为C8-20烷基或C8-20杂烷基；每个R1a可独立地为C1-6烷基；每个R5可独立地为C1-3烷基；下标q可为1至3的整数。
本发明的硅氧烷聚合物中可存在任何合适数目的下标m和n。例如，下标m和n可为约1至约100、约1至约80、约1至约60、约1至约40、约1至约20、约1至约10、约5至约100、约5至约80、约5至约60、约5至约40、约5至约40、约5至约20、约5至约10、约10至约100、约10至约80、约10至约60、约10至约40、约10至约20、约20至约100、约20至约80、约20至约60、约20至约40、约40至约100、约40至约80、约40至约60、约60至约100、约60至约80、或约80至约100。或者，下标m和n可为约5、10、15、20、25、30、40、50、60、70、80、90或100。
本发明的量子点结合配体中可存在任何合适比率的下标m和n。当m和n都大于0时，下标m对n的比率可为约100:1、90:1、80:1、75:1、70:1、60:1、50:1、40:1、30:1、25:1、20:1、15:1、10:1、5:1、4:1、3:1、2.5:1、2:1、1:1、1:2、1:2.5、1:3、1:4、1:5、1:10、1:15、1:20、1:25、1:30、1:40、1:50、1:60、1:70、1:75、1:80、1:90或1:100。在一些实施方案中，下标m对下标n的比率为约1:100至约1:1。在一些实施方案中，下标m对下标n的比率为约1:100至约1:10。在一些实施方案中，下标m对下标n的比率为约1:50至约1:10。在一些实施方案中，下标m对下标n的比率为约1:20。
在一些实施方案中，R1和R3可独立地为C1-3烷基；每个R1a可独立地为C1-6烷基；每个R4可独立地为C8-20烷基或C8-20杂烷基，其中所述烷基基团可任选被一个-Si(R1a)3基团所取代；每个R5可独立地为C1-3烷基；下标q可为1至3的整数。
在其中R1、R3和R5为甲基并且下标n不为0的一些实施方案中，式I的硅氧烷聚合物具有式Ia的结构：
其中下标m为5至14的整数，下标n为1至14的整数，R2为NR2aR2b或C(O)OH，L、q、R2a、R2b和R4为如对式I所定义。在一些实施方案中，式Ia的硅氧烷聚合物具有以下结构：
其中下标m为10至14的整数，下标n为1至14的整数，并且R1a为如对式I所定义。
在一些实施方案中，式Ia的硅氧烷聚合物具有以下结构：
其中下标m为10至14的整数，下标n为1至14的整数。
在其中R5为甲基并且下标n为0的一些实施方案中，式I的硅氧烷聚合物具有式Ib的结构：
其中R1、R2、m、q和L为如对式I所定义。
在一些实施方案中，R1可为C8-20烷基。在其中R1为C18烷基的一些实施方案中，式Ib的硅氧烷聚合物具有以下结构：
其中下标m为5至50的整数。
在其中R1为C18烷基的一些实施方案中，式Ib的硅氧烷聚合物具有以下结构：
其中下标m为5至50的整数。
在其中-L-(R2)q为R6的一些实施方案中，式I的硅氧烷聚合物具有式Ic的结构：
其中每个R1可独立地为C1-20烷基、C2-20烯基、C2-20炔基、环烷基或芳基，其中所述烷基基团任选被一个-Si(R1a)3基团1所取代；每个R6可独立地为C3-8亚烷基-NR2aR2b；R2a和R2b中的每一个可独立地为H或C1-6烷基；每个R3可独立地为C1-20烷基、C2-20烯基、C2-20炔基、环烷基或芳基；每个R4可独立地为C8-20烷基；每个R5可独立地为C1-20烷基、C2-20烯基、C2-20炔基、C3-8亚烷基-NR2aR2b、环烷基或芳基；下标m可为5至50的整数；下标n可为0至50的整数；其中当下标n为0时，则R1可为C8-20烷基、C8-20烯基、C8-20炔基、环烷基或芳基。在一些实施方案中，R1或R4的烷基基团可为C8-20烷基、C12-20烷基、C14-20烷基、C16-20烷基或C18-20烷基。
原子团R5可以是任何合适的基团。在一些实施方案中，每个R5可独立地为C1-20烷基、C2-20烯基、C2-20炔基、C3-8烷基-NR2aR2b、环烷基或芳基。在一些实施方案中，每个R5可独立地为C1-20烷基、C2-20烯基、C2-20炔基、环烷基或芳基。在一些实施方案中，每个R5可为C1-20烷基。在一些实施方案中，每个R5可为C8-20烷基。在一些实施方案中，每个R5可为十八烷基。在一些实施方案中，每个R5可为C1-3烷基。在一些实施方案中，每个R5可独立地为甲基、乙基或丙基。在一些实施方案中，每个R5可为芳基。在一些实施方案中，每个R5可为苯基。在一些实施方案中，每个R5可为C3-8 alkyl-NR2aR2b。在一些实施方案中，每个R5可为C3亚烷基-NR2aR2b。在一些实施方案中，每个R5可独立地为十八烷基或C3亚烷基-NR2bR2b。
在其中R6为(CH2)pCH2CH2NR2aR2b的一些实施方案中，式Ic的硅氧烷聚合物具有式Id的结构：
其中R1、R2a、R2b、R3、R4和R5为如上文对式Ic所定义，下标m和n各为10至14的整数，下标p为1至6的整数。
在其中R1、R3和R5为甲基、R4为C18亚甲基并且R6为(CH2)pCH2CH2NR2aR2b的一些实施方案中，式Ic的硅氧烷聚合物具有式Ie的结构：
其中R2a和R2b为如上文对式Ic所定义，下标m和n各为10至14的整数，并且下标p为1至6的整数。
当本发明的硅氧烷聚合物具有单一类型的单体重复单元使得下标n为0时，所述结构可以是式I的结构，其中每个R1可独立地为C8-20烷基、C8-20烯基、C8-20炔基、环烷基或芳基。在一些实施方案中，每个R1可独立地为C8-20烷基；下标m可为5至50的整数；并且下标n可为0。
在其中n为0的一些实施方案中，式Ic的硅氧烷聚合物可具有式If的结构：
其中R1、R5和R6为如上文对Ic所定义并且下标m为10至14的整数。
在其中下标n为0并且R6为(CH2)pCH2CH2NR2aR2b的一些实施方案中，式Ic的硅氧烷聚合物可具有式Ig的结构：
其中R1、R2a、R2b和R5为如上文对式Ic所定义，下标m为10至14的整数，并且下标p为1至6的整数。在一些实施方案中，下标p可为1、2、3、4、5或6。在一些实施方案中，下标p可为1。
在其中下标n为0、R1为C18烷基、R6为CH2CH2CH2NR2aR2b并且R5为甲基的一些实施方案中，式Ic的硅氧烷聚合物可具有式Ih的结构：
其中R2a和R2b为如上文对式Ic所定义，并且下标m为10至14的整数。
在一些实施方案中，每个R5可独立地为C8-20烷基、C8-20烯基、C8-20炔基、C3-8亚烷基-NR2bR2b、环烷基或芳基。在一些实施方案中，每个R5可独立地为C8-20烷基或C3-8亚烷基-NR2bR2b。
在其中下标n为0、R1和R5为C18烷基并且R6为CH2CH2CH2NR2aR2b的一些实施方案中，式Ic的硅氧烷聚合物可具有式Ii的结构：
无论硅氧烷聚合物是从商业来源获得还是从头制备，硅氧烷聚合物都可具有任何合适的分子量、玻璃化转变温度和粘度。
硅氧烷聚合物可具有任何合适的分子量。在一些实施方案中，硅氧烷聚合物具有约1000道尔顿(Da)至约20kDa、约1000Da至约10kDa、约1000Da至约5kDa、约1000Da至约2kDa、约2kDa至约20kDa、约2kDa至约10kDa、约2kDa至约5kDa、约5kDa至约20kDa、约5kDa至约10kDa、或约10kDa至约20kDa的分子量。
硅氧烷聚合物通常具有低的玻璃化转变温度和低的粘度，取决于聚合物的尺寸和侧挂于聚合物主链的基团。在一些实施方案中，硅氧烷聚合物可具有约1℃至约100℃、约1℃至约60℃、约1℃至约40℃、约1℃至约20℃、约10℃至约100℃、约10℃至约60℃、约10℃至约40℃、约10℃至约20℃、约20℃至约100℃、约20℃至约60℃、约20℃至约40℃、约40℃至约100℃、约40℃至约60℃、或约60℃至约100℃的玻璃化转变温度。在一些实施方案中，硅氧烷聚合物具有90、80、70、60、50、40、30、25、20、15、10、5或0℃的玻璃化转变温度。在一些实施方案中，硅氧烷聚合物可具有低于约50℃的玻璃化转变温度。在其他实施方案中，硅氧烷聚合物可具有低于约25℃的玻璃化转变温度。
在一些实施方案中，硅氧烷聚合物可具有任何合适的粘度。在一些实施方案中，硅氧烷聚合物具有约1厘沱(cSt)至约5000cSt、约1cSt至约1000cSt、约1cSt至约500cSt、约1cSt至约100cSt、约1cSt至约50cSt、约1cSt至约10cSt、约1cSt至约5cSt、约5cSt至约5000cSt、约5cSt至约1000cSt、约5cSt至约500cSt、约5cSt至约100cSt、约5cSt至约50cSt、约5cSt至约10cSt、约10cSt至约5000cSt、约10cSt至约1000cSt、约10cSt至约500cSt、约10cSt至约100cSt、约10cSt至约50cSt、约50cSt至约5000cSt、约50cSt至约1000cSt、约50cSt至约500cSt、约50cSt至约100cSt、约100cSt至约5000cSt、约100cSt至约1000cSt、约100cSt至约500cSt、约500cSt至约5000cSt、约500cSt至约1000cSt、或约1000cSt至约5000cSt的粘度。
在一些实施方案中，当量子点分散在硅氧烷聚合物中时，所得组合物具有高于单独的硅氧烷聚合物的粘度。
在一些实施方案中，量子点组合物包含至少一种硅氧烷聚合物。在一些实施方案中，量子点组合物包含1至5、1至4、1至3、1至2、2至5、2至4、2至3、3至5、3至4、或4至5种硅氧烷聚合物。
硅氧烷聚合物可以以任何合适的量存在。例如，硅氧烷聚合物可以以大于、约等于或小于量子点(重量/重量)的量存在。在一些实施方案中，硅氧烷聚合物对量子点的重量比为约1000:1至约1:1000、约1000:1至约1:500、约1000:1至约1:200、约1000:1至约1:100、约1000:1至约1:50、约1000:1至约1:10、约1000:1至约1:1、约500:1至约1:1000、约500:1至约1:500、约500:1至约1:200、约500:1至约1:100、约500:1至约1:50、约500:1至约1:10、约500:1至约1:1、约200:1至约1:1000、约200:1至约1:500、约200:1至约1:200、约200:1至约1:100、约200:1至约1:50、约200:1至约1:10、约200:1至约1:1、约100:1至约1:1000、约100:1至约1:500、约100:1至约1:200、约100:1至约1:100、约100:1至约1:50、约100:1至约1:10、约100:1至约1:1、约50:1至约1:1000、约50:1至约1:500、约50:1至约1:200、约50:1至约1:100、约50:1至约1:50、约50:1至约1:10、约50:1至约1:1、约10:1至约1:1000、约10:1至约1:500、约1:10,至约1:200、约10:1至约1:100、约10:1至约1:50、约10:1至约1:10、约10:1至约1:1。在一些实施方案中，硅氧烷聚合物对量子点的重量比为约1000:1、约500:1、约200:1、约100:1、约50:1、约10:1、约1:1、约1:10、约1:50、约1:100、约1:200、约1:500、或约1:1000。
在一些实施方案中，量子点组合物包含按量子点组合物的重量百分数(重量/重量)计在约0.01％至约50％、约0.01％至约25％、约0.01％至约20％、约0.01％至约15％、约0.01％至约10％、约0.01％至约5％、约0.01％至约2％、约0.01％至约1％、约1％至约50％、约1％至约25％、约1％至约20％、约1％至约15％、约1％至约10％、约1％至约5％、约1％至约2％、约2％至约50％、约2％至约25％、约2％至约20％、约2％至约15％、约2％至约10％、约2％至约5％,5％至约50％、约5％至约25％、约5％至约20％、约5％至约15％、约5％至约10％、约10％至约50％、约10％至约25％、约10％至约20％、约10％至约15％、约15％至约50％、约15％至约25％、约15％至约20％、约20％至约50％、约20％至约25％、或约25％至约50％之间的硅氧烷聚合物。
在一些实施方案中，量子点组合物包含按量子点模制品的重量百分数(重量/重量)计在约0.01％至约50％、约0.01％至约25％、约0.01％至约20％、约0.01％至约15％、约0.01％至约10％、约0.01％至约5％、约0.01％至约2％、约0.01％至约1％、约1％至约50％、约1％至约25％、约1％至约20％、约1％至约15％、约1％至约10％、约1％至约5％、约1％至约2％、约2％至约50％、约2％至约25％、约2％至约20％、约2％至约15％、约2％至约10％、约2％至约5％,5％至约50％、约5％至约25％、约5％至约20％、约5％至约15％、约5％至约10％、约10％至约50％、约10％至约25％、约10％至约20％、约10％至约15％、约15％至约50％、约15％至约25％、约15％至约20％、约20％至约50％、约20％至约25％、或约25％至约50％之间的硅氧烷聚合物。
乳化添加剂
在一些实施方案中，向包含量子点的组合物中添加乳化添加剂。在一些实施方案中，向包含分散在聚合物中的量子点的组合物中添加乳化添加剂。在一些实施方案中，向包含分散在溶剂中的量子点的组合物中添加乳化添加剂。在一些实施方案中，乳化添加剂将改善量子点的分散性。在一些实施方案中，乳化添加剂将提高量子点组合物的稳定性。
在一些实施方案中，乳化添加剂选自以下类别之一：
(1)具有有机硅侧链的有机主链聚合物；
(2)具有有机侧链的有机硅主链聚合物；和
(3)以有机主链聚合物作为嵌段A、有机硅嵌段主链聚合物作为嵌段B或者以有机硅嵌段主链聚合物作为嵌段A、有机主链聚合物作为嵌段B的ABA线形嵌段共聚物。
在一些实施方案中，乳化添加剂不包含胺侧链、羧酸侧链、环氧侧链或其组合。
在一些实施方案中，乳化添加剂为具有环氧乙烷主链、环氧乙烷侧链或其组合的聚合物。在一些实施方案中，乳化添加剂为具有环氧丙烷主链、环氧丙烷侧链或其组合的聚合物。
在一些实施方案中，乳化添加剂为聚二甲基硅氧烷如BYK-UV 3500、BYK-UV 3505、BYK-UV 3510、BYK-UV 3530、BYK-UV 3535、BYK-UV 3570、BYK-UV 3575或BYK-UV 3576(BYKAdditives and Instruments(德国))。
在一些实施方案中，乳化添加剂为具有有机侧链的有机硅主链聚合物。在一些实施方案中，乳化添加剂为具有环氧乙烷侧链的有机硅主链聚合物。在一些实施方案中，具有有机侧链的有机硅主链聚合物为式II的二甲基硅氧烷环氧乙烷嵌段共聚物：
其中下标q和r为1至50的整数，并且s为1至20的整数。在一些实施方案中，乳化添加剂为粘度为400cSt的二甲基硅氧烷-(25-30％环氧乙烷)嵌段共聚物(DBE-224，Gelest(宾夕法尼亚州莫里斯维尔))。在一些实施方案中，乳化添加剂为粘度为10cSt的二甲基硅氧烷-(30-35％环氧乙烷)嵌段共聚物(DBE-311，Gelest(宾夕法尼亚州莫里斯维尔))。在一些实施方案中，乳化添加剂为粘度为5-10cSt的二甲基硅氧烷-(45-50％环氧乙烷)嵌段共聚物(DBE-411，Gelest(宾夕法尼亚州莫里斯维尔))。在一些实施方案中，乳化添加剂为粘度为100cSt的二甲基硅氧烷-(50-55％环氧乙烷)嵌段共聚物(DBE-621，Gelest(宾夕法尼亚州莫里斯维尔))。在一些实施方案中，乳化添加剂为粘度为20cSt的二甲基硅氧烷-(60-70％环氧乙烷)嵌段共聚物(DBE-712，Gelest(宾夕法尼亚州莫里斯维尔))。在一些实施方案中，乳化添加剂为粘度为30cSt的二甲基硅氧烷-(75％环氧乙烷)嵌段共聚物(DBE-713，Gelest(宾夕法尼亚州莫里斯维尔))。在一些实施方案中，乳化添加剂为粘度为40-50cSt的二甲基硅氧烷-(80％环氧乙烷)嵌段共聚物(DBE-814，Gelest(宾夕法尼亚州莫里斯维尔))。在一些实施方案中，乳化添加剂为粘度为100-120cSt的二甲基硅氧烷-(80-85％环氧乙烷)嵌段共聚物(DBE-821，Gelest(宾夕法尼亚州莫里斯维尔))。在一些实施方案中，乳化添加剂为粘度为100-120cSt的二甲基硅氧烷-(85-90％环氧乙烷)嵌段共聚物(DBE-921，Gelest(宾夕法尼亚州莫里斯维尔))。
在一些实施方案中，乳化添加剂含有环氧乙烷嵌段。在一些实施方案中，乳化添加剂含有环氧丙烷嵌段。在一些实施方案中，乳化添加剂含有环氧乙烷嵌段和环氧丙烷嵌段。在一些实施方案中，乳化添加剂为具有环氧乙烷嵌段和环氧丙烷嵌段的有机硅主链聚合物。
在一些实施方案中，ABA线形嵌段共聚物为GP-675或GP-690(Genesee PolymerCorporation(密歇根州弗林特))。
无论乳化添加剂是从商业来源获得还是从头制备，乳化添加剂都可具有任何合适的分子量和粘度。
乳化添加剂可具有任何合适的分子量。在一些实施方案中，乳化添加剂具有约100道尔顿(Da)至约40kDa、约100Da至约20kDa、约100Da至约10kDa、约100Da至约5kDa、约100Da至约2kDa、约2kDa至约40kDa、约2kDa至约20kDa、约2kDa至约10kDa、约2kDa至约5kDa、约5kDa至约40kDa、约5kDa至约20kDa、约5kDa至约10kDa、约10kDa至约40kDa、约10kDa至约20kDa、或约20kDa至约40kDa的分子量。
在一些实施方案中，乳化添加剂可具有任何合适的粘度。在一些实施方案中，乳化添加剂具有约1厘沱(cSt)至约5000cSt、约1cSt至约1000cSt、约1cSt至约500cSt、约1cSt至约100cSt、约1cSt至约50cSt、约1cSt至约10cSt、约1cSt至约5cSt、约5cSt至约5000cSt、约5cSt至约1000cSt、约5cSt至约500cSt、约5cSt至约100cSt、约5cSt至约50cSt、约5cSt至约10cSt、约10cSt至约5000cSt、约10cSt至约1000cSt、约10cSt至约500cSt、约10cSt至约100cSt、约10cSt至约50cSt、约50cSt至约5000cSt、约50cSt至约1000cSt、约50cSt至约500cSt、约50cSt至约100cSt、约100cSt至约5000cSt、约100cSt至约1000cSt、约100cSt至约500cSt、约500cSt至约5000cSt、约500cSt至约1000cSt、或约1000cSt至约5000cSt的粘度。
在一些实施方案中，量子点组合物包含至少一种乳化添加剂。在一些实施方案中，量子点组合物包含1至5、1至4、1至3、1至2、2至5、2至4、2至3、3至5、3至4、或4至5种乳化添加剂。
乳化添加剂可以以任何合适的量存在。例如，乳化添加剂可以以大于、约等于或小于量子点(重量/重量)的量存在。在一些实施方案中，乳化添加剂对量子点的重量比为约1000:1至约1:1000、约1000:1至约1:500、约1000:1至约1:200、约1000:1至约1:100、约1000:1至约1:50、约1000:1至约1:10、约1000:1至约1:1、约500:1至约1:1000、约500:1至约1:500、约500:1至约1:200、约500:1至约1:100、约500:1至约1:50、约500:1至约1:10、约500:1至约1:1、约200:1至约1:1000、约200:1至约1:500、约200:1至约1:200、约200:1至约1:100、约200:1至约1:50、约200:1至约1:10、约200:1至约1:1、约100:1至约1:1000、约100:1至约1:500、约100:1至约1:200、约100:1至约1:100、约100:1至约1:50、约100:1至约1:10、约100:1至约1:1、约50:1至约1:1000、约50:1至约1:500、约50:1至约1:200、约50:1至约1:100、约50:1至约1:50、约50:1至约1:10、约50:1至约1:1、约10:1至约1:1000、约10:1至约1:500、约1:10,至约1:200、约10:1至约1:100、约10:1至约1:50、约10:1至约1:10、约10:1至约1:1。在一些实施方案中，乳化添加剂对量子点的重量比为约1000:1、约500:1、约200:1、约100:1、约50:1、约10:1、约1:1、约1:10、约1:50、约1:100、约1:200、约1:500、或约1:1000。
在一些实施方案中，乳化添加剂按量子点组合物的重量百分数(重量/重量)计在约0.01％至约50％、约0.01％至约25％、约0.01％至约20％、约0.01％至约15％、约0.01％至约10％、约0.01％至约5％、约0.01％至约2％、约0.01％至约1％、约1％至约50％、约1％至约25％、约1％至约20％、约1％至约15％、约1％至约10％、约1％至约5％、约1％至约2％、约2％至约50％、约2％至约25％、约2％至约20％、约2％至约15％、约2％至约10％、约2％至约5％,5％至约50％、约5％至约25％、约5％至约20％、约5％至约15％、约5％至约10％、约10％至约50％、约10％至约25％、约10％至约20％、约10％至约15％、约15％至约50％、约15％至约25％、约15％至约20％、约20％至约50％、约20％至约25％、或约25％至约50％之间存在。
在一些实施方案中，乳化添加剂按量子点模制品的重量百分数(重量/重量)计在约0.01％至约50％、约0.01％至约25％、约0.01％至约20％、约0.01％至约15％、约0.01％至约10％、约0.01％至约5％、约0.01％至约2％、约0.01％至约1％、约1％至约50％、约1％至约25％、约1％至约20％、约1％至约15％、约1％至约10％、约1％至约5％、约1％至约2％、约2％至约50％、约2％至约25％、约2％至约20％、约2％至约15％、约2％至约10％、约2％至约5％,5％至约50％、约5％至约25％、约5％至约20％、约5％至约15％、约5％至约10％、约10％至约50％、约10％至约25％、约10％至约20％、约10％至约15％、约15％至约50％、约15％至约25％、约15％至约20％、约20％至约50％、约20％至约25％、或约25％至约50％之间存在。
溶剂
在一些实施方案中，量子点组合物还包含溶剂。在一些实施方案中，溶剂选自甲酸、乙酸、氯仿、丙酮、丁酮、脂肪醇和乙二醇单甲醚、乙二醇单***、乙二醇单丙醚、乙二醇单丁醚、二甘醇二***乙酸乙酯、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、单甲基醚二醇酯、γ-丁内酯、甲基乙酸-3-***、丁基卡必醇、丁基卡必醇乙酸酯、丙二醇单甲醚、丙二醇单甲醚乙酸酯、环己烷、甲苯、二甲苯、异丙醇及其组合。
有机树脂
在一些实施方案中，有机树脂为热固性树脂或紫外(UV)可固化树脂。在一些实施方案中，用将促进卷对卷加工的方法固化有机树脂。
热固性树脂需要固化，在固化中它们会经历不可逆的分子交联过程，这使得树脂不可熔化。在一些实施方案中，热固性树脂为环氧树脂、酚醛树脂、乙烯基树脂、三聚氰胺树脂、脲醛树脂、不饱和聚酯树脂、聚氨酯树脂、烯丙基树脂、丙烯酸类树脂、聚酰胺树脂、聚酰胺-酰亚胺树脂、酚胺缩聚树脂、脲三聚氰胺缩聚树脂或其组合。
在一些实施方案中，热固性树脂为环氧树脂。环氧树脂易于固化，不会放出挥发物或因广泛的化学品而生成副产物。环氧树脂也可与大多数基板相容并往往易于润湿表面。参见Boyle,M.A.等人,"Epoxy Resins,"Composites,Vol.21,ASM Handbook,pages 78-89(2001)。
在一些实施方案中，有机树脂为有机硅热固性树脂。在一些实施方案中，有机硅热固性树脂为OE6630A或OE6630B(Dow Corning Corporation(密歇根州奥本市))。
在一些实施方案中，使用热引发剂。在一些实施方案中，热引发剂为AIBN[2,2’-偶氮双(2-甲基丙腈)]或过氧化苯甲酰。
UV可固化树脂是在暴露于特定波长的光时将固化并快速硬化的聚合物。在一些实施方案中，UV可固化树脂为具有自由基聚合基团、阳离子可聚合基团作为官能团的树脂，所述自由基聚合基团为例如(甲基)丙烯酰氧基基团、乙烯基氧基基团、苯乙烯基基团或乙烯基基团；所述阳离子可聚合基团为例如环氧基基团、硫代环氧基基团、乙烯基氧基基团或氧杂环丁烷基基团。在一些实施方案中，UV可固化树脂为聚酯树脂、聚醚树脂、(甲基)丙烯酸类树脂、环氧树脂、聚氨酯树脂、醇酸树脂、螺缩醛树脂、聚丁二烯树脂或硫代烯树脂。
在一些实施方案中，UV可固化树脂选自聚氨酯丙烯酸酯、烯丙氧基化的二丙烯酸环己酯、双(丙烯酰氧基乙基)羟基异氰脲酸酯、双(丙烯酰氧基新戊基二醇)己二酸酯、双酚A二丙烯酸酯、双酚A二甲基丙烯酸酯、1,4-丁二醇二丙烯酸酯、1,4-丁二醇二甲基丙烯酸酯、1,3-丁二醇二丙烯酸酯、1,3-丁二醇二甲基丙烯酸酯、二环戊基二丙烯酸酯、二乙二醇二丙烯酸酯、二乙二醇二甲基丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、二季戊四醇单羟基五丙烯酸酯、二(三羟甲基丙烷)四丙烯酸酯、三乙二醇二甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸甘油酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、新戊二醇二甲基丙烯酸酯、新戊二醇羟基新戊酸二丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、磷酸二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯、聚丙二醇二丙烯酸酯、四乙二醇二丙烯酸酯、四溴双酚A二丙烯酸酯、三乙二醇二乙烯基醚、二丙烯酸三甘油酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、三(丙烯酰氧基乙基)异氰脲酸酯、磷酸三丙烯酸酯、磷酸二丙烯酸酯、丙烯酸炔丙基酯、乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、乙烯基封端二苯基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物、乙烯基封端聚苯基甲基硅氧烷、乙烯基封端三氟甲基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物、乙烯基封端二乙基硅氧烷-二甲基硅氧烷共聚物、乙烯基甲基硅氧烷、单甲基丙烯酰氧基丙基封端聚二甲基硅氧烷、单乙烯基封端聚二甲基硅氧烷、单烯丙基-单三甲基甲硅烷氧基封端聚环氧乙烷及其组合。
在一些实施方案中，UV可固化树脂为巯基官能化合物，其可在UV固化条件下与异氰酸酯、环氧树脂或不饱和化合物交联。在一些实施方案中，巯基官能化合物为多硫醇。在一些实施方案中，多硫醇为季戊四醇四(3-巯基丙酸酯)(PETMP)；三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)(TMPMP)；乙二醇二(3-巯基丙酸酯)(GDMP)；三[25-(3-巯基-丙酰氧基)乙基]异氰脲酸酯(TEMPIC)；二季戊四醇六(3-巯基丙酸酯)(Di-PETMP)；乙氧基化三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)(ETTMP 1300和ETTMP 700)；聚己内酯四(3-巯基丙酸酯)(PCL4MP1350)；季戊四醇四巯基乙酸酯(PETMA)；三羟甲基丙烷三巯基乙酸酯(TMPMA)；或乙二醇二巯基乙酸酯(GDMA)。这些化合物由Bruno Bock(德国马尔沙赫特)以商品名
出售。
在一些实施方案中，UV可固化树脂还包含光引发剂。光引发剂将在暴露于光的过程中引发光敏材料的交联和/或固化反应。在一些实施方案中，光引发剂是基于苯乙酮的、基于安息香的或基于噻吨酮的。
在一些实施方案中，UV可固化树脂包含巯基官能化合物和甲基丙烯酸酯、丙烯酸酯、异氰酸酯或其组合。在一些实施方案中，UV可固化树脂包括多硫醇和甲基丙烯酸酯、丙烯酸酯、异氰酸酯或其组合。
在一些实施方案中，光引发剂为MINS-311RM(Minuta Technology Co.,Ltd(韩国))。
在一些实施方案中，光引发剂为
127、
184、
184D、
2022、
2100、250、270、
2959、
369、
369EG、
379、500、
651、
754、
784、819、
819Dw、907、
907FF、
Oxe01、
TPO-L、
1173、
1173D、
4265、
BP或
MBF(BASF Corporation(密歇根州怀恩多特))。在一些实施方案中，光引发剂为TPO(2,4,6-三甲基苯甲酰-二苯基-氧化膦)或MBF(苯甲酰甲酸甲酯)。
在一些实施方案中，有机树脂按量子点组合物的重量百分数(重量/重量)计在约50％至约99％、约50％至约95％、约50％至约90％、约50％至约85％、约50％至约80％、约50％至约70％、约50％至约60％、约60％至约99％、约60％至约95％、约60％至约90％、约60％至约85％、约60％至约80％、约60％至约70％、约70％至约99％、约70％至约95％、约70％至约90％、约70％至约85％、约70％至约80％、约80％至约99％、约80％至约95％、约80％至约90％、约80％至约85％、约85％至约99％、约85％至约95％、约85％至约90％、约90％至约99％、约90％至约95％、或约95％至约99％之间。
在一些实施方案中，有机树脂按量子点模制品的重量百分数(重量/重量)计在约50％至约99％、约50％至约95％、约50％至约90％、约50％至约85％、约50％至约80％、约50％至约70％、约50％至约60％、约60％至约99％、约60％至约95％、约60％至约90％、约60％至约85％、约60％至约80％、约60％至约70％、约70％至约99％、约70％至约95％、约70％至约90％、约70％至约85％、约70％至约80％、约80％至约99％、约80％至约95％、约80％至约90％、约80％至约85％、约85％至约99％、约85％至约95％、约85％至约90％、约90％至约99％、约90％至约95％、或约95％至约99％之间。
制造量子点组合物
本发明提供了一种制造量子点组合物的方法，其包括将至少一个量子点群体与至少一种硅氧烷聚合物、任选地至少一种乳化添加剂和任选地至少一种有机树脂混合。
本发明提供了一种制备量子点组合物的方法，所述方法包括：
(a)提供包含至少一种量子点群体和至少一种硅氧烷聚合物的组合物；
(b)将至少一种有机树脂与(a)的组合物混合；和
(c)将至少一种乳化添加剂与(b)的组合物混合。
本发明提供了一种制备量子点组合物的方法，所述方法包括：
(a)提供包含至少一种量子点群体和至少一种硅氧烷聚合物的组合物；
(b)将至少一种乳化添加剂与(a)的组合物混合；和
(c)将至少一种有机树脂与(b)的组合物混合。
硅氧烷聚合物为量子点群体提供增加的稳定性并允许量子点储存更长的时间段。在一些实施方案中，量子点群体可在硅氧烷聚合物中储存1分钟至3年、1分钟至12月、1分钟至6月、1分钟至3月、1分钟至1月、1分钟至15天、1分钟至1天、1天至3年、1天至12月、1天至6月、1天至3月、1天至1月、1天至15天、15天至3年、15天至12月、15天至6月、15天至3月、15天至1月、1月至3年、1月至12月、1月至6月、1月至3月、3月至3年、3月至12月、3月至6月、6月至3年、6月至12月、或12月至3年。
在一些实施方案中，如果使用不止一种量子点群体，则一起添加储存在至少一种硅氧烷聚合物中的至少两种量子点群体并混合。在一些实施方案中，硅氧烷聚合物是相同的。在一些实施方案中，硅氧烷聚合物是不同的。
在一些实施方案中，将在硅氧烷聚合物中的第一量子点群体与在硅氧烷聚合物中的第二量子点群体以100rpm至10,000rpm之间、100rpm至5,000rpm之间、100rpm至3,000rpm之间、100rpm至1,000rpm之间、100rpm至500rpm之间、500rpm至10,000rpm之间、500rpm至5,000rpm之间、500rpm至3,000rpm之间、500rpm至1,000rpm之间、1,000rpm至10,000rpm之间、1,000rpm至5,000rpm之间、1,000rpm至3,000rpm之间、3,000rpm至10,000rpm之间、3,000rpm至10,000rpm之间、以及5,000rpm至10,000rpm之间的搅拌速率混合。
在一些实施方案中，将在硅氧烷聚合物中的第一量子点群体与在硅氧烷聚合物中的第二量子点群体混合10分钟至24小时、10分钟至20小时、10分钟至15小时、10分钟至10小时、10分钟至5小时、10分钟至1小时、10分钟至30分钟、30分钟至24小时、30分钟至20小时、30分钟至15小时、30分钟至10小时、30分钟至5小时、30分钟至1小时、1小时至24小时、1小时至20小时、1小时至15小时、1小时至10小时、1小时至5小时、5小时至24小时、5小时至20小时、5小时至15小时、5小时至10小时、10小时至24小时、10小时至20小时、10小时至15小时、15小时至24小时、15小时至20小时、或20小时至24小时的时间。
在一些实施方案中，将第一有机树脂与第二有机树脂混合。在一些实施方案中，将第一有机树脂与第二有机树脂以100rpm至10,000rpm之间、100rpm至5,000rpm之间、100rpm至3,000rpm之间、100rpm至1,000rpm之间、100rpm至500rpm之间、500rpm至10,000rpm之间、500rpm至5,000rpm之间、500rpm至3,000rpm之间、500rpm至1,000rpm之间、1,000rpm至10,000rpm之间、1,000rpm至5,000rpm之间、1,000rpm至3,000rpm之间、3,000rpm至10,000rpm之间、3,000rpm至10,000rpm之间、5,000rpm至10,000rpm之间的搅拌速率混合。在一些实施方案中，混合物还包含至少一种溶剂。
在一些实施方案中，将第一有机树脂与第二有机树脂混合10分钟至24小时、10分钟至20小时、10分钟至15小时、10分钟至10小时、10分钟至5小时、10分钟至1小时、10分钟至30分钟、30分钟至24小时、30分钟至20小时、30分钟至15小时、30分钟至10小时、30分钟至5小时、30分钟至1小时、1小时至24小时、1小时至20小时、1小时至15小时、1小时至10小时、1小时至5小时、5小时至24小时、5小时至20小时、5小时至15小时、5小时至10小时、10小时至24小时、10小时至20小时、10小时至15小时、15小时至24小时、15小时至20小时、或20小时至24小时的时间。
在一些实施方案中，向所述至少一种量子点群体和所述至少一种硅氧烷聚合物中加入至少一种乳化添加剂。在一些实施方案中，乳化添加剂不与所述至少一种硅氧烷聚合物反应并且混合物将稳定更长的时间段。
在一些实施方案中，将在至少一种硅氧烷聚合物中的所述至少一种量子点群体与至少一种乳化添加剂以100rpm至10,000rpm之间、100rpm至5,000rpm之间、100rpm至3,000rpm之间、100rpm至1,000rpm之间、100rpm至500rpm之间、500rpm至10,000rpm之间、500rpm至5,000rpm之间、500rpm至3,000rpm之间、500rpm至1,000rpm之间、1,000rpm至10,000rpm之间、1,000rpm至5,000rpm之间、1,000rpm至3,000rpm之间、3,000rpm至10,000rpm之间、3,000rpm至10,000rpm、和5,000rpm至10,000rpm之间的搅拌速率混合。
在一些实施方案中，将在至少一种硅氧烷聚合物中的所述至少一种量子点群体与至少一种乳化添加剂混合10分钟至24小时、10分钟至20小时、10分钟至15小时、10分钟至10小时、10分钟至5小时、10分钟至1小时、10分钟至30分钟、30分钟至24小时、30分钟至20小时、30分钟至15小时、30分钟至10小时、30分钟至5小时、30分钟至1小时、1小时至24小时、1小时至20小时、1小时至15小时、1小时至10小时、1小时至5小时、5小时至24小时、5小时至20小时、5小时至15小时、5小时至10小时、10小时至24小时、10小时至20小时、10小时至15小时、15小时至24小时、15小时至20小时、或20小时至24小时的时间。
在一些实施方案中，将包含至少一种量子点群体、至少硅氧烷聚合物和至少一种乳化添加剂的组合物与所述至少一种有机树脂以100rpm至10,000rpm之间、100rpm至5,000rpm之间、100rpm至3,000rpm之间、100rpm至1,000rpm之间、100rpm至500rpm之间、500rpm至10,000rpm之间、500rpm至5,000rpm之间、500rpm至3,000rpm之间、500rpm至1,000rpm之间、1,000rpm至10,000rpm之间、1,000rpm至5,000rpm之间、1,000rpm至3,000rpm之间、3,000rpm至10,000rpm之间、3,000rpm至10,000rpm之间、和5,000rpm至10,000rpm之间的搅拌速率混合。在一些实施方案中，混合物还包含至少一种溶剂。
在一些实施方案中，将包含至少一种量子点群体、至少一种硅氧烷聚合物和至少一种乳化添加剂的组合物与所述至少一种有机树脂混合10分钟至24小时、10分钟至20小时、10分钟至15小时、10分钟至10小时、10分钟至5小时、10分钟至1小时、10分钟至30分钟、30分钟至24小时、30分钟至20小时、30分钟至15小时、30分钟至10小时、30分钟至5小时、30分钟至1小时、1小时至24小时、1小时至20小时、1小时至15小时、1小时至10小时、1小时至5小时、5小时至24小时、5小时至20小时、5小时至15小时、5小时至10小时、10小时至24小时、10小时至20小时、10小时至15小时、15小时至24小时、15小时至20小时、或20小时至24小时的时间。
在一些实施方案中，将至少一种量子点群体、至少一种硅氧烷聚合物和至少一种有机树脂混合。在一些实施方案中，有机树脂不与硅氧烷聚合物反应并且混合物可储存更长的时间。
在一些实施方案中，将在至少一种硅氧烷聚合物中的所述至少一种量子点群体与至少一种有机树脂以100rpm至10,000rpm,between100rpm至5,000rpm,between 100rpm至3,000rpm之间、100rpm至1,000rpm之间、100rpm至500rpm之间、500rpm至10,000rpm之间、500rpm至5,000rpm之间、500rpm至3,000rpm之间、500rpm至1,000rpm之间、1,000rpm至10,000rpm之间、1,000rpm至5,000rpm之间、1,000rpm至3,000rpm之间、3,000rpm至10,000rpm之间、3,000rpm至10,000rpm之间、和5,000rpm至10,000rpm之间的搅拌速率混合。
在一些实施方案中，将在至少一种硅氧烷聚合物中的所述至少一种量子点群体与至少一种有机树脂混合10分钟至24小时、10分钟至20小时、10分钟至15小时、10分钟至10小时、10分钟至5小时、10分钟至1小时、10分钟至30分钟、30分钟至24小时、30分钟至20小时、30分钟至15小时、30分钟至10小时、30分钟至5小时、30分钟至1小时、1小时至24小时、1小时至20小时、1小时至15小时、1小时至10小时、1小时至5小时、5小时至24小时、5小时至20小时、5小时至15小时、5小时至10小时、10小时至24小时、10小时至20小时、10小时至15小时、15小时至24小时、15小时至20小时、或20小时至24小时的时间。
在一些实施方案中，将包含至少一种量子点群体、至少一种硅氧烷聚合物和至少一种有机树脂的组合物与乳化添加剂以100rpm至10,000rpm之间、100rpm至5,000rpm之间、100rpm至3,000rpm之间、100rpm至1,000rpm之间、100rpm至500rpm之间、500rpm至10,000rpm之间、500rpm至5,000rpm之间、500rpm至3,000rpm之间、500rpm至1,000rpm之间、1,000rpm至10,000rpm之间、1,000rpm至5,000rpm之间、1,000rpm至3,000rpm之间、3,000rpm至10,000rpm之间、3,000rpm至10,000rpm之间、和5,000rpm至10,000rpm之间的搅拌速率混合。在一些实施方案中，组合物还包含至少一种溶剂。
在一些实施方案中，将包含至少一种量子点群体、至少一种硅氧烷聚合物和至少一种有机树脂的组合物与乳化添加剂混合10分钟至24小时、10分钟至20小时、10分钟至15小时、10分钟至10小时、10分钟至5小时、10分钟至1小时、10分钟至30分钟、30分钟至24小时、30分钟至20小时、30分钟至15小时、30分钟至10小时、30分钟至5小时、30分钟至1小时、1小时至24小时、1小时至20小时、1小时至15小时、1小时至10小时、1小时至5小时、5小时至24小时、5小时至20小时、5小时至15小时、5小时至10小时、10小时至24小时、10小时至20小时、10小时至15小时、15小时至24小时、15小时至20小时、或20小时至24小时的时间。
在一些实施方案中，包含至少一种量子点群体、至少一种硅氧烷聚合物、至少一种乳化添加剂和至少一种有机树脂的组合物在进一步使用之前可储存1分钟至3年、1分钟至12月、1分钟至6月、1分钟至3月、1分钟至1月、1分钟至15天、1分钟至1天、1天至3年、1天至12月、1天至6月、1天至3月、1天至1月、1天至15天、15天至3年、15天至12月、15天至6月、15天至3月、15天至1月、1月至3年、1月至12月、1月至6月、1月至3月、3月至3年、3月至12月、3月至6月、6月至3年、6月至12月、或12月至3年。
在一些实施方案中，可向量子点组合物中加入热引发剂或光引发剂以促进固化。
制造量子点层
可使用任何合适的方法将本发明中使用的量子点包埋在聚合物基质中。如本文所用，术语“包埋”用来表示量子点群体被构成基质的大部分组分的聚合物所封装或包裹。在一些实施方案中，所述至少一种量子点群体适合地均匀分布在整个基质中。在一些实施方案中，所述至少一种量子点群体根据应用特异性分布来分布。在一些实施方案中，将量子点混合在聚合物中并施加到基板的表面。
可通过本领域已知的任何合适的方法来沉积量子点组合物，包括但不限于涂刷、喷涂、溶剂喷涂、湿法涂覆、粘合剂涂覆、旋涂、胶带涂覆、辊涂、流涂、喷墨蒸汽喷射、滴铸、叶片涂覆、薄雾沉积或其组合。优选地，量子点组合物在沉积之后固化。合适的固化方法包括光固化(如UV固化)和热固化。在形成本发明的量子点膜时可采用传统的层合膜加工方法、胶带涂覆方法和/或卷对卷制造方法。量子点组合物可被直接涂覆到基板的所需层上。或者，可将量子点组合物形成为固体层作为独立的元件并随后施加到基板。在一些实施方案中，量子点组合物可被沉积在一个或多个阻挡层上。
旋涂
在一些实施方案中，使用旋涂将量子点组合物沉积到基底上。在旋涂中，通常将少量材料沉积到装有称为旋转器的机器的基板的中心上，该旋转器由真空固定。通过旋转器对基板施加高速旋转，这导致向心力以将材料从基板的中心向基板的边缘铺展。虽然大多数材料会被旋掉，但仍有一定的量保留在基板上，从而随着旋转的继续而在表面上形成材料的薄膜。除针对旋转过程选择的参数如旋转速度、加速度和旋转时间外，膜的最终厚度还由所沉积材料和基板的属性决定。对于典型的膜，使用1500至6000rpm的旋转速度和10-60秒的旋转时间。
薄雾沉积
在一些实施方案中，使用薄雾沉积将量子点组合物沉积到基板上。薄雾沉积在室温和大气压下进行并可通过改变工艺条件来精确控制膜厚度。在薄雾沉积期间，液体源材料被变成非常细的薄雾并由氮气携带到沉积腔室。薄雾然后由场屏和支架之间的高电压电位抽吸到表面。一旦液滴在表面上聚结，就将表面从腔室中移出并热固化以让溶剂蒸发。液体前体为溶剂和待沉积材料的混合物。其由加压氮气携带到雾化器。Price,S.C.等人,"Formation of Ultra-Thin Quantum Dot Films by Mist Deposition,"ESCTransactions 11:89-94(2007)。
喷涂
在一些实施方案中，使用喷涂将量子点组合物沉积到基板上。用于喷涂的典型设备包括喷嘴、雾化器、前体溶液和载气。在喷雾沉积过程中，借助载气或通过雾化(例如，超声、鼓风或静电)将前体溶液粉碎成微型液滴。从雾化器出来的液滴由基板表面加速并在载气的帮助下通过喷嘴，该载气根据需要进行控制和调节。为了完全覆盖基板，通过设计限定喷嘴与基板之间的相对运动。
在一些实施方案中，量子点组合物的施加还包括溶剂。在一些实施方案中，用于施加量子点组合物的溶剂为水、有机溶剂、无机溶剂、卤化有机溶剂或其混合物。示意性的溶剂包括但不限于水、D2O、丙酮、乙醇、二噁烷、乙酸乙酯、甲基乙基酮、异丙醇、苯甲醚、γ-丁内酯、二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基乙酰胺、六甲基磷酰胺、甲苯、二甲基亚砜、环戊酮、四亚甲基亚砜、二甲苯、ε-己内酯、四氢呋喃、四氯乙烯、氯仿、氯苯、二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷或其混合物。
在一些实施方案中，将组合物热固化以形成量子点层。在一些实施方案中，使用UV光固化组合物。在一些实施方案中，将量子点组合物直接涂覆到量子点膜的阻挡层上，并随后向量子点层上沉积另外的阻挡层以产生量子点膜。可在阻挡膜下方采用支承基板以增加强度、稳定性和涂层均匀性，并防止材料不一致、气泡形成以及阻挡层材料或其他材料的起皱或折叠。另外，优选在量子点层上方沉积一个或多个阻挡层以密封顶部阻挡层和底部阻挡层之间的材料。合适地，可将阻挡层沉积为层合膜并任选地密封或进一步加工，然后将量子点膜引入到特定的照明装置中。如本领域普通技术人员应理解，量子点组合物沉积工艺可包括另外的或不同的组分。这样的实施方案将允许对量子点发射特性如亮度和颜色(例如，以调节量子膜白点)以及量子点膜厚度和其他特性进行在线过程调节。另外，这些实施方案将允许在生产期间对量子点膜特性进行定期测试，以及任何必要的切换以实现精确的量子点膜特性。这样的测试和调节也可在不改变加工线的机械配置的情况下完成，因为可采用计算机程序来以电子方式改变用于形成量子点膜的混合物的相应量。
阻挡层
在一些实施方案中，量子点模制品包含一个或多个设置在量子点层的任一侧或两侧上的阻挡层。合适的阻挡层将保护量子点层和量子点模制品免受环境条件如高温、氧和湿气的影响。合适的阻挡材料包括不黄变的、透明光学材料，其是疏水的，与量子点模制品在化学和机械上相容，具有光和化学稳定性并且可耐受高温。在一些实施方案中，所述一个或多个阻挡层具有与量子点模制品相似的折射率。在一些实施方案中，量子点模制品的基质材料和所述一个或多个相邻的阻挡层具有相似的折射率，使得穿过阻挡层朝向量子点模制品传输的大部分光从阻挡层传输到量子点层中。使用具有相似折射率的材料将减少阻挡层和基质材料之间界面处的光损耗。
阻挡层合适地为固体材料，并可以是固化的液体、凝胶或聚合物。取决于特定的应用，阻挡层可包含柔性或非柔性材料。阻挡层优选为平面层，并可取决于特定的照明应用而包括任何合适的形状和表面区域构造。在优选的实施方案中，所述一个或多个阻挡层将与层合膜加工技术相容，由此将量子点层设置在至少第一阻挡层上，并将至少第二阻挡层设置在量子点层上与量子点层相反的一侧上以形成根据本发明的一个实施方案的量子点模制品。合适的阻挡材料包括本领域已知的任何合适的阻挡材料。例如，合适的阻挡材料包括玻璃、聚合物和氧化物。合适的阻挡层材料包括但不限于：聚合物，如聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)；氧化物，如氧化硅、氧化钛或氧化铝(例如，SiO2、Si2O3、TiO2或Al2O3)；及其合适的组合。优选地，量子点模制品的每个阻挡层包含至少2个包含不同材料或组合物的层，使得多层阻挡物消除或减少阻挡层中的针孔缺陷对准，从而提供对氧气和湿气向量子点层中的渗透的有效阻挡。量子点层可包括任何合适的材料或材料的组合以及在量子点层的任一侧或两侧上任何合适数量的阻挡层。阻挡层的材料、厚度和数量将取决于特定的应用，并将适当地选择以最大化阻挡保护和量子点层的亮度，同时最小化量子点模制品的厚度。在优选的实施方案中，每个阻挡层包含层合膜，优选地双层合膜，其中每个阻挡层的厚度足够厚以消除卷对卷或层合物制造工艺中的起皱。在其中量子点包含重金属或其他有毒材料的实施方案中，阻挡层的数量或厚度可进一步取决于法定毒性指导原则，这些指导原则可能要求更多或更厚的阻挡层。阻挡层的其他考虑因素包括成本、可得性和机械强度。
在一些实施方案中，量子点膜包含与量子点层的每一侧相邻的两个或更多个阻挡层，例如，在量子点层的每一侧上的两个或三个层或在量子点层的每一侧上的两个阻挡层。在一些实施方案中，每个阻挡层包含薄玻璃板，例如厚度为约100μm、100μm或更小、50μm或更小、优选地50μm或约50μm的玻璃板。
本发明的量子点膜的每个阻挡层可具有任何合适的厚度，这将取决于照明装置和应用、以及单个的膜部件如阻挡层和量子点层的特定要求和特性，如本领域普通技术人员应理解的。在一些实施方案中，每个阻挡层可具有50μm或更小、40μm或更小、30μm或更小、25μm或更小、20μm或更小、或15μm或更小的厚度。在某些实施方案中，阻挡层包含氧化物涂层，其可包含材料如氧化硅、氧化钛和氧化铝(例如，SiO2、Si2O3、TiO2或Al2O3)。氧化物涂层可具有约10μm或更小、5μm或更小、1μm或更小、或100nm或更小的厚度。在某些实施方案中，阻挡层包含厚度为约100nm或更小、10nm或更小、5nm或更小、或3nm或更小的薄氧化物涂层。顶部和/或底部阻挡层可由薄氧化物涂层组成，或可包含薄氧化物涂层和一个或多个附加材料层。
量子点膜特征和实施方案
在某些实施方案中，使用本发明的量子点膜来形成显示器件。如本文所用，显示器件是指具有照明显示器的任何***。这样的器件包括但不限于涵盖液晶显示器(LCD)、电视、计算机、移动电话、智能电话、个人数字助理(PDA)、游戏设备、电子阅读设备、数码相机等的器件。
在一些实施方案中，含纳米结构组合物的光学膜基本上不含镉。如本文所用，术语“基本上不含镉”意指该纳米结构组合物含不到100ppm重量的镉。RoHS合规性定义要求在原始均质前体材料中镉不得多于0.01重量％(100ppm)。镉浓度可通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析来测量，并且在十亿分之几(ppb)的水平。在一些实施方案中，“基本上不含镉”的光学膜含10至90ppm的镉。在其他实施方案中，基本上不含镉的光学膜含不到约50ppm、不到约20ppm、不到约10ppm、或不到约1ppm的镉。
实施例
以下实施例是本文所述产品和方法的说明性而非限制性实例。鉴于本公开，对本领域中通常遇到的并且对于本领域技术人员而言显而易见的各种条件、制剂和其他参数的适当修改和改动在本发明的精神和范围内。
实施例1
无乳化添加剂的可光固化量子点-树脂制剂
将季戊四醇四(3-巯基丙酸酯)(6.67g)(Evans Chemetics LP(新泽西州蒂内克市))、三羟甲基丙烷三(3-巯基丙酸酯)(26.67g)(Evans Chemetics LP(新泽西州蒂内克市))、三烯丙基三嗪三酮(26.67g)(Sartomer USA(宾夕法尼亚州埃克斯顿))和
TPO-L(0.6g)(BASF Corporation(密歇根州怀恩多特))在行星式真空混合器中于2000rpm下混合2分钟。
其后，加入基于氨基有机硅的绿色量子点浓缩物(Nanosys(加利福尼亚州米尔皮塔斯))(3.24g)和基于氨基有机硅的红色量子点浓缩物(Nanosys(加利福尼亚州米尔皮塔斯))(0.85g)，并将混合物在行星式真空混合器中于2000rpm下再次混合2分钟。
实施例2
具有乳化添加剂1的可光固化量子点-树脂制剂
向来自实施例1的一部分混合物(6.0g)中加入有机硅共聚物乳化添加剂BYK-UV3510(0.09g)(BYK Additives and Instruments(德国))。将混合物在行星式真空混合器中于2000rpm下再次混合2分钟。
实施例3
具有乳化添加剂2的可光固化量子点-树脂制剂
向来自实施例1的一部分混合物(6.0g)中加入有机硅共聚物乳化添加剂GP-675(0.09g)(Genesee Polymers(密歇根州弗林特))。将混合物在行星式真空混合器中于2000rpm下再次混合2分钟。
实施例4
固化的含量子点的膜的制备
将来自实施例1、2或3的含可光固化量子点的树脂涂覆在两片阻挡膜之间，并将涂层的厚度控制到100μm。然后将涂层暴露于1.6J/cm2的UVA紫外线。膜现已固化。
实施例5
光学性质的测量
在类似于典型背光式显示器的光循环背光单元上测量膜的白点(x,y)和亮度(L)。该单元使用蓝色LED作为背光源。蓝色背光源激发膜中的量子点，其夹在背光源和一对增亮膜(BEF)之间。BEF将光部分地反射回单元中，其然后在BEF和后反射器之间循环，从而随着光循环激发更多的量子点。用经校准的光谱仪从单元的前面测量输出光谱并使用CIE 1931系数计算颜色和亮度。
实施例6
在行星式真空混合器中以相同的浓度混合包含量子点、有机硅聚合物和低粘度硫代烯UV可固化树脂的三种混合物。其中两种树脂材料还含有乳化添加剂：BYK-UV 3510(BYKAdditives and Instruments(德国))或GP-675(Genesee Polymer Corporation(密歇根州伯顿))。观察到含有乳化添加剂的混合物似乎比无乳化添加剂的混合物具有大得多的分散性。储存48小时后，含有乳化添加剂的混合物中量子点从混合物本体的分离也要少得多(图1)。对这些混合物的显微分析证实，与无乳化添加剂的样品相比，具有乳化添加剂的样品中量子点浓缩物在小得多的相畴中。
从这三种混合物中的每一种铸造膜。对于含有乳化添加剂的样品，膜的白点(用x和y表示)较热，从而得到具有较高亮度(L)的膜，如表1中所示。
表1
| 乳化添加剂 | x | y | L(尼特) |
| 无 | 0.2347 | 0.2124 | 1463 |
| BYK-UV 3510 | 0.2461 | 0.2364 | 1540 |
| GP-675 | 0.2492 | 0.2396 | 1534 |
虽然上文已描述了本发明的各种实施方案，但应理解，它们仅以示例而非限制的方式给出。对于相关领域技术人员将显而易见的是，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可在形式和细节上进行各种改变。因此，本发明的广度和范围不应受任何上述示例性实施方案限制，而应仅根据所附权利要求及其等同物限定。
本说明书中提及的所有出版物、专利和专利申请均指示本发明所属领域技术人员的技术水平，并通过引用并入本文，程度就好像每一个单独的出版物、专利或专利申请被明确地且单独地指示通过引用并入一样。
Claims (73)
1.一种量子点组合物，所述量子点组合物包含：
(a)至少一种量子点群体；
(b)至少一种硅氧烷聚合物；
(c)至少一种乳化添加剂；和
(d)至少一种有机树脂。
2.根据权利要求1所述的量子点组合物，所述量子点组合物包含一至五种量子点群体。
3.根据权利要求2或3所述的量子点组合物，所述量子点组合物包含两种量子点群体。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的量子点组合物，其中所述至少一种量子点群体含有选自InP、InZnP、InGaP、CdSe、CdS、CdSSe、CdZnSe、CdZnS、ZnSe、ZnSSe、InAs、InGaAs和InAsP的核。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的量子点组合物，其中所述量子点组合物包含按重量百分数计在0.0001％至2％之间的所述至少一种量子点群体。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的量子点组合物，其中所述量子点组合物包含一至五种硅氧烷聚合物。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的量子点组合物，其中所述量子点组合物包含两种硅氧烷聚合物。
8.根据权利要求1-7中任一项所述的量子点组合物，其中所述量子点组合物包含按重量百分数计在0.01％至50％之间的所述至少一种硅氧烷聚合物。
9.根据权利要求1-8中任一项所述的量子点组合物，其中所述量子点组合物包含一至五种乳化添加剂。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的量子点组合物，其中所述量子点组合物包含一种乳化添加剂。
11.根据权利要求1-10中任一项所述的量子点组合物，其中所述至少一种乳化添加剂为具有环氧乙烷主链、环氧乙烷侧链或其组合的聚合物。
12.根据权利要求1-11中任一项所述的量子点组合物，其中所述至少一种乳化添加剂具有式II的结构：
其中q和r为1至50之间的整数，并且s为1至20之间的整数。
13.根据权利要求1-12中任一项所述的量子点组合物，其中所述量子点组合物包含按重量百分数计在0.01％至50％之间的所述至少一种乳化添加剂。
14.根据权利要求1-13中任一项所述的量子点组合物，其中所述量子点组合物包含一至五种有机树脂。
15.根据权利要求1-14中任一项所述的量子点组合物，其中所述量子点组合物包含两种有机树脂。
16.根据权利要求1-15中任一项所述的量子点组合物，其中所述至少一种有机树脂为热固性树脂或UV可固化树脂。
17.根据权利要求1-16中任一项所述的量子点组合物，其中所述至少一种有机树脂为UV可固化树脂。
18.根据权利要求1-17中任一项所述的量子点组合物，其中所述至少一种有机树脂为巯基官能化合物。
19.根据权利要求1-18中任一项所述的量子点组合物，其中所述量子点组合物还包含热引发剂或光引发剂。
20.根据权利要求1-19中任一项所述的量子点组合物，其中所述量子点组合物包含按重量百分数计在50％至99％之间的所述至少一种有机树脂。
21.根据权利要求1-20中任一项所述的量子点组合物，其中所述量子点组合物稳定1分钟至3年。
22.根据权利要求1-21中任一项所述的量子点组合物，其中所述量子点组合物包含两种量子点群体、两种硅氧烷聚合物、一种乳化添加剂和两种有机树脂。
23.一种模制品，所述模制品包含根据权利要求1-22中任一项所述的量子点组合物。
24.根据权利要求23所述的模制品，其中所述模制品为膜、显示器的基板或发光二极管。
25.根据权利要求23或24所述的模制品，其中所述模制品为膜。
26.一种制备量子点组合物的方法，所述方法包括：
(a)提供包含至少一种量子点群体和至少一种硅氧烷聚合物的组合物；
(b)将至少一种乳化添加剂与(a)的组合物混合；和
(c)将至少一种有机树脂与(b)的组合物混合。
27.根据权利要求26所述的方法，所述方法包含两种量子点群体。
28.根据权利要求26或27所述的方法，其中所述至少一种量子点群体含有选自InP、InZnP、InGaP、CdSe、CdS、CdSSe、CdZnSe、CdZnS、ZnSe、ZnSSe、InAs、InGaAs和InAsP的核。
29.根据权利要求26-28中任一项所述的方法，其中所述量子点组合物包含按重量百分数计在0.0001％至2％之间的所述至少一种量子点群体。
30.根据权利要求26-29中任一项所述的方法，所述方法包括一至五种硅氧烷聚合物。
31.根据权利要求26-30中任一项所述的方法，所述方法包括两种硅氧烷聚合物。
32.根据权利要求26-31中任一项所述的方法，其中所述量子点组合物包含按重量百分数计在0.01％至50％之间的所述至少一种硅氧烷聚合物。
33.根据权利要求26-32中任一项所述的方法，所述方法包括一至五种乳化添加剂。
34.根据权利要求26-33中任一项所述的方法，所述方法包括一种乳化添加剂。
35.根据权利要求26-34中任一项所述的方法，其中所述至少一种乳化添加剂为具有环氧乙烷主链、环氧乙烷侧链或其组合的聚合物。
36.根据权利要求26-35中任一项所述的方法，其中所述至少一种乳化添加剂具有式II的结构：
其中q和r为1至50之间的整数，并且s为1至20之间的整数。
37.根据权利要求26-36中任一项所述的方法，其中所述量子点组合物包含按重量百分数计在0.01％至50％之间的所述至少一种乳化添加剂。
38.根据权利要求26-37中任一项所述的方法，其中将(a)的组合物储存1分钟至3年。
39.根据权利要求26-38中任一项所述的方法，其中(b)中的混合以100rpm至10,000rpm之间的搅拌速率进行。
40.根据权利要求26-39中任一项所述的方法，其中(b)中的混合持续10分钟至24小时之间的时间。
41.根据权利要求26-40中任一项所述的方法，所述方法包括两种有机树脂。
42.根据权利要求26-41中任一项所述的方法，其中所述至少一种有机树脂为热固性树脂或UV可固化树脂。
43.根据权利要求26-42中任一项所述的方法，其中所述至少一种有机树脂为UV可固化树脂。
44.根据权利要求26-43中任一项所述的方法，其中所述至少一种有机树脂为巯基官能化合物。
45.根据权利要求26-44中任一项所述的方法，所述方法还包括：
(d)将至少一种热引发剂或光引发剂与(c)的组合物混合。
46.根据权利要求26-45中任一项所述的方法，其中所述量子点组合物包含按重量百分数计在50％至99％之间的所述至少一种有机树脂。
47.根据权利要求26-46中任一项所述的方法，其中(c)中的混合以100rpm至10,000rpm之间的搅拌速率进行。
48.根据权利要求26-47中任一项所述的方法，其中(c)中的混合持续10分钟至24小时之间的时间。
49.根据权利要求26-48中任一项所述的方法，其中所述组合物稳定1分钟至3年。
50.一种制备量子点组合物的方法，所述方法包括：
(a)提供包含至少一种量子点群体和至少一种硅氧烷聚合物的组合物；
(b)将至少一种有机树脂与(a)的组合物混合；和
(c)将至少一种乳化添加剂与(b)的组合物混合。
51.根据权利要求50所述的方法，所述方法包括两种量子点群体。
52.根据权利要求50或51所述的方法，其中所述至少一种量子点群体含有选自InP、InZnP、InGaP、CdSe、CdS、CdSSe、CdZnSe、CdZnS、ZnSe、ZnSSe、InAs、InGaAs和InAsP的核。
53.根据权利要求50-52中任一项所述的方法，其中所述量子点组合物包含按重量百分数计在0.0001％至2％之间的所述至少一种量子点群体。
54.根据权利要求50-53中任一项所述的方法，所述方法包括一至五种硅氧烷聚合物。
55.根据权利要求50-54中任一项所述的方法，所述方法包括两种硅氧烷聚合物。
56.根据权利要求50-55中任一项所述的方法，其中所述量子点组合物包含按重量百分数计在0.01％至50％之间的所述至少一种硅氧烷聚合物。
57.根据权利要求50-56中任一项所述的方法，所述方法包括两种有机树脂。
58.根据权利要求50-57中任一项所述的方法，其中所述至少一种有机树脂为热固性树脂或UV可固化树脂。
59.根据权利要求50-58中任一项所述的方法，其中所述至少一种有机树脂为UV可固化树脂。
60.根据权利要求50-59中任一项所述的方法，其中所述至少一种有机树脂为巯基官能化合物。
61.根据权利要求50-60中任一项所述的方法，其中所述量子点组合物包含按重量百分数计在50％至99％之间的所述至少一种有机树脂。
62.根据权利要求50-61中任一项所述的方法，其中(b)中的混合以100rpm至10,000rpm之间的搅拌速率进行。
63.根据权利要求50-62中任一项所述的方法，其中(b)中的混合持续10分钟至24小时之间的时间。
64.根据权利要求50-63中任一项所述的方法，其中将(b)的组合物储存1分钟至3年。
65.根据权利要求50-64中任一项所述的方法，所述方法包括一至五种乳化添加剂。
66.根据权利要求50-65中任一项所述的方法，所述方法包括一种乳化添加剂。
67.根据权利要求50-66中任一项所述的方法，其中所述至少一种乳化添加剂为具有环氧乙烷主链、环氧乙烷侧链或其组合的聚合物。
68.根据权利要求50-67中任一项所述的方法，其中所述至少一种乳化添加剂具有式II的结构：
其中q和r为1至50之间的整数，并且s为1至20之间的整数。
69.根据权利要求50-68中任一项所述的方法，其中所述量子点组合物包含按重量百分数计在0.01％至50％之间的所述至少一种乳化添加剂。
70.根据权利要求50-69中任一项所述的方法，其中(b)中的混合以100rpm至10,000rpm之间的搅拌速率进行。
71.根据权利要求50-70中任一项所述的方法，其中(b)中的混合持续10分钟至24小时之间的时间。
72.根据权利要求50-71中任一项所述的方法，所述方法还包括：
(d)将至少一种热引发剂或光引发剂与(c)的组合物混合。
73.根据权利要求26-48中任一项所述的方法，其中所述组合物在进一步使用之前稳定1分钟至3年。
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication | ||
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Application publication date: 20200214 |